GOST 31382-2009

• gost-31382-2009.pdf (1.64 MiB)
  ГОСТ 31382-2009

GOST 31382−2009 Měď. Metody analýzy

GOST 31382−2009

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

MĚĎ

Metody analýzy

Copper. Methods of analysis

ISS 77.120.30
OKP 17 3320
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 2010−04−01

Předmluva

Cíle, základní principy a hlavní postupy pro práce na interstate normalizace instalovány GOST 1.0−92 «Межгосударственная systém standardizace. Základní ustanovení" a GOST 1.2−97 «Межгосударственная systém standardizace. Standardy mezistátní, pravidla a doporučení pro interstate normalizace. Postup pro vývoj, výrobu, použití, aktualizace a zrušení"*
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 1.2−2009. — Poznámka výrobce databáze.

Informace o standardu

1 je NAVRŽEN Technickým výborem pro normalizaci TC-368 «Měď"

2 uveden jako Technický sekretariát Federální rady pro normalizaci, metrologii a certifikaci

3 PŘIJAT Interstate radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 35 od 11 červen 2009)

Pro přijetí normy hlasovalo:

4 V této normě zahrnuty základní předpisy následujících mezinárodních norem:

— ISO 5956:1984 «Měď a měděné slitiny. Definice obsahu сурьмы. Спектрометрический metoda s родамином» (ISO 5956:1984 «Copper and copper alloys — Determination of antimony content — Rhodamine V spectrometric method», NEQ);

— ISO 5959:1984 «Měď a měděné slitiny. Stanovení obsahu bismutu. Спектрометрический metoda s použitím диэтилдитиокарбамата» (ISO 5959:1984 «Copper and copper alloys — Determination of bismuth content — Diethyldithiocarbamate spectrometric method», NEQ)

5 Usnesením Federální agentura pro technickou regulaci a metrologii od 10 září 2009 N 322-art interstate standard GOST 31382−2009 zavést jako národní normy Ruské Federace od 1 dubna 2010

6 OPLÁTKU GOST 13938.1−78 — GOST 13938.10−78, GOST 13938.12−78, GOST 13938.15−88, GOST 9717.1−82, GOST 27981.0−88, GOST 27981.3−88, GOST 27981.4−88


Informace o zavedení akce (ukončení) této normy je zveřejněn v rejstříku «Národní standardy».

Informace o změnách na této normy je zveřejněn v rejstříku «Národní normy», a změny textu — v informačních указателях «Národní standardy». V případě revize nebo zrušení této normy příslušné informace budou zveřejněny v informačním rejstříku «Národní standardy»

1 Oblast použití

Tato norma se vztahuje na měď podle GOST 859 a stanovuje obecné požadavky na metody analýzy/měření mědi, požadavky na bezpečnost při provádění analýzy/měření, metody provedení analýzy/měření masivní podílem mědi a nečistot v ní.

2 Normativní odkazy

V této normě použity normativní odkazy na následující mezistátní normy:

GOST 8.315−97 Státní systém zajištění jednoty měření. Standardní vzorky složení a vlastností látek a materiálů. Základní ustanovení

GOST 12.0.004−90 Systém norem bezpečnosti práce. Organizace školení bezpečnosti práce. Obecná ustanovení

GOST 12.1.004−91 Systém norem bezpečnosti práce. Požární bezpečnost. Obecné požadavky

GOST 12.1.005−88 Systém norem bezpečnosti práce. Obecné hygienické požadavky na vzduchu pracovní zóny

GOST 12.1.007−76 Systém norem bezpečnosti práce. Škodlivé látky. Klasifikace a obecné požadavky na bezpečnost

GOST 12.1.010−76 Systém norem bezpečnosti práce. Взрывобезопасность. Obecné požadavky

GOST 12.1.016−79 Systém norem bezpečnosti práce. Vzduch pracovní oblasti. Požadavky k metodám měření koncentrací škodlivých látek

GOST 12.1.030−81 Systém norem bezpečnosti práce. Электробезопасность. Ochranné uzemnění, зануление

GOST 12.2.007.0−75 Systém norem bezpečnosti práce. Výrobky elektrotechnické. Obecné požadavky na bezpečnost

GOST 12.4.009−83 Systém norem bezpečnosti práce. Požární technika pro ochranu objektů. Základní druhy. Ubytování a služby

GOST 12.4.021−75 Systém norem bezpečnosti práce. Systém ventilační. Obecné požadavky

GOST 61 až 75 Činidla. Kyselina kyselé. Technické podmínky

GOST 83−79 Činidla. Sodík oxid. Technické podmínky

GOST 123−2008 Kobalt. Technické podmínky

GOST 193−79 (ISO 431−81) Ingoty měděné. Technické podmínky

GOST 199−78 Činidla. Sodík уксуснокислый 3-vodní. Technické podmínky

GOST 200−76 Činidla. Sodík фосфорноватистокислый 1-vodní. Technické podmínky

GOST 334−73 Papír scale-координатная. Technické podmínky

GOST 546−2001 měděné Katody. Technické podmínky

GOST 804−93 Hořčík primární prasat. Technické podmínky

GOST 849−2008 Nikl primární. Technické podmínky

GOST 859−2001 Měď. Značky

GOST 860−75 Cín. Technické podmínky

GOST 1089−82 Antimon. Technické podmínky

GOST 1277−75 Činidla. Stříbro азотнокислое. Technické podmínky

GOST 1467−93 Kadmium. Technické podmínky

GOST 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) rozměrné Nádobí laboratorní sklo. Válce, мензурки, baňky, zkumavky. Obecné technické podmínky

GOST 2062−77 Činidla. Kyselina бромисто-водородная. Technické podmínky

GOST 3117−78 Činidla. Amonný уксуснокислый. Technické podmínky

GOST 3118−77 Činidla. Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3640−94 Zinek. Technické podmínky

GOST 3652−69 Činidla. Kyselina citronová monohydrát a безводная. Technické podmínky

