GOST 23859.6-79

• gost-238596-79.pdf (256.84 KiB)
  ГОСТ 23859.6-79

GOST 23859.6−79 Bronzu, litiny a žáruvzdorné. Metoda pro stanovení niklu (se Změnami N 1, 2)

GOST 23859.6−79

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

BRONZOVÉ LITINY A ŽÁRUVZDORNÉ

Metoda pro stanovení niklu

Bronze fire-resistance. Method for the determination of nickel

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1981−01−01

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 16. října 1979 N 3937 termín zavedení nainstalován s 01.01.81

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 5−94 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−12−94)

VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, schváleným v červnu 1985, v březnu roku 1990 (ИУС 9−85, 7−90).


Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení niklu (při hromadné podílu niklu od 0,005 do 0,9%) a титриметрический metoda pro stanovení niklu (při hromadné podílu niklu od 0,4 do 0,9%) do tepelně odolné mědi a slitinách.

(Upravená verze, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086−87 s doplňkem podle GOST 23859.1−79, разд.1.

(Upravená verze, Ism. N 2).

Фотометрический metoda pro stanovení niklu

Metoda je založena na tvorbě niklem barvené spojení s диметилглиоксимом v alkalickém prostředí v přítomnosti oxidantů a měření optické hustoty barvené roztoku.

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77, разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:1.

Kyselina víno podle GOST 5817−77, roztok 200 g/dm.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78.

Draslík гидроокись podle GOST 9285−78, kamenných 200 a 50 g/dm.

Amonný надсернокислый podle GOST 20478−75, roztok 30 g/dm, čerstvá.

Диацетилдиоксим (диметилглиоксим) podle GOST 5828−77 roztok 10 g/dmv roztoku hydroxid draselný 50 g/dm.

Nikl značky Н0.

Standardní roztoky niklu.

Roztok Aa 1 g kovového niklu se rozpustí ve 20 cmkyseliny dusičné a окислы dusíku odstraní кипячением. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. 1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g niklu.

Roztok Bi 10 cmroztoku je umístěn v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. 1 cmroztoku B obsahuje 0,0001 g niklu.

Разд.2. (Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Pro бронз, které obsahují chrom

Навеску bronzu má hmotnost 1 g se umístí na platinovou misku, přidejte 10 cmkyseliny dusičné, 2 cmфтористоводородной kyselina a rozpustí zahřátím. Pak přidejte 5 cmsírové a roztok упаривают před zahájením výběru bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek je chlazen ополаскивают stěny šálku vody a znovu упаривают před zahájením výběru bílého kouře kyseliny sírové. Po ochlazení, zbytek se rozpustí ve vodě při zahřívání. Roztok chlazen, se přesouvají do sklenice s kapacitou 300 cm, zředí vodou do objemu 150 cma vylučovat měď электролизом podle GOST 23859.1−79.

Elektrolyt упаривают do objemu 60−70 cm, překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Аликвотную část roztoku (viz tabulka) jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidávají za neustálého míchání 10 cmroztoku kyseliny vinné, 20 cmroztoku hydroxid draselný (200 g/dm), 10 cmroztoku демитилглиоксима, 10 cmroztoku надсернокислого amonný, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Optická hustota se měří přes 15 min na спектрофотометре při 445 nm, nebo na фотоэлектроколориметре s modrým светофильтром v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 1 cm ve vztahu k témuž раствору, ale bez přidání диметилглиоксима.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3.2. Pro бронз, neobsahují chrom

Навеску bronzu má hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 300 cm, podává hodinová skla, přidat 15 cmkyseliny dusičné a opatrně se rozpustí zahřátím. Po rozpuštění ополаскивают sklo a stěny kádinky s vodou a odstraní окислы dusíku кипячением. Pak se roztok zředí vodou do objemu 150 cm, přidají 4 cmsírové kyseliny a vylučovat měď электролизом podle GOST 23859.1−79.

Elektrolyt упаривают do objemu 60−70 cma dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.1.

3.3. Síť градуировочного grafika

V dimenzionální baňky o kapacitě 100 cmприливают důsledně 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmstandardního roztoku B niklu, zředí vodou do objemu 20 cm, přidejte 10 cmroztoku kyseliny vinné a dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.1.

3.2, 3.3. (Upravená verze, Ism. N 1).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl niklu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost niklu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески, odpovídající аликвотной části malty, pm,

4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů ( — míra konvergence), vypočtených podle vzorce

,

kde  — hmotnostní zlomek niklu v slitiny, %.

