Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 1652.10-77

GOST R 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST R 56240-2014 GOST 859-2014 GOST R 55685-2013 GOST R 54922-2012 GOST R 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 ГОСТ 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 1652.10−77 Slitiny měď-zinek. Metody stanovení hliníku (se Změnami N 1, 2, 3, Upraveno)

GOST 1652.10−77

Skupina В59


KÓD STANDARD SSSR

SLITINY MĚĎ-ZINEK

Metody stanovení hliníku

Copper-zinc alloys.
Methods for the determination of aluminium


ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1978−07−01


INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

VÝVOJÁŘI

Yu Af Шевакин, M, Bi Таубкин, Aa, Aa Nemodruk, Pan.V.Егиазарова (manažer témat), Gi Ga Воробьева

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 27.04.77 N 1062

3. NA OPLÁTKU GOST 1652.10−71

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

   
Označení НТД, na který je dán odkaz
 Číslo odstavce, pododstavce
GOST 8.315−91
 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4, 5.4.4, 6.4.4
GOST 61 až 75
 2.2, 3.2, 5.2
GOST 199−78
 3.2
GOST 435−77
 2.2
GOST 859−78
 2.2
GOST 1020−77
 Úvodní část
GOST 1652.1−77
 1.1, 3.3.1, 3.3.2, 3.3.2.1, 6.3.2
GOST 3117−78
 2.2, 3.2, 5.2
GOST 3118−77
 2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2
GOST 3760−79
 2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2
GOST 3773−72
 3.2, 4.2
GOST 4147−74
 3.2
GOST 4204−77
 2.2, 3.2, 4.2
GOST 4233−77
 6.2
GOST 4237−77* 4.2
________________
* Pravděpodobně chyba originálu. To by si měli přečíst: GOST 4234−77 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.
GOST 4328−77
 3.2, 5.2
GOST 4461−77
 2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2
GOST 4463−76
 2.2
GOST 4518−75
 2.2, 6.2
GOST 5475−69
 4.2
GOST 5841−74
 3.2
GOST 6563−75
 3.2, 6.2
GOST 6691−77
 2.2, 3.2
GOST 10484−78
 3.2, 4.2
GOST 10521−78
 5.2
GOST 10652−73
 2.2, 6.2
GOST 10928−90
 4.2
GOST 10929−76
 2.2
GOST 11069−74
 2.2, 3.2, 4.2, 5.2
GOST 15527−70
 Úvodní část
GOST 17711−93
 Úvodní část
GOST 18300−87
 2.2, 3.2, 5.2
GOST 20478−75
 3.2
GOST 25086−87 1.1, 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4, 5.4.4, 6.4.4
GOST 27068−86
 3.2

5. Vyhláškou Госстандарта od 28.12.92 N 1525 natočeno omezení platnosti

6. REEDICE (červenec 1997) se Změnami N 1, 2, 3, schváleno v říjnu roku 1981 vedla, listopadu 1987 roce, v říjnu 1989 roce, v prosinci 1992 (ИУС 12−81, 2−88, 2−90, 3−93)

(Dodatek. ИУС N 4−2008).


PLATÍ novela, která byla publikována v ИУС N 4, rok 2008

Pozměňovací návrh zadán výrobcem databáze


Tato norma stanovuje титриметрические metody stanovení hliníku (při hromadné podílu hliníku od 0,5 do 8%), фотометрический metoda pro stanovení hliníku (při hromadné podílu hliníku od 0,005 až 0,5%) a absorpční абсорбционный metoda pro stanovení hliníku (při hromadné podílu hliníku od 0,01 do 8%), mědi a zinku die slitinách podle GOST 15527, GOST 17711 a GOST 1020.

(Upravená verze, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem podle § 1.1 GOST 1652.1.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ HLINÍKU (0,5 AŽ 8%).

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na zavedení do roztoku vzorku nadbytku roztoku трилона B, tvoří komplex se všemi složkami slitiny, titraci nadbytku roztoku азотнокислой mědi, rozkladu комплексоната hliníku, přidáním fluorid amonný nebo sodný a titraci трилона B, выделившегося v množství, ekvivalent obsahu hliníku.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

ph-metr s veškerým příslušenstvím (typ HCF-01 nebo ph-340, a tak ap).

Potenciometr typ ЛПМ-60 s cenou dělení stupnice 5 mv.

Микроамперметр typu M-95 s rozsahem 25 ua.

Baterie s napětím 2 V nebo suchá baterie stejné napětí.

Proměnlivý odpor 1 mω.

Dvě platinové elektrody, vyrobené z drátu o průměru 0,8−1 mm, впаянной do skleněné trubice. Délka pracovní části elektrody 30−35 mm.

Magnetická мешалка.

Бюретка kapacitou 25 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)s тонкооттянутым chrlič.

Микробюретка kapacitou 1 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)s оттянутым chrlič.

Směsi pro rozpuštění; připravují smícháním třech množství koncentrované kyseliny chlorovodíkové s jedním objemem koncentrované kyseliny dusičné.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204.

Уротропин (гексаметилентетрамин).

Peroxid vodíku podle GOST 10929, 30 procentní roztok.

