GOST 15027.3-77

• gost-150273-77.pdf (662.68 KiB)
  ГОСТ 15027.3-77

GOST 15027.3−77 Bronzu безоловянные. Metody stanovení železa (se Změnami N 1, 2)

GOST 15027.3−77

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

BRONZOVÉ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Metody stanovení železa

Non-tin bronze.
Methods for the determination of iron

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1979−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 20.06.77* N 1614
______________
* Pravděpodobně chyba originálu. To by si měli přečíst: 28.06.77. — Poznámka výrobce databáze.

3. NA OPLÁTKU GOST 15027.3−69

4. Standardu plně odpovídá ČL CODE 1534−79

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

6. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 5−6-93)

7. VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, schváleno v únoru 1983 roce, v březnu 1988 (ИУС 6−83, 6−88)


Tato norma stanovuje титриметрические metody stanovení železa (při hromadné podílu železa od 0,4% do 7%), fotometrické metody stanovení železa (při hromadné podílu železa od 0,01% do 1%) a absorpční абсорбционный metoda pro stanovení železa (při hromadné podílu železa od 0,01% do 7%) v бронзах безоловянных podle GOST 18175, GOST 614 a GOST 493.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem na разд.1 GOST 15027.1.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ ŽELEZA

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na obnově trojmocného železa do bivalentní, titraci dvojmocného železa s roztokem двухромовокислого draslíku s потенциометрическим zřízení konce titrace nebo vizuální způsob, jak s ukazatelem дифениламином nebo натриевой solí дифениламиносульфоновой kyseliny.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Potenciometr s nasyceným каломельным elektrodou a platinovou desku индикаторным elektrodou.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552.

Směs kyselin; připravují takto: 300 cmsírové, zředěné 1:1 a 300 cmортофосфорной kyseliny ředit vodou až 1 dm.

Amoniak vodný podle GOST 3760 a zředěný 1:1.

Промывной kamenných; připravuje následovně: 5 cmroztoku amoniaku zředěný vodou až 1 dm.

Cín двухлористое TU 6−09−5384*, roztok 100 g/dmvařit takto: 10 g přípravku se rozpustí v 50 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové a vyhřívaná, do čirého roztoku. Po ochlazení se roztok přikrýval s vodou do 100 cm.
________________
* TEN, uvedené zde a dále v textu, uvedeny. Pro více informací se obraťte na odkaz. — Poznámka výrobce databáze.


Rtuť двухлористая, roztok 40 g/dm.

Draslík двухромовокислый podle GOST 4220, nebo 0,17 0,008 mol/dmroztoku; připravují následujícím způsobem: naváží respektive 4,9037 nebo 2,4519 g přípravku, sušeného po dobu 2 h při (160±5) °C, se rozpustí ve vodě, převede v мерную baňky s kapacitou 1 dma přikrýval s až po značku vodou.

1 cm0,17 mol/dmroztoku odpovídá 0,005584 g železa, a 1 cm0,008 mol/dmroztoku odpovídá 0,002792 g železa.

Дифениламин na TU 6−09−54−40, roztok 10 g/dmv koncentrované kyselině sírové.

Sodná sůl дифениламиносульфоновой kyseliny, roztok 2 g/dm.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Amonný chlorid podle GOST 3773.

2.3. Provádění analýzy

Навеску slitiny, hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 400 cma rozpustí v 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, při zahřívání. Roztok se zředí vodou na asi 200 cm, se přidá roztok amoniaku do vzdělávání instantní modré komplexu mědi. Roztok vydrží při (60±5) °C pro koagulace sediment hydroxid železa.

Sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty. Sklenice a sediment opláchnout промывным roztokem. Sraženina se rozpustí ve 20 cmhorké kyseliny solné, zředěné 1:1, filtr prát 5−6 krát teplou vodou a opakovat sedimentace hydroxid železa až do úplného odstranění iontů mědi. Sediment po umytí промывным roztoku se rozpustí v 10 cmhorké kyseliny solné, zředěné 1:1 a filtr promyje teplou vodou. Roztok se zahřeje k varu, snížení трехвалентное železo přidáním několika kapek roztoku двухлористого cínu do odbarvení roztoku a приливают 2−3 kapky v přebytek. Pak roztok vychladlé, přidat 5 cmroztoku двухлористой rtuti, 15 cm,směs kyselin, zředí vodou na asi 200 cma титруют roztokem двухромовокислого draslíku потенциометрически použitím nasycené каломельный elektroda a индикаторный platinová elektroda, nebo přidejte dvě kapky roztoku дифениламина nebo 1 cmroztoku натриевой soli дифениламиносульфоновой kyseliny a титруют před příchodem fialové zbarvení roztoku.

