GOST R 55685-2013

• gost-r-55685-2013.pdf (1.62 MiB)
  ГОСТ Р 55685-2013

GOST R 55685−2013 Měď hrubování. Metody analýzy

GOST R 55685−2013

NÁRODNÍ NORMY RUSKÉ FEDERACE

HRUBOVÁNÍ MĚĎ

Metody analýzy

Blister copper. Methods of analysis

OAKS 77.120.30

Datum zavedení 2014−09−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Open akciovou společnost «Ural výzkumný a projektový ústav obohacení a mechanické zpracování nerostných surovin» (JSC «Уралмеханобр»)

2 ZAPSÁNO Technickým výborem pro normalizaci TC-368 «Měď"

3 SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesením Federální agentura pro technickou regulaci a metrologii na 31 října 2013 N 1328-art

4 PŘEDSTAVEN POPRVÉ


Pravidla pro použití této normy jsou stanoveny v GOST R 1.0−2012 (§ 8). Informace o změnách na této normy je zveřejněn na každoroční (od 1 ledna tohoto roku) informační rejstříku «Národní normy», a oficiální znění změn a doplňků — v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v nejbližším vydání měsíčního informačního ukazatel «Národní standardy». Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii na Internetu (gost.ru)

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje:

— obecné požadavky na metody analýzy hrubování mědi všech značek;

— metody měření masivní podílem mědi a nečistot v hrubování mědi.

2 Normativní odkazy

V této normě použity normativní odkazy na následující normy:

GOST 8.315−97 Státní systém zajištění jednoty měření. Standardní vzorky složení a vlastností látek a materiálů. Základní ustanovení

GOST 83−79 Činidla. Sodík oxid. Technické podmínky

GOST 849−2008 Nikl primární. Technické podmínky

GOST 859−2001 Měď. Značky

GOST 860−75 Cín. Technické podmínky

GOST 1027−67 Činidla. Olovo (II) уксуснокислый 3-vodní. Technické podmínky

GOST 1089−82 Antimon. Technické podmínky

GOST 1277−75 Činidla. Stříbro азотнокислое. Technické podmínky

GOST 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) rozměrné Nádobí laboratorní sklo. Válce, мензурки, baňky, zkumavky. Obecné technické podmínky

GOST 1973−77 Ангидрид arsenous. Technické podmínky

GOST 2062−77 Činidla. Kyselina бромистоводородная. Technické podmínky

GOST 2713−74 Sůl бертолетова technická. Technické podmínky

GOST 3118−77 Činidla. Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3652−69 Činidla. Kyselina citronová monohydrát a безводная. Technické podmínky

GOST 3760−79 Činidla. Amoniak vodný. Technické podmínky

GOST 3765−78 Činidla. Amonný молибденовокислый. Technické podmínky

GOST 3778−98 Olovo. Technické podmínky

GOST 4108−72 Činidla. Barya chlorid 2-vodní. Technické podmínky

GOST 4109−79 Činidla. Brom. Technické podmínky

GOST 4110−75 Činidla. Висмут (III) азотнокислый 5-vodní. Technické podmínky

GOST 4147−74 Činidla. Železo (III) chlorid 6-vodní. Technické podmínky

GOST 4159−79 Činidla. Jód. Technické podmínky

GOST 4160−74 Činidla. Draslík methyl. Technické podmínky

GOST 4165−78 Činidla. Měď (II) сернокислая 5-vodní. Technické podmínky

GOST 4197−74 Činidla. Sodík азотистокислый. Technické podmínky

GOST 4204−77 Činidla. Kyseliny sírové, která zní kyselina. Technické podmínky

GOST 4212−76 Činidla. Metody přípravy roztoků pro колориметрического a нефелометрического analýzy

GOST 4232−74 Činidla. Draslík йодистый. Technické podmínky

GOST 4233−77 Činidla. Sodík a chlorid. Technické podmínky

GOST 4328−77 Činidla. Sodný гидроокись. Technické podmínky

GOST 4461−77 Činidla. Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 4465−74 Činidla. Nikl (II) hydrogensíranu 7-vodní. Technické podmínky

GOST 4520−78 Činidla. Rtuť (II) азотнокислая 1-vodní. Technické podmínky

GOST 4689−94 Výrobky žárovzdorné периклазовые. Technické podmínky

GOST 5100−85 Soda кальцинированная technická. Technické podmínky

GOST 5456−79 Činidla. Гидроксиламина hydrochlorid. Technické podmínky

GOST 5457−75 Ацетилен rozpuštěný a čpavek technický. Technické podmínky

GOST 5556−81 Vata lékařská гигроскопическая. Technické podmínky

GOST 5583−78 (ISO 2046−73) Kyslík plynný technické a lékařské. Technické podmínky

GOST 5789−78 Činidla. Толуол. Technické podmínky

GOST 5817−77 Činidla. Kyselina víno. Technické podmínky

GOST 5828−77 Činidla. Диметилглиоксим. Technické podmínky

GOST 5845−79 Činidla. Draslík-sodík виннокислый 4-vodní. Technické podmínky

GOST 6344−73 Činidla. Тиомочевина. Technické podmínky

GOST 6563−75 technické Výrobky z drahých kovů a slitin. Technické podmínky

GOST 6613−86 Pletivo drátěné, tkané s čtvercovými buňkami. Technické podmínky

GOST 6691−77 Činidla. Močovina. Technické podmínky

GOST 6709−72 Voda destilovaná. Technické podmínky

GOST 6835−2002 Zlato a slitiny na jeho základě. Značky

GOST 6836−2002 Stříbro a slitiny na jeho základě. Značky

GOST 7172−76 Činidla. Draslík пиросернокислый

GOST 8429−77 Borax. Technické podmínky

GOST 8677−76 Činidla. Vápenatý oxid. Technické podmínky

GOST 9147−80 Nádobí a zařízení laboratorní porcelán. Technické podmínky

GOST 9849−86 Prášek železa. Technické podmínky

GOST 10157−79 Argon plynný a kapalný. Technické podmínky

GOST 10178−85 Portland a struskový cement. Technické podmínky

GOST 10298−79 Selen technický. Technické podmínky

GOST 10360−85 Prášky периклазовые slinuté pro výrobu produktů. Technické podmínky

GOST 10929−76 Činidla. Peroxid vodíku. Technické podmínky

GOST 12026−76 filtrační Papír laboratorní. Technické podmínky

GOST 14261−77 Kyselina solná zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 16539−79 Činidla. Mědi (II) oxid. Technické podmínky

GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky

GOST 20015−88 Chloroform. Technické podmínky

GOST 20448−90 zkapalněných uhlovodíkových Plynů paliva pro domácí-domácí spotřebu. Technické podmínky

GOST 20478−75 Činidla. Amonný надсернокислый. Technické podmínky

GOST 21241−89 Pinzeta lékařské. Obecné technické požadavky a zkušební metody

GOST 22867−77 Činidla. Amonný азотнокислый. Technické podmínky

GOST 25086−2011 Barevné kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 25336−82 Nádobí a zařízení laboratorní skleněné. Typy, základní parametry a rozměry

GOST 29169−91 (ISO 648−77) Nádobí laboratorní sklo. Pipety s jednou značkou

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Nádobí laboratorní sklo. Pipeta stupněm. Část 1. Obecné požadavky

GOST 29251−91 (ISO 385−1-84) Nádobí laboratorní sklo. Бюретки. Část 1. Obecné požadavky

GOST 31290−2005 Platina аффинированная. Technické podmínky

GOST 31291−2005 Palladium аффинированный. Technické podmínky

GOST R 8.563−2009 Státní systém zajištění jednoty měření. Techniky (metody) měření

GOST R 8.568−97 Státní systém zajištění jednoty měření. Certifikace zkušebních zařízení. Základní ustanovení

GOST R ISO 5725−1-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 1. Základní ustanovení a definice

GOST R ISO 5725−6-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 6. Použití hodnot přesnosti v praxi

GOST R 52361−2005 Kontrolu objektu analytické. Termíny a definice

GOST R 53228−2008 Váhy неавтоматического akce. Část 1. Метрологические a technické požadavky. Test

GOST R 54310−2011 Měď hrubování. Technické podmínky

ART CODE 543−77 Počtu. Pravidla pro zápis a zaokrouhlování

Poznámka — Při použití opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat účinek referenčních standardů informačního systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet nebo ve výroční informační cedule «Národní standardy», který je zveřejněn ke dni 1 ledna tohoto roku, a na выпускам měsíční informační ukazatel «Národní normy» pro aktuální rok. Pokud je nahrazen referenční standard, na který je dána недатированная odkaz, je doporučeno použít platnou verzi této normy je s ohledem na všechny provedené v této verzi změny. Pokud je nahrazen referenční standard, na který je dána датированная odkaz, pak je doporučeno použít verzi tohoto standardu s výše uvedeným rok schválení (přijetí). Pokud po schválení této normy v referenční standard, na který je dána датированная odkaz, změněna, ovlivňuje pozici, na který je dán odkaz, pak je to situace, doporučuje se používat bez ohledu na dané změny. Pokud referenční norma je zrušena bez náhrady, je to stav, ve kterém je uveden odkaz na něj, je aplikován na části, které ovlivňují tento odkaz.

3 Termíny a definice

V této normě použity pojmy v souladu s GOST 25086, GOST P 52361, GOST P 8.563, GOST R ISO 5725−1, GOST R ISO 5725−6.

4 Všeobecné požadavky

4.1 Výběr a přípravu vzorků hrubování mědi k měření se provádí v souladu s GOST R 54310.

4.2 Obecné požadavky na metody měření podle GOST 25086.

4.3 Při provádění měření uplatňují laboratorní váhy podle GOST P 53228, třída přesnosti vah musí být uvedena v konkrétní metodě měření.

Poznámka — je-Li třída přesnosti není uveden v metodě měření, vážení analyzované látky, látky pro přípravu roztoků známé koncentrace kovů a srážek v гравиметрическом metodě tráví na vahách speciální třída přesnosti podle GOST P 53228.

4.4 Навеску hrubování mědi se zváží s přesností na čtyři desetinná místa za desetinnou čárkou, pokud žádný náznak, v konkrétní metodě měření.

4.5 прокаливания a сплавления uplatňují муфельные laboratorní pece, které zobrazují teplotu vytápění až (1100±5) °C (za předpokladu, že v metodě měření není nastavena jiná teplota). Pro sušení platí laboratorní sušičky skříně, zajišťující teplotu topné ne méně (250±3) °S. Pro rozpouštění a odpařování roztoků uplatňují elektrické sporáky s krytým topným tělesem prvek, zajišťující teplotu vytápění až do 350 °C.

4.6 Pro měření uplatňují мерную laboratorní skleněné nádobí není nižší než 2-první třída přesnosti podle GOST 1770, GOST 29169, GOST 29227, GOST 29251, nádobí a zařízení podle GOST 25336, фарфоровую nádobí a zařízení (kelímky, лодочки, vložky pro эксикаторов atd.) podle GOST 9147, stejně jako výrobky z platiny podle GOST 6563, nádobí z стеклоуглерода značky SU-2000.

4.7 Použité metody měření prostředky měření musí mít platné osvědčení o поверке a/nebo certifikáty kalibrace, zkušební zařízení musí být аттестовано podle GOST P 8.568.

4.8 Hromadné podíl mědi a příměsi určují paralelně ve dvou nebo třech навесках podle počtu paralelních stanovení, jejichž počet se ukazují v konkrétní metodě měření. Současně s provedením měření za stejných podmínek, provádějí kontrolní zážitek pro provedení změny na výsledky měření (kromě měření masové podíl mědi).

4.9 Používané v metodách měření činidla musí mít kvalifikaci nižší než «čistý pro analýzu». Domácí použití реактивов nižší kvalifikace za předpokladu, že pro ně метрологических charakteristiky výsledků měření нормированных v metodě měření. Povinné používání реактивов vyšší kvalifikace je sjednána v metodě měření.

4.10 Pro přípravu roztoků a při provádění analýz uplatňují laboratorní vodu ne méně než čistou destilovanou vodu podle GOST 6709, pokud není zajištěno jiné.

4.11 Doba skladování roztoků v souladu s požadavky GOST 4212, pokud neexistují žádné jiné pokyny v postupech měření.

4.12 Kontrola přijatelnosti výsledků měření a stanovení konečného výsledku se provádějí v souladu s GOST R ISO 5725−6.

4.13 Kontrola přesnosti výsledků měření

Kontrolu přesnosti výsledků měření se provádějí v souladu s GOST 25086 a s ohledem na GOST R ISO 5725−6.

4.14 Zpracování výsledků měření

Výsledky měření představují v podobě (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95),

kde  — výsledek měření, % (nebo g/t);

 — charakteristika chyby měření, % (nebo g/t).

Hodnoty «» jsou uvedeny v konkrétní metodě měření.

Poznámka — V případě, kdy je za konečný výsledek měření brát střední hodnotu, hodnoty kritického rozdílu a vlastnosti tolerance počítají v souladu s GOST R ISO 5725−6.

4.15 Zaokrouhlování výsledků měření se provádějí v souladu s požadavky ČL CODE 543.

4.16 Domácí použití dalších metod měření, аттестованных v předepsaným způsobem, v souladu s GOST R 8.563 a poskytují метрологические vlastnosti nejsou horší uvedených v této normě.

4.17 Při řešení sporů mezi dodavatelem a spotřebitelem na kvalitu hrubování mědi арбитражными metodami měření jsou metody uvedené v této normě.

4.18 Požadavky na bezpečnost a metody měření — podle GOST 25086.

5 Metody měření masové podíl mědi

5.1 Oblast použití

Skutečný oddíl stanoví электрогравиметрический metoda měření masové podíl mědi (v součtu se stříbrem) v rozmezí od 96,00% na 99,85%.

5.2 Požadavky na tolerance měření

Přesnost výsledků měření masové podíl mědi spolehlivosti pro pravděpodobnost 0,95 nesmí překročit ±0,15%.

5.3 Prostředky pro měření, příslušenství, materiály, roztoky

Při provádění měření platí následující prostředky měření a pomocné zařízení:

— instalace pro elektrolýzu, poskytují provádění elektrolýzy při míchání při síle proudu od 2 do 3 A* a a napětí od 2 do 2,5 V;
_______________
* Domácí hospodářství elektrolýzy při síle proudu od 1 do 4 Va


— elektrody z platiny síťoviny válcové podle GOST 6563;

— sušicí skříň s laboratorní терморегулятором, který zajišťuje teplotu ohřev až 250 °C;

— spektrofotometr nebo фотометр фотоэлектрический s veškerým příslušenstvím, který zajišťuje provádění měření při vlnové délce od 434 do 440 nm;

— absorpční spektrometr-эмиссионный s indukčně související plazmou;

— absorpční spektrometr-абсорбционный jakéhokoliv typu, který zajišťuje požadovanou přesnost měření, se zdrojem záření mědi;

— vzduchový kompresor;

— trouba муфельную s teplotou ohřevu do 1100 °C;

— sporák elektrický s uzavřeným topným tělesem prvkem, poskytují teplotu vytápění až do 350 °C;

— váhy laboratorní speciální třída přesnosti podle GOST P 53228;

— porcelánové kelímky na GOST 9147;

— sklenice V-1−50 ТХС, V-1−100 ТХС, DO-1−200 ТХС, V-1−250 ТХС podle GOST 25336;

— trychtýř VD-1−100 XC, podle GOST 25336;

— baňky dimenzionální 1−25−2, 1−100−2, 1−200−2, 1−250−2, 1−1000−2, 2−200−2, 2−250−2, 2−500−2, 2−1000−2 podle GOST 1770;

— pipeta není nižší než 2-první třída přesnosti podle GOST 29169 a GOST 29227;

— sklo hodinové.

Při provádění měření platí následující materiály a řešení:

— vodu destilovanou podle GOST 6709;

— kyselinu азотную podle GOST 4461, zmírněný 1:4, 3:97, 1:1;

— kyselinu серную podle GOST 4204, zmírněný 1:1, 5:95;

— směs kyselin pro rozpouštění навески hrubování mědi: ve směsi 375 cmkyseliny dusičné a 125 cmkyseliny sírové, přidá 500 cmvody;

— amoniak vodný podle GOST 3760;

— amonný азотнокислый podle GOST 22867;

— draslík пиросернокислый podle GOST 7172;

— chloroform, podle GOST 20015;

— диэтилдитиокарбамат olova (II) podle [1], kamenných masové koncentrace 0,2 g/dmv acetonu;

— líh rektifikovaný technický podle GOST 18300;

— měď podle GOST 859;

— měď (II) сернокислую 5-vodního podle GOST 4165;

— státní standardní vzorky složení iontů mědi;

— filtry обеззоленные na [2] nebo podobné;

— filtrační papír podle GOST 12026, značky F, FS;

— papír индикаторную univerzální na [3];

— vatu zdravotní гигроскопическую podle GOST 5556;

— roztoky mědi známé koncentraci.