Směs pro upgrade povrchu elektrody; připravují přidáním v kyselina chlorovodíková, zmírněný 1:5, pár kapek peroxidu vodíku.

Roztok сернокислого manganu podle GOST 435, obsahující 1 mg/cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)manganu; připravují takto: 2,75 g soli se rozpustí v 1 dmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)vody.

Instalace pro титрометрического stanovení hliníku s амперметрической teplotní konce titrace (viz výkres).

Instalace pro титрометрического stanovení hliníku s амперметрической teplotní konce titrace

ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)


Instalace se skládá z následujících prvků: 1 šálku kapacitou 250−300 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)pro analyzované roztoku; dvě platinové zobrazovacích elektrod 2 délka 17−20 mm a průměru 0,8−1 mm; magnetické míchadlo 3; baterie nebo suché baterie 4; střídavý odpor 1 Mω 5 pro stanovení поляризующего proud 2−10 mka; микроамперметра 6; potenciometr 7 pro měření napětí na электродах; бюретки 8.

Cena dělení stupnice potenciometru musí být minimálně 5 mv, že při zoubkování potenciálu v bodě ekvivalence poskytuje odchylka ručiček na stupnici přístroje ne méně než 20−25 dílků.

Takový skok je stanovena s vysokou přesností. Титрант (roztok síranu mědi) vstupuje do sklenice z бюретки kapacitou 25 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой); v těsné blízkosti bodu ekvivalence титрант podává po kapkách z микробюретки.

Hodnoty ph титруемого roztoku stanoveny na ph-dva jednometrové kusy. Stanovení ph pro kyselinu-základní ukazatel nebo indikační papír neposkytuje potřebnou přesnost titrace, a to zejména v případě titrace barvené roztoků.

Pro титриметрического stanovení hliníku lze využít instalací PAT.

Definice masové koncentrace standardního roztoku mědi


Навеску měď hmotnost 0,2 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), se přidá 10 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)standardního roztoku hliníku a rozpuštěné mědi, 3 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)kyseliny dusičné, zředěné 1:1. Po rozpuštění навески kamenných odpařené do objemu asi 1 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), se přidá 40 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)vody, 1 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku manganu a 20 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku трилона Vb

Stanoví ph roztoku 6,0−6,2 (chlor-серебряному elektrody na ph-metr), čímž уротропин malé porce. Roztok se vaří 5 min, chlazení, nastavte sklenici na magnetickou мешалку, ponoří do roztoku platinové elektrody, pomocí střídavého odporu zavést do obvodu proud v rozmezí 2−10 mka, patří potenciometr a nastavit šipku na stupnici potenciometru tak, aby byla uprostřed stupnice. Оттитровывают přebytek трилона B standardním roztokem mědi, neustále перемешивая roztok. Титрант odváděna do kádinky přibližně rychlostí 10 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)/min Do konce titrace standardní roztok mědi se přidá po kapkách. Титрование věří hotová, když od přidání jedné kapky титранта (roztoku mědi) šipka potenciometr odchyluje doleva ne méně než 20 dílků stupnice (100 mv).

Po první titrace je v roztoku přidá 20 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku fluoridu sodného, stanoví ph 6,0−6,2 přidáním několika kapek kyseliny dusičné, zředěné 1:1, nebo уротропина a uvařený roztok 2 min

Po ochlazení se roztok титруют standardním roztokem mědi, stejně jako v případě vázání nadbytku трилона Vb Posledních porce титранта do 1 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)přidají z микробюретки a určují konečný bod titrace амперометрически, jak je popsáno výše.

Pro stanovení masové koncentrace standardního roztoku mědi výše uvedené definice opakovat minimálně pětkrát.

Masivní koncentrace standardního roztoku ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)vyjádřenou v g/cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)hliník, vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой),


kde ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — objem standardního roztoku mědi, израсходованный na druhé титрование, vizГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:1 a 1:5.

Čpavek podle GOST 3760, zředěný 1:1.

Kyselina kyselé podle GOST 61.

Amonný уксуснокислый podle GOST 3117, roztok 200 g/dmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

1-(2-пиридилазо)-2-нафтол (PAN), alkohol roztok 1 g/dmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Močovina podle GOST 6691, roztok 100 g/dmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, roztok 100 g/dmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Amonný fluorid podle GOST 4518.

Natrium fluorid podle GOST 4463 kamenných 25 g/dmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Měď podle GOST 859 značky М0к a М00к.

Roztok mědi standard, 0,005 M roztoku; připravují takto: 3,177 g kovové mědi se rozpustí ve 20 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)kyseliny dusičné, zředěné 1:1. Po rozpuštění uvařený roztok na odstranění oxidů dusíku, chlazení, neutralizuje amoniakem do vzniku неисчезающего sediment, který se rozpustí přidáním kyseliny octové a ředit až 1 dmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Hliník značky А999 podle GOST 11069.

Roztok hliníku standardní; připravují se mění takto:

1 g hliníku se rozpustí v 10 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)kyseliny chlorovodíkové, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)a přikrýval s až po značku vodou.

1 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku obsahuje 0,001 g hliníku.