2.1−2.3. (Upravená verze, Ism. N 1).

2.3.1. Pro бронз s masovým podílem křemíku do 0,05%

Навеску slitiny, hmotnost 2 g (při hromadné podílu železa od 0,4% do 3%) a má hmotnost 1 g (při hromadné podílu železa více než 3% až 7%) je umístěn ve sklenici s kapacitou 400 cma rozpustí zahřátím ve 20 nebo 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Pak se přidá 5 g chloridu amonného a vody až do 200 cm.

2.3.2. Pro бронз s masovým podílem křemíku více než 0,05%

Навеску slitiny, hmotnost 2 g (při hromadné podílu železa od 0,4% do 3%) a má hmotnost 1 g (při hromadné podílu železa více než 3% až 7%) je umístěn v platinovou šálek a přidat 20 nebo 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1 a 10−5 kapek фтористоводородной kyselina a rozpustí zahřátím. Pak se přidá 10 cmsírové, zředěné 1:1, a упаривают do bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek je chlazen, se rozpustí ve vodě, roztok se převede do sklenice s kapacitou 400 ccma, pokud je to nutné, filtruje. K фильтрату přidá 5 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, vody do 200 cm, 5 g chloridu amonného a roztoku amoniaku do vzdělávání modré komplexu mědi.

2.3.1, 2.3.2. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 1).

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl železa () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — objem 0,17 nebo 0,008 mol/dmroztoku двухромовокислого draslíku, израсходованный na титрование, cm;

 — hmotnost železa, které odpovídají 1 cm0,17 nebo 0,008 mol/dmroztoku двухромовокислого draslíku, g;

 — hmotnost навески slitiny, g

.

2.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — míra konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.1.

Tabulka 1

(Upravená verze, Ism. N 2).

2.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

2.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky безоловянных бронз, аттестованным v řádném termínu nebo сопоставлением výsledků analýzy získaných титриметрическим a absorpční абсорбционным metodami v souladu s GOST 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ ŽELEZA

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na titraci trojmocného železa s roztokem трилона B s použitím сульфосалициловой kyseliny jako indikátoru.

3.2. Činidla a roztoky

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:1 a 1:4.

Amoniak vodný podle GOST 3760 a zředěný 1:1 a 1:50.

Kyselina сульфосалициловая podle GOST 4478, roztok 100 g/dm.

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652; 0,025 mol/dmroztoku; připravují takto: 9,305 g трилона B se rozpustí v 500 cmvody při zahřátí, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1 dma přikrýval s až po značku vodou.

Železo, standardní vzorek (S) N 126 (nízkouhlíková ocel).

Standardní roztok železa; připravují takto: 1,005 g S N 126 rozpustí zahřátím ve 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku, chlazení, překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,001 g železa.

Instalace титра roztoku трилона B

10 cmstandardní roztok železa je umístěn v zúžený baňky s kapacitou 250 cm, se přidá 20 cmvody a neutralizaci roztokem amoniaku, zředěný 1:1, až do přechodu modrého zabarvení indikační papír kongo v fialové, pak přidejte 5 cmkyseliny solné, zředěné 1:4, přikrýval s vodou do 100 cma dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 3.3.

3.3. Provádění analýzy

Навеску slitiny hmotnost 0,5 g (při hromadné podílu železa až 3%) a 0,25 g (při hromadné podílu železa více než 3%) se rozpustí zahřátím ve 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, ve sklenici s kapacitou 300 cm, zředí vodou na asi 200 cma přidají roztok amoniaku do vzdělávání instantní modré аммиачного komplexu mědi. Roztok vydrží při (60±5) °C pro koagulace hydroxid železa.

Sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty a promyje se roztokem amoniaku, zředěný 1:50. Zbytky smýt teplou vodou ve sklenici, v níž byla provedena sedimentace, a rozpustí v 10 cmhorké kyseliny solné, zředěné 1:1.