5.4 Metoda měření

Metoda je založena na měření hmotnosti mědi uvolňované электролизом na платиновом сетчатом катоде v dusíku / сернокислом roztoku při síle proudu od 2 do 3 a a napětí od 2 do 2,5 V* a stanovení mědi, zbytek v электролите, фотометрическим nebo absorpční абсорбционным metodou, ale také metodou emisní spektrometrie s indukčně související plazmou (VYBAVENOST).
_______________
* Domácí hospodářství elektrolýzy při síle proudu je 1 až 2,5 A s postupným zvyšováním proudu od 3 do 4 Va

5.5 Příprava na plnění měření

5.5.1 Při přípravě roztoku диэтилдитиокарбамата olova (II) mediální koncentrace. 0,2 g/dmv acetonu навеску soli, hmotnost 0,2 g umístěny v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, приливают od 100 do 200 cmchloroformu a míchá do rozpuštění навески, přikrýval s chloroform, do časové značky. Uchovávají v склянке z tmavého skla na tmavém místě. Roztok uložte ne více než dva týdny.

5.5.2 Pro budování градуировочного grafika připravují roztoky mědi známé koncentraci.

Při přípravě roztoku A masové koncentrace mědi 0,2 mg/cmнавеску mědi hmotnosti 0,2000 g se umístí do sklenice s kapacitou 100 cm, приливают od 10 do 15 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, a zahřeje na odstranění oxidů dusíku a rozpuštění навески. Pak ve sklenici приливают od 50 do 70 cmvody, se zahřívá do rozpuštění solí, ochlazuje, umisťují získaný roztok мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Stejný roztok může být připraven z сернокислой mědi. Навеску сернокислой měď hmotnost 0,7858 g umístěny v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, приливают 1 cmkyseliny sírové, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Doba skladování malty — více než tři měsíce.

Při přípravě roztoku B hmotnost koncentrace mědi 0,01 mg/cm25 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 500 cm, приливают 2 (3) cmsírové, zředěné 1:1, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Při přípravě roztoku V masové koncentrace mědi 0,005 mg/cm50 cmroztoku B jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztoky B a c platí свежеприготовленными.

Domácí příprava roztoku A jiná koncentrace mědi v roztoku s následným ředěním, zajišťujícím koncentraci roztoků B a V.

5.5.3 Síť градуировочного grafika při použití фотометрического metody měření mědi v электролите

Pro budování градуировочного grafika v šest делительных produktů vyráběných v malých sériích s kapacitou 100 cmkaždá umístěny: 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 cmroztoku Vb-Li hmotnostní zlomek mědi méně než 0,5 mg, použije malta V. všechny vtoky приливают vody do objemu 50 cm, po 5 cmsírové, zředěné 1:1 a dále pokračovat 5.6.3.1. Podle získaných údajů budují graf závislosti optické hustoty z hmotnosti mědi.

5.5.4 Síť градуировочного grafika při použití absorpční абсорбционного metody měření mědi v электролите

Pro budování градуировочного grafika je v řadě rozměrových vložky s kapacitou 200 nebo 250 cmje umístěn roztoku A nebo B v takovém počtu, aby соблюдалась lineární градуировочного grafika v intervalu definovaných koncentrací.

Pro budování градуировочного grafika domácí použití 3−7 градуировочных roztoků, ale ne méně než 3.

5.5.5 Síť градуировочного grafika při použití metody emisní spektrometrie s indukčně související plazmou

Pro budování градуировочного grafika v tři dimenzionální baňky s kapacitou 100 cmkaždá se umístí na 1, 5, 10 cmSRM roztoku iontů mědi nebo roztoku mědi s masivní koncentrací 1 mg/cm, vyrobena podle GOST 4212, přikrýval s vodou až po značku, promíchá a získat градуировочные roztoky koncentrací 10,0, 50,0, 100 ug/cm.

5.6 Provádění měření

5.6.1 Obecné požadavky na metody měření a požadavky na bezpečnost při provádění měření v souladu s oddílem 4.

5.6.2 což Электрогравиметрический metoda měření masové podíl mědi (v součtu se stříbrem)

Навеску hrubování mědi o hmotnosti od 1 do 2 g se umístí do sklenice s kapacitou 200 nebo 250 cm, приливают od 25 do 40 cmsměsi kyselin pro rozpuštění, podává sklenice sklo (kryt) a tráví rozpouštění nejprve bez подогревания, pak se zahřívá do rozpuštění навески a odstranění oxidů dusíku.

Domácí rozpouštění навески v dusnatého kyselině, zředěné 1:1, s následným přidáním před электролизом od 5 do 7 cm akyseliny sírové, zředěné 1:1.

Pokud v průběhu rozpouštění je tvořen нерастворимый zbytek pak v kamenných приливают 20 cmvody, se zahřívá do rozpuštění soli a pak se odfiltruje přes filtr střední hustoty «bílá stuha», prát šest nebo sedm krát teplou vodou, подкисленной dusnatého kyselinou, a pět nebo šest krát teplou vodou.

V případě výpadku v sedimentu метасурьмяной kyseliny (po rozpuštění навески vzniká zakalený roztok) roztok упаривают do objemu od 4 do 5 cm, pak přidejte 3 g азотнокислого amonný, приливают od 100 do 120 cmhorké vody, vaří se roztok po dobu 15−20 min a uchovávány na teplém místě desky do koagulace sediment (můžete nechat přes noc). Pak se sraženina odfiltruje přes hustý filtr «modrá páska», do kužele, jehož investováno trochu фильтробумажной hmoty, a umyl ho čtyřikrát nebo pětkrát teplou dusnatého kyselinou, zředěné 3:97.

Filtr sedimentu jsou umístěny na porcelán kelímek, подсушивают a spalují v муфельной troubě při teplotě od 400 °C až 500 °S. Zůstatek сплавляют s 5 g пиросернокислого draselného při teplotách od 800 °C do 850 °S. Плав leached 25 cmkyseliny dusičné, zředěné 3:97, a získaný roztok присоединяют na hlavní фильтрату, který se používá pro provádění elektrolýzy.

Domácí připojení roztoku po loužení плава přímo do sklenice s bar typového návrhu.

Filtrát se zředí 150 do 180 cmvody, jsou umístěny ve sklenici platinové síťoviny elektrody (katoda pre-sušené při teplotě od 100 °C až 105 °C a zváží) a podává v případě nutnosti dvěma половинками skla nebo desky. Nastavit napětí od 2 do 2,5 V a proud od 2,0 do 2,5 Va Postupně zvyšuje sílu proud do 3 A, tráví elektrolýza, перемешивая kamenných nebo bez míchání*.
_______________
* Domácí hospodářství elektrolýzy při síle proudu je 1 až 2,5 A s postupným zvyšováním proudu od 3 do 4 Va


Po vysrážení hlavní masy mědi (přibližně po 2 až 2,5 h) kontrolují úplnost její depozice. Přidal vodu a, pokud se po 10−15 min na nově ponořené části katody se objeví plak vyhrazené mědi, elektrolýza věří hotová.

Sklenici s bar typového návrhu, čisté, a elektrody opláchnout nejprve vodou, pak этиловым lihem (z výpočtu 10 g alkoholu na jedno stanovení).

Pokud je pevná měď má tmavou barvu, pak elektrolýza opakují. Pro tento katoda sedimentu mědi se přesouvají do sklenice s kapacitou od 200 do 250 cm, приливают 50 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:4, a zahřívá roztok. Po rozpuštění mědi elektroda достают z šálku, обмывают ji vodou nad sklenicí a roztok opatrně vaří až do odstranění oxidů dusíku. Pak přidejte 4 cmroztoku amoniaku, 5 cmsírové, zředěné 1:1, vody do objemu od 100 do 150 cma opakují elektrolýza.

Umýt vodou a lihem katoda sušené v větrání skříně při teplotě od 100 °C až 105 °C po dobu 5−10 min, chlazení a zváží.

Elektrolyt umístěn v мерную baňky s kapacitou 200 nebo 250 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Zachovávají, zda v něm zbytková měď a nikl.

5.6.3 Экстракционно-фотометрический metoda měření hmotnosti mědi, zbytek v электролите

5.6.3.1 Od elektrolytu, získaného podle 5.6.2 což, vybrali аликвоту roztoku o objemu od 5 do 25 cm, jsou umístěny v делительную trychtýř s kapacitou 100 cm, приливают vody do 50 cm, 10 cmroztoku диэтилдитиокарбамата olova a extrahován po dobu 2 min, Pokud uplatňují extraktory, pak встряхивают v průběhu 3−7 min

Po svazky extrakt překládají do sklenice s kapacitou 50 cm. Экстракцию opakují s 5 cmroztoku диэтилдитиокарбамата olova do více bezbarvá vrstva. Všechny extrakty spojují ve stejné sklenici, překládají v мерную baňky s kapacitou 50 cm, filtrováním přes vatu, namočí хлороформом, doplní хлороформом až po značku a promíchá.

Po uplynutí 5−30 min měří optická hustota хлороформенного extraktu při vlnové délce 434 nebo 440 nm v кювете tloušťce absorbující světlo vrstvy 10 nebo 30 mm.

Roztokem srovnání slouží extrakt kontrolního zkušenosti.

Hmotnost mědi určují podle градуировочному grafiku.

5.6.4 Absorpční абсорбционный metoda měření hmotnosti mědi, zbytek v электролите

5.6.4.1 Přípravy výkonem spektrometru k provedení měření se provádějí v souladu s návodem k použití.

5.6.4.2 V souladu s návodem k obsluze výkonem spektrometru provést minimálně dvě měření analytického signálu nulového roztoku, pak odpovídající градуировочного roztoku.

5.6.4.3 Elektrolyt, vydělal na 5.6.2 což injekčně plamen ацетилен-vzduch nebo propan-butan-vzduch a měří абсорбцию mědi při vlnové délce 324,7 nm. Podmínky měření se sklízejí v souladu s používaným zařízení.

Masivní koncentraci mědi v roztoku nacházejí na градуировочному grafiku.

5.6.5 Metoda emisní spektrometrie s indukčně související plazmou měření masové podíl mědi, zbytek v электролите

5.6.5.1 Přípravy výkonem spektrometru k provedení měření se provádějí v souladu s návodem k použití.

5.6.5.2 V souladu s návodem k obsluze výkonem spektrometru zahájí pracovní program a provést alespoň dvě měření analytického signálu nulového roztoku, pak odpovídající градуировочного roztoku.

Očekávají, že градуировочные vlastnosti.

Elektrolyt, který obdržel podle 5.6.2 což uvádět v plazmatu a měří množství koncentrace mědi při vlnové délce 324,7 nm. Podmínky měření se sklízejí v souladu s používaným zařízení.

Masivní koncentraci mědi v roztoku nacházejí na градуировочному grafiku.

5.7 Zpracování výsledků měření

5.7.1 Masovou podíl mědi (v součtu se stříbrem) , %, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost katody sedimentu, g;

 — hmotnost čistého katoda, g;

 — hmotnost навески hrubování mědi, g;

 — hmotnostní zlomek mědi nalezené v электролите, %.

5.7.2 Masovou podíl mědi, určitou фотометрическим metodou (5.6.3), , %, vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde  — hmotnost mědi, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

 — kapacita dimenzionální baňky, cm;

 — objem аликвоты roztoku, cm;

 — hmotnost навески hrubování mědi, g;

 — koeficient přepočtu miligramů na gramy.

5.7.3 Masovou podíl mědi, zbytek v электролите, určitou absorpční абсорбционным metodou (5.6.4) nebo metodou emisní spektrometrie s indukčně související plazmou (5.6.5), , %, vypočítejte podle vzorce

, (3)

kde  — hmotnostní koncentrace mědi, naleznete na градуировочному grafiku, ug/cm;

 — kapacita dimenzionální baňky, cm;

 — hmotnost навески hrubování mědi, g;

 — koeficient přepočtu mikrogramů na gramy.

5.7.4 Masovou podíl mědi , %, vypočítejte podle vzorce

, (4)

kde  — hmotnostní zlomek stříbra, % (viz oddíl 9).

5.7.5 Za výsledek měření brát среднеарифметическое hodnotu tří paralelních stanovení za předpokladu, že rozdíl mezi největším a nejmenším výsledkem v podmínkách opakovatelnost při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nepřesahuje hodnoty limit opakovatelnost:

— pro hrubování mědi značek МЧ0, МЧ1, МЧ2 — 0,10%;

— pro jiné značky — 0,15%.

Pokud je rozdíl mezi nejvyšším a nejnižším výsledky paralelních stanovení překročí hodnotu limitu opakovatelnost, provádějí postupy uvedené v GOST R ISO 5725−6 (sub 5.2.2.1).

5.7.6 Absolutní hodnota допускаемого rozdílu mezi dvěma výsledky měření získaných v různých laboratořích, nesmí překročit hodnoty mezní reprodukovatelnost 0,20% při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95. Při nesplnění této podmínky mohou být použity postupy uvedené v GOST R ISO 5725−6.

6 Metoda měření masové podíl сурьмы

6.1 Oblast použití

V této části je nastaven экстракционно-фотометрический metoda měření masové podíl сурьмы v rozmezí od 0,0010% až 0,400%.

6.2 Požadavky na tolerance měření

Přesnost měření hmotnost podílu сурьмы, hodnoty limity opakovatelnost a reprodukovatelnost spolehlivosti pro pravděpodobnost 0,95 musí odpovídat hodnotám uvedených v tabulce 1.


Tabulka 1

V procentech

Rozsah měření hmotnost podílu сурьмы	Charakteristika chyby měření	Limit
		opakovatelnost (2)	reprodukovatelnost
Od 0,0010 do 0,0030 vč.	0,0007	0,0007	0,0010
Sv. 0,0030 «0,0100 «	0,0020	0,0015	0,0030
«0,010» na 0,030 «	0,004	0,003	0,006
«0,030» 0,060 «	0,008	0,006	0,012
«0,060» 0,150 «	0,011	0,008	0,016
«0,150» 0,400 «	0,014	0,010	0,020

6.3 Prostředky měření, příslušenství, materiály, roztoky

Při provádění měření platí následující prostředky měření a pomocné zařízení:

— spektrofotometr nebo фотометр фотоэлектрический s veškerým příslušenstvím, který zajišťuje provádění měření při vlnové délce od 434 do 450 nm, od 590 do 608 nm a od 644 až 670 nm;

— váhy laboratorní speciální třída přesnosti podle GOST P 53228;

— baňky dimenzionální 1−100−2, 1−200−2, 2−100−2, 2−1000−2 podle GOST 1770;

— baňky Kn-1−250−19/26 ТХС podle GOST 25336;

— sklenice V-1−100 ТХС podle GOST 25336;

— trychtýř VD-1−100 XC, podle GOST 25336;

— дефлегматор 250−14/23 TC GOST 25336;

— pipeta není nižší než 2-první třída přesnosti podle GOST 29169 a GOST 29227;

— vtoky pro filtrace laboratorní podle GOST 25336;

— sklo hodinové.

Při provádění měření platí následující materiály a řešení:

— vodu destilovanou podle GOST 6709;

— kyselinu азотную podle GOST 4461, zmírněný 3:97;

— kyselinu серную podle GOST 4204, zmírněný 1:1, 1:10 a 1:5;

— kyselinu solnou podle GOST 3118, zmírněný 7:3 a 3:1;

— amonný азотнокислый podle GOST 22867, kamenných masové koncentrace 150 g/dm;

— krystalický fialová podle [4], kamenných masové koncentraci 6 g/dm;

— diamantový zelený, kamenných masové koncentrace 2 g/dmv этиловом alkoholu: 0,5 g реактива se rozpustí ve 100 cmsměs ethanolu s vodou v poměru 1:3;

— тиомочевину podle GOST 6344, kamenných masové koncentrace 100 g/dm;

— močovina podle GOST 6691, nasycený roztok: 50 g močoviny se rozpustí zahřátím v 50 cmvody, pak se roztok přefiltruje;

— sodík азотистокислый podle GOST 4197, kamenných masové koncentrace 100 g/dm;

— cín podle GOST 860;

— cín (II) chlorid 2-vodní (cín двухлористое) podle [5], kamenných masové koncentrace 100 g/dmv kyselině solné, zředěné 1:1;

— толуол podle GOST 5789, перегнанный;

— сурьму podle GOST 1089;

— сурьму триоксид;

— filtry обеззоленные na [2] nebo podobné;

— filtrační papír podle GOST 12026, značky F, FS;

— roztoky сурьмы známé koncentraci.

6.4 Metoda měření

Metoda je založena na měření optické hustoty integrované připojení сурьмы (V) s fialovou krystalický nebo бриллиантовым zeleně. Pre-сурьму соосаждают s метаоловянной kyselinou a oxidují сурьму (III) азотистокислым натрием.

6.5 Příprava k výkonu měření

6.5.1 budování градуировочного grafika připravují roztoky сурьмы známé koncentraci.

Při přípravě roztoku A masové koncentrace сурьмы 0,1 mg/cm(z сурьмы) навеску сурьмы hmotnost 0,1000 g se umístí do vietnamský baňky s kapacitou 250 cma rozpustí zahřátím ve 20 cmkyseliny sírové. Roztok chlazen переливают v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku kyselinou sírovou, naředit 1:10, a míchá.

Při přípravě roztoku A masové koncentrace сурьмы 0,1 mg/cm(z триоксида сурьмы) навеску триоксида сурьмы hmotnost 0,1200 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 1000 cmse шлифом a дефлегматором a rozpustí zahřátím v 200 cm),kyseliny solné, zředěné 7:3. Pak se výsledný roztok odpařené do objemu od 5 do 10 cm, umístit ho do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku kyselinou sírovou, naředit 1:10, a míchá.

Při přípravě roztoku B hmotnost koncentrace сурьмы 0,01 mg/cm10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku kyselinou sírovou, naředit 1:10, a míchá.