GOST 3760−79 Činidla. Amoniak vodný. Technické podmínky

GOST 3765−78 Činidla. Amonný молибденовокислый. Technické podmínky

GOST 3773−72 Činidla. Amonný chlorid. Technické podmínky

GOST 3778−98 Olovo. Technické podmínky

GOST 4109−79 Činidla. Brom. Technické podmínky

GOST 4147−74 Činidla. Železo (III) chlorid 6-vodní. Technické podmínky

GOST 4159−79 Činidla. Jód. Technické podmínky

GOST 4165−78 Činidla. Měď (II) сернокислая 5-vodní. Technické podmínky

GOST 4166−76 Činidla. Sodík hydrogensíranu. Technické podmínky

GOST 4198−75 Činidla. Draslík фосфорнокислый однозамещенный. Technické podmínky

GOST 4201−79 Činidla. Sodík a oxid kyselý. Technické podmínky

GOST 4204−77 Činidla. Kyseliny sírové, která zní kyselina. Technické podmínky

GOST 4208−72 Činidla. Sůl oxid železa a amonný podvojné сернокислая (sůl Mora). Technické podmínky

GOST 4212−76 Činidla. Příprava roztoků pro колориметрического a нефелометрического analýzy

GOST 4220−75 Činidla. Draslík двухромовокислый. Technické podmínky

GOST 4232−74 Činidla. Draslík йодистый. Technické podmínky

GOST 4233−77 Činidla. Sodík a chlorid. Technické podmínky

GOST 4236−77 Činidla. Olovo (II) азотнокислый. Technické podmínky

GOST 4328−77 Činidla. Sodný гидроокись. Technické podmínky

GOST 4329−77 Činidla. Kamenec алюмокалиевые. Technické podmínky

GOST 4459−75 Činidla. Draslík хромовокислый. Technické podmínky

GOST 4461−77 Činidla. Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 4465−74 Činidla. Nikl (II) hydrogensíranu 7-vodní. Technické podmínky

GOST 4478−78 Činidla. Kyselina сульфосалициловая 2-vodní. Technické podmínky

GOST 4517−87 Činidla. Metody přípravy podpůrných реактивов a roztoků, používaných při analýze

GOST 4520−78 Činidla. Rtuť (II) азотнокислая 1-vodní. Technické podmínky

GOST 4960−2009 Prášek měděný электролитический. Technické podmínky

GOST 5456−79 Činidla. Гидроксиламина hydrochlorid. Technické podmínky

GOST 5457−75 Ацетилен rozpuštěný a čpavek technický. Technické podmínky

GOST 5556−81 Vata lékařská гигроскопическая. Technické podmínky

GOST 5583−78 (ISO 2046−73) Kyslík plynný technické a lékařské. Technické podmínky

GOST 5644−75 Siřičitanu sodného bezvodý. Technické podmínky

GOST 5789−78 Činidla. Толуол. Technické podmínky

GOST 5817−77 Činidla. Kyselina víno. Technické podmínky

GOST 5828−77 Činidla. Диметилглиоксим. Technické podmínky

GOST 5845−79 Činidla. Draslík-sodík виннокислый 4-vodní. Technické podmínky

GOST 5905−2004 (ISO 10387:1994) Chrom kovový. Technické požadavky a dodací podmínky

GOST 6008−90 Mangan kovový a mangan азотированный. Technické podmínky

GOST 6344−73 Činidla. Тиомочевина. Technické podmínky

GOST 6563−75 technické Výrobky z drahých kovů a slitin. Technické podmínky

GOST 6709−72 Voda destilovaná. Technické podmínky

GOST 6836−2002 Stříbro a slitiny na jeho základě. Značky

GOST 8655−75 Fosfor červený technický. Technické podmínky

GOST 8677−76 Činidla. Vápenatý oxid. Technické podmínky

GOST 8864−71 Činidla. Sodný N, N-диэтилдитиокарбамат 3-vodní. Technické podmínky

GOST 9147−80 Nádobí a zařízení laboratorní porcelán. Technické podmínky

GOST 9336−75 Činidla. Amonný ванадиевокислый meta. Technické podmínky

GOST 9849−86 Prášek železa. Technické podmínky

GOST 10157−79 Argon plynný a kapalný. Technické podmínky

GOST 10163−76 Činidla. Kukuřičný škrob, instantní. Technické podmínky

GOST 10298−79 Selen technický. Technické podmínky

GOST 10652−73 Činidla. Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B). Technické podmínky

GOST 10727−91 Vlákna a vlákna skleněné jednosměrné. Technické podmínky

GOST 10928−90 Висмут. Technické podmínky

GOST 10929−76 Činidla. Peroxid vodíku. Technické podmínky

GOST 11069−2001 Hliník primární. Značky

GOST 11125−84 Kyselina oxid zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 11293−89 Želatinu. Technické podmínky

GOST 11773−76 Činidla. Sodík фосфорнокислый двузамещенный. Technické podmínky

GOST 12026−76 filtrační Papír laboratorní. Technické podmínky

GOST 14261−77 Kyselina solná zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 14262−78 kyseliny sírové, která zní Kyselina zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 17022−81 Grafit. Typy, značky a obecné technické požadavky

GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky

GOST 19908−90 Kelímky, misky, sklenice, baňky, nálevky, zkumavky a koncovky z čirého křemenného skla. Obecné technické podmínky

GOST 20015−88 Chloroform. Technické podmínky

GOST 20288−74 Činidla. Uhlík четыреххлористый. Technické podmínky

GOST 20298−74 Pryskyřice iontoměničů. Катиониты. Technické podmínky

GOST 20301−74 Pryskyřice iontoměničů. Аниониты. Technické podmínky

GOST 20448−90 zkapalněných uhlovodíkových Plynů paliva pro domácí-domácí spotřebu. Technické podmínky