Filtr se promyje teplou vodou a opakovat sedimentace hydroxid železitý roztok amoniaku, filtrování a oplachování kalu. Sraženina hydroxid železa s filtrem smýt teplou vodou zúžený baňky s kapacitou 250 cm, se rozpustí v 10 cmhorké kyseliny solné, zředěné 1:1 a prát filtr teplou vodou.

Baňku s roztokem se zahřívá až do úplného rozpuštění usazenin, neutralizuje roztokem amoniaku, zředěný 1:1, až do přechodu modré indikační papír kongo v krém, přidejte 5 cmkyseliny solné, zředěné 1:4, přikrýval s až 100 cma zahřeje na 70 °S. Приливают 5 cmroztoku сульфосалициловой kyseliny a титруют horký roztok roztokem трилона B až přechod zbarvení z буро-červené v kanárkově žlutou.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl železa () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde v  — objem roztoku трилона B, израсходованный na титрование, cm;

 — hmotnost železa, které odpovídají 1 cm0,025 mol/dmroztoku трилона B, g;

 — hmotnost навески legované, pm,

3.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — míra konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.1.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

3.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí podle § 2.4.4.

3.4.3, 3.4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ 1,10-ФЕНАНТРОЛИНОВЫЙ METODA PRO STANOVENÍ ŽELEZA

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě železem barvené komplex s 1,10-фенантролином nebo -дипиридилом při ph 5 v přítomnosti уксуснокислого sodíku a солянокислого гидроксиламина po oddělení železa соосаждением s гидроокисью hliníku.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 a разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Čpavek podle GOST 3760, se ředí 1:50 a 1:1.

Kyselina kyselé podle GOST 61.

Sodík уксуснокислый podle GOST 199.

Фенолфталеин, roztok этиловом alkoholu 1 g/dm.

Líh rektifikovaný podle GOST 18300.

Amonný — hliník hydrogensíranu (алюмоаммонийные kamenec) podle GOST 4238, kamenných, se připravuje následujícím způsobem: 10 g kamence rozpuštěné v 1 dmvody s 10 cmkoncentrované kyseliny sírové.

Amonný азотнокислый podle GOST 22867, roztok 100 g/dm.

Гидроксиламин солянокислый podle GOST 5456, čerstvá roztok 10 g/dm.

1,10-фенантролин, roztok; připravují následujícím způsobem: 2,5 g 1,10-фенантролина se rozpustí zahřátím v malém množství vody s několika kapkami kyseliny chlorovodíkové a zředí vodou na 1 dm. Udržet v tmavé nádobě.

-дипиридил, roztok; připravují takto: 1,5 g, -дипиридила se rozpustí zahřátím v malém množství vody s několika kapkami kyseliny chlorovodíkové a zředí vodou na 1 dm. Udržet v tmavé nádobě.

Vyrovnávací roztok; připravují takto: 272 g уксуснокислого sodného se rozpustí v 500 cmvody, přidejte 240 cmkyselině octové, filtrovány a přikrýval s vodou až 1 dm.

Reaktivita směs, свежеприготовленная; připravují následujícím způsobem: jedna část roztoku солянокислого гидроксиламина ve směsi s jednou částí 1,10-фенантролина nebo -дипиридила a s dvěma částmi vyrovnávací malty.

Standardní roztoky železa.

Roztoku A; připravují takto: 0,5025 g standardního vzorku oceli N 126 (nízkouhlíková ocel) se rozpustí ve 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Získaný roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku, chlazení, překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,0005 g železa.

Roztok B; připravuje v den použití takto: 5 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,000025 g železa.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