6.5.2 Síť градуировочного grafika

V šest sklenic s kapacitou 100 cm, každý je umístěn respektive: 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 a 8,0 cmroztoku B, приливают 10 cmkyseliny chlorovodíkové (nebo 25 cmsírové, zředěné 1:5) a dále pokračovat 6.6.3.

Podle získaných údajů budují градуировочный graf závislosti optické hustoty roztoku na hmotnost сурьмы.

Jako roztok srovnání uplatňují толуол.

6.6 Provádění měření

6.6.1 Obecné požadavky na metody měření a požadavky na bezpečnost při provádění měření v souladu s oddílem 4.

6.6.2 Hmotnost навески hrubování mědi, kapacita dimenzionální baňky, objem аликвоты (v závislosti na podílu masové сурьмы v hrubování mědi) jsou uvedeny v tabulce 2.


Tabulka 2

Hmotnostní zlomek сурьмы, %	Hmotnost навески, g	Kapacita dimenzionální baňky, cm	Objem аликвоты, cm
Do 0,005 vč.	2,0	100	20
Sv. 0,005 až 0,01 vč.	1,0	100	10
«0,01» 0,06 «	1,0	200	10
«0,06» 0,30 «	1,0	500	5
«0,3» 0,4 «	0,5	500	5

6.6.3 Навеску hrubování mědi hmotnost v souladu s tabulkou 2 je umístěn v baňce s kapacitou 250 cm, přidávají 0,01 (0,02) g kovového cínu, приливают 25 cmkyseliny dusičné, podává baňky hodinová skla (nebo kryt) a zahřívá až do úplného rozpuštění навески. Pokud rozpuštěním vznikne žlutá королек síry, zbytek je léčen ještě jednou dusnatého kyselinou objemu od 5 do 10 cm.

Roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku, odlepit sklo (kryt), обмывают to přes vyměnitelná součást vody a odpařené do objemu od 5 do 7 cm. Pak приливают od 100 do 120 cmhorké vody, 20 až 25 cmroztoku азотнокислого amonného, přidá trochu фильтробумажной hmoty a vařte 15−20 min Kamenných sedimentu nechat na teplém místě desky po 2−2,5 hod.

Poté se roztok filtruje přes filtr střední hustoty «bílá stuha», do kužele, jehož investováno trochu фильтробумажной hmoty, a umyl baňky a filtr deset nebo patnáct krát horké dusnatého kyselinou, zředěné 3:97. Filtr sedimentu se umístí do baňky, v níž byla provedena sedimentace, приливают 10 cmdusnatého a kyseliny sírové, podává baňky sklo (kryt) a zahřeje na odstranění oxidů dusíku. Pak sklo (kryt) natočeny, обмывают ji vodou nad vyměnitelná součást a odpařené do vzniku husté výpary kyseliny sírové. Pokud kamenných bude tmavší, přidá 3−5 kapek kyseliny dusičné a nadále ohřev až do odbarvení roztoku. Roztok chlazen приливают od 30 do 50 cmkyseliny solné, zředěné 3:1, a je umístěn v мерную baňky kapacitou v souladu s tabulkou 2, přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 3:1, a míchá. Pokud další definice masové podíl сурьмы tráví s йодистым draslík (6.6.3.4), pak se roztok je umístěn v мерную baňky s kapacitou 200 cm, přikrýval s až po značku kyselinou sírovou, zředěné 1:5, a míchá.

6.6.3.1 Vybrány аликвоту roztoku v souladu s tabulkou 2 a přidají se po kapkách za stálého míchání roztok двухлористого cínu až do odbarvení roztoku. V případě, že původní roztok bezbarvý, přidají se 2−3 kapky roztoku двухлористого cínu. Po uplynutí 1−2 min приливают 1 cmroztoku азотистокислого sodíku a nechat po dobu 5−7 minut, pak приливают 1 cmroztoku močoviny, míchá a přidá od 20 do 30 cmvody.

Pokud je poměr zlato: antimon v hrubování mědi je menší než 1:4, pak сурьму určují s krystalický fialová; je-li více než 1:4 — s бриллиантовым zeleně. Domácí identifikace s йодистым draslík v сернокислом roztoku (6.6.3.4).

6.6.3.2 Stanovení hmotnosti сурьмы s krystalický fialovou

Roztok získaný po 6.6.3.1 tolerovat v делительную trychtýř s kapacitou až 100 cma ředit vodou, až do 65 cm. K раствору za stálého míchání se přidá 0,5 cmroztoku krystalické fialové, 30 cmtoluenu a extrahován po dobu 1 min Толуольный vrstva se oddělí a po 15−20 min měří optická hustota extraktu při vlnové délce od 590 do 608 nm v кювете tloušťce absorbující světlo vrstvy 10 mm. jako roztok srovnání uplatňují толуол.

Hmotnost сурьмы v миллиграммах stanoví na градуировочному grafiku.

6.6.3.3 Stanovení hmotnosti сурьмы s бриллиантовым zelený

Roztok získaný po 6.6.3.1 tolerovat v делительную trychtýř s kapacitou až 100 cm, se přidá 10 cmkyseliny chlorovodíkové, voda do objemu od 50 do 60 cm, 2 cmroztoku brilantní zeleně, 10 cmsírové, zředěné 1:1, 20 cmtoluenu a extrahován po dobu 1 min Толуольный vrstva se oddělí a po uplynutí 15 až 20 min měří jeho optická hustota při vlnové délce od 644 až 670 nm (v závislosti na typu přístroje) v кювете tloušťce absorbující světlo vrstvy 10 mm. jako roztok srovnání uplatňují толуол.

Hmotnost сурьмы určují podle градуировочному grafiku.

6.6.3.4 Stanovení hmotnosti сурьмы s йодистым draslík

Z dimenzionální baňky s kapacitou 200 cm(hydrogensíranu roztok), vybrané аликвоту 25 cma umístil ji do мерную baňky s kapacitou 50 cm, приливают 2 cmroztoku тиомочевины, 5 cmroztoku jodidu draselného a přikrýval s až po značku kyselinou sírovou, zředěné 1:5. Roztok se míchá. Měří optickou hustotu při vlnové délce od 434 do 450 nm (v závislosti na typu přístroje) v кювете tloušťce absorbující světlo vrstvy 30 mm. Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

Hmotnost сурьмы určují podle градуировочному grafiku.

6.7 Zpracování výsledků měření

6.7.1 Masovou podíl сурьмы , %, vypočítejte podle vzorce

, (5)

kde  — hmotnost сурьмы, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

 — kapacita dimenzionální baňky, cm;

 — objem аликвоты roztoku, cm;

 — hmotnost навески hrubování mědi, g;

 — koeficient přepočtu miligramů na gramy.

6.7.2 Za výsledek měření brát среднеарифметическое hodnotu dvou paralelních stanovení za předpokladu, že absolutní rozdíl mezi nimi je v podmínkách opakovatelnost nepřesahuje hodnoty (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) limit opakovatelnost , uvedených v tabulce 1.

Pokud rozdíl mezi výsledky paralelních stanovení překročí hodnotu limitu opakovatelnost, provádějí postupy uvedené v GOST R ISO 5725−6 (sub 5.2.2.1).

6.7.3 Rozdíly mezi výsledky měření, získané ve dvou laboratořích nesmí překročit hodnoty mezní reprodukovatelnost uvedených v tabulce 1. V tomto případě za konečný výsledek může být rozhodnuto o jejich среднеарифметическое význam. Při nesplnění této podmínky mohou být použity postupy uvedené v GOST R ISO 5725−6.

7 Metoda měření masové podíl bismutu

7.1 Oblast použití

V této části je nastaven фотометрический metoda měření masové podíl bismutu v rozmezí 0,0002% do 0,060%.

7.2 Požadavky na tolerance měření

Chyba měření masové podíl bismutu, hodnoty limity opakovatelnost a reprodukovatelnost spolehlivosti pro pravděpodobnost 0,95 musí odpovídat hodnotám uvedených v tabulce 3.


Tabulka 3

V procentech

Rozsah měření hmotnost podíl bismutu	Charakteristika chyby měření	Limit
		opakovatelnost (2)	reprodukovatelnost
Od 0,0002 do 0,0005 vč.	0,0001	0,0001	0,0002
Sv. 0,0005 «0,0010 «	0,0003	0,0002	0,0004
«0,0010» 0,0030 «	0,0006	0,0004	0,0008
«0,0030» 0,0050 «	0,0007	0,0006	0,0010
«0,005» 0,010 «	0,003	0,002	0,004
«0,010» na 0,030 «	0,006	0,004	0,008
«0,030» 0,060 «	0,008	0,006	0,012
«0,060	0,011	0,008	0,016

7.3 Prostředky měření, příslušenství, materiály, roztoky

Při provádění měření platí následující prostředky měření a pomocné zařízení:

— spektrofotometr nebo фотометр фотоэлектрический s veškerým příslušenstvím, které umožní provádět měření při vlnové délce od 434 do 450 nm;

— váhy laboratorní speciální třída přesnosti podle GOST P 53228;

— baňky dimenzionální 1−200−2, 2−1000−2 podle GOST 1770;

— baňky Kn-2−25−19/26 ТХС, Kn-2−200−19/26 ТХС, Kn-2−250−19/26 ТХС podle GOST 25336;

— sklenice V-1−100 ТХС podle GOST 25336;

— pipeta není nižší než 2-první třída přesnosti podle GOST 29169 a GOST 29227;

— vtoky pro filtrace laboratorní podle GOST 25336;

— sklo hodinové.

Při provádění měření platí následující materiály a řešení:

— vodu destilovanou podle GOST 6709;

— kyselinu азотную podle GOST 4461, zmírněný 1:99;

— kyselinu серную podle GOST 4204, zmírněný 1:1, 1:3, 1:9, 5:95;

— kyselinu solnou podle GOST 3118, zmírněný 1:1, 5:95, 1:5, 1:9;

— kyselinu víno podle GOST 5817, kamenných masové koncentrace 200 g/dm;

— amoniak vodný podle GOST 3760, zředěný 1:99;

— kyselinu аскорбиновую podle [6], kamenných masové koncentraci 50 g/dm;

— тиомочевину podle GOST 6344, kamenných masové koncentrace 100 g/dm;

— draslík йодистый podle GOST 4232, kamenných masové koncentrace 200 g/dm;

— cín (II) chlorid 2-vodní (cín двухлористое) podle [5], kamenných masové koncentrace 200 g/dmv kyselině solné, zředěné 1:1;

— železo (III) chlorid 6-vodní podle GOST 4147, kamenných masové koncentraci 10 g/dmv roztoku kyseliny chlorovodíkové molární koncentraci 0,2 mol/dm;

— висмут (III) азотнокислый 5-vodný podle GOST 4110;

— selen podle GOST 10298;

— filtry обеззоленные na [2] nebo podobné;

— filtrační papír podle GOST 12026, značky F, FS;

— roztoky bismutu známé koncentraci.

7.4 Metoda měření

Metoda je založena na měření optické hustoty barvené йодидного komplexu bismutu, který vznikl v сернокислом nebo солянокислом roztoku po pre-oddělení bismutu соосаждением na гидроксиде železa.

7.5 Příprava k výkonu měření

7.5.1 Pro budování градуировочного grafika připravují roztoků bismutu známé koncentraci.

Při přípravě roztoku A masové koncentrace bismutu 0,1 mg/cmнавеску bismutu hmotnost 0,1000 g se umístí do sklenice s kapacitou až 100 cm, se rozpustí zahřátím v rozsahu od 10 do 15 cmkyseliny dusičné a odpařené do objemu 2 až 3 cm. Pak se přidá 50 až 60 cmsírové, zředěné 1:9 (nebo 65 cmkyseliny dusičné), tolerovat získaný roztok мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku kyselinou sírovou, zředěné 1:9 (nebo vodou v případě použití kyseliny dusičné), a míchá.

Při přípravě roztoku B hmotnost koncentrace bismutu 0,01 mg/cm20 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 200 cm, přikrýval s až po značku kyselinou sírovou, zředěné 5:95 nebo 1:5 (nebo приливают od 2 do 3 cmkyseliny dusičné), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Roztok je vhodný pro použití v průběhu 5 hod.

7.5.2 Síť градуировочного grafika pro definování masové podíl bismutu v сернокислом roztoku

V šest sklenic s kapacitou 100 cm, každý je umístěn respektive: 0; 0,5; 1,0; 3,0; 5,0 a 7,0 cmroztoku Bi Roztoky odpařené sucho, přidat na 2,2 cm, kyselina sírová, zředěný 1:3, ohřát do varu, chladné a převedeny do baněk s kapacitou 25 cma dále pokračovat 7.6.2.1.

Podle získaných údajů budují градуировочный graf závislosti optické hustoty na hmotnost bismutu.

Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

7.5.3 Síť градуировочного grafika pro definování masové podíl bismutu v солянокислом roztoku

V šest kuželových baněk s kapacitou 250 cmkaždá umístěny odpovídajícím způsobem: 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmroztoku B, приливают na 5 cmkyseliny dusičné, 20 cmkyselině chlorovodíkové a odpařené při zahřátí objemu od 3 do 5 cm. Приливают od 100 do 150 cmvody a dále pokračovat 7.6.2.2.

Podle získaných údajů budují градуировочный graf závislosti optické hustoty roztoku na hmotnost bismutu.

Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

7.6 Provádění měření

7.6.1 Obecné požadavky na metody měření a požadavky na bezpečnost při provádění měření v souladu s oddílem 4.

7.6.2 Навеску hrubování mědi o hmotnosti od 0,5 do 5,0 g (v závislosti na masové podíl bismutu) jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают od 10 do 15 cmkyseliny dusičné, podává baňky hodinová skla (nebo kryt) a nechat bez ohřevu až do ukončení výběru oxidů dusíku. Sklo (kryt) natočeny, обмывают to přes vyměnitelná součást vodou, приливают od 20 do 25 cmkyseliny chlorovodíkové a nadále rozpouštění навески při zahřátí. Roztok odpařené do objemu od 3 do 5 cm. Приливают od 25 do 30 cmvody, a pokud je přítomen нерастворимый zbytek, roztok se přefiltruje přes hustý filtr «modrá páska» a umyl zbytek je tři až pět krát dusnatého kyselinou, zředěné 1:99. Filtr a zbytek zahodit.

Filtrát doplní vodou do objemu 100 až 150 cm, приливают 5 cmroztoku треххлористого železa, zahřeje se roztok až do teploty od 60 °C do 70 °C a приливают roztoku amoniaku v takovém množství, aby celá měď přešel v amoniakálním komplex a po dalších 10 cm. Nechat kamenných sedimentu na teplém místě po dobu 10−15 min před koagulací kalu.

Roztok s sedimentu se filtruje přes filtr střední hustoty «bílá stuha» a promytá sraženina tři až pětkrát teplou amoniakem, zředí 1:99.

Smýt zbytky z filtru proudem vody v baňce, v níž strávili usazuje, a rozpustí to v rozsahu od 15 do 20 cmhorké kyseliny solné, zředěné 1:1. Přikrýval s v filtrátu vody do objemu od 100 do 150 cma opakují sedimentace hydroxidu železa amoniakem.

Při masové podíl bismutu více než 0,01% roztok po rozpuštění навески umístěny v мерную baňky s kapacitou 200 cm, přikrýval s vodou až po značku, promíchá a vybrány pro další měření аликвоту objemem od 10 do 20 cm, vysrážený hydroxid železa v аликвоте roztoku.

Sraženina hydroxidu železa, získané po opětovném depozice, se rozpustí v rozsahu od 15 do 20 cmhorké kyseliny solné, zředěné 1:1, pak se promyje filtr dvakrát nebo třikrát horkou vodou.

Poté tráví obor selenu a теллура. Roztok se zahřívá na teplotu od 40 °C do 50 °C a přidá se po kapkách roztok двухлористого cínu do ztmavnutí roztoku a ještě 1 cm. Přidejte trochu фильтробумажной hmoty, zahřeje k varu a nechat po dobu 10−15 minut a Pak sraženina se filtruje na pevný filtr «modrá páska», do kužele, jehož investováno trochu фильтробумажной hmoty, a promyje dvakrát nebo třikrát horkou vodou. Filtr sedimentu vyhazovat. Objem průsakové vody by neměla překročit 30 (35) cm.

Dále definice masové podíl bismutu provádějí dvěma způsoby:

a) definice masové podíl bismutu v сернокислом roztoku

Filtrát získaný ve 7.6.2, odpařené na vodní lázni do vlhkých solí. Ke zbytku приливают 2,2 cm, kyselina sírová, zředěný 1:3, zahřeje do rozpuštění zůstatku, vychladlé, přidat 5 cmroztoku kyseliny vinné a přesouvá řešení do мерную baňky s kapacitou 25 cm. V baňce приливают 1 cmjodidu draselného, 1 cmroztoku тиомочевины a kontrolovat na nedostatek volného jódu pomocí йодкрахмальной papíru. Pokud je papír změní barvu, pak приливают ještě 1 až 2 cmroztoku тиомочевины. Objem roztoku se doplní vodou až po značku a po uplynutí 10 až 15 minut měří optická hustota při vlnové délce od 434 do 450 nm (v závislosti na typu přístroje) v кювете tloušťce absorbující světlo vrstvy 50 mm. Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti;

b) definice masové podíl bismutu v солянокислом roztoku

K фильтрату, které na 7.6.2, přidají 4 cmroztoku kyseliny vinné, 5 cmroztoku jodidu draselného, 1 až 1,5 cmroztoku kyseliny askorbové tolerovat roztok мерную baňky s kapacitou 50 cma přikrýval s vodou až do značky. Po uplynutí 10 až 15 minut měří optickou hustotu na 7.6.2.1.

