GOST 6674.5-96

• gost-66745-96.pdf (234.34 KiB)
  ГОСТ 6674.5-96

GOST 6674.5−96 Slitiny mědi-фосфористые. Metoda pro stanovení železa

GOST 6674.5−95

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

SLITINY MĚDI-ФОСФОРИСТЫЕ

Metody stanovení železa

Copper-phosphorous alloys. Methods for determination of iron

ISS 77.120.30
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 2001−07−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 107, Донецким státním ústavem neželezných kovů (ДонИЦМ)

ZAPSÁNO Státním výborem Ukrajiny pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 10 od 3. října 1996)

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 10 od 3. října 1996)

Pro přijetí hlasovali:

3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 19 prosince 2000 N 384-art interstate standard GOST 6674.5−96 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1. července 2001

4 PŘEDSTAVEN POPRVÉ

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje absorpční абсорбционный při obsahu železa od 0,05% až 0,2% a фотометрический při obsahu železa od 0,01% do 0,5% metody stanovení železa na měď-фосфористых slitinách.

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 859−78 Měď. Značky

GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 4204−77 kyseliny sírové, která zní Kyselina. Technické podmínky

GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 5457−75 Ацетилен rozpuštěný a čpavek technický. Technické podmínky

GOST 6344−73 Тиомочевина. Technické podmínky

GOST 6674.0−96 Slitiny mědi-фосфористые. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 10484−78 Kyselina фтористоводородная. Technické podmínky

GOST 10929−76 peroxid Vodíku. Technické podmínky

GOST 13610−79 Železo карбонильное радиотехническое. Technické podmínky

3 Obecné požadavky

Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 6674.0.

4 Фотометрический metoda

4.1 Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě barvené roztoku komplexu železa (II) s 1,10-фенантролином při ph 1,6−1,8 v přítomnosti тиомочевины a měření optické hustoty roztoku.

4.2 Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1, roztoky 0,2 mol/dma 1 mol/dm.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:4, roztoků 0,2 mol/dma 1 mol/dm.

Kyselina solná podle GOST 3118.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Тиомочевина podle GOST 6344, roztok 100 g/dm.

1,10-фенантролин солянокислый nebo 1,10-фенантролин hydrogensíranu podle současného právní dokument, roztok 30 g/dm.

Železo карбонильное радиотехническое podle GOST 13610.

Standardní roztoky železa.

Roztok A: 0,5 g železa se rozpustí ve 20 cmkyseliny chlorovodíkové s přídavkem peroxidu vodíku, roztok se vaří pro ničení nadbytku peroxidu vodíku, je chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g železa.

Roztok B: 5 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou, promíchá, používají čerstvě uvařené.

1 cmstandardní roztok B obsahuje 0,00005 g železa.

Roztok: 2 cmstandardního roztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou, promíchá, používají čerstvě uvařené.

1 cmroztoku obsahuje 0,00002 g železa.

Měď kovová podle GOST 859.

Standardní roztok mědi: 1 g kovové mědi se rozpustí ve 20 cmroztoku kyseliny dusičné (1:1), roztok упаривают do stavu mokré soli, se přidá 20 cmroztoku dusnatého nebo kyseliny sírové (1 mol/dm) (v závislosti na složení analyzované slitiny), je chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou, promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,01 g mědi.

4.3 Provádění analýzy

4.3.1 Pro slitiny, které obsahují méně než 0,1% křemíku: навеску slitiny v souladu s tabulkou 1 je umístěn ve sklenici s kapacitou 250 cma rozpustí zahřátím v 15 cmkyseliny chlorovodíkové a 2 cmkyseliny dusičné.


Tabulka 1

Roztok упаривают sucho, k suchému zbytku přidejte 20 cmroztoku kyseliny dusičné (1 mol/dm), se zahřívá až do úplného rozpuštění zůstatek, je chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Аликвотную část roztoku v souladu s tabulkou 1 je umístěn v мерную baňky s kapacitou 50 cm, se přidá 15 cmvody, 10 cmroztoku тиомочевины, 2 cmroztoku 1,10-фенантролина, po 30 min přikrýval s až po značku vodou a měří optická hustota roztoku při vlnové délce 490 nm. Jako roztok srovnání používají obsahující železo roztok, ve kterém je množství mědi a všech реактивов odpovídá аликвотной části sledované roztoku.