Definice masové koncentrace roztoku mědi

Vybrány 20 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)standardního roztoku hliníku v zúžený baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), se zředí vodou až do 50−60 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), neutralizuje amoniakem do vzdělávání неисчезающего sediment, který se rozpustí přidáním kyseliny chlorovodíkové a nad to dát ještě dvě kapky v přebytek. Přidat 20 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku трилона B, 100−150 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)horké vody a zahřívá k varu. V horkém roztoku приливают 10 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku уксуснокислого amonný, 0,5 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku PAN a титруют horkém roztoku standardní roztok mědi na přechodu zelené zbarvení roztoku v modré, pak se přidá 1 g fluorid sodný (nebo amonný), vaří 5 min a znovu титруют roztokem mědi na přechodu zelené zbarvení roztoku v modré.

Masivní koncentrace roztoku mědi ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), vyjádřenou v g/cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)hliník, vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой),


kde ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — hmotnost hliníku, odpovídající аликвотной části, vybranou pro titrace, g;

ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — objem standardního roztoku mědi, израсходованный na druhé титрование, vizГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. S амперометрической teplotní koncový bod titrace

Навеску slitiny hmotnost 0,5 g (při hromadné podílu hliníku do 5%) a 0,2 g (při hromadné podílu hliníku, nad 5%) se rozpustí v 3 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)směsi kyselin pro rozpuštění. Po rozpuštění se přidá 1,5 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)sírové a kondenzované kamenných až do začátku výtok hustého bílého kouře kyseliny sírové. Objem roztoku po odpařování by měla být ne více než 1 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой). Šálek vychladlé, přidat 40 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)vody, 20 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku трилона B a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 2.2.

2.3.2. S vizuální teplotní koncový bod titrace

Навеску slitiny hmotnost 0,5 g (při hromadné podílu hliníku do 5%) a 0,25 g (při hromadné podílu hliníku, nad 5%) se rozpustí zahřátím ve 20 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)kyseliny dusičné v kónické baňka s kapacitou 500 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), se přidá 50−60 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)vody a vaří pro odstranění oxidů dusíku, pak vychladlé, přidat 10 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku močoviny a neutralizaci roztoku čpavku do vzdělávání неисчезающего sedimentu, která se pak rozpustí přidáním kyseliny chlorovodíkové a nad to dát přesahující dvě kapky. Dále analýza vedou, jak je uvedeno v § 2.2.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl hliníku ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой),


kde v ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — objem roztoku mědi, израсходованный na druhé титрование, cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой);


ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — hmotnostní koncentrace roztoku mědi, vyjádřenou v g/cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)hliník;

ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — hmotnost навески legované, pm,

2.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení (ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.1*.

_______________

* Tabulka.1 v papírovém originále není uveden zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.


(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

2.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách (ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.


(Upravená verze, Ism. N 2, 3).

2.4.4. Kontrola přesnosti analýzy provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) mědi a slitiny zinku die, schválený podle GOST 8.315, nebo metodou doplňků nebo porovnáním výsledků získaných jinou metodou, v souladu s GOST 25086.

(Upravená verze, Ism. N 3).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ HLINÍKU

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě barvené komplexní sloučeniny s эриохромцианином P (nebo хромазуролом S) po předchozí pobočka prvky z hliníku электролизом na ртутном катоде nebo s платиновыми elektrody a následuje oddělení hliníku соосаждением s гидроокисью železa.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Instalace pro elektrolýzu s платиновыми elektrodami podle GOST 6563.

Instalace pro elektrolýzu s ртутным katodou.

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр ph-metr.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1 a 0,1 mol/dmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Kyselina chloru, разбавленная 1:1, 1:4 a 1:99.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Směs kyselin pro rozpouštění: smíchá se solnou (1:1) a азотную (1:1) kyseliny v poměru 1:1.

Amonný надсернокислый podle GOST 20478, roztok 100 g/dmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Železo хлорное podle GOST 4147, roztok 15 g/dmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой): 1,5 g chlorového železa se rozpustí zahřátím v 30 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)kyseliny chlorovodíkové (1:1).

Roztok chlazen ředit až na objem 100 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)a míchá.

Гидразин hydrogensíranu podle GOST 5841.

Líh rektifikovaný podle GOST 18300.

Фенолфталеин, roztok 10 g/cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)v этиловом alkoholu.

Amoniak vodný podle GOST 3760 a kamenných 1:19.

Kyselina аскорбиновая, roztok 10 g/cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), čerstvá.

Sodík серноватистокислый podle GOST 27068, roztok 50 g/cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Močovina podle GOST 6691.

Эриохромцианин P, roztok 0,7 g/dmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой): 0,7 g эриохромцианина se rozpustí ve 2 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)koncentrované kyseliny dusičné při neustálém míchání po dobu 2 min, přidá 60 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)vody, 0,3 g močoviny a vydrží 24 h v temnu. Roztok se filtruje v мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Roztok se uchovává v tmavé склянке.

Хромазурол S, roztok 1 g/dmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой): 0,1 g činidla se rozpustí ve 30 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)teplé vody (ne více než 60 °C) a 20 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)líh, odfiltruje a přikrýval s až 100 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)vodou.