7.7 Zpracování výsledků měření

7.7.1 Masovou podíl bismutu , %, vypočítejte podle vzorce

, (6)

kde  — hmotnost bismutu, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

 — kapacita dimenzionální baňky, cm;

 — objem аликвоты roztoku, cm;

 — hmotnost навески hrubování mědi, g;

 — koeficient přepočtu miligramů na gramy.

7.7.2 Za výsledek měření brát среднеарифметическое hodnotu dvou paralelních stanovení za předpokladu, že absolutní rozdíl mezi nimi je v podmínkách opakovatelnost nepřesahuje hodnoty (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) limit opakovatelnost , uvedených v tabulce 3.

Pokud rozdíl mezi výsledky paralelních stanovení překročí hodnotu limitu opakovatelnost, provádějí postupy uvedené v GOST R ISO 5725−6 (sub 5.2.2.1).

7.7.3 Rozdíly mezi výsledky měření, získané ve dvou laboratořích nesmí překročit hodnoty mezní reprodukovatelnost uvedených v tabulce 3. V tomto případě za konečný výsledek může být rozhodnuto o jejich среднеарифметическое význam. Při nesplnění této podmínky mohou být použity postupy uvedené v GOST R ISO 5725−6.

8 Metody měření hmotnost podílu niklu

8.1 Oblast použití

V této části jsou stanoveny metody měření hmotnost podílu niklu: фотометрический — v rozsahu od 0,010% na 1,20%, absorpční абсорбционный — v rozsahu od 0,010% až 3,00%.

8.2 Požadavky na tolerance měření

Přesnost měření hmotnost podílu niklu, hodnoty limity opakovatelnost a reprodukovatelnost spolehlivosti pro pravděpodobnost 0,95 musí odpovídat hodnotám uvedených v tabulce 4.


Tabulka 4

V procentech

Rozsah měření hmotnost podílu niklu	Charakteristika chyby měření	Limit
		opakovatelnost (2)	reprodukovatelnost
Od 0,010 do 0,030 vč.	0,003	0,002	0,004
Sv. 0,030 «0,100 «	0,006	0,004	0,008
«0,100» 0,300 «	0,028	0,020	0,040
«0,30» 0,60 «	0,06	0,04	0,08
«0,60» 1,50 «	0,08	0,06	0,12
«1,50» 3,00 «	0,21	0,15	0,30

8.3 metoda Фотометрический

8.3.1 Prostředky měření, příslušenství, materiály, roztoky

Při provádění měření platí následující prostředky měření a pomocné zařízení:

— instalace pro elektrolýzu, poskytují provádění elektrolýzy při míchání při hustotě proudu od 1 do 4 a a napětí od 2 do 2,5 V;

— elektrody z platiny síťoviny válcové podle GOST 6563;

— sušicí skříň s laboratorní терморегулятором, který zajišťuje teplotu ohřev až 250 °C;

— spektrofotometr nebo фотометр фотоэлектрический s veškerým příslušenstvím, který zajišťuje provádění měření při vlnové délce od 440 až 450 nm;

— trouba муфельную s teplotou ohřevu do 1000 °C;

— sporák elektrický s uzavřeným topným tělesem prvkem, poskytují teplotu vytápění až do 350 °C;

— váhy laboratorní speciální třída přesnosti podle GOST P 53228;

— porcelánové kelímky na GOST 9147;

— sklenice V-1−200 ТХС, V-1−250 ТХС podle GOST 25336;

— baňky dimenzionální 1−25−2, 1−50−2; 1−100−2; 1−200−2, 1−250−2, 1−1000−2, 2−200−2, 2−250−2, 2−500−2, 2−1000−2 podle GOST 1770;

— pipeta není nižší než 2-první třída přesnosti podle GOST 29169 a GOST 29227;

— sklo hodinové;

— baňky Kn-2−250−19/26 ТХС podle GOST 25336;

— vtoky pro filtrace laboratorní podle GOST 25336.

Při provádění měření platí následující materiály a řešení:

— vodu destilovanou podle GOST 6709;

— kyselinu азотную podle GOST 4461, zmírněný 2:1; 1:1;

— kyselinu серную podle GOST 4204, zmírněný 1:1;

— kyselinu solnou podle GOST 3118;

— draslík-sodík виннокислый 4-vodní (сегнетова sůl) podle GOST 5845, kamenných masové koncentrace 200 g/dm;

— hydroxid sodný (sodný гидроокись) podle GOST 4328, roztoky masivní koncentraci 50, 100 a 200 g/dm;

— sodík a oxid podle GOST 83, nasycený;

— amonný надсернокислый podle GOST 20478, kamenných masové, koncentrace 30 g/dm;

— jód na GOST 4159, roztok этиловом alkoholu masové koncentraci 10 g/dm;

— диметилглиоксим podle GOST 5828, kamenných masové koncentraci 10 g/dmv roztoku hydroxidu sodného masové koncentraci 50 g/dmnebo kamenných masové koncentrace 80 g/dmv этиловом alkoholu;

— kyselinu citronovou podle GOST 3652, kamenných masové koncentraci 500 g/dm;

— nikl (II) hydrogensíranu 7-vodní prostřednictvím GOST 4465;

— nikl podle GOST 849;

— solnou směs dusnatého a kyseliny 3:1;

— filtry обеззоленные na [2] nebo podobné;

— filtrační papír podle GOST 12026, značky F, FS;

— roztoky niklu známé koncentraci.

8.3.2 Metody měření

Metoda je založena na měření optické hustoty barvené sloučeniny niklu s диметилглиоксимом tvoří v alkalickém prostředí v přítomnosti oxidantů — надсернокислого amonného.

8.3.3 Příprava k výkonu měření

8.3.3.1 Pro budování градуировочного grafika připravují roztoky niklu známé koncentraci.

Při přípravě roztoku A masové koncentrace niklu 0,1 mg/cmz niklu навеску nikl hmotnost 0,1000 g se umístí do sklenice s kapacitou 200 cm, приливают 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 2:1, zahřáté na více objemu od 2 do 3 cm. Vychladlé, приливают 10 cmsírové, zředěné 1:1, a zahřeje na vylučování výparů kyseliny sírové. Opět ochlazují, приливают 10 cmvody a opakují выпаривание do par kyseliny sírové. Po ochlazení приливают od 100 do 120 cmvody, se zahřívá do rozpuštění soli tolerovat roztok мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Při přípravě roztoku A masové koncentrace niklu 0,1 mg/cmz сернокислого niklu навеску сернокислого nikl hmotnost 0,4784 g umístěny v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, приливают od 100 do 200 cmvody, 1 cmkyseliny sírové, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Při přípravě roztoku B hmotnost koncentrace niklu 0,01 mg/cm10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Při přípravě roztoku V masové koncentrace niklu 0,001 mg/cm10 cmroztoku B jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

8.3.3.2 Síť градуировочного grafika

V šesti dimenzionální vložky s kapacitou 50 nebo 25 cm, každá je umístěn respektive: 0; 1,0; 3,0; 5,0; 8,0 a 10,0 cmroztoku Bi Pokud niklu v измеряемом roztoku méně než 0,01 mg, pak pro budování градуировочного grafika používají kamenných Století baňky důsledně приливают roztoky реактивов uvedené v 8.3.4.2, a měří optická hustota roztoku.

Podle získaných údajů budují градуировочный graf závislosti optické hustoty na hmotnosti niklu.

Jako roztok srovnání použije malta kontrolního zkušenosti.

8.3.4 Provedení měření

8.3.4.1 Obecné požadavky na metody měření a požadavky na bezpečnost při provádění měření v souladu s oddílem 4.

8.3.4.2 Навеску hrubování mědi (při hromadné podílu niklu než 0,5%) hmotnost od 0,5 do 1,0 g se umístí do sklenice nebo zúžený baňky s kapacitou 250 cm, приливают od 20 do 25 cmmix solné dusnatého a kyseliny (v poměru 3:1), podává sklo (kryt), zůstanou bez ohřevu až do ukončení bouřlivé reakce vylučování oxidů dusíku. Pak se zahřívá do rozpuštění навески, выпаривая roztok do vlhkých solí.

Do vlhkého zbytku приливают od 5 do 10 cmsírové, zředěné 1:1, a odpařené do výběru husté výpary kyseliny sírové. Vychladlé, приливают od 5 do 10 cmvody a znovu zahřeje na vylučování výparů kyseliny sírové. Přidat 30 až 50 cmvody, vařit do rozpuštění soli a filtrované нерастворимый zůstatek na pevný filtr «modrá páska», do kužele, jehož investováno trochu фильтробумажной hmoty. Filtr a zbytek se promyje se čtyřikrát nebo pětkrát teplou vodou.

Filtr se zbytkem se umístí na porcelán kelímek, подсушивают, озоляют v муфельной trouby a сплавляют s пиросернокислым draslík a hmotností 5−6 g při teplotě 700 °C až 800 °C po dobu 15−20 min Плав leached 20−30 cmvody, přidat 5 cmsírové, zředěné 1:1, zahřeje do rozpuštění плава, pak se získaný roztok присоединяют na hlavní фильтрату.

Filtrát uvařené, vychladlé a nechat po dobu 2−2,5 hod. Výherní sraženina se filtruje na pevný filtr «modrá páska», do kužele, jehož investováno trochu фильтробумажной hmoty, prát filtr třikrát nebo čtyřikrát teplou vodou, sběr filtrátu do kádinky s kapacitou 250 cm. Filtr zahodí.

Filtrát se zředí vodou do objemu 150 cm, umístil do něj platinové elektrody a накрыв sklenici dvěma половинками skla, tráví elektrolýza při síle proudu od 1 do 4 a a napětí od 2 do 2,5 Stol. Po skončení elektrolýzy elektrody, je odstraněn z roztoku, обмывают je vodou nad sklenicí.

Domácí použití elektrolytu po vylučování mědi ve 5.6.2 což.

V elektrolyt, který obdržel jak je popsáno výše, nebo 5.6.2 což, přidat 5 cmsírové, zředěné 1:1, a odpařené roztok do výběru výpary kyseliny sírové, je chlazen приливают od 5 do 10 cmvody a выпаривание opakují.

K chlazené zbytku приливают od 30 do 50 cmvody, vařte 5−7 min, ochlazuje a filtruje нерастворимый zůstatek na pevný filtr «modrá páska», do kužele, jehož investováno trochu фильтробумажной hmoty, sběr filtrátu v мерную baňky s kapacitou 250 nebo 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Další definice niklu provádějí dvěma způsoby.

Аликвоту roztoku od 5 do 20 cmz dimenzionální baňky s kapacitou 500 cmje umístěn v мерную baňky s kapacitou 50 cm, приливают 2,5 cmroztoku сегнетовой soli, 7,5 cmroztoku hydroxidu sodného masové koncentrace 100 g/dmnebo nasyceného roztoku oxidu sodného, 10 cmroztoku надсернокислого amonného nebo roztoku jódu, 10 cmalkalických řešení диметилглиоксима, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Аликвоту roztoku o objemu 1 až 2 cmz dimenzionální baňky s kapacitou 250 cmje umístěn v мерную baňky s kapacitou 25 cm, приливают 1 cmroztoku kyseliny citrónové, neutralizují roztokem hydroxidu sodného masové koncentrace 200 g/dm, přidejte 2,5 cmroztoku hydroxidu sodného masové koncentraci 50 g/dm, pak 2,5 cmroztoku надсернокислого amonný, 2,5 cmalkalických řešení диметилглиоксима, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Po uplynutí 15−20 min měření optické hustoty roztoků při vlnové délce od 440 až 450 nm (v závislosti na typu přístroje) v кювете tloušťce absorbující světlo vrstvy 30 mm.

Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

8.3.5 Zpracování výsledků měření

8.3.5.1 Masovou podíl niklu , %, vypočítejte podle vzorce

, (7)

kde  — hmotnost niklu, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

 — kapacita dimenzionální baňky, cm;

 — objem аликвоты roztoku, cm;

 — hmotnost навески hrubování mědi, g;

 — koeficient přepočtu miligramů na gramy.

8.3.5.2 Za výsledek měření brát среднеарифметическое hodnotu dvou paralelních stanovení za předpokladu, že absolutní rozdíl mezi nimi je v podmínkách opakovatelnost nepřesahuje hodnoty (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) limit opakovatelnost , uvedené v tabulce 4.

Pokud rozdíl mezi výsledky paralelních stanovení překročí hodnotu limitu opakovatelnost, provádějí postupy uvedené v GOST R ISO 5725−6 (sub 5.2.2.1).

8.3.5.3 Rozdíly mezi výsledky měření, získané ve dvou laboratořích nesmí překročit hodnoty mezní reprodukovatelnost uvedených v tabulce 4. V tomto případě za konečný výsledek může být rozhodnuto o jejich среднеарифметическое význam. Při nesplnění této podmínky mohou být použity postupy uvedené v GOST R ISO 5725−6.

8.4 Absorpční absorpční metoda měření hmotnost podílu niklu

8.4.1 Prostředky měření, příslušenství, materiály, roztoky

Při provádění měření platí následující prostředky měření a pomocné zařízení:

— absorpční spektrometr-абсорбционный, který zahrnuje zdroj záření na nikl jakéhokoli typu;

— vzduchový kompresor;

— ацетилен podle GOST 5457;

— propan-butan podle GOST 20448;

— sklenice V-1−200 ТХС podle GOST 25336;

— pipeta není nižší než 2-první třída přesnosti podle GOST 29169 a GOST 29227;

— baňky dimenzionální 1−25−2, 1−50−2; 1−100−2; 1−200−2, 1−250−2, 1−1000−2, 2−200−2, 2−250−2, 2−500−2, 2−1000−2 podle GOST 1770;

— baňky Kn-2−100−19/26 ТХС, Kn-2−250−19/26 ТХС podle GOST 25336;

— vtoky pro filtrace laboratorní podle GOST 25336;

— sklo hodinové.

Při provádění měření platí následující materiály a řešení:

— kyselinu азотную podle GOST 4461, zmírněný 1:1, 1:9;

— kyselinu solnou podle GOST 3118, zmírněný 1:1;

— měď podle GOST 859, kamenných masové koncentrace 100 g/dm: навеску mědi o hmotnosti 10 g se rozpustí zahřátím na 70 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, až do odstranění oxidů dusíku, chlazení a převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až do značky;

— nikl podle GOST 849;

— roztoky niklu známé koncentraci.

8.4.2 Metoda měření

Metoda je založena na měření atomové absorpce rezonanční čáry niklu při zavádění sledované roztoku do plamene ацетилен-vzduch nebo propan-butan-vzduch.

8.4.3 Příprava k výkonu měření

8.4.3.1 Pro budování градуировочного grafika připravují roztoky niklu známé koncentraci.

Při přípravě roztoku A masové koncentrace niklu 1 mg/cmнавеску niklu hmotnosti 1,0000 g se rozpustí zahřátím v 10−20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, kondenzované do vlhkých solí, ochlazuje, jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, se přidá 50 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Stejný roztok může být připraven následujícím způsobem: 1,0000 g nikl se rozpouštějí v 10−20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, a odpařené roztok do vlhkých solí. Pak zpracovávají zůstatek dvakrát 10−15 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, pokaždé выпаривая do vlhkých solí. Vychladlé, zbytek se rozpustí v 50 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, je umístěn v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Při přípravě roztoku B hmotnost koncentrace niklu 0,1 mg/cm10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až do značky, solné (nebo dusnatého kyselina), zředěné 1:9, a míchá.

8.4.3.2 Síť градуировочного grafika

V řadě rozměrové vložky s kapacitou 100 cmkaždá je umístěn roztok B nebo A v takovém rozsahu, aby соблюдалась lineární градуировочных grafů v intervalu user-masivní podílem niklu, přikrýval s až do značky, solné (nebo dusnatého kyselina), zředěné 1:9, a míchá.

Pro budování градуировочного grafika domácí použití 3−7 градуировочных roztoků, ale ne méně než 3.

V градуировочные roztoky приливают 10 cmroztoku mědi masové koncentrace 100 g/dm(pro zarovnání obsahu mědi v градуировочных a zdrojových roztocích).

8.4.4 Spuštění měření

8.4.4.1 Obecné požadavky na metody měření a požadavky na bezpečnost při provádění měření v souladu s oddílem 4.

8.4.4.2 Při stanovení niklu v азотнокислом roztoku навеску hrubování mědi o hmotnosti od 0,5 do 1,0 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou až 100 cma rozpustí zahřátím v 10 až 15 cmkyseliny dusičné. Pokud se po rozpuštění mědi zůstal нерастворимый zbytek černé barvy, k раствору приливают od 1 do 2 cmkyseliny chlorovodíkové, упаривают do vlhkých solí, ochlazuje, приливают od 10 do 20 cmvody a vaří do rozpuštění soli. Po ochlazení se roztok převede do мерную baňky s kapacitou 100 nebo 200, nebo 500 cm(v závislosti na hmotnosti niklu), přikrýval s vodou až po značku, promíchá.