4.3. Provádění analýzy

4.3.1. Pro бронз, neobsahují křemík

Навеску bronzu má hmotnost 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, podává hodinová skla a opatrně se rozpustí zahřátím v 15 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Sklenici s roztokem chlazen обмывают stěny sklenice a sklo s trochou vody a roztok se zředí vodou až do 150 cm. Přidejte 5 cmroztoku алюмоаммонийных kamenec (pro бронз, neobsahují hliník), 10 cmroztoku азотнокислого amonný a amoniak, zředěný 1:1, do vzdělávání instantní modré komplexu mědi. Roztok vydrží při 60 °C, pro koagulace sediment гидроокисей železa a hliníku. Выделившийся sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty a promyje se roztokem amoniaku, zředěný 1:50. Sraženina se rozpustí 10 cmhorké kyseliny solné, zředěné 1:1, filtr se důkladně promyje horkou vodou, sběr filtrátu do kádinky, ve kterém byla provedena sedimentace, a opět vysrážený hydroxid železa a hliníku, čpavku. Sraženina odfiltruje, promyje roztokem amoniaku, zředěný 1:50, rozpustí 10 cmhorké kyseliny solné, zředěné 1:1 a filtr promyje teplou vodou, sběr filtrátu do kádinky, ve kterém byla provedena sedimentace. Roztok se promítají v мерную baňky, zředí do příslušného objemu a v závislosti na obsahu železa v bronzu vybrány аликвотную část v souladu s tabulka.3.

Tabulka 3

Аликвотную část roztoku je umístěn v мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s vodou až do 25 cma neutralizaci amoniakem, zředí 1:1, na фенолфталеину, přidejte 1 cmkyseliny chlorovodíkové a 12 cmreakční směsi, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Po 30 min měří optickou hustotu na спектрофотометре v кювете délce 1 cm v =510 nm, nebo na фотоэлектроколориметре se zeleným светофильтром. Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4.3.2. Pro кремнистых бронз

Навеску bronzu má hmotnost 0,5 g umístěny v platinovou šálek a rozpustí zahřátím v 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1 a 2−3 cmфтористоводородной kyseliny. Po rozpuštění навески kamenných vychladlé, přidat 10 cmsírové, zředěné 1:1, a odpařené před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Šálek vychladlé, jemně обмывают stěny šálku vody a rozpuštěné soli ve vodě, při zahřátí. Roztok se promítají do sklenice s kapacitou 250 cm, zředí vodou do 150 cm, přidejte 5 cmroztoku алюмоаммонийных kamenec a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 4.3.1.

4.3.3. Pro olověné бронз

Навеску bronzu má hmotnost 0,5 g se rozpustí v 15 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, při zahřívání ve sklenici s kapacitou 250 cm. Po rozpuštění se odstraní окислы dusíku кипячением a překládají roztok мерную baňky, zředí do příslušného objemu a v závislosti na obsahu železa v bronzu vybrány аликвотную část, jak je uvedeno v tabulka.3.

Аликвотную část roztoku se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, se přidá 10 cmпрокипяченной kyseliny dusičné, zředěné 1:1, přikrýval s vodou do objemu cca 100 cma vylučovat měď a olovo электролизом na platinové válcové elektrody do 30 min Po skončení elektrolýzy обмывают elektrody malým množstvím vody ve stejné sklenici, приливают 5 cmroztoku алюмоаммонийных kamenec a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 4.3.1.

4.3.4. Pro бронз s masovým podílem cínu, сурьмы a olova, více než 0,05%

Навеску bronzu má hmotnost 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cma rozpustí v 15 cmsměsi pro rozpuštění zahřátím. Při неполном rozpuštění po kapkách opatrně přidat brom. Po rozpuštění se přidá 10 cmbělicí kyseliny a упаривают kamenných při mírném zahřátí na výtok hustého bílého kouře bělicí kyseliny a zesvětlení roztoku. Sediment je chlazen ополаскивают stěny šálku vody, přikrýval s vodou do objemu 30 cma zahřívá do rozpuštění soli. Přidat 5 cmsírové, zředěné 1:1, 50 cmvody a vaří. Po ochlazení se roztok filtruje přes hustý filtr a omýt jej teplou vodou 3−5 krát. Filtr zahodí. K фильтрату přidá 5 cmroztoku алюмоаммонийных kamenec a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 4.3.1.

(Uveden dále, Ism. N 1)

.

4.4. Síť градуировочного grafika

V dimenzionální baňky s kapacitou 50 cmприливают z микробюретки důsledně 0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,5; 3,5 a 5,0 cmroztoku B, přikrýval s vodou až do 25 cm, приливают 2−3 kapky roztoku фенолфталеина a neutralizaci amoniakem, zředí 1:1. Dále analýza vedou, jak je uvedeno v § 4.3.1.

Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující železo.

Podle zjistí hodnoty optických hustot roztoků a odpovídající jim содержаниям železa budují градуировочный plán.

4.5. Zpracování výsledků

4.5.1. Masivní podíl železa () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost železa, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески slitiny, odpovídající аликвотной části malty, pm,

4.5.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — míra konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.1.