GOST 20478−75 Činidla. Amonný надсернокислый. Technické podmínky

GOST 20490−75 Činidla. Draslík марганцовокислый. Technické podmínky

GOST 21241−89 Pinzeta lékařské. Obecné technické požadavky a zkušební metody

GOST 22180−76 Činidla. Kyselina щавелевая. Technické podmínky

GOST 22861−93 Olovo vysoké čistoty. Technické podmínky

GOST 22867−77 Činidla. Amonný азотнокислый. Technické podmínky

GOST 24104−2001* laboratorní Váhy. Obecné technické požadavky
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST P 53228−2008 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

GOST 24231−80 Barevné kovy a slitiny. Obecné požadavky na odběr a přípravu vzorků pro chemické analýzy

GOST 24363−80 Činidla. Draslík гидроокись. Technické podmínky

GOST 25086−87 Barevné kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 25336−82 Nádobí a zařízení laboratorní skleněné. Typy, základní parametry a rozměry

GOST 25644−96 detergenty, syntetický prášek. Obecné technické požadavky

GOST 25794.1−83 Činidla. Metody vaření титрованных roztoků pro acidobazické hlavní titrace

GOST 27025−86 Činidla. Obecné pokyny pro provádění zkoušek

GOST 27067−86 Činidla. Amonný роданистый. Technické podmínky

GOST 27068−86 Činidla. Sodík серноватистокислый (sodíku тиосульфат) 5-vodní. Technické podmínky

GOST 29169−91 (ISO 648−77) Nádobí laboratorní sklo. Pipety s jednou značkou

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Nádobí laboratorní sklo. Pipeta stupněm. Část 1. Obecné požadavky

GOST 29251−91 (ISO 385−1-84) Nádobí laboratorní sklo. Бюретки. Část 1. Obecné požadavky

ART CODE 543−77 Počtu. Pravidla pro zápis a zaokrouhlování

Poznámka — Při použití opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat účinek referenčních standardů na znamení «Národní standardy», составленному od 1 ledna tohoto roku, a na příslušných informačních značek, vydané v aktuálním roce. Pokud referenční standard nahrazen (měnit), pak při použití tímto standardem by se měla řídit заменяющим (změněné) standardem. Pokud referenční norma je zrušena bez náhrady, je to stav, ve kterém je uveden odkaz na něj, je aplikován na části, které ovlivňují tento odkaz.

3 Obecné požadavky

3.1 Všeobecné požadavky na metody analýzy/měření — podle GOST 25086.

3.2 Obecné požadavky na způsob měření, pomocné zařízení, materiálů, реактивам, растворам — podle GOST 25086.

3.3 Příprava roztoků chemických реактивов — v souladu s GOST 4212, GOST 4517, GOST 25794.1 a GOST 27025.

3.4 Domácí použití dalších měřicích přístrojů, pomocných zařízení, materiálů, реактивов, umožňujících provádět analýzy/měření s předepsanou chybou.

3.5 Výběr a přípravu vzorků mědi analýza/měření provádí podle GOST 193, GOST 546 nebo GOST 24231.

3.6 Pro vážení uplatňují laboratorní váhy podle GOST 24104. V metodě analýzy/měření musí být uvedena třída přesnosti vah.

3.7 Masovou podíl mědi určují paralelně ve třech навесках, nečistoty — podle počtu paralelních stanovení, jejichž počet se určuje v konkrétní metodě analýzy/měření, ale ne méně než dvě. Současně s provedením analýzy/měření za stejných podmínek, provádějí kontrolní zážitek pro provedení příslušné změny v výsledky analýzy/měření. Při stanovení mědi tráví dva kontrolní zkušeností. Při určování nečistot počet paralelních stanovení při kontrolní zkušenosti, musí odpovídat počtu paralelních stanovení, uvedené v metodě analýzy/měření.

3.8 Pro прокаливания a сплавления uplatňují муфельные laboratorní pece, které umožňují ohřev až do teploty 1000 °S. Pro sušení uplatňují laboratorní sušičky trouby, které umožní ohřev až do teploty 250 °S. Pro rozpouštění a odpařování roztoků uplatňují elektrické sporáky s uzavřenou spirála zajišťující ohřev do teploty 350 °C.

3.9 Pro měření délky času méně než 5 min uplatňují přesýpací hodiny a stopky, více než 5 min — časovače nebo hodiny jakéhokoli typu.

3.10 Termíny týkající se míry ohřev vody (roztoku) a dobu trvání operace, — podle GOST 27025.

3.11 Pro přípravu roztoků se známou koncentrací sdělovacích používají kovy a jejich sloučeniny s masovým podílem hlavní složky nejméně 99,9%, pokud se v metodě měření výkonu není stanoveno jinak. Způsob přípravy roztoků — podle GOST 4212 nebo podle této normy.

3.12 Stanovení analyzované látky, látky pro přípravu roztoků se známou koncentrací kovů a srážek v гравиметрическом analýze se provádí, pokud to není výslovně uvedeno v metodě analýzy, na vahách speciální třída přesnosti podle GOST 24104.

3.13 Kontrola přijatelnosti výsledků analýzy/měření a stanovení konečného výsledku — v souladu s normami [1], [2].

3.14 Kontrolu správnosti výsledků analýzy/měření

Kontrolu správnosti výsledků analýzy/měření provádějí v souladu s doporučeními [3]:

a) сопоставлением výsledku kontrolní postupy s нормативом kontroly. Výsledek kontrolní postupy počítají podle vzorce

, (1)

kde  — výsledek analýzy/měření standard vzorek (S);

 — аттестованное hodnotu S.

Standardní ovládání se počítá podle vzorce

, (2)

kde hodnota vlastnosti tolerance výsledku analýzy/měření při realizaci v konkrétní laboratoři, odpovídající аттестованному hodnoty SE.

Pokud při provádění kontroly použijí SE, které nebyly použity při stanovení indikátoru přesnosti výsledků analýzy/měření a v případě překročení tolerance Z jedné třetiny chyby metody analýzy a měření, standardní ovládání přesnost se počítá podle vzorce

, (3)

kde  — charakteristika tolerance аттестованного hodnoty měřeného prvku SE.

b) použití S složení, schválené v souladu s GOST 8.315. Četnost měření složení SE — v souladu s řízením na zajištění kvality analytických prací, platné v podniku.