Želatina, roztok 10 g/cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Sodný гидроокись podle GOST 4328, roztok 40 g/dmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Kyselina kyselé podle GOST 61.

Amonný уксуснокислый podle GOST 3117.

Sodík уксуснокислый podle GOST 199 kamenných 2 mol/dmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Vyrovnávací roztok s ph 6±0,1: 46 g уксуснокислого amonného a 18 g уксуснокислого sodný rozpuštěné v 1 dmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)vody. Stanoví ph roztoku na ph-metr, přidáním roztoku hydroxid sodný nebo kyselinu octovou.

Hliník značky A 999 na GOST 11069.

Standardní roztoky hliníku

Roztok A: 0,1 g hliníku se rozpustí zahřátím v 25 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)kyseliny chlorovodíkové (1:1). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku A obsahuje 0,0001 g hliníku.

Roztok B: 5 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), se přidá 20 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)kyseliny chlorovodíkové (1:1), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

2 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku B obsahuje 0,000005 g hliníku.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Způsob oddělení hliníku od které brání prvků электролизом na ртутном катоде.

Hmotnost навески slitiny (viz tabulka.2) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)a rozpustí v 10 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)směsi kyselin pro rozpuštění zahřátím.

Tabulka 2

     
Hmotnostní zlomek hliníku, %
 Hmotnost навески, g

Аликвотная část roztoku, cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)

Od 0,005 do 0,01 vč.
 1,0
 25
Sv. 0,01 «0,05 «
 0,5
 25
«0,05» 0,1 «
 0,5
 10
«0,1» 0,5 «
 0,25
 5


Po rozpuštění навески přidávají 6 nebo 3 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)bělicí kyseliny (1:1), respektive pro навески hmotností 0,5 a 0,25 g a kamenných odpařené do hojné výtok bílé par bělicí kyseliny. Po ochlazení ополаскивают stěny šálku 5−10 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)vody a znovu zahřeje na zvýraznění bílých par. Zbytek vychladlé, přidat 5 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)bělicí kyseliny (1:4), 50 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)horké vody a zahřívá se do rozpuštění soli. Roztok chlazen, přikrýval s vodou do 100 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)a převedeny do электролизер s ртутным katodou. Elektrolýza se drží při síle proudu 4−5 A (hustota proudu 0,15 A/cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), napětí 5−6). Po odbarvení roztoku i nadále elektrolýza ještě 15 minut, pak se roztok převede do sklenice s kapacitou 250 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), rtuť omýt vodou a промывные roztoky spojují s hlavní bar typového návrhu. V elektrolyt přidá 5 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku надсернокислого amonný a zahřeje se na teplotu 70−80 °S. V případě výpadku oxidu manganu sraženina se filtruje na filtr střední hustoty a promyje se čtyřikrát roztokem bělidla kyseliny (1:99). Zbytky vyhazovat, filtrát odpařené do 80 až 100 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)a po ochlazení se roztok převede do мерную baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

3.3.1.1. Фотометрирование s použitím эриохромцианина P

V závislosti na masové podíl hliníku ve sklenici s kapacitou 100 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)vybrány аликвотную část roztoku (viz tabulka.2), přikrýval s vodou do objemu 25 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), se přidají 2 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku kyseliny askorbové, 1 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku серноватистокислого sodný, 10 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku эриохромцианина a roztok hydroxid sodný stanoví hodnotu ph 6±0,1 na ph-metr.

Pak přidejte 30 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)vyrovnávací malty a malty se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Po 20 min se měří optická hustota roztoku na спектрофотометре při vlnové délce 535 nm v кювете s tloušťkou vrstvy 1 cm, nebo na фотоэлектроколориметре se zeleným светофильтром v кювете 2 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой). Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

3.3.1.2. Фотометрирование s použitím хромазурола S

V závislosti na masové podílu hliníku v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)vybrány аликвотную část roztoku (viz tabulka.2), přikrýval s vodou do objemu 25 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), se přidají 2 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)kyselinu askorbovou, 5 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku серноватистокислого sodíku a neutralizaci roztoku hydroxid sodný až do ph 5−6 univerzální indikační papír. Pak přidejte 5 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)chlorovodíkovou (0,1 mol/dmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)), vody do 50 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), 10 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku želatiny, 2 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku хромазурола S, 5 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku уксуснокислого sodíku a přikrýval s až po značku vodou. Po 10 min měření optické hustoty suspenze na спектрофотометре při 545 nm, nebo na фотоэлектроколориметре se zeleným светофильтром v кювете s tloušťkou vrstvy 1 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой). Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

3.3.2. Metoda s oddělením mědi od hliníku электролизом s платиновыми elektrodami.

3.3.2.1. Pro ráfky s masovým podílem křemíku a cínu více než 0,05% a olova do 0,05%.

Hmotnost навески slitiny (viz tabulka.2) je umístěn na platinovou misku, přidat 10 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)kyseliny dusičné (1:1), 3−5 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)фтористоводородной kyselina a rozpustí zahřátím. Po rozpuštění roztok odpařené do vlhkých solí, přidat 5 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)sírové a odpařené do začátku výtok bílý kouř kyseliny sírové. Po ochlazení soli se rozpustí v 50 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)horké vody a roztok se převede do sklenice s kapacitou 300 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой). V případě potřeby se roztok přefiltruje přes hustý filtr s přídavkem фильтробумажной hmoty do sklenice s kapacitou 250 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой). Sediment a filtr promyje teplou vodou. Roztok se zředí ve sklenici vody až 150 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), se přidá 8 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)прокипяченной kyseliny dusičné (1:1) a uvolňují měď электролизом podle GOST 1652.1.