8.4.4.3 Při stanovení niklu v солянокислом roztoku навеску hrubování mědi o hmotnosti od 0,5 do 1,0 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 100 cm, приливают 20 cmsměs dusnatého a solné kyseliny (v poměru 3:1), podává hodinová sklo (kryt) a rozpustí za mírného zahřátí v po 30−40 min, pak sklo (kryt) natočeny, обмывают vodou nad vyměnitelná součást a kondenzované roztok do vlhkých solí. Soli se rozpustí zahřátím v 5−10 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, vychladlé, jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 nebo 200, nebo 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

8.4.4.4 Získané roztoky na 8.4.4.2 a 8.4.4.3 se stříká do ohně ацетилен-vzduch nebo propan-butan-vzduch a zaznamenávají absorpce při vlnové délce 232,0 nebo 352,4 lx.

Podmínky měření se sklízejí v souladu s používaným zařízení.

Абсорбцию každého roztoku se měří nejméně dva krát a pro výpočet berou среднеарифметическое význam. Při změně řešení systému postřik promyje vodou až do přijetí nulové indikace přístroje. Doporučený maximální hodnotu měřené absorbance přibližně 0,5 jednotek. V případě potřeby pro snížení jeho hodnoty je povoleno provádět měření při méně citlivé vlnové délce nebo dojezdu hořák.

Hmotnost niklu určují podle градуировочному grafiku.

8.4.4.5 Domácí použití elektrolytu po vylučování mědi ve 5.6.2 což.

Pro tuto část elektrolytu (v závislosti na masové podílu niklu) jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní vodou až do značky a měří absorpce při vlnové délce 232,0 nebo 352,4 nm v plameni ацетилен-vzduch nebo propan-butan-vzduch.

8.4.5 Zpracování výsledků měření

8.4.5.1 Masovou podíl niklu , %, vypočítejte podle vzorce

, (8)

kde  — hmotnost niklu, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

 — kapacita dimenzionální baňky, cm;

 — objem аликвоты roztoku, cm;

 — hmotnost навески hrubování mědi, g;

 — koeficient přepočtu miligramů na gramy.

8.4.5.2 Za výsledek měření brát среднеарифметическое hodnotu dvou paralelních stanovení za předpokladu, že absolutní rozdíl mezi nimi je v podmínkách opakovatelnost nepřesahuje hodnoty (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) limit opakovatelnost , uvedené v tabulce 4.

Pokud rozdíl mezi výsledky paralelních stanovení překročí hodnotu limitu opakovatelnost, provádějí postupy uvedené v GOST R ISO 5725−6 (sub 5.2.2.1).

8.4.5.3 Rozdíly mezi výsledky měření, získané ve dvou laboratořích nesmí překročit hodnoty mezní reprodukovatelnost uvedených v tabulce 4. V tomto případě za konečný výsledek může být rozhodnuto o jejich среднеарифметическое význam. Při nesplnění této podmínky mohou být použity postupy uvedené v GOST R ISO 5725−6.

9 Metody měření masivní podílem zlata a stříbra

9.1 Oblast použití

V této části jsou stanoveny metody měření masivní podílem zlata a stříbra: пробирно-гравиметрический — při hromadné podílu zlata od 0,5 do 500,0 g/t a masové podílu stříbra od 10 do 10.000 g/t, absorpční абсорбционный — při hromadné podílu zlata od 10 do 300 g/t a masové podílu stříbra od 100 do 4000 g/t.

9.2 Požadavky na tolerance měření

Chyba měření masivní podílem zlata a stříbra, hodnoty limity opakovatelnost a reprodukovatelnost spolehlivosti pro pravděpodobnost 0,95 musí odpovídat hodnotám uvedených v tabulkách 5 a 6.


Tabulka 5

V gramech na tunu

Rozsah měření hmotnost podílu zlata	Charakteristika chyby měření	Limit
		opakovatelnost (3)	reprodukovatelnost
Od 0,5 do 1,0 vč.	0,4	0,3	0,5
Sv. 1,0 «2,5 «	0,7	0,6	1,0
«2,5» 4,0 «	0,9	0,8	1,3
«4,0» 6,0 «	1,1	0,9	1,5
«6,0» 9,0 «	1,2	1,0	1,7
«9,0» 14,0 «	1,4	1,2	2,0
«14,0» 20,0 «	1,6	1,4	2,2
«20,0» 25,0 «	1,6	1,6	2,3
«25,0» 30,0 «	1,8	1,8	2,5
«30,0» 35,0 «	2,0	2,0	2,8
«35,0» 40,0 «	2,2	2,2	3,1
«40,0» 45,0 «	2,4	2,4	3,4
«45,0» 55,0 «	2,5	2,6	3,6
«55,0» 70,0 «	2,8	2,8	3,9
«70,0» 85,0 «	3,0	3,1	4,3
«85,0» 100,0 «	3,4	3,4	4,8
«100,0» 115,0 «	3,7	3,7	5,2
«115,0» 130,0 «	4,0	4,0	5,6
«130,0» 150,0 «	4,5	4,5	6,3
«150,0» 180,0 «	5,0	5,0	7,0
«180,0» 225,0 «	5,5	5,5	7,7
«225,0» 275,0 «	6,0	6,0	8,4
«275,0» 340,0 «	6,4	6,5	9,1
«340,0» 400,0 «	7,0	7,0	9,8
«400,0» 450, 0 «	7,4	7,5	10,5
«450,0» 500,0 «	8,0	8,0	11,2
«500,0	9,9	10,0	14,0

Tabulka 6

V gramech na tunu

Rozsah měření hmotnost podílu stříbra	Charakteristika chyby měření	Limit
		opakovatelnost (3)	reprodukovatelnost
Od 10 do 20 vč.	5	4	7
Sv. 20 «50 «	9	8	13
«50» 100 «	19	16	27
«100» 200 «	24	20	34
«200» 300 «	26	22	37
«300» 400 «	28	24	40
«400» 500 «	31	26	44
«500» 600 «	33	28	47
«600» 700 «	35	30	50
«700» 800 «	39	33	55
«800» 900 «	42	36	60
«900» 1000 «	46	39	65
«1000» 1100 «	50	42	70
«1100» 1200 «	53	45	75
«1200» 1300 «	57	48	80
«1300» 1400 «	60	51	85
«1400» 1500 «	63	54	89
«1500» 1600 «	64	57	91
«1600» 1700 «	66	60	93
«1700» 1800 «	67	63	95
«1800» 1900 «	68	66	96
«1900» 2000 «	69	69	97
«2000» 2100 «	72	72	102
«2100» 2200 «	74	74	104
«2200» 2300 «	76	76	107
«2300» 2400 «	78	78	110
«2400» 2500 «	80	80	113
«2500» 2700 «	82	82	116
«2700» 2900 «	84	84	119
«2900» 3100 «	86	86	122
«3100» 3300 «	88	88	124
«3300» 3500 «	90	90	127
«3500» 3700 «	95	95	134
«3700» 4000 «	100	100	141
«4000 k» 5000 «	130	130	184
«5000» 6000 «	155	155	219
«6000» 7000 «	170	170	240
«7000» 10000 «	185	185	261
«10000	210	210	297

9.3 Пробирно-гравиметрический metoda měření masivní podílem stříbra a zlata

9.3.1 Prostředky měření, příslušenství, materiály, roztoky

Při provádění měření platí následující prostředky měření a pomocné zařízení:

— trouba муфельную (плавильную) s терморегулятором, která provádí teplotu ohřev až na 1000 °C;

— trouba купеляционную s teplotou ohřevu do 1000 °C;

— sporák elektrický s uzavřeným topným tělesem prvkem, poskytují teplotu vytápění až do 350 °C;

— изложницу чугунную nebo ocelová;

— váhy laboratorní speciální třída přesnosti podle GOST P 53228 s дискретностью 0,0001, 0,00001, 0,000001 g;

— kladivo a наковальню ocelové pro отбивки olovnatého slitiny;

— kladivo a наковальню ocelové broušené pro расковки корольков;

— kleště pro шерберов;

— kleště pro капелей;

— kelímky porcelánové glazované podle GOST 9147;

— шерберы vnitřním průměru od 50 do 60 mm, výška od 23 do 35 mm (v případě potřeby pre-glazované);

— капели магнезитовые, připravené ze směsi, skládající se z 85% prášek периклазового podle GOST 10360 značek ППИ 88ППИ 91, ППТИ 92 (nebo jiné regulační dokumenty) nebo prášku магнезитового podle GOST 4689 a 15% портландцемента podle GOST 10178 značky nejsou pod 400 (drcené do velikosti částic, procházející přes síto s oky 0,071 podle GOST 6613) s přídavkem 10% vody. Před užíváním капели musí být sušené.

Poznámka — Domácí výroba капелей jiného složení, které poskytují provádění měření s předepsanou chybou;


— baňky Kn-2−750−29/32 ТХС podle GOST 25336;

— sklenice V-1−800 ТХС, V-1−1000 ТХС podle GOST 25336;

— vtoky IN-100−150 XC, V-150−230 XC, podle GOST 25336.

Při provádění měření platí následující materiály a řešení:

— kyselinu азотную podle GOST 4461, zmírněný 1:1, 1:3, 1:4, 1:7 (osvědčené na nedostatek chlorid iontů s roztokem азотнокислого stříbra. Pokud je zjištěno chlorid iontů, kyseliny destilované);

— kyselinu серную podle GOST 4204;

— olovo podle GOST 3778 nebo jiných normativních dokumentů;

limonády кальцинированную podle GOST 5100;

— křemen nebo sklo измельченное;

— шихту pro шерберной tavení, skládající se ze dvou váhových dílů прокаленной borax a jedné váhové díly sody. Na 10 kg šarže přidat 3 kg drceného křemene nebo skla. Na jednu навеску analyzovaného vzorku vlád od 6 do 8 g šarže;

— fólie свинцовую tloušťce od 0,1 do 0,3 mm, изготовленную z olova podle GOST 3778 (nebo jiných normativních dokumentů);

— zlato podle GOST 6835 nebo jiných normativních dokumentů;

— silver GOST 6836 nebo jiných normativních dokumentů;

— rtuť (II) азотнокислую podle GOST 4520, kamenných masové koncentrace 26 g/dm;

— sodík chlorid podle GOST 4233 a kamenných masové koncentrace 20 g/dm;

— buru podle GOST 8429 (прокаленную);

— olovo (II) уксуснокислый 3-vodní podle GOST 1027, malta masové koncentrace 200 g/dm;

— vodu destilovanou podle GOST 6709;

— filtry обеззоленные na [2] nebo podobné;

— filtrační papír podle GOST 12026, značky F, FS.

9.3.2 Metoda měření

Metoda je založena na měření hmotnosti zlato-stříbrné королька, získaného po шерберной tavení a купеляции olovnatého slitiny.

9.3.3 Spuštění měření

9.3.3.1 Obecné požadavky na metody měření a požadavky na bezpečnost při provádění měření v souladu s oddílem 4.

9.3.3.2 Навеску hrubování mědi hmotnost 25,00 nebo 50,00 g umístěny ve vietnamský baňky nebo sklenice s kapacitou 750 cm(800 cm), приливают od 30 do 35 cmvody a 10 až 20 cmазотнокислой rtuti, se míchá až do úplného амальгамации celé hobliny mědi. Pak se do baňky приливают od 100 do 125 cm, kyselina sírová, při potřebě zavření baňky sklo (kryt) a zahřeje ne méně než 2 h do rozpuštění навески mědi. Pokud se barva roztoku změnila z tmavě zelené do světle modré, pak je řešení u konce. Roztok chlazen, zředí vodou do 500 cma míchá do rozpuštění сернокислой mědi. Zahřeje k varu a приливают od 10 do 30 cm, roztoku chloridu sodného a od 1 do 10 cmroztoku уксуснокислого roztoku olova, uvařený roztok po dobu 5−10 minut, vychladlé a odejdou do koagulace kalu.

Roztok se filtruje přes dvojitý filtr «bílá" nebo «modrá stuha», do kužele, jehož investováno trochu фильтробумажной hmoty, обмывают stěny baňky (šálku) vody, odstraní zbytky usazenin kusem filtru a присоединяют tento kousek k hlavní mělký návrh na filtru a promytá sraženina na filtru a filtr opakovaně horkou vodou až do odstranění сернокислой mědi s filtrem. Filtrát vyhazovat.

Filtr sedimentu se pohybují v шербер, sušené, jsou umístěny v муфельную trouba, sušené a spálit při teplotě od 400 °C až 500 °C, pro hrubování mědi značek МЧ3-МЧ6 s vyšším obsahem nečistot tuto operaci je třeba provádět při teplotě 600 °C. Pak v шербер přidá 30 g olova, шихту pro шерберной tavení, jsou umístěny v муфельную teploty trouby zahřáté na teplotu 950 °C do 1000 °S. Плавку původně vedou při zavřených dveřích (заслонке) муфельной trouby až do úplného tání vzorku a vznik «oči» olova. Pak dveře (klapka) муфельной pece v případě potřeby otevřít a pokračovat v procesu oxidace a шлакования při teplotě 950 °C do úplného uzavření olovnatého světlici («oči») strusky.

Poté obsah шербера nalije do изложницу, ochlazuje a odděluje slitiny olova od strusky. Dodávají сплаву tvaru kostky, umístit ji na kapky, pre-vyhřívané až na teplotu 950 °C a 980 °C, a vydrží při zavřených dveřích (заслонке) муфельной troubě po dobu 5−10 minut Dále tráví купелирование při otevřených dveřích (заслонке) 15−20 min Teplota přitom nesmí být nižší než 950 °C. Když množství olova zůstane zanedbatelný, zvyšují teplotu až 980 °C. Na konci купелирования se děje бликование, pak ztmavnutí a kornatění zlato-stříbrné королька.

Pak kapky extrakt z муфельной troubě, ochlazuje, čistí королек od приставших частичек капели, расплющивают na kovadlině na desku, kterou pak zváží. Výsledná hmotnost je množství zlata a stříbra .

Talíř je umístěn na porcelán kelímek, kam je pre-nalít do 2/3 výšky kelímku kyseliny dusičné, zředěné 1:4 nebo 1:7, ohřátá na teplotu od 70 °C do 90 °S. Kelímek se zahřívá po dobu 15−20 min (vyhýbat varu kyseliny) do školství zlatý bobek tmavé barvy. Roztok se slije stáčení, приливают азотную salicylovou, zmírněný 1:1, a zahřívá po dobu 15−20 min

Při poměru zlata na stříbro více než 1:6 uplatňují азотную salicylovou, zmírněný 1:4 nebo 1:7; při poměru nejméně 1:6 rozpouštění tráví nejprve v dusnatého kyselině, zředěné 1:3, a pak — ve zředěné 1:1.

Při poměru zlata na stříbro je méně než 1:3 na корольку přidávají kovové stříbro v počtu, který umožňuje poměr 1:6. Pak королек spolu se stříbrným zabalené v свинцовую fólie hmotností od 2 do 3 g a je umístěn v муфельную trouba pro купелирования. Získané zlato-stříbrný королек zpracovávají dusnatého kyselinou, jak je popsáno výše.

Zlatou корточку promyje třikrát stáčení teplou vodou, suší, прокаливают při teplotě od 400 °C až 500 °C po dobu 3−5 min a po ochlazení se zváží.

Hmotnost stříbra určují podle rozdílu mezi hmotností королька a spoustou zlata .

Současně s měřením každé série vzorků hrubování mědi provádějí kontrolní zážitek pro určení změny (dále jen «pozměňovací návrh DA) na výsledky měření pomocí dvě kontrolní vzorky (při obsahu stříbra nad 200 g/t a při každém obsah zlata). Kontrolní zkušební tvoří ze stříbra a zlata, v kombinaci v množství, přibližně odpovídá obsah prvků v analyzovaných vzorcích, a tráví přes všechny fáze měření začíná s procesem шерберования. Umístění kontrolních vzorků — na začátku a na konci série vzorků hrubování mědi.

Výsledek změny K pro zlato (stříbro) definují jako среднеарифметическое hodnota dvou výsledků měření kontrolních vzorků a brát v úvahu s odpovídajícím označením při výpočtu výsledků měření vzorku hrubování mědi.

Poznámky

1 Série pokusů — to je počet vzorků, проанализированное v podmínkách opakovatelnost (bez změny laboratoře, zařízení, provozovatel).

2 Domácí měnit (zvyšovat) frekvence stanovení změny K pro zlato a stříbro na základě statistických údajů o stabilitě pozměňovací návrh, K vymezení masových podílem zlata a stříbra.

3 Při určování změny K pro zlato a stříbro kontrolní zkušenosti s každou řadou vzorků pro provedení změny na znečištění реактивов drahými kovy, není vysoká.

9.3.4 Zpracování výsledků měření

9.3.4.1 Masovou podíl zlata , g/t, vypočítejte podle vzorce

, (9)

kde  — hmotnost zlata, mg;

 — změna kontrolního zkušeností pro zlato při provádění měření kontrolního vzorku, mg;

 — hmotnost навески hrubování mědi, pm,

Masivní podíl stříbra , g/t, vypočítejte podle vzorce

, (10)

kde  — hmotnost množství zlata a stříbra, mg;

 — hmotnost zlata, mg;

 — změna kontrolního zkušeností pro stříbra při provádění měření kontrolního vzorku, mg;

 — hmotnost навески hrubování mědi, pm,

9.3.4.2 Za výsledek měření brát среднеарифметическое hodnotu tří paralelních stanovení za předpokladu, že rozdíl mezi největším a nejmenším výsledkem v podmínkách opakovatelnost při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nepřesahuje hodnoty limit opakovatelnost , uvedených v tabulkách 5 a 6.