Masivní podíl definovaného složky SE zjišťují prostřednictvím paralelních měření, stanovené konkrétní metoda analýzy/měření.

Pro kontrolu stability výsledků analýzy/měření se doporučuje použít kontrolní karty (KK) Шухарта podle normy [2] (sekce 6) a [4].

Algoritmy hodnocení stability výsledků analýzy/měření — v souladu s řízením na zajištění kvality analytických prací, platného v podniku, s ohledem na požadavky normy [2] (sekce 6).

Při nedostatku SE domácí kontrolu správnosti výsledků analýzy/měření provádět podle GOST 25086 s použitím metody doplnění nebo аттестованных směsí na základě doporučení [5].

3.15 Zpracování výsledků analýzy/měření

Výsledky analýzy/měření představují v podobě (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95),

kde  — výsledek analýzy/měření, %;

 — přesnost výsledků analýzy/měření, %.

Hodnoty jsou uvedeny ve specifické metody analýzy/měření.

Poznámka — V případě, kdy je za konečný výsledek analýzy/měření brát střední hodnotu, výsledek představují i bez udání mezí tolerance.

3.16 Domácí síť градуировочных grafů a výpočet výsledků analýzy/měření provádět pomocí softwaru používaných nástrojů měření. V tomto případě software musí být ověřen.

3.17 Zaokrouhlování výsledků analýzy/měření provádějí v souladu s požadavky ČL CODE 543.

4 Požadavky na bezpečnost

4.1 Příprava vzorků k analýze a poskytování analýz (rozpouštění kyselin, щелочах, atd.) a všechny operace, chemické analýzy, související s uvolněním jedovatých výparů nebo plynů je nutno provést do výfukové skříně, nebo boxech vybavených místním отсасывающим zařízení podle GOST 12.4.021.

4.2 Laboratorní prostory musí být vybaveny větracími systémy podle GOST 12.4.021.

4.3 Při provádění analýzy mědi ve vzduchu pracovní zóny mohou vystupovat škodlivé látky, je maximální přípustná koncentrace (MPC) je ve vzduchu pracovní zóny musí odpovídat GOST 12.1.005 a hygienické předpisy [6].

4.4 Kontrola obsahu škodlivých látek ve vzduchu pracovní zóny je třeba provádět v souladu s požadavky GOST 12.1.005, GOST 12.1.007 a GOST 12.1.016.

4.5 Laboratorní prostory, ve kterých se provádí práce na chemické analýzy zkoumaného materiálu, musí splňovat požadavky požární bezpečnosti podle GOST 12.1.004 a pravidel požární bezpečnosti [7]. Prostředky a způsoby hašení požáru by měly být použity podle GOST 12.4.009 v závislosti na zdroji vzniku a charakteru požáru.

4.6 Při práci s hořlavé a výbušné plyny, musí splňovat požadavky GOST 12.1.010, GOST 12.1.004. Při použití plynů v баллонах je třeba dodržovat požadavky předpisů [8].

4.7 Elektrické kontrolní a měřicí přístroje a laboratorní zařízení a podmínky jejich provozu, musí splňovat požadavky GOST 12.2.007.0, GOST 12.1.030 a standardu [9]. Uzemnění musí splňovat požadavky pravidel [10].

4.8 Organizace školení bezpečnosti práce a ověření znalostí pracující požadavků bezpečnosti práce — podle GOST 12.0.004.

4.9 Personál laboratoře musí být zajištěn speciální oblečení, speciální boty a jinými prostředky individuální ochrany v souladu s pravidly [11].

4.10 Personál laboratoře musí být zajištěn převážně pro domácnost místnosti skupiny výrobních procesů eliška přátel v souladu se stavebními normami a předpisy [12].

5 Metody určení podílu masové mědi

5.1 Oblast použití

V této části jsou stanoveny электрогравиметрический a běžný metody stanovení masové podíl mědi.

5.2 Požadavky na tolerance analýzy

Chyba analýzy (při hromadné podílu mědi 99,00% a vyšší) spolehlivosti pro pravděpodobnost 0,95 nesmí překročit ±0,10%.

5.3 Prostředky pro měření, příslušenství, materiály, roztoky

Při provádění analýzy uplatňují následující prostředky měření, příslušenství:

— elektrody z platiny síťoviny podle GOST 6563;

— instalace pro elektrolýzu s амперметром, вольтметром, реостатом, poskytují provádění elektrolýzy při míchání při hustotě proudu 2 až 3 A/dma napětí 2,2 až 2,5 V;

— фотометр фотоэлектрический nebo spektrofotometr s veškerým příslušenstvím;

— spektrofotometr absorpční абсорбционный, který zahrnuje zdroj záření mědi, hořák pro plamen ацетилен-vzduch a распылительную systém;

— vzduchový kompresor;

— centrifugy s veškerým příslušenstvím;

— sušicí skříň s терморегулятором;

— váhy laboratorní speciální třída přesnosti podle GOST 24104;

— pipeta není nižší než 2-první třída přesnosti podle GOST 29169 a GOST 29227;

— sklenice V-1−50 ТХС; V-1−100 ТХС; V-1−250 TC podle GOST 25336;

— baňky dimenzionální 2−25−2, 2−100−2, 2−200−2, 2−250−2, 2−1000−2 podle GOST 1770;

— trychtýř VD-1−100 XC, podle GOST 25336;

— эксикатор 2−190 podle GOST 25336.