V elektrolyt přidá 5 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku chlorového železa (při hromadné podílu železa do slitiny méně než 0,5%), 2 kapky roztoku фенолфталеина, se zahřeje na teplotu 60−70 °C a приливают amoniak až do růžového zbarvení roztoku a další 2 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)v přebytek. Roztok s sedimentu nechat na teplém místě 20−30 min a pak filtruje přes filtr střední hustoty. Sklenice a sraženina na filtru promyje teplou roztokem amoniaku (1:19). Zbytky smýt z filtru proudem teplé vody ve sklenici, v níž byla provedena sedimentace, a zbytek na filtru se rozpustí v 5−10 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)horkého roztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1). Pak se filtr promyje teplou vodou, roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Do sklenice nebo baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)vybrány аликвотную část roztoku podle tabulky.2, přikrýval s vodou do objemu 25 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)a dále postupuje, jak je uvedeno v pp.3.3.1.1 a 3.3.1.2.

3.3.2.2. Pro ráfky s masovým podílem křemíku a cínu až 0,05% a olova více než 0,5%.

Hmotnost навески slitiny (viz tabulka.2) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 300 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), se přidá 15 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)kyseliny dusičné (1:1) a rozpustí zahřátím. Po rozpuštění навески a odstranění oxidů dusíku кипячением roztok chlazen, zředí vodou do 150 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), vylučovat měď электролизом podle GOST 1652.1 a dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.3.2.1.

3.3.3. Síť градуировочного grafika

V pěti ze šesti sklenic nebo rozměrové vložky s kapacitou 100 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)je umístěn 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)standardního roztoku B hliníku. Všechny sklenice nebo baňky nalít vodu do objemu 25 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), přidávají na 2 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)kyselinu askorbovou a dále postupuje, jak je uvedeno v pp.3.3.1.1 a 3.3.1.2.

Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující hliník. O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim содержаниям budují градуировочный plán.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl hliníku ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой),


kde ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — hmotnost hliníku, naleznete na градуировочному grafiku, g;


ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — hmotnost навески, odpovídající аликвотной části malty, pm,

3.1−3.3, 3.3.1, 3.3.1.1, 3.3.1.2. 3.3.2, 3.3.2.1, 3.3.2.2, 3.3.3, 3.4, 3.4.1−3.4.3. (Jeho upravená verze, Ism. N 2).

3.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení (ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — konvergence) by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.3.

Tabulka 3

     
Hmotnostní zlomek hliníku, %

ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), %

ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), %

Od 0,005 až 0,010 vč.
 0,002
 0,003
Sv. 0,010 «0,025 «
 0,004
 0,006
«0,025» 0,050 «
 0,006
 0,008
«0,050» 0,10 «
 0,010
 0,014
«0,10» 0,25 «
 0,015
 0,021
«0,25» 0,50 «
 0,025
 0,035
«0,50» 1,0 «
 0,035
 0,05
«1,0» 2,0 «
 0,05
 0,07
«2,0» 3,0 «
 0,1
 0,14

3.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách (ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.3.

3.4.2, 3.4.3. (Upravená verze, Ism. N 2, 3).

3.4.4. Kontrola přesnosti analýzy provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) mědi a slitiny zinku die, schválený podle GOST 8.315, nebo metodou doplňků nebo porovnáním výsledků získaných jinou metodou, v souladu s GOST 25086.

(Upravená verze, Ism. N 3).

4. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ HLINÍKU

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v dusnatého kyselině nebo ve směsi dusnatého a solné kyseliny a změření atomové absorpce hliníku v plameni ацетилен — oxid dusný při vlnové délce 309,3 nm. Při hromadné podílu hliníku na 0,1% jadernou абсорбцию hliníku měří po předchozí соосаждения s гидрооксидом železa.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrometr.

Lampa s dutým katodou nebo jiný zdroj rezonanční záření pro hliník.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:1.

Směs kyselin dusnatého a solné v poměru 1:3.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 a разбавленная 1:1.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Ацетилен podle GOST 5475.

Hliník podle GOST 11069.

Standardní roztok hliníku: 1 g hliníku se rozpustí zahřátím v 10 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)kyseliny chlorovodíkové (1:1) a 2 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)kyseliny dusičné (1:1). Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)a přikrýval s vodou až do značky.

1 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku obsahuje 0,001 g hliníku.

Měď podle GOST 859.

Standardní roztok mědi: 10 g mědi se rozpustí zahřátím na 80 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)kyseliny dusičné (1:1). Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)a přikrýval s vodou až do značky.

