GOST 1953.13-79
GOST 1953.13−79 Bronzy cínové. Metoda stanovení manganu (se Změnami N 1, 2)
GOST 1953.13−79
Skupina В59
INTERSTATE STANDARD
BRONZY CÍNOVÉ
Metody stanovení manganu
Tin bronze.
Methods for the determination of manganese
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1981−01−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy
3. NA OPLÁTKU GOST 1953.13−76
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo oddílu, odstavce, pododstavce |
GOST 8.315−97 |
4.4; 5.4.4 |
GOST 1953.1−79 |
1.1 |
GOST 3118−77 |
5.2 |
GOST 4197−74 |
2 |
GOST 4204−77 |
2 |
GOST 4461−77 |
2; 5.2 |
GOST 6008−90 |
5.2 |
GOST 6552−80 |
2 |
GOST 20490−75 |
2 |
GOST 25086−87 |
1.1; 4.4; 5.4.4 |
5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 5−94 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−12−94)
6. VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, schváleno v únoru 1983 gg, srpnu 1990 (ИУС 6−83, 11−90)
Tato norma stanovuje фотометрический a absorpční абсорбционный metody stanovení manganu (od 0,05% do 0,3%), cínu бронзах.
(Upravená verze, Ism. N 2).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem podle § 1.1 GOST 1953.1.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
2a. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA
2a.1. Podstata metody
Metoda je založena na měření tvořily zbarvení перманганат-ion po oxidaci manganu (II) až manganu (VII) йоднокислым draslík.
Разд.2a. (Uveden dále, Ism. N 2).
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.
Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.
Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204.
Směs kyselin pro rozpouštění; připravují takto: 200 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, smíchané s 10 cmортофосфорной kyseliny a 50 cmkyseliny sírové.
Draslík йоднокислый.
Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, 0,1 n. roztok.
Sodík азотистокислый podle GOST 4197, roztok 50 g/dm.
Standardní roztok manganu; připravují takto: 9,1 cmzískáno 0,1 n. roztok марганцовокислого draslíku jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Roztok se uchovává v склянке z tmavého skla.
1 cmroztoku obsahuje 0,0001 g manganu.
3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
3.1. Навеску bronzu má hmotnost 1 g při hromadné podílu manganu 0,05% až 0,1% a 0,2 g hmotnost obsahu manganu od 0,1% do 0,3% jsou umístěny ve sklenici s kapacitou až 100 cm, se přidá 35 cmsměsi kyselin, podává hodinová sklem a rozpustí zahřátím. Po rozpuštění навески ополаскивают sklo a stěny kádinky s vodou a vaří 1−2 min pro odstranění oxidů dusíku. Roztok chlazen, zředí vodou až 50 cm, se přidá 0,3 g йоднокислого draslíku, zahřeje téměř k varu a uchovávány ve vodní lázni při 80−90 °C asi 20 min Po ochlazení se roztok převede do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou, promíchá a měří optická hustota roztoku v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 1 cm na фотоэлектроколориметре se zeleným светофильтром nebo na спектрофотометре při 528 nm. Jako roztok srovnání používají stejný roztok vzorku, v němž марганцевую hyaluronové, regeneruje do dvojmocného manganu přidat tolik po kapkách roztok азотистокислого sodíku.
3.2. Síť градуировочного grafika
Do baňky o kapacitě 100 cmdůsledně umístěny 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 a 12,0 cmstandardního roztoku manganu, přikrýval s až po značku vodou a měří optická hustota roztoku, jak je uvedeno v § 3.1 za použití kamenných, obsahující mangan jako roztok srovnání.
4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
4.1. Masivní podíl () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde , — množství manganu, nacházející se na градуировочному grafiku, g;
— hmotnost навески, pm,
4.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů ( — míra konvergence za 3), uvedené v tabulce.
Hmotnostní zlomek síry, % |
, % |
, % |
Od 0,05 do 0,10 vč. |
0,006 |
0,008 |
Sv. 0,10 «0,20 « |
0,01 |
0,01 |
«0,20» 0,30 « |
0,02 |
0,03 |
(Upravená verze, Ism. N 2).
4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce.
4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky cínu бронз, nově schválené podle GOST 8.315, nebo metodou doplňků nebo сопоставлением výsledků získaných absorpční абсорбционным metodou, v souladu s GOST 25086.
4.5. Фотометрический metoda se používá v případě neshody v hodnocení kvality cínu бронз.
4.3−4.5. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).
5. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA STANOVENÍ MANGANU
5.1.Podstata metody
Metoda je založena na měření absorpce světla atomy manganu, vyrobených při zavádění sledované roztoku do plamene ацетилен-vzduch.
5.2. Zařízení, činidla a roztoky
Absorpční абсорбционный spektrometr se zdrojem záření pro mangan.
Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.
Kyselina solná podle GOST 3118.
Směs kyselin: smíchá se jeden objem kyseliny dusičné s třemi objemy kyseliny chlorovodíkové.
Mangan podle GOST 6008.
Roztok manganu: 0,1 g manganu se rozpustí zahřátím v 10 cmkyseliny dusičné (1:1). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dma přikrýval s vodou až do značky.
1 cmroztoku obsahuje 0,0001 g manganu.
5.3. Provádění analýzy
5.3.1. Навеску bronzu hmotností 0,1 g se rozpustí zahřátím v 10 cmsměsi kyselin. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky.
Měří atomovou абсорбцию manganu v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 279,5 nm souběžně s градуировочными roztoky.
5.3.2. Síť градуировочного grafika
Čtyři z pěti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmjsou umístěny 0,5; 1,0; 2,0 a 3,0 cmstandardního roztoku manganu. Všechny baňky приливают 10 cmsměsi kyselin a přikrýval s až po značku vodou.
Měří atomovou абсорбцию mangan, jak je uvedeno v § 5.3.1. Podle získaných údajů budují градуировочный plán.
5.4. Zpracování výsledků
Průmyslové 5.4.1 profil. Masivní podíl manganu () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — koncentrace manganu, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;
— objem roztoku vzorku, v cm;
— hmotnost навески vzorku, pm,
5.4.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů ( — míra konvergence za 3), uvedené v tabulce.
5.4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce.
5.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky cínu бронз, nově schválené podle GOST 8.315, nebo metodou doplňků nebo сопоставлением výsledků získaných фотометрическим metodou, v souladu s GOST 25086.
Разд.5. (Uveden dále, Ism. N 2).