Při provádění analýzy uplatňují následující materiály, roztoky:

— ацетилен podle GOST 5457;

— kyselinu азотную podle GOST 4461;

— kyselinu серную podle GOST 4204 a zmírněný 1:1;

— amonný азотнокислый podle GOST 22867;

směsi pro rozpuštění;

— kyselinu citronovou podle GOST 3652;

— amoniak vodný podle GOST 3760, zředěný 1:4;

— sůl динатриевую этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, двуводную (трилон B) podle GOST 10652, 0,1 M roztok;

— купризон, bis-(циклогексанон) оксалилдигидразон, kamenných masové koncentrace 2,5 g/dm;

— sodík hydrogensíranu bezvodý podle GOST 4166;

— фенолфталеин (ukazatel) na [13], lihový roztok mediální koncentraci 1 g/dm;

— uhlík четыреххлористый podle GOST 20288;

— líh rektifikovaný podle GOST 18300;

— měď podle GOST 859;

— roztoky mědi známé koncentrace;

— papír индикаторную univerzální na technické podmínky [14];

— chloroform, podle GOST 20015;

— диэтилдитиокарбамат olova (II) [15], kamenných masové koncentrace 0,2 g/dmv acetonu.

5.4 Metoda analýzy

Metoda je založena na электролитическом izolaci mědi z roztoku kyseliny sírové dusnatého a kyseliny v přítomnosti soli a amonného na platinové čisté электродах při hustotě proudu 2 až 3 A/dma napětí od 2,2 do 2,5 Stol.

Měď, zbytek v электролите, určují absorpční абсорбционным nebo фотометрическим metodou. V případě neshody při hodnocení masové podíl mědi používají фотометрический metoda založená na tvorbě barvené komplexní sloučeniny mědi s купризоном nebo диэтилдитиокарбаматом olova.

Při hromadné podílu mědi od 99,00% na 99,90% mědi v součtu se stříbrem určují электролитически.

Masivní zlomek mědi nad 99,90% určují podle rozdílu, odečte množství některých nečistot ze 100%.

5.5 Příprava na plnění analýzy

5.5.1 Při přípravě směsi pro rozpuštění навеску 500 g азотнокислого amonného se rozpustí v 500 cmvody, přidejte 500 cmkyseliny dusičné, 200 cmsírové a přikrýval s vodou do 2000 cm.

5.5.2 Při přípravě roztoku лимоннокислого amonného навеску 150 g kyseliny citronové se rozpustí ve 400 cmvody, přidejte 200 cmroztoku amoniaku, vychladlé, přikrýval s až 1000 cmvodou a rozmíchat.

5.5.3 Při vaření 0,1 M roztoku трилона B навеску 37,2 g трилона B se rozpustí v 800 cmvody, přikrýval s vodou do 1000 cma dobře promíchá.

5.5.4 Při přípravě roztoku купризона masové koncentrace 2,5 g/dmнавеску 2,5 g купризона se rozpustí, za stálého míchání do 900 cmvody při teplotě od 70 °C do 80 °S. Po ochlazení se roztok filtruje do nádoby z tmavého skla, přikrýval s vodou do 1000 cm, míchá a ukládají v této nádobě. Roztok se hodí k použití po dobu 10 dnů.

5.5.5 Pro budování градуировочных grafů připravují roztoky mědi známé koncentraci.

Při přípravě roztoku A masové koncentrace mědi 0,5 mg/cmнавеску 0,5000 g mědi se rozpustí ve 20 cmsměsi pro rozpuštění a zahřátí odstraňují окислы dusíku. Roztok chlazen, zředí vodou do 100 cma jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Při přípravě roztoku B hmotnost koncentrace mědi 0,01 mg/cm20 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přidejte 5 cmsírové, zředěné 1:1, přikrýval s až 1000 cmvodou a rozmíchat.

5.5.6 Pro přípravu roztoku диэтилдитиокарбамата olova (II) mediální koncentrace 0,2 g/dmv acetonu навеску 0,2 g диэтилдитиокарбамата olova (II) jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přidávají od 100 do 200 cmchloroformu a míchá do rozpuštění навески, přikrýval s až do značky хлороформом a znovu se míchá. Roztok se uchovává v склянке z tmavého skla na tmavém místě.

5.5.7 Síť градуировочных grafů

5.5.7.1 Síť градуировочного grafika při použití фотометрического metody stanovení mědi v электролите s купризоном

Vybrány 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 a 10,0 cmroztoku B a umístí v měřící baňky s kapacitou 100 cmkaždá, což odpovídá 0; 20; 40; 60; 80 a 100 mg mědi. Přidejte 4 cmsměsi pro rozpuštění, 50 cmvody, 10 cmroztoku лимоннокислого amonného, 2 kapky roztoku фенолфталеина, roztok amoniaku, zředěný 1:4, až do vzniku slabě-růžové zbarvení a 1 cmnadbytku, 10 cmroztoku купризона, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Hodnota ph roztoku by měla být mezi 8,5 až 9,0.

Měření optické hustoty se provádějí, jak je uvedeno v 5.6.3.

Podle zjistí hodnoty optické hustoty a jim odpovídajícím hodnotám obsahu mědi budují градуировочный plán.

5.5.7.2 Síť градуировочного grafika při použití фотометрического metody stanovení mědi v электролите s диэтилдитиокарбаматом olova

V šest делительных produktů vyráběných v malých sériích s kapacitou 100 cmkaždá umístěny 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 a 5,0 cmroztoku B, což odpovídá 0; 5; 10; 20; 30 a 50 mg mědi. Приливают vody do 50 cma dále analýza tráví na 5.6.4.

Экстракцию a měření optické hustoty roztoku se provádějí tak, jak je uvedeno v 5.6.4.

Podle zjistí hodnoty optické hustoty a jim odpovídajícím hodnotám obsahu mědi budují градуировочный plán.

5.5.7.3 Síť градуировочного grafika při použití absorpční абсорбционного metody stanovení mědi v электролите

V dimenzionální baňky s kapacitou 100 cmkaždá vybrány 0; 5,0; 10,0; 15,0 a 20,0 cmroztoku B, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Roztoky obsahují 0; 0,5; 1,0; 1,5 a 2,0 mikrogramů/cmmědi. Roztoky se stříká do ohně a měří абсорбцию v plamenech při vlnové délce 324,7 nm.

Podle zjistí hodnoty optické hustoty a odpovídající hodnoty obsahu mědi budují градуировочный plán.

5.6 Provedení analýzy

5.6.1 Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost při provádění prací — v souladu s oddíly 3 a 4.