4.3.2 Pro slitiny, které obsahují více než 0,1% křemíku, навеску slitiny v souladu s tabulkou 1 je umístěn ve sklenici s kapacitou 250 cma rozpustí zahřátím v 15 cmkyseliny chlorovodíkové, 2 cmkyseliny dusičné s přídavkem 2−3 kapek фтористоводородной kyseliny. Přidat 5 cmroztoku kyseliny sírové (1:4), упаривают kamenných až do vzniku par kyseliny sírové, vychladlé, přidat 20 cmvody, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Dále se postupuje, jak je uvedeno v 4.3.1.

4.3.3 Pro budování градуировочного grafika při hromadné podílu železa od 0,01% až 0,05% měřicí baňky s kapacitou 50 cmjsou umístěny 10 cmstandardní roztok mědi, vařené podobně analyzovaného trakční, 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 cmstandardní roztok Do železa, přidá 15 cmvody, 10 cmroztoku тиомочевины, 2 cmroztoku 1,10-фенантролина. Dále se postupuje, jak je uvedeno v 4.3.1.

O dosažených hodnotách optické hustoty a vhodně jim masivní долям železa budují градуировочный plán.

4.3.4 Pro budování градуировочного grafika při hromadné podílu železa od 0,05% do 0,5% měřící baňky s kapacitou 50 cmjsou umístěny 2,5 cmstandardní roztok mědi, vařené podobně analyzovaného trakční, 0; 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 cmstandardního roztoku B, železa, přidá 2,5 cmroztoků dusnatého nebo kyseliny sírové koncentraci 0,2 mol/dm(v závislosti na složení analyzované slitiny). Dále se postupuje, jak je uvedeno v 4.3.1.

O dosažených hodnotách optické hustoty a vhodně jim masivní долям železa budují градуировочный plán.

4.4 Zpracování výsledků

4.4.1 Masovou podíl železa , %, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost železa, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost vzorku slitiny, odpovídající аликвотной části malty, pm,

4.4.2 Rozdíly výsledků paralelních stanovení a výsledků analýzy nesmí překročit povolenou (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) hodnoty uvedené v tabulce 2.


Tabulka 2

V procentech

5 Absorpční абсорбционный metoda

5.1 Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku slitiny ve směsi soli a dusnatý kyselin a změření atomové absorpce železa při vlnové délce 248,3 nm v plameni vzduch-ацетилен.

5.2 Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrofotometr.

Ацетилен podle GOST 5457.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118.

Směs solného dusnatého a kyseliny se připravují takto: jeden objem kyseliny dusičné ve směsi s třemi objemy kyseliny chlorovodíkové.

Železo карбонильное радиотехническое podle GOST 13610.

Standardní roztoky železa.

Roztok A: 1 g železa se rozpustí v 80 cmkyseliny dusičné (1:1), vychladlé, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1 dm, doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g železa.

Roztok B: 25 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 250 cm, doplní objem roztoku v baňka až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,0001 g železa.

5.3 Provádění analýzy

5.3.1 Навеску slitiny, hmotnost 0,25 g se rozpustí ve 20 cmsměsi kyselin, vaří až do odstranění oxidů dusíku. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

5.3.2 Pro budování градуировочного grafika v šesti dimenzionální vložky s kapacitou 100 cmkaždá umístěny 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmstandardní roztok železa B, se vstřikuje do každé baňky na 15 cmsměsi kyselin, přikrýval s vodou a důkladně rozmíchat.

Roztok, obsahující železo, se používá pro kontrolní zkušeností.

5.3.3 Roztoky vzorku, kontrolního zkušenosti a řešení pro budování градуировочного grafika stříká ve vzduchu-ацетиленовое plamen a měří hodnotu atomové absorpce železa při vlnové délce 248,3 nm.

Podle získaných údajů budují градуировочный graf v souřadnicích: «hmotnost železa, g — hodnota atomové absorpce».

Hmotnost železa v trakční a kontrolního roztoku zkušeností definovalo градуировочному grafiku.

5.4 Zpracování výsledků

Průmyslové 5.4.1 profil Masovou podíl železa , %, vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde  — hmotnost železa v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost železa v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески legované, pm,

5.4.2 Rozdíly výsledků paralelních stanovení a výsledků analýzy nesmí překročit povolenou (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) hodnoty uvedené v tabulce 2.

_______________________________________________________________________________
UDK 669.35'779:546.72.06:006.354 ISS 77.120.30 В59 ОКСТУ 1709

Klíčová slova: slitiny mědi-фосфористые, železo, фотометрический metoda, 1,10-фенантролин, absorpční абсорбционный metoda, vlnová délka