(Upravená verze, Ism. N 2).

4.5.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

4.5.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky безоловянных бронз, аттестованным v řádném termínu, nebo сопоставлением výsledků analýzy získaných фотометрическим a absorpční абсорбционным metodami v souladu s GOST 25086.

4.5.3, 4.5.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ СУЛЬФОСАЛИЦИЛАТНЫЙ METODA PRO STANOVENÍ ŽELEZA

5.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě železo (III) barvené žlutá komplexu s сульфосалициловой kyselinou v аммиачном roztoku při ph 8−10 po oddělení železa соосаждением s гидроокисью hliníku.

5.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 a разбавленная 1:1.

Amoniak vodný podle GOST 3760, zředěný 1:1, 1:50.

Kamenec алюмоаммонийные podle GOST 4238, roztok; připravují následujícím způsobem: 10 g kamence rozpuštěné v 1 dmvody s přídavkem 10 cmkoncentrované kyseliny sírové.

Гидроксиламин солянокислый podle GOST 5456, čerstvá roztok 100 g/dm.

Kyselina сульфосалициловая podle GOST 4478, roztok 200 g/dm.

Standardní roztoky železa.

Roztoku A; připravují takto: 1,005 g standardního vzorku N 126 (nízkouhlíková ocel) se rozpustí ve 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Získaný roztok se vaří pro odstranění oxidů dusíku, chlazení, překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g železa.

Roztok B; připravuje v den použití. Pro tento 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,0001 g železa.

5.3. Provádění analýzy

5.3.1. Pro slitiny, neobsahují křemík

Навеску bronzu má hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, podává hodinová sklem a rozpustí zahřátím v 15 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Po rozpuštění vzorku ополаскивают sklo a stěny kádinky s trochou vody, přidat 5 cmroztoku алюмоаммонийных kamenec (pro бронз, neobsahují hliník), roztok se zředí vodou do 100 cm, ohřát na 60−70 °C a přidá amoniak, zředěný 1:1, do vzdělávání instantní modré komplexu mědi. Roztok vydrží při 50−60 °C pro koagulace sediment гидроокисей železa a hliníku. Sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty, sklo a roztok se promyje teplou roztokem amoniaku, zředěný 1:50. Sraženina se rozpustí v 10 cmhorké kyseliny solné, zředěné 1:1, filtr se důkladně promyje horkou vodou do kádinky, kde byla provedena sedimentace, a znovu tráví sedimentace a rozpouštění гидроокисей.

Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

V závislosti na obsahu železa v trakční vybrány аликвотную část roztoku v souladu s tabulka.5.

Tabulka 5

Аликвотную část roztoku je umístěn v мерную baňky s kapacitou až 100 cma zředí vodou až 50 cm(pro марганцовистых бронз, se přidají 2 cmroztoku солянокислого гидроксиламина). Po 2 min se přidá 15 cmroztoku сульфосалициловой kyseliny, neutralizuje amoniakem, zředí 1:1, do udržitelného žluté barvy a přidat 3−4 cmamoniaku v přebytku. Pak roztok přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Optická hustota roztoku se měří na спектрофотометре v кювете délce 1 cm v =425 nm, nebo na фотоэлектроколориметре s fialovou светофильтром (=400 nm) v кювете délce 2 viz

Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti, provádí je přes všechny fáze analýzy.

5.3.2. Pro кремнистых бронз

Навеску bronzu má hmotnost 1 g se umístí do platinovou šálek a rozpustí zahřátím v 10 cmkyseliny dusičné a 2−3 cmфтористоводородной kyseliny. Po rozpuštění навески kamenných vychladlé, přidat 10 cmsírové, zředěné 1:1, a odpařené před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Šálek vychladlé, jemně обмывают stěny šálku vody a rozpuštěné soli ve vodě, při zahřátí.

Roztok se promítají do sklenice s kapacitou 250 cm, zředí vodou do 150 cm, přidejte 5 cmroztoku алюмоаммонийных kamenec a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 5.3.1.