5.6.2 což Электрогравиметрический metoda pro stanovení mědi (při hromadné podílu od 99,00% na 99,90%)

Навеску mědi o hmotnosti od 1,0000 až 2,0000 g se umístí na šálek vah, kde se nachází váha platinová katoda, určený pro elektrolýzu, a určují celkové hmoty katody a mědi. Domácí dělená vážení навески mědi a katoda, určené pro elektrolýzu. Навеску mědi se přesouvají do sklenice s kapacitou 250 cm, přidejte 40 cmsměsi pro rozpuštění a sklenici podává hodinová sklem. Po rozpuštění навески mědi roztok opatrně zahřeje na odstranění oxidů dusíku, zředí do 180 cmvodou, zahřeje na 40 °C a v roztoku se ponořil platinové elektrody. Poté provádějí elektrolýzu po dobu 2,5 h při míchání roztoku při hustotě proudu 2 až 3 A/dma napětí od 2,2 do 2,5 Av Pro kontrolu plnosti vylučování mědi se ponořil elektrody 5 mm pod původní pozice a pokračovat elektrolýza. Při nepřítomnosti plaku mědi na свежепогруженной části katoda elektrolýza věří hotová.

Po tomto, bez vypnutí proud, platinové elektrody opláchnout vodou, a pak, vypnutí proudu, prát этиловым lihem (z výpočtu 10 cmethanolu na jednu definici).

Katoda s выделившейся mědí se suší při teplotě od 100 °C až 105 °C po dobu 5 min, chlazení ve эксикаторе a zváží na vahách, na kterých взвешивались katoda a навеска mědi před analýzou.

Elektrolyt s промывными vody (po umytí platinové katody) переливают v мерную baňky s kapacitou od 200 do 250 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Elektrolyt zachovat pro stanovení niklu.

Měď, zbytek v электролите po provedení elektrolýzy, určují v podobě barvené spojení s купризоном nebo диэтилдитиокарбаматом olova фотометрическим metodou tak, jak je popsáno v 5.6.3 a 5.6.4, nebo absorpční абсорбционным metodou v souladu s 5.6.5.

5.6.3 Фотометрический metoda pro stanovení mědi v электролите s купризоном

Oční kapátko vybrány 50 cmroztoku elektrolytu a umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 10 cmroztoku лимоннокислого amonného, 2 kapky roztoku фенолфталеина a roztok amoniaku, zředěný 1:4, před více volně-růžové zbarvení. Pak přidejte 1 cmroztoku amoniaku, zředěný 1:4, 10 cmкупризона, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Hodnota ph roztoku by měla být mezi 8,5 až 9,0 ph roztoku je kontrolována na indikační papír.

Optická hustota roztoku se měří po uplynutí 5 až 30 min při vlnové délce 600 nm v кювете tloušťce absorbující světlo vrstvy 30 mm. Roztokem srovnání při měření optické hustoty je voda. Současně tráví dva kontrolní zkušeností s použitím všech реактивами. Průměrná hodnota optické hustoty kontrolního zkušenosti вычитают z hodnoty optické hustoty sledované roztoku.

Hmotnost mědi stanoví na градуировочному grafiku, postavený, jak je uvedeno v 5.5.7.1.

5.6.4 Фотометрический metoda pro stanovení mědi v электролите s диэтилдитиокарбаматом olova

Vybrané аликвотную část roztoku elektrolytu 5 až 10 cma umístí do sklenice s kapacitou 50 cm, приливают 5 cmsírové, zředěné 1:10, a odpařené do výběru výpary kyseliny sírové.

Roztok chlazen приливают od 10 do 20 cmvody, je umístěn v делительную trychtýř s kapacitou až 100 cma zředí vodou do objemu 50 ccm. Přidat 10 cmroztoku диэтилдитиокарбамата olova a extrahován po dobu 2 min Po oddělení vrstev se extrakt slije v мерную baňky s kapacitou 25 cm(kam je pre-se umístí na 1 g aspartát сернокислого sodíku).

Экстракцию opakují s 10 cmextraktu. Organická vrstva slije do stejné мерную baňky, zředí do značky хлороформом a míchá.

Optická hustota roztoku se měří při vlnové délce 413 nm v кювете tloušťce absorbující světlo vrstvy 50 mm. Roztokem srovnání při měření optické hustoty slouží четыреххлористый uhlík.

Současně tráví dva kontrolní zkušeností. Pro tento umístěny v делительную trychtýř 4 cmsměsi pro rozpuštění, přikrýval s až 50 cmvody a dále se postupuje, jak je uvedeno výše. Průměrná hodnota optické hustoty kontrolního zkušenosti вычитают z hodnoty optické hustoty sledované roztoku.

Hmotnost mědi stanoví na градуировочному grafiku, postavený, jak je uvedeno v 5.5.7.2.

5.6.5 Absorpční абсорбционный metoda pro stanovení mědi v электролите

Část roztoku elektrolytu jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 100 cm, pre-ополоснув ji tímto roztokem. Roztok se stříká do ohně a měří абсорбцию v plamenech při vlnové délce 324,7 nm.

Množství mědi v roztoku ustaví na градуировочному grafiku, postavený, jak je uvedeno v 5.5.7.3.

5.7 Zpracování výsledků analýzy

5.7.1 Masovou podíl mědi , %, při použití электрогравиметрического a фотометрического metod stanovení výpočet podle následujícího vzorce

. (4)

Masivní podíl mědi , %, při použití электрогравиметрического a absorpční абсорбционного metody stanovení mědi vypočítejte podle vzorce

, (5)

kde  — hmotnost katody s oblehl mědí, g;

 — hmotnost katoda, g;

 — hmotnost mědi, naleznete na градуировочному grafiku, jg;

 — hmotnost mědi, naleznete na градуировочному grafiku, ug/cm;

 — objem analyzované elektrolytu, cm;

 — objem аликвотной části elektrolytu, cm;

 — hmotnost навески mědi, pm,

5.7.2 Za výsledek analýzy berou среднеарифметическое hodnotu tří paralelních stanovení za předpokladu, že rozdíl mezi největším a nejmenším výsledkem v podmínkách opakovatelnost při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nepřesahuje hodnoty 0,06%.