1 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku obsahuje 0,1 g mědi.

Peroxid vodíku podle GOST 10928.

Amonný chlorid podle GOST 3773.

Železo хлорное podle GOST 4147, roztok 15 g/dmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой): 1,5 g chlorového železa se rozpustí v 30 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)kyseliny chlorovodíkové (1:1), roztok chlazen a zředí vodou do objemu 100 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Amoniak vodný podle GOST 3760 a ředí 1:19.

Draslík chlorid podle GOST 4237, roztok 200 g/dmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

4.1, 4.2. (Upravená verze, Ism. N 2).

4.3. Provádění analýzy

4.3.1. Při masivní podíly hliníku od 0,01 do 0,1% poplatek навеску sledované slitiny, hmotnost 3 gg Při masivní podíly hliníku od 0,1 do 0,5% poplatek навеску sledované slitiny hmotnost 1 roce

(Upravená verze, Ism. N 2).

4.3.1 a. Analýza slitin s obsahem hliníku na 0,1%.

Навеску slitiny (viz § 4.3.1) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 600 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)a rozpustí v 30 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)směsi kyselin. Po rozpuštění se roztok zředí vodou do objemu 200 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), se přidá 3−4 g chloridu amonného a 5 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku chlorového železa, pokud v slitiny obsahuje méně než 0,5% železa. Roztok ohřát na 70−80 °C, přidá amoniak až do úplného přechodu mědi v instantní amoniakálním komplex kamenných postav na teplém místě po dobu 20 min Pak se roztok filtruje přes filtr střední hustoty a promyje teplým roztokem amoniaku (1:19). Sraženina na filtru se rozpustí v 10 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)kyseliny chlorovodíkové (1:1) s přidáním 2−4 kapek peroxidu vodíku v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), filtr se promyje teplou vodou. Roztok chlazen, se přidají 2 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku chloridu draselného a přikrýval s vodou až do značky. Měří atomovou абсорбцию hliníku v анализируемом roztoku souběžně s roztokem pro budování градуировочного grafika a roztokem kontrolní zkušeností v plameni ацетилен — oxid dusný při vlnové délce 309,3 nm.

(Uveden dále, Ism. N 2)

.

4.3.2. Analýza slitin, neobsahují cínu a křemíku

Навеску slitiny (viz § 4.3.1) se rozpustí zahřátím v 10 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)kyseliny dusičné (1:1). Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), se přidají 2 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku chloridu draselného a přikrýval s vodou až do značky.

4.3.3. Analýza slitiny, které obsahují cín

Навеску slitiny (viz § 4.3.1) se rozpustí v 10 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)směsi kyselin. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), se přidají 2 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku chloridu draselného a přikrýval s vodou až do značky.

4.3.4. Analýza slitin, které obsahují křemík

Навеску slitiny (viz § 4.3.1) jsou umístěny v platinovou šálek a rozpustí zahřátím v 10 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)kyseliny dusičné (1:1) a 3 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)фтористоводородной kyseliny. Po rozpuštění se přidá 10 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), kyselina sírová (1:1) a упаривают před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Šálek vychladlé a zbytek se rozpustí v 50 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)vody při zahřátí. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), se přidají 2 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku chloridu draselného a přikrýval s vodou až do značky.

4.3.5. Síť градуировочных grafů.

Při hromadné podílu hliníku od 0,01 do 0,1%, čtyři z pěti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)je umístěn 0,3; 1,0; 2,0 a 3,0 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)standardní roztok hliníku. Všechny baňky se přidá 5 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)kyseliny chlorovodíkové (1:1), 2 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku chloridu draselného a roztoky přikrýval s až po značku vodou.

Při hromadné podílu hliníku více než 0,1% v devíti z deseti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)je umístěn 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)standardní roztok hliníku. Všechny baňky se přidá 5 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)směsi kyseliny, roztok mědi o objemu v souladu s její koncentrací v анализируемом roztoku vzorku na 2 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku chloridu draselného a roztoky přikrýval s vodou až do značky.

4.3.6. Měří atomovou абсорбцию hliníku градуировочных roztoků těsně před a po měření atomové absorpce hliníku v анализируемом roztoku vzorku. Na získání hodnoty atomové absorpce roztoků po odečtením hodnoty atomové absorpce kontrolního zkušenosti a patřičně jim masivní концентрациям hliníku budují градуировочные grafiky.

4.3.2−4.3.6. (Upravená verze, Ism. N 2).

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl hliníku ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой),


kde ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — koncentrace hliníku v анализируемом roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой);


ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — koncentrace hliníku v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой);

ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — objem analyzované roztoku, cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой);

ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — hmotnost навески legované, pm,

4.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení (ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.3.

4.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách (ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.3.

4.4.2, 4.4.3. (Upravená verze, Ism. N 2, 3).

4.4.4. Kontrola přesnosti analýzy provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) mědi a slitiny zinku die, schválený podle GOST 8.315, nebo metodou doplňků nebo porovnáním výsledků získaných jinou metodou, v souladu s GOST 25086.

(Upravená verze, Ism. N 3).