(Upravená verze, Ism. N 2).

4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnot, vypočtených podle vzorce

,

kde  — hmotnostní zlomek niklu v slitiny, %.

4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky tepelně odolné (хромистых) бронз nebo metodou doplňků nebo сопоставлением výsledků získaných absorpční абсорбционным metodou v souladu s GOST 25086−87.

4.3, 4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

Титриметрический metoda pro stanovení niklu

Metoda je založena na осаждении niklu v аммиачном roztoku диметилглиоксимом v podobě малорастворимого внутрикомплексного připojení v přítomnosti kyseliny citrónové nebo kyseliny vinné a stanovení niklu комплексонометрическим titrace s эриохром černé T nebo s мурексидом jako indikátory.

5. ČINIDLA A ROZTOKY

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 a разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 a разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:1.

Směs kyselin pro rozpouštění: smíchá jeden díl koncentrované kyseliny dusičné a tři díly koncentrované kyseliny chlorovodíkové.

Kyselina víno podle GOST 5817−77, roztok 100 g/dm.

Kyselina citronová podle GOST 3652−69, roztok 100 g/dm.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79.

Líh rektifikovaný podle GOST 18300−87.

Диметилглиоксим podle GOST 5828−77, alkohol roztok 10 g/dm.

Amonný chlorid podle GOST 3773−72.

Amonný hydrogensíranu podle GOST 3769−78.

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76.

Sůl динатриевая этилендиамин — N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652−73; 0,02 mol/dmkamenných: 7,44 g трилона B se rozpustí v 500 cmvody, roztok je umístěn v мерную baňky 1 dma přikrýval s až po značku vodou.

Sodný гидроокись podle GOST 4328−77, roztok 200 g/dm.

Methanolu, červené led, alkohol roztok 1 g/dm.

Эриохром černá T, nasycený vodní roztok.

Vyrovnávací roztok s ph 10: 570 cmroztoku amoniaku se přidá 70 g chloridu amonného a ředit až 1 cmvodou.*
________________

* Text odpovídal originálu. — Poznámka «KÓD».

Hořčík hydrogensíranu podle GOST 4523−77, 0,02 mol/dmkamenných: 4,93 g сернокислого hořčíku se rozpustí v 500 cmvody, roztok je umístěn v мерную baňky s kapacitou 1 dma přikrýval s až po značku vodou.

Мурексид, směs s хлористым натрием 1:100.

Nikl značky, ALE* podle GOST 849−97.

________________

* Text odpovídal originálu. — Poznámka «KÓD».

Standardní roztok niklu: 1 g niklu se rozpustí ve sklenici s kapacitou 250 cm20 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1) a 10 cmperoxidu vodíku, přidanou malé porce. Po rozpuštění se roztok vaří 1 min k rozkladu nadbytku peroxidu vodíku, je chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,001 g niklu.

5.1. Instalace masové koncentrace roztoku трилона B na никелю

Do sklenice nebo baňky s kapacitou 500 cmje umístěn 10 cmstandardního roztoku niklu, zředí vodou do objemu 160−70 cm* a dále postupuje, jak je uvedeno v § 6.1 nebo 6.2.
__________________
* Text odpovídal originálu. — Poznámka «KÓD».

5.2. Masivní koncentraci roztoku трилона B (), vyjádřenou v gramech niklu na 1 cmroztoku pro titrace podle § 6.1, vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost niklu v аликвотной části, odebraném na титрование, g;

 — objem roztoku трилона B, hmotnostní koncentrace který chcete nastavit, cm;

 — objem roztoku сернокислого hořčíku, израсходованного na титрование трилона B, cm;

 — korekční faktor k masové koncentrace roztoku трилона Vb

5.3. Instalace поправочного koeficient k masové koncentrace roztoku трилона B ()

Do sklenice nebo baňky s kapacitou 500 cmотмеряют z бюретки 10 cmroztoku трилона B, přidávají 100−120 cmvody, 2−3 kapky methyl red, 1 kapka roztoku hydroxid sodný, 4 cmvyrovnávací malty, 4−5 kapek эриохром černé , vody až do 200 cma титруют roztokem сернокислого hořčíku před přechodem modro-zelené zbarvení v růžovo-fialové.

Korekční faktor () výpočet podle vzorce

,

kde v  — objem roztoku трилона B, převzal na титрование, cm;

 — objem roztoku сернокислого hořčíku, израсходованный na титрование, viz.