Pokud je rozdíl mezi nejvyšším a nejnižším výsledky paralelních stanovení překročí hodnotu limitu opakovatelnost, provádějí postupy uvedené v normě [2] (sub 5.2.2.1).

Absolutní hodnota допускаемого rozdílu mezi dvěma výsledky analýzy, získané v různých laboratořích, nesmí přesáhnout limit reprodukovatelnost 0,14% spolehlivosti pro pravděpodobnosti 0,95.

5.7.3 Stanovení mědi (při hromadné podílu na její více než 99,90%)

5.7.3.1 Masovou podíl mědi , %, výpočet z rozdílu mezi 100 a součet všech definovaných nečistot podle vzorce

, (6)

kde , , ,…  — průměrná hmotnostní zlomek určité v mědi nečistot, %.

Počet významných číslic závisí na počátečních požadavků, kladených v нормативном dokumentu na určitý druh výrobků.

5.7.3.2 rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení/měření nečistot v mědi nesmí překročit limity opakovatelnost, uvedených v příslušných postupech při rozhodování o té či oné nečistoty.

Rozdíl mezi dvěma výsledky analýzy/měření nečistot v mědi, získané v různých laboratořích, nesmí překročit hodnoty limity, reprodukovatelnost, uvedených v příslušných postupech při rozhodování o té či oné nečistoty.

6 Metody stanovení masové podíl síry

6.1 Oblast použití

V této části jsou stanoveny титриметрический metoda (při hromadné podílu síry od 0,0010% až 0,020%) a metodou infračervené spektrometrie (při hromadné podílu síry od 0,0002% až 0,050%), definice masové podíl síry v mědi.

6.2 Požadavky na tolerance analýzy

Přesnost výsledků analýzy/měření masové podíl síry, hodnoty limity opakovatelnost a reprodukovatelnost spolehlivosti pro pravděpodobnost 0,95 musí splňovat uvedených v tabulkách 1, 2 a 3.


Tabulka 1 — Титриметрический metoda

V procentech

Tabulka 2 — Metoda infračervené spektrometrie v přítomnosti плавня

V procentech

Tabulka 3 — Metoda infračervené spektrometrie bez použití плавня

V procentech

6.3 metoda Титриметрический

6.3.1 Prostředky měření, příslušenství, materiály, roztoky

Při provádění analýzy uplatňují následující prostředky měření, příslušenství:

— váhy laboratorní speciální třída přesnosti podle GOST 24104;

— baňky dimenzionální 2−25−2; 2−250−2; 2−1000−2 podle GOST 1770;

— pipeta není nižší než 2-první třída přesnosti podle GOST 29227;

— бюретки 1−1-2−25−0,1 podle GOST 29251;

— мензурки 50, 100 GOST 1770;

— baňky Kn-2−250−34 ТХС podle GOST 25336;

— sklenice V-1−100 ТХС podle GOST 25336;

— trouba муфельную s teplotou ohřevu do 1050 °C;

— instalaci pro stanovení síry podle obrázku 1;

— trouba trubkovité s силитовыми topením, které zajistí vytápění až do 1250 °C;

— милливольтметр nebo potenciometr jakéhokoli typu;

— trubka фарфоровую одноканальную (vnější průměr — 26 mm, vnitřní průměr — 21 mm, délka — od 850 do 900 mm);

— лодочки porcelánové ЛС2 podle GOST 9147;

— эксикатор 2−190 podle GOST 25336, plná oxidu vápenatého, pre-прокаленным při teplotě od 970 °C až 1050 °C, nebo хлористым vápníkem.

Obrázek 1 — Instalace pro stanovení síry

1 — bomby s kyslíkem, který je vybaven редукционным ventil pro regulaci rychlosti kyslíku do pece; 2 — промывная склянка, obsahující roztok марганцовокислого draslíku v roztoku hydroxidu draselného nebo hydroxidu sodného; 3 — склянка, obsahující v dolní části smetanového chlorid vápníku a vrstva sklo nebo obyčejné vaty, a v horní části — hydroxid draselný nebo hydroxid sodný; 4 — ventil, který dává možnost regulovat přívod čištěný kyslík trubice pro spalování; 5 — trubková pec s силитовыми topením, které zajistí vytápění až do 1250 °C; 6 — термопара; 7 — милливольтметр nebo potenciometr všeho druhu; 8 — trubice pro spalování kyslíku; 9 — лодочка pro spalování vzorku; 10 — čistící nádoby s křemenné vaty; 11 — vodovodní před поглотительным nádobou; 12 — поглотительный nádoby, skládající se ze dvou stejných nádob, spojených prosklenými перемычками. Povoleno použití dvou skleněných válců o výšce 250 mm je ze skla stejné barvy (obrázek 2); 13 — бюретка pro titrace

Obrázek 1 — Instalace pro stanovení síry

Obrázek 2 — Поглотительный nádoby

Obrázek 2 — Поглотительный nádoby

Při provádění analýzy uplatňují následující materiály, roztoky:

— draslík двухромовокислый podle GOST 4220, dvakrát перекристаллизованный a sušit při teplotě 170 °C, roztok 0,025 n.;

— draslík йодистый podle GOST 4232, kamenných masové koncentraci 50 g/dm;

— hydroxid draselný (draslík гидроокись) podle GOST 24363, kamenných masové koncentrace 400 g/dm;

— hydroxid sodný (sodný гидроокись) podle GOST 4328, kamenných masové koncentrace 400 g/dm;

— draslík марганцовокислый podle GOST 20490, kamenných masové koncentrace 40 g/dmv roztoku hydroxidu draselného nebo hydroxidu sodného;

— vápník chlorid podle [16], плавленный;

— kyselinu серную podle GOST 4204, zmírněný 5:100;

— škrob instantní podle GOST 10163, kamenných masové koncentraci 10 g/dm;

— sodný bezvodý oxid podle GOST 83;

— sodík серноватистокислый podle GOST 27068, roztok 0,025 n.;

— jód na GOST 4159, roztok 0,001 n.;

— oxid vápenatý podle GOST 8677;

— standardní vzorek mědi, oceli (nelegované) nebo železa s masovým podílem síry od 0,002% do 0,03%.