5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ HLINÍKU S АЛЮМИНОНОМ

5.1. Podstata metody

Metoda je založena na měření optické hustoty barvené komplexní sloučeniny hliníku s алюминоном při ph=4,5−4,6 po oddělení hliníku od složek slitiny roztoku hydroxid sodný.

5.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1.

Kyselina kyselé podle GOST 61.

Kyselina бензойная podle GOST 10521.

Amoniak vodný podle GOST 3760, zředěný 1:1.

Sodný гидроокись podle GOST 4328, roztok 300 g/dmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Amonný уксуснокислый podle GOST 3117.

Líh rektifikovaný podle GOST 18300.

Фенолфталеин, roztok 10 g/dmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)v этиловом alkoholu.

Želatina.

Алюминон, roztok 0,25 g/dmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Příprava roztoku алюминона:

Roztok 1: 125 g amonného уксуснокислого se rozpustí v 250 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)vody, se přidá 20 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)kyseliny octové a míchá do rozpuštění уксуснокислого amonného.

Řešení 2 se skládá ze dvou roztoků:

a) 0,25 g алюминона se rozpustí v 15 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)vody;

b) 0,5 g бензойной kyseliny se rozpustí v 10 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)ethanolu.

Roztok 3: řešení 2 (a) injekčně v kamenných 1, míchá, přidá roztok 2 (b) se zředí vodou až do 500 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Roztok 4: rozpustí 2,5 g želatiny 100 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)horké vody ochlazují a ředí vodou do 250 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Kamenných 5: smíchané roztoky 3 a 4, přikrýval s vodou do 1000 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)a převedeny do temné склянку. Roztok se používají přes den po vaření. Trvanlivost roztoku je jeden měsíc.

Hliník značky А999 podle GOST 11069.

Roztok A: 0,1 g hliníku se rozpustí zahřátím ve 20 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)chlorovodíkové. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku A obsahuje 0,0001 g hliníku.

Roztok B: 10 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), zředí 20 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)kyseliny chlorovodíkové, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku B obsahuje 0,00001 g hliníku.

5.3. Provádění analýzy

5.3.1. Навеску slitiny (viz tabulka.4) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), se přidá 10 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)kyseliny dusičné a rozpustí zahřátím.

Tabulka 4

     
Hmotnostní zlomek hliníku, %
 Hmotnost навески, g

Аликвотная část roztoku, cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)

Od 0,05 do 0,1 vč.
 0,5
 10
Sv. 0,1 «0,3 «
 0,5
 5
«0,3» 0,6 «
 0,2
 5
«0,6» 1 «
 0,2
 2


Po rozpuštění slitiny a odstranění oxidů dusíku кипячением kamenných vychladlé, přidat vody, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 200 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), kterou předem dali 30 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)při навеске 0,5 g a 20 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)při навеске 0,2 g horkého roztoku hydroxid sodný. Roztok s sedimentu v baňka promíchá, zahřeje k varu, chladné, přikrýval s až po značku vodou, promíchá a dát mělký návrh usadit po dobu 20−30 minut Roztok se přefiltruje přes dvojitou suchý filtr do suché baňky, odhazovat první porce filtrátu. Аликвотную část roztoku (viz tabulka.4) jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), se přidá 10 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)vody, 2−3 kapky фенолфталеина a neutralizaci roztokem kyseliny chlorovodíkové do odbarvení roztoku. Pak se roztok znovu neutralizován roztokem amoniaku do růžové barvy, přidávají se kyseliny octové po kapkách do odbarvení roztoku a dát přebytek 2−3 kapky. K подготовленному tak раствору přidat 15 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)алюминона a dát na teplé místo na 15 min, nedovolit varu roztoku. Roztok chlazen, zředí vodou až po značku, promíchá a měří optická hustota roztoku v кювете délce 30 mm na фотоэлектроколориметре se zeleným светофильтром nebo na спектрофотометре při vlnové délce 525 nm, pomocí kamenných kontrolní zkušeností jako roztok srovnání.

5.3.2. Síť градуировочного grafika

V dimenzionální baňky o kapacitě 100 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)je umístěn 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 a 4,0 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku B hliníku, dodávají se po 10 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)vody, 2−3 kapky фенолфталеина a dále postupuje, jak je uvedeno v § 5.3.1.

Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující hliník.

Podle zjistí hodnoty optických hustot roztoků a odpovídající jim содержаниям hliníku budují градуировочный plán.

5.4. Zpracování výsledků

Průmyslové 5.4.1 profil. Masivní podíl hliníku ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой),


kde ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — hmotnost hliníku, naleznete na градуировочному grafiku, g;


ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — hmotnost навески, odpovídající аликвотной části malty, pm,

5.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení (ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.3.

5.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách (ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.3.

5.4.4. Kontrola přesnosti analýzy provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) mědi a slitiny zinku die, schválený podle GOST 8.315, nebo metodou doplňků nebo porovnáním výsledků získaných jinou metodou, v souladu s GOST 25086.

5.4.2−5.4.4. (Upravená verze, Ism. N 3).

6. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ HLINÍKU (OD 0,5 DO 3%)

6.1. Podstata metody

Metoda zahrnuje obor hliníku od ostatních prvků электролизом na ртутном катоде nebo na pobočce mědi электролизом s платиновыми elektrodami, tvorbě komplexu hliníku s трилоном B, titraci jeho nadbytku roztoku азотнокислого olova, následném rozkladu komplexu hliníku фторидом amonného a titrace трилона B, выделившегося v množství, ekvivalent obsahu hliníku, roztokem азотнокислого olova v přítomnosti ксиленолового oranžové.

(Uveden dále, Ism. N 2).

6.2. Zařízení, činidla a roztoky

Instalace pro elektrolýzu s платиновыми elektrodami podle GOST 6563.

Instalace pro elektrolýzu s ртутным katodou.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1.

Směs kyselin pro rozpouštění: ve směsi азотную (1:1) a solnou (1:1) kyseliny v poměru 1:1.

Kyselina chloru, разбавленная 1:1 a 1:4.

Amoniak vodný podle GOST 3760, zředěný 1:1.

Sodík chlorid podle GOST 4233.

Уротропин (гексаметилентетрамин).

Ксиленоловый oranžová.

Индикаторная směs: ксиленоловый oranžová s хлористым натрием v poměru 1:100.

Amonný fluorid podle GOST 4518, roztok 200 g/dmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой). Roztok se uchovává v plastových nádobách.

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, roztok 0,05 mol/dmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой): 18,61 g трилона B se rozpustí ve vodě, při zahřátí, roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Olovo (II) азотнокислый podle GOST 4236, roztok 0,05 mol/dmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой): 16,5615 g азотнокислого olova se rozpustí ve vodě, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

(Upravená verze, Ism. N 2, 3).

6.3. Provádění analýzy

6.3.1. Způsob oddělení hliníku od které brání prvků na ртутном катоде.

Навеску slitiny, hmotnost 2 g (při hromadné podílu hliníku do 1%), nebo 1 g (při hromadné podílu hliníku je více než 1%) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), se přidá 20 nebo 10 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)směsi kyselin pro rozpouštění a rozpustí zahřátím. Po rozpuštění навески přidají 12 nebo 6 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)(v souladu s навеской) bělicí kyseliny (1:1) a dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.3.1.

Po skončení elektrolýzy se roztok filtruje přes filtr střední hustoty, filtr se promyje teplou vodou, sběr filtrátu zúžený v baňce s kapacitou 500 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Roztok se zředí vodou do objemu 150 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), neutralizuje roztokem amoniaku do vzdělávání неисчезающего sediment, který se rozpustí přidáním kyseliny dusičné a přidává v přebytku ještě dvě kapky. Pak přidejte 30 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku трилона B, roztok se zahřeje k varu a vaří 2 min, po ochlazení se přidá na špičku stěrkou indikační směsi a уротропин malé porce až do další žluté zbarvení roztoku a stanovení ph 5,5−6 univerzální indikační papír.

Roztok титруют roztokem азотнокислого olova do více růžovo-fialové zbarvení. Poté se do roztoku přidá 20 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku фтористого amonný, vaří 2 min, chlazení, nastavte hodnotu ph 5,5−6 přidáním kyseliny dusičné nebo уротропина a znovu титруют roztokem азотнокислого olova do více růžovo-fialové zbarvení roztoku.

6.3.2. Metoda s oddělením mědi od hliníku электролизом s платиновыми elektrodami.

Навеску slitiny, hmotnost 2 g (při hromadné podílu hliníku do 1%) a 1 g (při hromadné podílu hliníku je více než 1%) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 300 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)přidají 30 nebo 15 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)kyseliny dusičné a rozpustí zahřátím. Po rozpuštění навески kamenných vaří pro odstranění oxidů dusíku. V případě vzniku usazenin метаоловянной kyseliny roztok se přefiltruje přes hustý filtr s malým množstvím фильтробумажной hmoty a filtr se důkladně promyje horkou vodou. Roztok se zředí vodou na objem 150 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)a vylučovat měď электролизом podle GOST 1652.1. Po skončení elektrolýzy roztoku převedeny do vietnamský baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), neutralizuje roztokem amoniaku do vzdělávání неисчезающего kalu a dále postupuje, jak je uvedeno v § 6.3.1.

6.4. Zpracování výsledků

6.4.1. Masivní podíl hliníku ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой),


kde v ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — objem roztoku азотнокислого olova, израсходованный na druhé титрование, cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой);

0,001340 — hmotnost hliníku v gramech odpovídající 1 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku азотнокислого olova;

ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — hmotnost навески legované, pm,

6.3, 6.3.1, 6.3.2, 6.4, 6.4.1. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

6.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení (ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — konvergence) by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.3.

6.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách (ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.3.

6.4.2, 6.4.3. (Upravená verze, Ism. N 2, 3).

6.4.4. Kontrola přesnosti analýzy provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) mědi a slitiny zinku die, schválený podle GOST 8.315, nebo metodou doplňků nebo porovnáním výsledků získaných jinou metodou, v souladu s GOST 25086.

(Upravená verze, Ism. N 3).