Pokud je rozdíl mezi nejvyšším a nejnižším výsledky paralelních stanovení překročí hodnotu limitu opakovatelnost, provádějí postupy uvedené v GOST R ISO 5725−6 (sub 5.2.2.1).

9.3.4.3 Rozdíly mezi výsledky měření, získané ve dvou laboratořích nesmí překročit hodnoty mezní reprodukovatelnost uvedených v tabulkách 5 a 6. V tomto případě za konečný výsledek může být rozhodnuto o jejich среднеарифметическое význam. Při nesplnění této podmínky mohou být použity postupy uvedené v GOST R ISO 5725−6.

9.4 Absorpční absorpční metoda měření masivní podílem zlata a stříbra

9.4.1 Prostředky měření, příslušenství, materiály, roztoky

Při provádění měření platí následující prostředky měření a pomocné zařízení:

— absorpční spektrometr-абсорбционный s pobuřujícím атомизатором a zdrojem záření na zlato a stříbro;

— vzduchový kompresor;

— trouba муфельную s терморегулятором, která provádí teplotu vytápění 1050 °C;

— váhy laboratorní speciální třída přesnosti podle GOST P 53228 s дискретностью 0,0001 g;

— ацетилен podle GOST 5457;

— propan-butan podle GOST 20448;

— porcelánové kelímky na GOST 9147;

— baňky Kn-2−100−19/26 ТХС, Kn-2−250−19/26 ТХС podle GOST 25336;

— sklenice V-1−100 ТХС, V-1−400 ТХС podle GOST 25336;

— baňky dimenzionální 1−100−2, 1−200−2, 1−1000−2, 2−25−2 podle GOST 1770;

— pipeta není nižší než 2-první třída přesnosti podle GOST 29169 a GOST 29227.

Při provádění měření platí následující materiály, roztoky:

— kyselinu азотную podle GOST 4461 (testována na nedostatek chlorid iontů s roztokem азотнокислого stříbra), zmírněný 1:6;

— kyselinu solnou podle GOST 3118, zmírněný 2:3 a 1:4, a roztoky молярных koncentrací 2 a 6 mol/dm;

— solnou směs dusnatého a kyseliny v poměru 3:1;

— kyselinu бромистоводородную podle GOST 2062;

— směs dusnatého a бромистоводородной kyselin v poměru 1:1;

— brom podle GOST 4109;

— sodík chlorid podle GOST 4233;

— měď podle GOST 859, kamenných masové koncentrace 0,2 g/dmv roztoku kyseliny chlorovodíkové molární koncentraci 2 mol/dm;

— zlato podle GOST 6835 nebo jiných normativních dokumentů;

— roztoky zlata známé koncentrace;

— stříbro азотнокислое podle GOST 1277, kamenných masové koncentrace 20 g/dm;

— silver GOST 6836 nebo jiných normativních dokumentů;

— roztoky stříbra známé koncentrace;

— vodu destilovanou podle GOST 6709;

— filtry обеззоленные na [2] nebo podobné;

— filtrační papír podle GOST 12026, značky F, FS.

9.4.2 Metoda měření

Metoda je založena na měření atomové absorpce rezonanční linie zlata při vlnové délce 242,4 nm a stříbra při vlnové délce 328,1 nm při zavádění sledované roztoku do plamene ацетилен-vzduch nebo propan-butan-vzduch.

9.4.3 Příprava k výkonu měření

9.4.3.1 Při přípravě roztoku mědi masové koncentrace 0,2 g/dmнавеску mědi o hmotnosti 40 g se umístí do sklenice s kapacitou 400 cm, приливают 100 cmkyseliny dusičné. Po ukončení bouřlivé reakce vylučování oxidů dusíku k раствору приливают 100 cmsměs dusnatého a бромистоводородной kyselin v poměru 1:1 nebo deset kapek brom a snese bez ohřevu z 10 až 15 min Упаривают roztok do objemu od 3 do 5 cm, приливают 30 cmkyselině chlorovodíkové a znovu kondenzované do vlhkých solí. Jsou umístěny v kamenných мерную baňky s kapacitou 200 cm, doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové molární koncentraci 2 mol/dma míchá.

9.4.3.2 Pro budování градуировочного grafika připravují roztoky zlata známé koncentraci.

Při přípravě roztoku A masové koncentrace zlata 0,1 mg/cmнавеску zlato hmotnost 0,1000 g se rozpustí zahřátím v rozsahu od 10 do 15 cmsměsi soli a dusnatý kyselin, přidá 0,1 g chloridu sodného, od 2 do 3 cmkyselině chlorovodíkové a odpařené do vlhkých solí. Po ochlazení приливают od 60 do 80 cmvody, přesouvá získaný roztok мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěný 2:3, a míchá.

Při přípravě roztoku B hmotnost koncentrace zlata je 0,01 mg/cm10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:4, a míchá.

V sedm rozměrové vložky s kapacitou 100 cmkaždá umístěny: 0; 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 10,0 a 30 cmroztoku B a roztok mědi, v množství, odpovídající jedné навеске vzorku, přikrýval s až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové 2 mol/cma míchá. Získané roztoky obsahují 0; 0,05; 0,1; 0,3; 0,5; 1,0 a 3,0 mg/cmzlata.

Poznámka — Koncentrace градуировочных roztoků zlata jsou doporučující charakter a jsou závislé na vlastnostech použitého absorpční абсорбционного výkonem spektrometru, interval definovaných koncentrací. Pro budování градуировочного grafika domácí použití 3−7 градуировочных roztoků, ale ne méně než 3.

9.4.3.3 Pro budování градуировочного grafika připravují roztoky stříbra o známé koncentraci.

Při přípravě roztoku A masové koncentrace stříbra 1 mg/cmнавеску stříbra o hmotnosti 1,0000 g se rozpustí zahřátím v 30 cmkyseliny dusičné. Pak приливают 25 cmvody, od 100 do 120 cmkyseliny chlorovodíkové, se pohybují v kamenných мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové 6 mol/dma míchá.

Při přípravě roztoku B hmotnost koncentrace stříbra 0,1 mg/cm10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové 2 mol/dma míchá.

V sedm rozměrové vložky s kapacitou 100 cmkaždá umístěny v uvedeném pořadí: 1,5; 3,0; 5,0; 7,0 a 10 cmroztoku B; 2,0 a 4,0 cmroztoku a a přikrýval s až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové 2 mol/dma míchá.

Pro budování градуировочного grafika připravené roztoky se stříká do ohně ацетилен-vzduch nebo propan-butan-vzduch, jak je uvedeno v 9.4.4.2

9.4.4 Provedení měření

9.4.4.1 Obecné požadavky na metody měření a požadavky na bezpečnost při provádění měření v souladu s oddílem 4.

9.4.4.2 Навеску hrubování mědi o hmotnosti od 1 do 5 g (v závislosti na masové podíl zlata a stříbra) jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 30 cmmix solné dusnatého a kyseliny, podává baňky покровным sklo (kryt) a nechat bez ohřevu až do ukončení bouřlivé reakce vylučování oxidů dusíku. Pak se roztok zahřeje a odpařené do vlhkých solí. Приливают od 30 do 50 cmkyseliny chlorovodíkové molární koncentraci 2 mol/dm, zahřeje do rozpuštění solí, ochlazuje, se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s až do značky, stejné kyselinou.

Získané roztoky se stříká do ohně ацетилен-vzduch nebo propan-butan-vzduch a zaznamenávají absorpce při vlnové délky pro zlato — 242,8 nm a pro stříbro — 328,1 nm.

Podmínky měření se sklízejí v souladu s používaným zařízení.

Masy zlata a stříbra určují podle градуировочным grafy.

Абсорбцию každého roztoku se měří nejméně dva krát a pro výpočet berou среднеарифметическое význam. Při změně řešení systému postřik promyje vodou až do přijetí nulové indikace přístroje. Doporučený maximální hodnotu měřené absorbance přibližně 0,5 jednotek. V případě potřeby pro snížení jeho hodnoty je povoleno provádět měření při méně citlivé vlnové délce nebo dojezdu hořák.

Na найденному hodnotu absorbance roztoku analyzované po odečtení absorbance kontrolního roztoku zkušeností najít obsah definovaného komponenty градуировочному grafiku.

9.4.5 Zpracování výsledků měření

9.4.5.1 Masovou podíl zlata nebo stříbra , g/t, vypočítejte podle vzorce

, (11)

kde  — hmotnostní koncentrace složky, naleznete na градуировочному grafiku, ug/cm;

 — kapacita dimenzionální baňky, cm;

 — hmotnost навески hrubování mědi, pm,

9.4.5.2 Za výsledek měření brát среднеарифметическое hodnotu tří paralelních stanovení za předpokladu, že rozdíl mezi největším a nejmenším výsledkem v podmínkách opakovatelnost při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nepřesahuje hodnoty limit opakovatelnost , uvedených v tabulkách 5 a 6.

Pokud je rozdíl mezi nejvyšším a nejnižším výsledky paralelních stanovení překročí hodnotu limitu opakovatelnost, provádějí postupy uvedené v GOST R ISO 5725−6 (sub 5.2.2.1).

9.4.5.3 Rozdíly mezi výsledky měření, získané ve dvou laboratořích nesmí překročit hodnoty mezní reprodukovatelnost uvedených v tabulkách 5 a 6. V tomto případě za konečný výsledek může být rozhodnuto o jejich среднеарифметическое význam. Při nesplnění této podmínky mohou být použity postupy uvedené v GOST R ISO 5725−6.

10 Metoda měření masové podíl arsenu

10.1 Oblasti použití

V této části je nastaven фотометрический metoda měření masové podíl arsenu v rozmezí od 0,0010% až 0,50%.

10.2 Požadavky na tolerance měření

Chyba měření masové podíl arsenu, hodnoty limity opakovatelnost a reprodukovatelnost spolehlivosti pro pravděpodobnost 0,95 musí odpovídat hodnotám uvedených v tabulce 7.


Tabulka 7

V procentech

Rozsah měření hmotnost podíl arsenu	Charakteristika chyby měření	Limit
		opakovatelnost (2)	reprodukovatelnost
Od 0,0010 do 0,0030 vč.	0,0007	0,0005	0,0010
Sv. 0,0030 «0,0050 «	0,0011	0,0008	0,0016
«0,0050» 0,0100 «	0,0021	0,0015	0,0030
«0,010» na 0,030 «	0,004	0,003	0,006
«0,030» 0,100 «	0,007	0,005	0,012
«0,10» 0,30 «	0,04	0,03	0,06
«0,30» 0,50 «	0,07	0,05	0,010

10.3 Prostředky měření, příslušenství, materiály, roztoky

Při provádění měření platí následující prostředky měření a pomocné zařízení:

— přístroj pro отгонки arsenu;

— spektrofotometr nebo фотометр фотоэлектрический s veškerým příslušenstvím, který zajišťuje provádění měření při vlnové délce 630 až 670 nebo 750 nm;

— váhy laboratorní speciální třída přesnosti podle GOST P 53228;

— sušicí skříň s laboratorní терморегулятором, který zajišťuje teplotu ohřev až 250 °C;

— sporák elektrický s uzavřeným topným tělesem prvkem, poskytují teplotu vytápění až do 350 °C;

— baňky dimenzionální 1−50−2, 1−100−2, 1−250−2, 2−250−2, 2−1000−2 podle GOST 1770;

— sklenice V-1−100 ТХС, V-1−250 ТХС podle GOST 25336;

— pipeta není nižší než 2-první třída přesnosti podle GOST 29169 a GOST 29227;

— vtoky pro filtrace laboratorní podle GOST 25336;

— sklo hodinové.

Při provádění měření platí následující materiály a řešení:

— vodu destilovanou podle GOST 6709;

— kyselinu азотную podle GOST 4461, zmírněný 1:1;

— kyselinu solnou zvláštní čistoty podle GOST 14261 nebo kyselinu solnou podle GOST 3118 (vyčištěné od arsenu), zmírněný 1:1;

— kyselinu серную podle GOST 4204, zmírněný 1:1 a roztok molární koncentraci 2 mol/dm;

— amonný молибденовокислый podle GOST 3765, kamenných masové koncentraci 10 g/dm;

— гидразин hydrogensíranu, kamenných masové koncentrace 1,5 g/dm;

— hydroxid sodný (sodný гидроокись) podle GOST 4328, kamenných masové koncentrace 100 g/dm;

— draslík-methyl podle GOST 4160;

— brom podle GOST 4109;

— reakční směs;

— ангидрид arsenous podle GOST 1973.

10.4 Metoda měření

Metoda je založena na měření optické hustoty barvené мышьяковомолибденового připojení po oddělení arsen, měď a prvků, které brání tím, že jeho отгонки v podobě трихлорида arsenu.

10.5 Příprava k výkonu měření

10.5.1 Při přípravě roztoku молибденовокислого amonného masové koncentraci 10 g/dmнавеску soli hmotnosti 10 g se rozpustí v roztoku kyseliny sírové molární koncentraci 2 mol/dm, roztok se filtruje, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až do značky, stejné kyselinou a míchá.

10.5.2 Při přípravě reakční směsi v мерную baňky s kapacitou 100 cmje umístěn 50 cmroztoku молибденовокислого amonného a 5 cmroztoku hydrazinu, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Směs se připravuje bezprostředně před použitím.

10.5.3 Pro budování градуировочного grafika připravují roztoky arsenu známé koncentraci.

Při přípravě roztoku A masové koncentrace arsenu 0,1 mg/cmнавеску мышьяковистого ангидрида hmotnost 0,1320 g umístěny v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, приливают 10 cmroztoku hydroxidu sodného, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Při přípravě roztoku B hmotnost koncentrace arsenu 0,02 mg/cm50,0 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

10.5.4 Síť градуировочного grafika

Pět sklenic s kapacitou 100 cm, každý je umístěn: 0; 0,5; 1,0; 3,0 a 4,0 cmroztoku Bi Do sklenice přidat na 5 cmkyseliny dusičné, kondenzované sucho a dále měření i nadále, jak je uvedeno v 10.6.2. Podle získaných údajů budují градуировочный plán.

Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

10.6 Provádění měření

10.6.1 Všeobecné požadavky na metody měření a požadavky na bezpečnost při provádění měření v souladu s oddílem 4.

10.6.2 Навеску hrubování mědi hmotnost v souladu s tabulkou 8 je umístěn ve sklenici s kapacitou 250 cma приливают od 10 do 50 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1.


Tabulka 8

Hmotnostní zlomek arsenu, %	Hmotnost навески, g	Objem kyseliny, cm	Kapacita dimenzionální baňky, cm	Аликвота roztoku, cm
Od 0,001 do 0,005 vč.	5	50	100	20
Sv. 0,005 «0,05 «	2	40	250	20
«0,05» 0,1 «	1	20	250	10
«0,1» 0,5 «	0,5	10	250	5

Sklenici podává sklo (kryt) a zahřívá po dobu 20−30 min po ukončení bouřlivé reakce vylučování oxidů dusíku. Sklo (kryt) natočeny, обмывают ji vodou nad sklenicí a kondenzované roztok do objemu od 3 do 5 cm. Pokud spatřen корольки síry, pak k раствору přidejte 2 až 3 cmbrom, zavírají sklo (kryt) a nechat bez zahřívání po dobu 10−15 minut a pak odpařené do vlhkých solí.

Ke zbytku приливают 20 cmsírové, zředěné 1:1, a упаривают do začátku vylučování výparů kyseliny sírové. Vychladlé, přikrýval s od 5 do 10 cmvody a выпаривание opakují.

Ke zbytku приливают od 40 do 50 cmvody a tolerovat roztok v baňce pro destilaci. Přidejte do baňky 4 g hydrazinu, 1 g бромистого draslíku a baňku rychle zavřete zátkou, снабженной svržení воронкой a kruh. Do přijímače se přelije 30 cmvody a spojují všechny části přístroje, kontrolní přijímač chrlí takové množství vody, aby hladina byla 1 (2) mm vyšší-end sluchátka.

V перегонную baňky, obsahující анализируемый roztok vstříknut prostřednictvím капельную trychtýř 100 cmkyseliny chlorovodíkové, zahřeje k varu a pak destilované 2/3 objemu tekutin.

Umyl ledničku vodou a dopravují roztoky z přijímače v мерную baňky s kapacitou od 100 do 250 cma pro měření vybrány аликвоту roztoku v souladu s tabulkou 8.

Аликвоту roztok se umístí do sklenice s kapacitou 100 cm, приливают od 10 do 15 cmkyseliny dusičné a odpařené do suché soli při teplotě od 120 °C do 130 °C. Pro úplné odstranění zbytků kyseliny dusičné sklenici je umístěn do sušicí skříň a sušené při teplotách od 130 °C do 135 °C po dobu 1−1,5 hod. Zbytek je chlazen a navlhčete 2 kapky roztoku hydroxidu sodného. Po 10−12 min ke zbytku приливают 30 cmhorké vody a 4 cmreakční směsi. Zahřeje k varu a vařte 5−6 minut Po ochlazení se roztok převede do мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Měří optická hustota roztoku při vlnové délce 630 až 670 nm nebo 750 nm (v závislosti na typu přístroje) v кювете tloušťce absorbující světlo vrstvy 30 mm.

Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

Množství arsenu určují podle градуировочному grafiku.