5.4. Masivní koncentraci roztoku трилона B (), vyjádřenou v gramech niklu na 1 cm, pro titrace podle § 6.2 výpočet podle vzorce

,

kde  — hmotnost niklu v аликвотной části, odebraném na титрование, g;

 — objem roztoku трилона B, израсходованный na титрование, viz.

Poznámka. Domácí instalovat masivní koncentraci трилона B na никелю a Státním standardní vzorky tepelně odolné (хромистых) бронз.


Разд.5. (Upravená verze, Ism. N 2).

6. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

Навеску bronzu má hmotnost 2 g se umístí do sklenice s kapacitou 300 cm, přidají 40 cmsměsi kyselin a rozpustí zahřátím. Rozpuštěním навески přidat 30 cm, kyselina sírová (1:1) a roztok упаривают před zahájením výběru bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek je chlazen, opatrně se přidá 5 cmkyseliny dusičné (1:1), zředí vodou do 150 cma tráví elektrolýza podle GOST 23859.1−79. Po skončení elektrolýzy elektrody обмывают trochou vody nad bar typového návrhu. Zahřáté sklenice s roztokem (~ až 30 °C), přidá 5 cmroztoku vinné (citron) kyseliny a neutralizují roztokem amoniaku do слабощелочной prostředí (ph 10) univerzální indikační papír a 2−3 kapky v přebytek. Pak přidejte 5−6 cmroztoku диметилглиоксима, vydrží na teplé lázni 10 min, přidávají pro lepší ohybů 1 g сернокислого amonného. Roztok s sedimentu je chlazen sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty, prané 8 krát teplou vodou s přídavkem 5 cmamoniaku na 1 dmvody a pod konec 2 krát teplou vodou, перемешивая sediment proudem vody z промывал

ki.

6.1. Титрование s ukazatelem эриохром černé T

Sediment s filtrem smýt vodou ve sklenici, v níž byla provedena sedimentace, se rozpustí v 10 cmhorké kyseliny chlorovodíkové (1:1), filtr promyje 2−3 krát teplou vodou a filtr zahodí. Roztok s sedimentu se zahřívá až do úplného rozpuštění. Vychladlé roztok na pokojovou teplotu, přidají do vody 160−170 cm, 15 cmroztoku трилона B, 2−3 kapky methyl red a neutralizaci roztoku hydroxid sodný, přidá poslední z бюретки na konci neutralizace po kapkách do přechodu růžové zbarvení na žlutou. Přidají 4 cmvyrovnávací malty, 5 kapek roztoku эриохром černé , zředí vodou do 200 cma титруют roztokem сернокислого hořčíku do přechodu zbarvení modro-zelené v růžovo-fialové.

6.2. Титрование s ukazatelem мурексид

Sraženina se rozpustí na filtru 20−25 cmhorké kyseliny dusičné (1:1) do sklenice, v níž byla provedena sedimentace. Filtr prát 5−6 krát teplou vodou a zahodit. Roztok se vaří 8−10 min do rozpuštění диметилглиоксимата niklu, vychladlé, zředí vodou do 160−170 cm, se přidá roztok amoniaku až zápach (slabě-alkalické prostředí), 0,01 g мурексида a титруют roztokem трилона B před přechodem žluté zbarvení roztoku v červeno-fialový.

Разд.6. (Upravená verze, Ism. N 2).

7. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

7.1. Masovou dlouho niklu () v procentech při titraci podle § 6.1 vypočítejte podle vzorce

,

kde v  — objem roztoku трилона B, převzal na титрование, cm;

 — objem roztoku сернокислого hořčíku, израсходованный na титрование, cm;

 — korekční faktor roztoku трилона B na никелю, g/cm;

 — hmotnostní koncentrace roztoku трилона B na никелю, g/cm;

 — hmotnost навески slitiny,

gg

7.2. Masivní podíl niklu () v procentech při titraci podle § 6.2 výpočet podle vzorce

,

kde v  — objem roztoku трилона B, израсходованный na титрование, cm;

 — hmotnostní koncentrace roztoku трилона B na никелю, g/cm;

 — hmotnost навески legované, pm,

7.3. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů ( — míra konvergence) 0,04%.

7.4. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit 0,06%.

7.5. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky tepelně odolné (хромистых) бронз nebo porovnáním výsledků získaných фотометрическим nebo absorpční абсорбционным metodami v souladu s GOST 25086−87.

Разд.7. (Uveden dále, Ism. N 2).