GOST 15027.16-86

• gost-1502716-86.pdf (172.92 KiB)
  ГОСТ 15027.16-86

GOST 15027.16−86 Bronzu безоловянные. Metody stanovení kadmia (se Změnou N 1)

GOST 15027.16−86

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

BRONZOVÉ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Metody stanovení kadmia

Tinless bronze.
Methods for determination of cadmium

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1987−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 17.04.86 N 984

3. PŘEDSTAVEN POPRVÉ

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

5. Omezení platnosti zrušena Vyhláškou Госстандарта SSSR od 23.10.91 N 1642

6. VYDÁNÍ se Změnou N 1, schválený v říjnu roku 1991 (ИУС 1−92)


Tato norma stanovuje absorpční абсорбционный a полярографический metody stanovení kadmia (při hromadné podílu kadmia od 0,1% až 1,5%) v безоловянных бронзах podle GOST 18175.

Standardu plně odpovídá ČL CODE 5005−85.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 při dvou paralelních definic.

2. ABSORPČNÍ METODA АБСОРБЦИОННЫЙ

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v dusnatého kyselině a změření atomové absorpce kadmia v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 228,8 nm.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrometr s veškerým příslušenstvím.

Zdroj záření pro kadmia.

Ацетилен podle GOST 5457.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118, 2 mol/dmroztoku.

Kadmium značky Vdz podle GOST 1467.

Standardní roztoky kadmia.

Roztok A: 1 g kadmia se rozpustí v 30 cmroztoku kyseliny dusičné, roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku, vychladlé, jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g kadmia.

Roztok B: 25 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 500 cm, se přidá 20 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,00005 g кадми

jsem.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску vzorku hmotnost 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, se přidá 20 cmroztoku kyseliny dusičné a rozpustí v chladu, a pak při zahřátí. Po rozpuštění roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku, zředí vodou do objemu 50 ccm, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. V мерную baňky s kapacitou 100 cmvybrány аликвотную část roztoku v souladu s tabulka.1, přidat 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Tabulka 1

Měří atomovou абсорбцию kadmia paralelně v roztoku vzorku, kontrolního roztoku zkušenosti a řešení pro budování градуировочного grafika při vlnové délce 228,8 nm v plameni ацетилен — vzduch. Koncentrace kadmia se nachází na градуировочному grafiku.

2.3.2. Síť градуировочного grafika

V osmi z devíti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmje umístěn: 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 a 8,0 cmstandardního roztoku B kadmia, že odpovídá 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30; 0,35 a 0,40 mg kadmia. Všechny baňky se přidá 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Měří atomovou абсорбцию kadmia přímo před a po měření absorbance roztoku vzorku. O dosažených hodnotách staví градуировочный plán.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl kadmia () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — koncentrace kadmia v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — koncentrace kadmia v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — objem konečného roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески, odpovídající аликвотной části roztoku, g

.

2.4.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů ( — míra konvergence), uvedených v tabulka.2.

Tabulka 2

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.4.2 a. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

2.4.2 b. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí metodou doplňků nebo сопоставлением výsledků získaných полярографическим metodou, v souladu s GOST 25086.

2.4.2 a, 2.4.2 b. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 1).

2.4.3. Při sporu v hodnocení kvality бронз stanovení kadmia tráví absorpční абсорбционным metodou.

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v dusnatého kyselině, электролитическом přidělení mědi a полярографическом stanovení kadmia na аммиачно-хлоридном pozadí v intervalu potenciálů od minus 0,6 až minus 1,0 V relativně náročném каломельного elektrody.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Полярограф dc nebo ac proudu s veškerým příslušenstvím.

Электролизная instalace dc.

Platinové elektrody podle GOST 6563.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:4.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Amonný chlorid podle GOST 3773.

Sodík сернистокислый krystalický.

Jídlo želatina podle GOST 11293.

Roztoky pozadí:

pro полярографа dc: 100 g chloridu amonného a 50 g сернистокислого sodného se rozpustí v 500 cmvody; 0,5 g želatiny rozpuštěné v 50 cmhorké vody. Po ochlazení se spojují oba roztoku se přidá 100 cmroztoku amoniaku a přikrýval s vodou do objemu 1000 cm;

pro полярографа ac: 100 g chloridu amonného se rozpustí v 500 cmvody, se přidá 100 cmroztoku amoniaku a přikrýval s vodou do objemu 1000 ccm.

Roztoky se připravují těsně před použitím.

Kadmium značky Vdz podle GOST 1467.

Standardní roztok kadmia: 1 g kadmia se rozpustí v 30 cmroztoku kyseliny dusičné, roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku, vychladlé, jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,001 g kad

miya.

3.3. Provádění analýzy

Навеску vzorku hmotnost 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, se přidá 20 cmroztoku kyseliny dusičné a rozpustí nejprve ve studené, pak při zahřátí. Po rozpuštění roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku, zředí vodou do objemu 150 cm, se přidá 7 cmroztoku kyseliny sírové a vydávají электролитически měď při síle proudu 1,5−2,0 A při míchání roztoku. Roztok po elektrolýza odpařené do objemu 20 cm, vychladlé, neutralizuje roztokem amoniaku na papíře kongo a přidávají 10 cmroztoku amoniaku v přebytku. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 50 cmroztoku pozadí a přikrýval s až po značku vodou. Po 5 min část roztoku je umístěn v полярографический nádoby a při odpovídající citlivosti přístroje určují výšku vlny kadmia v intervalu potenciálů od minus 0,6 až minus 1,0 Stol. Paralelně určují výšku vlny kadmia v roztoku vzorku s přídavkem standardního roztoku kadmia. Velikosti standardní doplňky volí tak, aby se výška vlny kadmia v 1,5−2 krát vyšší než výšku vlny kadmia roztok vzorků

y.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl kadmia () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost kadmia, který byl zaveden s objemem (, cm) standardního roztoku s koncentrací kadmia (g/cm), g;

 — výška vlny kadmia, odpovídající раствору vzorku v mm;

 — výška vlny kadmia, odpovídající раствору vzorku s přídavkem standardního roztoku, mm;

 — hmotnost навески vzorku,

gg

3.4.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů ( — míra konvergence), uvedených v tabulka.2.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

3.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí metodou doplňků nebo сопоставлением výsledků získaných absorpční абсорбционным metodou, v souladu s GOST 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 1).