10.7 Zpracování výsledků měření

10.7.1 Masovou podíl arsenu , %, vypočítejte podle vzorce

, (12)

kde  — hmotnost arsenu, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

 — kapacita dimenzionální baňky, cm;

 — objem аликвоты roztoku, cm;

 — hmotnost навески hrubování mědi, g;

 — koeficient přepočtu miligramů na gramy.

10.7.2 Za výsledek měření brát среднеарифметическое hodnotu dvou paralelních stanovení za předpokladu, že absolutní rozdíl mezi nimi je v podmínkách opakovatelnost nepřesahuje hodnoty (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) limit opakovatelnost , uvedených v tabulce 7.

Pokud rozdíl mezi výsledky paralelních stanovení překročí hodnotu limitu opakovatelnost, provádějí postupy uvedené v GOST R ISO 5725−6 (sub 5.2.2.1).

10.7.3 Rozdíly mezi výsledky měření, získané ve dvou laboratořích nesmí překročit hodnoty mezní reprodukovatelnost uvedených v tabulce 7. V tomto případě za konečný výsledek může být rozhodnuto o jejich среднеарифметическое význam. Při nesplnění této podmínky mohou být použity postupy uvedené v GOST R ISO 5725−6.

11 Metody měření masové podíl síry

11.1 Oblast použití

V této části jsou stanoveny metody měření masové podíl síry: гравиметрический — v rozmezí od 0,03% do 1,00% a infračervené spektrometrie v rozsahu od 0,010% až 1,00%.

11.2 Požadavky na tolerance měření

Přesnost měření hmotnost podílu síry, hodnoty limity opakovatelnost a reprodukovatelnost spolehlivosti pro pravděpodobnost 0,95 musí odpovídat hodnotám uvedených v tabulkách 9 a 10.


Tabulka 9 — Гравиметрический metoda

V procentech

Rozsah měření hmotnost podíl síry	Charakteristika chyby měření	Limit
		opakovatelnost (2)	reprodukovatelnost
Od 0,03 do 0,10 vč.	0,02	0,02	0,03
Sv. 0,10 «0,30 «	0,05	0,05	0,07
«0,30» 1,00 «	0,08	0,08	0,1

Tabulka 10 — Metoda infračervené spektrometrie

V procentech

Rozsah měření hmotnost podíl síry	Charakteristika chyby měření	Limit
		opakovatelnost (2)	reprodukovatelnost
Od 0,010 do 0,030 vč.	0,003	0,003	0,004
Sv. 0,030 «0,100 «	0,005	0,005	0,007
«0,10» 0,30 «	0,02	0,01	0,03
«0,30» 1,00 «	0,04	0,03	0,05

11.3 Гравиметрический metoda

11.3.1 Prostředky měření, příslušenství, materiály, roztoky

Při provádění měření platí následující prostředky měření a pomocné zařízení:

— trouba муфельную s терморегулятором, která provádí teplotu ohřevu 900 °C;

— sporák elektrický s uzavřeným topným tělesem prvkem, poskytují teplotu vytápění až do 350 °C;

12.5.1 Při přípravě roztoku lanthanu masové koncentrace 2 mg/cmнавеску азотнокислого lanthanu, hmotnost 3,1 g nebo oxidu lanthanu, hmotnost 2,4 g, nebo chloridu lanthanu, hmotnost 5,4 g se rozpustí v objemu od 10 do 15 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, získaný roztok je umístěn v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

12.5.2 Pro budování градуировочного grafika připravují roztoky olova známé koncentraci.

Při přípravě roztoku A masové koncentrace olova 0,1 mg/cmнавеску olova hmotnost 0,1000 g se rozpustí v objemu od 10 do 15 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, kondenzované do vlhkých solí. Приливают 50 cmkyseliny dusičné, jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Při přípravě roztoku B hmotnost koncentrace olova 0,01 mg/cm10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až do značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:9 nebo 1:95, a míchá.

Při přípravě roztoku V masové koncentrace 0,002 mg/cm20 cmroztoku B jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až do značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:9 nebo 1:95, a míchá.

12.5.3 Síť градуировочного grafika

Pro budování градуировочного grafika je v řadě rozměrových vložky s kapacitou 100 cmkaždá je umístěn roztok B nebo v rozsahu, aby соблюдалась lineární grafika, приливают 10 cmsolné (dusnatého) kyseliny, zředěné 1:1, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Dále pokračovat 12.6.2. Podle získaných údajů budují градуировочный harmonogram (používá se při hromadné podílu olova více než 0,01%).

Pro budování градуировочного grafika na řadu sklenic (kuželových baněk) s kapacitou od 100 do 250 cmje umístěn roztok B nebo v rozsahu, aby соблюдалась lineární grafiky. Pak do sklenice (baňky) приливают od 3 do 5 cmroztoku železa (lanthanu), od 5 do 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, 3 až 5 cmroztoku peroxidu vodíku, od 80 do 100 cmvody a zahřívá roztok do varu. Dále pokračovat 12.6.2. Podle získaných údajů budují градуировочный harmonogram (používá se při hromadné podílu olova méně než 0,01%).

12.6 Provádění měření

12.6.1 Obecné požadavky na metody měření a požadavky na bezpečnost při provádění měření v souladu s oddílem 4.

12.6.2 Při hromadné podílu olova méně než 0,01%

Навеску hrubování mědi o hmotnosti od 1 do 2 g umístěny ve sklenici (nebo vietnamský baňky) s kapacitou 250 cm, приливают od 10 do 15 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, a zahřeje na odstranění oxidů dusíku, выпаривая do objemu od 1 do 2 cm. Приливают od 80 do 100 cmvody, od 5 do 10 cmroztoku železa, od 3 do 5 cmroztoku peroxidu vodíku a zahřívá k varu.

V kamenných приливают roztoku amoniaku v takovém množství, aby měď byla amoniakálním komplex, a ještě od 5 do 10 cmamoniaku.

Vydrží kádinky (baňky) na teplém místě desky do koagulace kalu. Pak se filtruje přes filtr střední hustoty «bílá stuha» a promyje se třikrát nebo čtyřikrát horký roztok amoniaku, zředěný 1:19.

Sraženina na filtru se rozpustí v 10−15 cmhorké dusnatého (solná) kyselina, zředěné 1:1 a prát filtr horkou vodou do neutrální reakce промывных vod (kontrola na univerzální indikační papír), sběr filtrátu a промывные vody do kádinky (baňky), při níž trávili sedimentace. Roztok po ochlazení je umístěn v мерную baňky s kapacitou 100, 200 nebo 250 cma přikrýval s vodou až do značky.

Pro provedení změny na masové podíl olova v реактивах přes všechny fáze měření provádějí kontrolní zážitek.

Анализируемый roztok se vstřikuje do plamene ацетилен-vzduch nebo propan-butan-vzduch absorpční абсорбционного výkonem spektrometru, měření абсорбцию olova při vlnové délce 283,3 nm. Абсорбцию roztoku se měří nejméně dva krát a pro výpočet berou среднеарифметическое význam. Při změně řešení systému postřik promyje vodou až do přijetí nulové indikace přístroje. Doporučený maximální hodnotu měřené absorbance je 0,5 jednotek.

Podmínky měření se sklízejí v souladu s používaným zařízení.

12.6.3 Při hromadné podílu olova více než 0,01%

Навеску hrubování mědi o hmotnosti 1 g se rozpustí zahřátím v rozsahu od 10 do 15 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, a odpařené do vlhkých solí. Pokud se po rozpuštění навески zůstal нерастворимый zbytek tmavé barvy, pak приливают od 1 do 2 cmkyselině chlorovodíkové a odpařené do vlhkých solí.

Domácí použití jiných druhů rozkladu навески (například, směs solného dusnatého a kyseliny chlorovodíkové, atd.).

Приливают do vlhkého zbytku 10 cmvody, jsou umístěny v kamenných мерную baňky s kapacitou 250 nebo 500 cm, je upravena tak, aby značky dusnatého (solná) kyselina, zředěné 1:9 nebo 1:95, a míchá.

Získaný roztok se stříká do ohně ацетилен-vzduch nebo propan-butan-vzduch a měří absorpce při vlnové délce 283,3 nm.

Podmínky měření se sklízejí v souladu s používaným zařízení.

12.7 Zpracování výsledků měření

12.7.1 Masovou podíl olova , %, vypočítejte podle vzorce

, (14)

kde  — hmotnostní koncentrace olova nalezené na градуировочному grafiku, mg/cm;

 — kapacita dimenzionální baňky, cm;

 — hmotnost навески hrubování mědi, g;

 — koeficient přepočtu miligramů na gramy.

Čokolády hrubování měď pre-отмагничивают. Pak навеску hobliny hrubování mědi o hmotnosti od 30,00 až 50,00 g umístěny v keramické kelímek nebo keramický kelímek s графитовой vložkou a сплавляют v vysokofrekvenční tavicí instalaci s výkonem 3,3 podmíněné jednotek po dobu 2 min, dokud se nezobrazí «zelené oči» v souladu s návodem k obsluze «Lifumat Met 3.3 VAC». Trial dostávají v podobě pevného vzorku. Povrch vzorku přímo před začátkem měření zpracovávají na фрезерном nebo токарном obráběcích strojů v souladu s návodem k obsluze mlecí nebo токарного stroje. Podobně ošetřené povrch kontrolních vzorků a standardních vzorků pro spektrální analýzu. Zpracování povrchu vzorků se provádí v souladu s pracovním návodem, mlecí stroje. Na ošetřované plochy by neměla být skořápky, škrábance, praskliny a шлаковых inkluze.

13.5.4 Provádění měření

Provedení měření se provádí v souladu s návodem k použití přístroje. Masivní podíl složek určují souběžně na dvou vzorcích.

13.5.5 Zpracování výsledků měření

Zpracování výsledků měření se provádějí na počítačovém programu a představují v podobě hodnot masivní podílů stanovených složek. Za výsledek měření brát среднеарифметическое hodnota výsledků dvou paralelních stanovení za předpokladu, že rozdíl mezi jejich hodnotami při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nepřesahuje hodnoty limit opakovatelnost , uvedených v tabulce 13.

Pokud rozdíl mezi výsledky paralelních stanovení překročí hodnotu limitu opakovatelnost, provádějí postupy uvedené v GOST R ISO 5725−6 (sub 5.2.2.1).

Rozdíly mezi výsledky měření, získané ve dvou laboratořích nesmí překročit limit reprodukovatelnost, uvedený v tabulce 13. V tomto případě za konečný výsledek může být rozhodnuto o jejich среднеарифметическое význam. Při nesplnění této podmínky mohou být použity postupy uvedené v GOST R ISO 5725−6.

14 Absorpční эмиссионный spektrální metoda s indukčně související plazmou měření masivní podíl platiny a palladia

14.1 Oblast použití

V této části je nastaven absorpční эмиссионный spektrální metoda s indukčně související plazmou měření masivní podíl platiny a palladia v rozmezí od 0,25 do 50,0 g/t po předchozí пробирного se soustředit.

14.2 Požadavky na tolerance měření

Chyba měření masivní podíl platiny a palladia, hodnoty limity opakovatelnost a reprodukovatelnost spolehlivosti pro pravděpodobnost 0,95 musí odpovídat hodnotám uvedených v tabulce 14.


Tabulka 14

V gramech na tunu

Pokoj vybraný komponent	Rozsah měření masivní podíl složky	Charakteristika chyby měření	Limit
			opakovatelnost	reprodukovatelnost
Platina, palladium	Od 0,25 do 0,50 vč.	0,11	0,11	0,15
	Sv. 0,50 «1,00 «	0,22	0,23	0,31
	«1,0» 2,5 «	0,4	0,4	0,5
	«2,5» 5,0 «	0,5	0,6	0,7
	«5,0» 10,0 «	1,4	1,1	1,9
	«10,0» 25,0 «	2,7	3,1	3,8
	«25,0» 50,0 «	4,3	5,3	6,1

14.3 Prostředky měření, příslušenství, materiály, roztoky

Při provádění měření platí následující prostředky měření a pomocné zařízení:

— absorpční spektrometr-эмиссионный s indukčně související plazmou «Spectrо CIROS» nebo podobné;

— trouba муфельную (плавильную), s teplotou ohřevu do 1000 °C;

— sporák elektrický s uzavřeným topným tělesem prvkem, poskytují teplotu vytápění až do 350 °C;

— trouba купеляционную s teplotou ohřevu do 1000 °C;

— изложницу чугунную nebo ocelová;

— váhy laboratorní speciální třída přesnosti podle GOST P 53228 s дискретностью 0,0001, 0,00001, 0,000001 g;

— kladivo a наковальню ocelové pro отбивки olovnatého slitiny;

— kladivo a наковальню ocelové broušené pro расковки корольков;

— kleště pro шерберов;

— kleště pro капелей;

— шерберы vnitřním průměru od 50 do 60 mm, výška od 23 do 35 mm (v případě potřeby pre-glazované);

— капели магнезитовые, připravené ze směsi, skládající se z 85% prášek периклазового podle GOST 10360 značek ППИ 88ППИ 91, ППТИ 92 nebo prášku магнезитового podle GOST 4689 a 15% портландцемента podle GOST 10178 značky nejsou pod 400 (drcené do velikosti částic, procházející přes síto s oky 0,071 podle GOST 6613) s přídavkem 10% vody. Před užíváním капели musí být sušené.

Poznámka — Domácí výroba капелей jiného složení, které poskytují provádění měření s předepsanou chybou;


— baňky Kn-2−100−18 ТХС, Kn-2−750−29/32 ТХС podle GOST 25336;

— baňky dimenzionální 2−25−2, 2−100−2 podle GOST 1770;

— vtoky IN-100−150 XC, V-150−230 XC, podle GOST 25336;

— vtoky IN-36−80 XC, podle GOST 25336;

— pipeta na GOST 29227;

— kelímky porcelánové glazované podle GOST 9147.

Při provádění měření platí následující materiály a řešení:

— kyselinu solnou podle GOST 3118, zmírněný 1:1, 1:5, 1:6, 1:100;

— kyselinu азотную podle GOST 4461, zmírněný 1:3;

— kyselinu серную podle GOST 4204;

— тиомочевину podle GOST 6344;

— olovo podle GOST 3778 nebo jiných normativních dokumentů;

— fólie свинцовую tloušťce od 0,1 do 0,3 mm, изготовленную z olova podle GOST 3778 (nebo jiných normativních dokumentů);

— rtuť (II) азотнокислую 1-vodní podle GOST 4520, kamenných masové koncentrace 26 g/dm;

— sodík chlorid podle GOST 4233 a kamenných masové koncentrace 20 g/dm;

— buru podle GOST 8429 (прокаленную);

— vodu destilovanou podle GOST 6709;

— křemen nebo sklo измельченное;

— шихту pro шерберной tavení, skládající se ze dvou váhových dílů прокаленной borax a jedné váhové díly sody. Na 10 kg šarže přidat 3 kg drceného křemene nebo skla. Na jednu навеску analyzovaného vzorku vlád od 6 do 8 g šarže;

— filtrační papír podle GOST 12026, značky F, FS;

— síra na normativních dokumentů;

— argon podle GOST 10157;

— platina podle GOST 31290;

— palladium na GOST 31291;

— filtry обеззоленные na [2] nebo podobné;

— státní standardní vzorky složení roztoků iontů platiny a palladia s masivní dávkou 1 g/dm.

14.4 Metody měření

Metoda je založena na získávání optických pruhové spektra záření atomů a iontů analyzované látky vzorku při postřik roztoku vzorku v indukčně vázanou plazmatu. Vztah intenzity záření s masivní koncentrací složky v roztoku ustaví pomocí градуировочного grafika.

14.5 Příprava k výkonu měření

14.5.1 Příprava roztoků z čistých kovů

Pro přípravu roztoku platiny masové koncentrace 1,0 mg/cmнавеску platina hmotnost 0,1000 g se umístí do vietnamský baňky s kapacitou až 100 cma rozpustí zahřátím v 30 cmmix dusnatého a solné kyseliny (1:3), kondenzované do vlhkých solí. Zbytek se rozpustí v 10 cmkyseliny chlorovodíkové, se přivádí k varu, приливают 50 cmkyseliny solné, zředěné 1:6, a vařit do rozpuštění soli chlazen. Získaný roztok je umístěn v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:6, a míchá. Roztok je stabilní po dobu jednoho roku.

Pro přípravu roztoku platiny masové koncentrace 0,1 mg/cmv мерную baňky s kapacitou 100 cmje umístěn 10 cmroztoku platiny masové koncentrace 1,0 mg/cm, přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:6, a míchá. Roztok je stabilní po dobu tří měsíců.

Jednu část obsáhlé AA a dvě obsáhlé části ve směsi toluenu a je umístěn v делительную trychtýř, приливают obdobné množství kyseliny chlorovodíkové a встряхивают do 5 min Spodní vrstva se oddělí, приливают svěží dávku kyseliny chlorovodíkové. Operaci opakovat čtyřikrát nebo pětkrát do více слабоокрашенного spodní vrstvy. Prát organická fáze roztokem kyseliny chlorovodíkové molární koncentraci 2 mol/dma schválili během dne. Roztok AA v толуоле oddělují, čištěné склянку z tmavého skla a uložte v chladničce.

15.5.1.2 Příprava roztoku pro extrakci

V мерную baňky s kapacitou 100 cmje umístěn 40 cmroztoku AA, přikrýval s až do značky толуолом a míchá.