5.3.3. Pro olověné бронз

Навеску bronzu má hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, podává hodinová sklem a rozpustí zahřátím v 15 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Po rozpuštění vzorku se odstraní окислы dusíku кипячением kamenných překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

V závislosti na obsahu železa v trakční vybrány аликвотную část v souladu s tabulka.5 ve sklenici s kapacitou 250 cm, se přidá 10 cmпрокипяченной kyseliny dusičné, zředěné 1:1, přikrýval s vodou do objemu cca 100 cma vylučovat měď a olovo электролизом na platinové válcové elektrody do 30 min Po ukončení elektrolýzy обмывают elektrody malým množstvím vody ve stejné sklenici, приливают 5 cmroztoku алюмоаммонийных kamence, roztok ohřát na 60−70 °C a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 5.3.1 .

5.4. Síť градуировочного grafika

V šesti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmприливают z микробюретки důsledně 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmstandardního roztoku B, zředí vodou až 50 cma dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 5.3.1.

Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující železo.

Podle zjistí hodnoty optických hustot budují градуировочный plán.

5.5. Zpracování výsledků

5.5.1. Masivní podíl železa () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost železa, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески, odpovídající аликвотной části, pm,

5.5.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — míra konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.1.

(Upravená verze, Ism. N 2).

5.5.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

5.5.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí podle § 4.5.4.

5.5.3, 5.5.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

6. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ ŽELEZA

6.1. Podstata metody

Metoda je založena na měření absorpce světla atomy železa, vyrobených při zavádění sledované roztoku do plamene ацетилен-vzduch.

6.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrometr se zdrojem záření pro železo.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118 a roztoky 2 a 1 mol/dm.

Směs kyselin; připravují takto: objem kyseliny dusičné ve směsi s třemi objemy kyseliny chlorovodíkové.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Železo je kovový s masovým podílem železa minimálně 99,9%.

Standardní roztoky železa.

Roztoku A; připravují takto: 0,5 g železa se rozpustí zahřátím ve 20 cmkyseliny chlorovodíkové s přídavkem několika kapek roztoku peroxidu vodíku. Odstraní кипячением přebytek peroxidu vodíku, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cma přikrýval s vodou až do značky.

1 cmroztoku A obsahuje 0,0005 g železa.

Roztok B; připravují takto: 20 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 10 cmroztoku 2 mol/dmkyselině chlorovodíkové a přikrýval s vodou až do značky.

1 cmroztoku B obsahuje 0,0001 g železa.

6.3. Provádění analýzy

6.3.1. Pro бронз s masovým podílem cínu a křemíku až 0,05%

Навеску slitiny hmotností, uvedených v tabulka.7, jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cma rozpustí zahřátím v 10 cmkyseliny dusičné.

Tabulka 7

Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky. Při hromadné podílu železa více než 0,2% 10 cmroztoku vzorku převedeny do příslušné мерную baňce (viz tabulka.7), přidávají uvedené v tabulka.7 množství 2 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové a přikrýval s vodou až do značky. Měří atomovou абсорбцию železa v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 248,3 nebo 372 nm souběžně s градуировочными roztoky.

(Upravená verze, Ism. N 2).

6.3.2. Pro бронз s masovým podílem cínu více než 0,05%

Навеску slitiny hmotností, uvedených v tabulka.7, jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cma rozpustí zahřátím v 10 cmsměsi kyselin. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, stěny šálku ополаскивают roztokem 1 mol/dmkyselině chlorovodíkové a přikrýval s až do značky, stejné kyselinou. Při hromadné podílu železa více než 0,2% 10 cmroztoku vzorku převedeny do příslušné мерную baňce (viz tabulka.7) a přikrýval s až po značku roztokem 1 mol/dmkyselině chlorovodíkové.

Měří atomovou абсорбцию železa, jak je uvedeno v § 6.3.1.

6.3.3. Pro бронз s masovým podílem křemíku více než 0,05%.

Навеску slitiny hmotností, uvedených v tabulka.7, jsou umístěny v platinovou šálek a rozpustí zahřátím v 10 cmkyseliny dusičné a 2 cmфтористоводородной kyseliny. Po rozpuštění se přidá 10 cmsírové, zředěné 1:1 a roztok odpařené před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek je chlazen ополаскивают stěny šálku vody a znovu kondenzované před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek je chlazen a rozpustí ve vodě, při zahřátí. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky. Při hromadné podílu železa více než 0,2% 10 cmroztoku vzorku převedeny do příslušné мерную baňce (viz tabulka.7), přikrýval s je uvedeno v tabulka.7 množství 2 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové a zředí vodou až do značky. Měří atomovou абсорбцию železa, jak je uvedeno v § 6.3.1.