15.5.1.3 Příprava roztoku známé koncentrace

Při přípravě roztoku A masové koncentrace palladia 0,1 mg/cmнавеску palladia hmotnost 0,1000 g se rozpustí ve výši 10 cmsměsi solné dusnatého a kyseliny (3:1) při zahřátí. Získaný roztok упаривают do vlhkých solí a převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:3, a míchá.

Jako roztok známé koncentrace domácí použití SRM složení roztoku iontů palladia s masivní koncentrací palladia 0,1 mg/cm.

Roztoku A ukládat ne více než šest měsíců.

15.5.1.4 Vaření градуировочных roztoky

Při přípravě roztoku palladia Pd 20 hmotnost koncentrace 20 ug/cmv мерную baňky s kapacitou až 100 cmjsou umístěny 5 cmroztoku A, приливают 20 cmkyseliny solné, zředěné 1:3, a 25 cmroztoku pro extrakci. Tráví экстракцию během 14−20 min Extrakt se oddělí v делительной nálevky.

Při přípravě roztoku palladia Pd 0,4 hmotnost koncentraci 0,4 mg/cmdo zkumavky umístěny 0,2 cmroztoku Pd 20 a 9,8 cmtoluenu a míchá.

Při přípravě roztoku palladia Pd 1 hmotnost koncentraci 1,0 mg/cmdo zkumavky se umístí na 0,5 cmroztoku Pd 20 a 9,5 cmtoluenu a míchá.

Při přípravě roztoku palladia Pd 2 hmotnost koncentrace 2,0 mg/cmdo zkumavky se umístí na 1 cmroztoku Pd 20 a 9,0 cmtoluenu a míchá.

Při přípravě roztoku palladia Pd 5 hmotnost koncentraci 5,0 mg/cmdo zkumavky se umístí na 2,5 cmroztoku Pd 20 a 7,5 cmtoluenu a míchá.

Při přípravě roztoku palladia Pd 10 hmotnost koncentrace 10,0 ug/cmdo zkumavky se umístí 5 cmroztoku Pd 20 a 5 cmtoluenu a míchá.

Roztoky uchovávají více než tři měsíce.

15.5.1.5 Síť градуировочного grafika

Pro budování градуировочного grafika připravené roztoky se stříká do ohně ацетилен-vzduch nebo propan-butan-vzduch.

Na ose úsečka kladou mohutnou koncentraci definovaného složky v roztoku v микрограммах na krychlový centimetr, na ose ординат — příslušné hodnoty analytických signálů.

15.6 Provedení měření

15.6.1 Obecné požadavky na metody měření a požadavky na bezpečnost při provádění měření v souladu s oddílem 4.

15.6.2 Příprava vzorků k provedení měření

Навеску hrubování mědi v souladu s tabulkou 18 umístěny ve sklenici (nebo vietnamský baňky) s kapacitou 250 cm, приливают od 25 do 30 cmmix solné dusnatého a kyseliny (3:1) a упаривают při mírném zahřátí sucho bez прокаливания. Pro více úplné odstranění kyseliny dusičné k suchému zbytku приливают 10 cmkyselině chlorovodíkové a упаривание opakují.


Tabulka 18

Přibližné hmotnostní zlomek paladia, g/t	Hmotnost навески hrubování mědi, g
Od 0,1 do 2,0 vč.	5
Sv. 2,0 až 5,0 vč.	2
Sv. 5,0 až 10,0 vč.	1

Pro více úplné odstranění kyseliny dusičné k suchému zbytku приливают 10 cmkyselině chlorovodíkové a упаривание opakují. K suchému zbytku приливают 10 cmkyseliny solné, zředěné 1:3, a zahřívá do rozpuštění soli. Roztok se odfiltruje. Objem průsakové vody by neměla překročit 100−110 cmspolu s промывным roztokem kyseliny chlorovodíkové, naředit 1:10. Ve filtrátu приливают 2 cmroztoku pro extrakci vytěžené během 14−20 min Extrakt je po kompletní svazky směrují na provádění měření.

15.6.3 Provádění měření

Přípravu k práci a začlenění absorpční абсорбционного výkonem spektrometru provést podle návodu k obsluze přístroje.

Extrakt získaný na 15.6.2, se vstřikuje do plamene ацетилен-vzduch nebo propan-butan-vzduch absorpční абсорбционного výkonem spektrometru, měření абсорбцию palladia. Абсорбцию extraktu měří nejméně dva krát a pro výpočet berou среднеарифметическое význam. Při změně řešení systému postřik promyje vodou až do přijetí nulové indikace přístroje.

Měření se provádějí současně s roztokem kontrolní zkušeností a roztoky pro budování градуировочного grafika.

Podmínky měření se sklízejí v souladu s používaným zařízení.

15.7 Zpracování výsledků měření

15.7.1 Masovou podíl palladia , g/t, vypočítejte podle vzorce

, (16)

kde  — hmotnostní koncentrace palladia v extraktu z, naleznete na градуировочному grafiku, ug/cm;

 — objem roztoku pro extrakci cm;

 — hmotnost навески hrubování mědi, pm,

15.7.2 Za výsledek měření brát среднеарифметическое hodnotu dvou paralelních stanovení za předpokladu, že absolutní rozdíl mezi nimi je v podmínkách opakovatelnost nepřesahuje hodnoty (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) limit opakovatelnost, uvedených v tabulce 17.

Pokud rozdíl mezi výsledky paralelních stanovení překročí hodnotu limitu opakovatelnost, provádějí postupy uvedené v GOST R ISO 5725−6 (sub 5.2.2.1).

15.7.3 Rozdíly mezi výsledky měření, získané ve dvou laboratořích nesmí překročit hodnoty mezní reprodukovatelnost uvedených v tabulce 17. V tomto případě za konečný výsledek může být rozhodnuto o jejich среднеарифметическое význam. Při nesplnění této podmínky mohou být použity postupy uvedené v GOST R ISO 5725−6.

16 Absorpční эмиссионный spektrální metoda s indukčně související plazmou měření masivní podíl arsenu, bismutu, železa, niklu, olova, сурьмы, cínu a zinku

16.1 Oblast použití

V této části je nastaven absorpční эмиссионный spektrální metoda s indukčně související plazmou měření masivní podíl arsenu, bismutu, železa, niklu, olova, сурьмы, cínu a zinku v hrubování mědi v pásmech uvedených v tabulce 19.


Таблица19

V procentech

Pokoj vybraný komponent	Rozsah hromadných podílem složky
Arsen	Od 0,0050 až 0,40 vč.
Висмут	Od 0,0020 až 0,050 vč.
Železo	Od 0,0025 do 0,080 vč.
Nikl	Od 0,020 do 1,50 vč.
Olovo	Od 0,050 do 0,60 vč.
Antimon	Od 0,010 do 0,40 vč.
Cín	Od 0,0030 až 0,080 vč.
Zinek	Od 0,0020 do 0,030 vč.

16.2 Požadavky na tolerance měření

Chyba měření masivní podíl arsenu, bismutu, železa, сурьмы, olova, niklu, cínu, zinku, hodnoty limity opakovatelnost a reprodukovatelnost spolehlivosti pro pravděpodobnost 0,95 musí odpovídat hodnotám uvedených v tabulce 20.


Tabulka 20

V procentech

Pokoj vybraný komponent	Rozsah měření masivní podíl složky	Charakteristika chyby měření	Limit
			opakovatelnost (2)	reprodukovatelnost
Arsen	Od 0,0050 do 0,0100 vč.	0,0020	0,0020	0,0028
	Sv. 0,010 «0,025 «	0,004	0,004	0,005
	«0,025» 0,050 «	0,009	0,009	0,012
	«0,050» 0,100 «	0,015	0,013	0,018
Arsen	Sv. 0,10 až 0,20 vč.	0,03	0,03	0,04
	«0,20» 0,40 «	0,05	0,05	0,07
Висмут	Od 0,0020 do 0,0050 vč.	0,0009	0,0008	0,001
	Sv. 0,0050 «0,0100 «	0,0017	0,0016	0,0022
	«0,010» 0,025 «	0,003	0,003	0,004
	«0,025» 0,050 «	0,006	0,006	0,008
Železo	Od 0,0025 do 0,0050 vč.	0,0010	0,0009	0,0013
	Sv. 0,0050 «0,0100 «	0,0017	0,0013	0,0019
	«0,010» na 0,030 «	0,003	0,003	0,004
	«0,030» 0,080 «	0,008	0,007	0,010
Nikl	Od 0,020 až 0,050 vč.	0,008	0,008	0,011
	Sv. 0,050 «0,100 «	0,017	0,014	0,019
	«0,10» 0,25 «	0,03	0,03	0,04
	«0,25» 0,60 «	0,07	0,06	0,08
	«0,60» 1,50 «	0,1	0,09	0,13
Olovo	Od 0,050 do 0,100 vč.	0,019	0,018	0,025
	Sv. 0,10 «0,30 «	0,03	0,03	0,04
	«0,30» 0,60 «	0,06	0,06	0,09
Antimon	Od 0,010 do 0,025 vč.	0,005	0,005	0,007
	Sv. 0,025 «0,050 «	0,010	0,010	0,014
	«0,050» 0,100 «	0,017	0,018	0,025
	«0,10» 0,20 «	0,03	0,04	0,05
	«0,20» 0,40 «	0,04	0,05	0,07
Cín	Od 0,0030 do 0,0050 vč.	0,0012	0,0012	0,0017
	Sv. 0,0050 «0,0100 «	0,0014	0,0013	0,0018
	«0,010» na 0,030 «	0,003	0,003	0,004
	«0,030» 0,080 «	0,006	0,005	0,007
Zinek	Od 0,0020 do 0,0050 vč.	0,0009	0,0008	0,0011
	Sv. 0,0050 «0,0100 «	0,0015	0,0014	0,0020
	«0,010» na 0,030 «	0,003	0,003	0,004

16.3 Prostředky měření, příslušenství, materiály, roztoky

Při provádění měření platí následující prostředky měření a pomocné zařízení:

— эмиссионный spektrometr s indukčně související plazma jako zdroj vzrušení se všemi potřebami;

— váhy laboratorní speciální třída přesnosti podle GOST P 53228 s дискретностью 0,0001 g;

— baňky dimenzionální 2−100−2, podle GOST 1770;

— baňky Kn-2−100−13/23 ТХС podle GOST 25336;

— pipeta není nižší než 2-první třída přesnosti podle GOST 29169 a GOST 29227;

— válce 3−25−2 podle GOST 1770;

— мензурки 50 GOST 1770;

— čepice porcelánové podle GOST 9147.

Při provádění měření platí následující materiály a řešení:

— vodu destilovanou podle GOST 6709;

— kyselinu азотную podle GOST 4461 nebo zmírněný 1:1;

— kyselinu solnou podle GOST 3118 nebo zmírněný 1:1 a 1:5;

— argon plynný podle GOST 10157;

— kód standardní vzorek (GEO) složení roztoku iontů arsenu s masivní koncentrací 0,1 mg/cm;

— státní standardní vzorky (GEO) složení roztoku bismutu, železa, niklu, olova, сурьмы, cín, zinek, s mohutným koncentrací 1,0 mg/cm;

— filtry обеззоленные na [2] nebo podobné.

16.4 Metoda měření

Metoda je založena na zavedení atomů roztoku vzorku v indukčně související plazmě a měření intenzity emise záření definovaného složky, když stříká roztok analyzovaného vzorku v plazmatu. Vztah intenzity záření s masivní koncentrací složky v roztoku ustaví pomocí градуировочного grafika.

16.5 Příprava k výkonu měření

16.5.1 Příprava přístroje k provádění měření

Přípravy výkonem spektrometru k provedení měření se provádějí v souladu s návodem k použití.

16.5.2 Pro budování градуировочного grafika připravují roztoky známé koncentrace.

Při přípravě roztoku A masové koncentrace bismutu, železa, niklu, olova, сурьмы, cínu, zinku 0,100 mg/cmv мерную baňky s kapacitou 100 cmje umístěn 10 cmroztoků bismutu, železa, niklu, olova, сурьмы, cín, zinek, s mohutným koncentrací 1,0 mg/cm. Roztok se doplní až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:5, a míchá. Roztoku A stabilní po dobu tří měsíců.

Při přípravě roztoku B hmotnost koncentrace arsenu, bismutu, železa, niklu, olova, сурьмы, cínu, zinku 0,01 mg/cmv мерную baňky s kapacitou 100 cmje umístěn 10 cmroztoku a a 10 cmroztoku iontů arsenu masové koncentrace 0,1 mg/cm. Roztok se doplní až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:5, a míchá. Roztok B je stabilní po dobu sedmi dnů.

Při přípravě roztoku V masové koncentrace mědi 100 mg/cmнавеску měď hmotnost 10,0000 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou až 100 cm, se rozpustí v 30 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, postav se pod obklady a kryt až do úplného rozpuštění při zahřátí, kryt a stěny baňky обмывают vodou. Získaný roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, objem roztoku přikrýval s až po značku destilovanou vodou a promíchá. Roztok je stabilní po dobu jednoho roku.

Poznámka — Domácí použití jiných metod vaření složek roztoků známé koncentrace, stejně jako použití аттестованных směsi, za předpokladu, více ukazatelů přesnosti, není уступающих uvedených v tabulce 22.

16.5.3 Síť градуировочных grafů

16.5.3.1 Vaření градуировочных roztoky

Pro přípravu градуировочных roztoků аликвоты roztoků známé koncentrace v souladu s tabulkou 21 jsou umístěny v měřící baňky s kapacitou 100 cmkaždá, приливают 10 cmroztoku, objem roztoku se doplní až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:5, a míchá.


Tabulka 21

Název složky	Hmotnostní koncentrace градуировочных roztoků, hmotnostní koncentrace a objem roztoků známé koncentrace
	Řešení 1			Řešení 2			Roztok 3			Roztok 4			Roztok 5
Arsen	0,01	2,0	0,2	0,01	5,0	0,5	0,1	1,0	1,0	0,1	3,0	3,0	0,1	10,0	10,0
Висмут	0,01	2,0	0,2	0,01	5,0	0,5	0,1	1,0	1,0	0,1	3,0	3,0	0,1	10,0	10,0
Železo	0,01	2,0	0,2	0,01	5,0	0,5	0,1	1,0	1,0	0,1	3,0	3,0	0,1	10,0	10,0
Nikl	0,01	2,0	0,2	0,01	5,0	0,5	0,1	1,0	1,0	0,1	3,0	3,0	0,1	10,0	10,0
Olovo	0,01	2,0	0,2	0,01	5,0	0,5	0,1	1,0	1,0	0,1	3,0	3,0	0,1	10,0	10,0
Antimon	0,01	2,0	0,2	0,01	5,0	0,5	0,1	1,0	1,0	0,1	3,0	3,0	0,1	10,0	10,0
Cín	0,01	2,0	0,2	0,01	5,0	0,5	0,1	1,0	1,0	0,1	3,0	3,0	0,1	10,0	10,0
Zinek	0,01	2,0	0,2	0,01	5,0	0,5	0,1	1,0	1,0	0,1	3,0	3,0	0,1	10,0	10,0
Měď	10, 10, 10000
Poznámky 1  — hmotnostní koncentrace roztoku známé koncentrace, mg/cm,  — objem аликвоты roztoku známé koncentrace, cm;  — hmotnostní koncentrace definovaného složky, mg/cm. 2 tyto informace jsou doporučující charakter a mohou být změněny v závislosti na citlivosti měnového výkonem spektrometru s indukčně související plazmou, homogenity sledované materiálu, atd.

16.5.3.2 V souladu s návodem k obsluze výkonem spektrometru, zahájí pracovní program a provést alespoň dvě měření analytického signálu nulového roztoku, pak — odpovídající градуировочного roztoku.

Očekávají, že градуировочные vlastnosti.

Poznámka — Definice градуировочных vlastností, zpracování a archivaci výsledků třídění podle tráví pomocí standardního softwaru, který je obsažen v sadě výkonem spektrometru.

16.6 Provádění měření

16.6.1 Obecné požadavky na metody měření a požadavky na bezpečnost při provádění měření v souladu s oddílem 4.

Současně skrze všechny fáze přípravy vzorků k měření provádějí kontrolní zkušenosti na čistotu реактивов.

16.6.2 Навеску hrubování mědi o hmotnosti 1 g se umístí do vietnamský baňky s kapacitou 100 cm, приливают 20 cmsměs dusnatého a solné kyseliny (3:1), rozpustí pod obklady a víkem po dobu 30−40 min, kryt обмывают destilovanou vodou nad vyměnitelná součást, pak odpařené roztok do vlhkých solí. Приливают 5 cmkyselině chlorovodíkové a odpařené do odstranění oxidů dusíku. Soli se rozpustí v 10 cmkyseliny solné, zředěné 1:1. Roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:5, a míchá.

V případě, že hmotnostní zlomek definovaného složky v roztoku vzorku přesahuje rozsah třídění podle, roztok vzorku zředí. V závislosti na podílu masové user-součásti hodnoty разбавлений analyzovaných roztoků jsou uvedeny v tabulce 22.


Tabulka 22

Rozsah stanovené koncentrace, %	Objem аликвоты roztoku, cm	Objem baňky, cm
Od 0,10 do 0,50 vč.	10	50
Sv. 0,50 «1,00 «	5	50
«1,00» 1,50 «	2	50