6.3.4. Síť градуировочного grafika

Ve dvanácti z třinácti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmjsou umístěny 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 a 8,0 cmstandardního roztoku B, 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 a 5,0 cmstandardního roztoku Aa Za všechny baňky se přidá 10 cm2 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové a přikrýval s vodou až do značky.

Měří atomovou абсорбцию železa, jak je uvedeno v § 6.3.1.

Podle získaných údajů budují градуировочный plán.

6.4. Zpracování výsledků

6.4.1. Masivní podíl železa () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — koncentrace železa, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — objem konečného roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески obsažené v konečném objemu roztoku, pm,

6.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — míra konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.1.

(Upravená verze, Ism. N 2).

6.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

6.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky безоловянных бронз, аттестованным v řádném termínu, nebo сопоставлением výsledků analýzy získaných absorpční абсорбционным a фотометрическим metody analýzy v souladu s GOST 25086.

6.4.3, 6.4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

7. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ СУЛЬФОСАЛИЦИЛАТНЫЙ METODA PRO STANOVENÍ ŽELEZA V KYSELÉM PROSTŘEDÍ

7.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě barvené na červeno-fialová barva komplexu trojmocného železa s сульфосалициловой kyselinou v kyselém prostředí na měření optické hustoty barvené roztoku.

7.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:1.

Směs kyselin pro rozpouštění: 5 dílů koncentrované kyseliny dusičné ve směsi s 3 dílů koncentrované kyseliny chlorovodíkové.

Kyselina víno podle GOST 5817, roztok 50 g/dm.

Kyselina сульфосалициловая podle GOST 4478, roztok 100 g/dm; připravují následujícím způsobem: 10 g přípravku se rozpustí v 60 cmvody, neutralizuje roztokem amoniaku na ph 2−3 (univerzální indikační papír), filtruje a ředí vodou do 100 cm.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Standardní roztoky železa — podle § 5.2.

Měď značky M podle GOST 859.

7.3. Provádění analýzy

Pro бронз, kromě кремнистых a свинцовистых.

Навеску bronzu má hmotnost 1 g při hromadné podílu železa od 0,01% do 0,1%; 0,5 g — z 0,1% na 0,2%; 0,25 g — od 0,2% do 0,4% a 0,1 g — od 0,1% do 1% jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 150 cm, se přidá 8 cmsměsi kyselin a rozpustí nejprve ve studené, pak při zahřátí. Po rozpuštění навески odstraňují oxidy dusíku кипячением po dobu 1−1,5 min Roztok chlazen, zředí vodou až do 40−50 cm, se přidá 5 cmroztoku kyseliny vinné a neutralizují roztokem amoniaku do začátku vypadávání hlavních soli mědi a okamžitě se opět překládají je do roztoku opatrným přidáním, za stálého míchání kyseliny chlorovodíkové (1:1). Po rozpuštění usazenin přidávají 18 kapek nadbytku stejné kyseliny. Roztok vychladlé, přidat 6 cmсульфосалициловой kyseliny se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Optická hustota roztoku se měří na фотоэлектроколориметре se zeleným светофильтром v кювете 2 cm nebo na спектрофотометре při =490 nm, кювете 1 viz Roztokem srovnání je vyzkoušení stejného slitiny, držel přes celý průběh analýzy, ale bez přidání сульфосалициловой kyseliny.

7.4. Síť градуировочного grafika

V závislosti na masové podíl železa do sklenice s kapacitou na 150 cmje umístěn навеску mědi (od 0,1 do 1 g), přidá důsledně 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 a 10,0 cmstandardního roztoku B a železa na 8 cmsměsi kyselin a dále provádějí analýzy, jak je uvedeno v § 7.3.

Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující železo, který není přidán roztok сульфосалициловой kyseliny.

Podle zjistí hodnoty optických hustot roztoků a jim odpovídajícím masivní долям železa budují градуировочный plán.

7.5. Zpracování výsledků

7.5.1. Masivní podíl železa () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnostní zlomek železa, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески legované, pm,

7.5.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — míra konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.1.

7.5.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

7.5.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí podle § 4.5.4.