6.3.2 Metoda analýzy

Metoda je založena na spalování навески mědi, obsahující síru, v tox kyslíku při teplotě 1200 °C, převzetí která vzniká oxidu siřičitého s vodou a titraci sirné kyseliny roztokem jódu v přítomnosti škrobu.

6.3.3 Příprava k provedení analýzy

6.3.3.1 Před provedením analýzy je třeba zkontrolovat těsnost instalace pro stanovení síry (obrázek 1) a správnost jeho sestavení.

Pro tento spojují celou instalaci s баллоном, obsahující kyslík, otevírá trojcestný ventil na vzduch, opatrně otevřít ventil lahve, propouští kyslík rychlostí 20−30 bublinek za minutu, přepne trojcestný kohout do polohy, při kterém je kyslík vstupuje do trouby a zavřete kohoutek před поглотительным nádobou. Během 2−3 min musí přestat uvolňování bublinek v промывных склянках, po které je třeba počkat ještě 5 až 7 min Pokud jsou bubliny více nevystupoval, instalace je možné považovat za uzavřené.

6.3.3.2 Před provedením analýzy je třeba zkontrolovat při teplotě od 1200 °C do 1250 °C zařízení pro spalování na těsnost a dostupnost snižování těkavých látek. K tomu je oba nádoby поглотительного zařízení se přelije 50 cmvody a po 10 cmroztoku škrobu, приливают z бюретки několik kapek roztoku jodu do vzniku modro-modré zbarvení (intenzita zbarvení v obou nádobách by měl být stejný). Vyhřívaná pec do teploty 1100 °C až 1250 °C a propouští kyslík rychlostí 40−50 bublinek za minutu.

Pokud se po 4−5 min zbarvení roztoku v levém nádobě zmizí, pak to znamená, že z trubice vynikají rekondiční látky reaktivní s jódem. V tomto případě, když proud kyslíku, k раствору v levém nádobě приливают ještě několik kapek roztoku jódu a nadále připevnění roztoku jódu tak dlouho, dokud modré zbarvení v roztoku zůstane konstantní a stejnou intenzitu s zbarvení roztoku v pravé nádobě.

6.3.3.3 Pro analýzu porcelánové лодочки pre-прокаливают při teplotě od 850 °C do 900 °C po dobu 1 hod. Прокаленные лодочки umístěny v эксикатор. Před provedením analýzy лодочку прокаливают při teplotě 1200 °C v atmosféře kyslíku, je kontrolována na obsah síry v podmínkách analýzy. Навеску s předměty vzorkem jsou umístěny v osvědčené лодочку. Po provedení zkoušky лодочку již používají.

6.3.3.4 Při vaření 0,025 n. roztoku серноватистокислого sodný (sodík тиосульфата) навеску 6,2 g se rozpustí ve 100 cmсвежепрокипяченной a ochlazené vody, přidejte 0,2 g aspartát oxid sodný, přikrýval s vodou do 1000 cma dobře promíchá.

Masivní koncentraci roztoku серноватистокислого sodíku stanoví na 2−3 dny po přípravě roztoku.

Při stanovení masové koncentrace 0,025 n. roztoku серноватистокислого sodný 10 cmsírové, zředěné 5:100, jsou umístěny v zúžený baňky s kapacitou 250 cm, приливают 10 cmroztoku jodidu draselného, 25 cm0,025 n. roztoku двухромовокислого draslíku. Baňky se zavírají пришлифованной zátkou a necháme na tmavém místě po dobu 8−10 min Приливают vodu do objemu od 70 do 80 cma титруют выделившийся jód roztokem серноватистокислого sodného do světle žlutého zbarvení, приливают 2 cmroztoku škrobu a nadále титрование do zmizení modré zbarvení.

Masivní koncentraci roztoku серноватистокислого sodíku , g/cm, vypočítejte podle vzorce

, (7)

kde v  — objem roztoku серноватистокислого sodíku, израсходованный na титрование, viz.

6.3.3.5 Při vaření 0,001 n. roztoku jódu навеску 0,127 g jodu se rozpustí v 50 cmroztoku jodidu draselného a zředěný roztok vodou až 1 dm. Roztok se uchovává ve skleněné nádoby z tmavého skla.

Titulek roztoku jódu, vyjádřená v gramech síry se stanoví na čtyři навескам standardního vzorku se známým obsahem síry. Spalování síry v tomto případě provádějí podle 6.3.4.

Titulek roztoku jódu na ceret , g, výpočet podle vzorce

, (8)

kde  — hmotnostní zlomek síry v standardním vzorku, %;

 — hmotnost standardního vzorku, g;

 — objem roztoku jódu, израсходованный na титрование, viz.

Poznámka — Při absenci standardního vzorku mohutnou koncentraci roztoku jódu stanoví na раствору серноватистокислого sodný, masová koncentrace který je nainstalován na раствору двухромовокислого draslíku.


Při vytváření hromadné koncentraci 0,001 n. roztoku jódu připravují 0,001 n. kamenných серноватистокислого sodíku s ředěním 0,025 n. roztok: vybrané oční kapátko 10 cm0,025 n. roztoku серноватистокислого sodíku, jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s pre-прокипяченной a chlazené vodou až po značku a promíchá. Roztok se připravuje v den použití. V baňce s kapacitou 250 cmse přelije od 18 do 20 cmvody, приливают z бюретки přesně отмеренные 20 cmroztoku jódu, zředí vodou do objemu od 70 do 80 cm, míchá a титруют 0,001 n. roztokem серноватистокислого sodného do světle žlutého zbarvení, pak приливают 2 cmroztoku škrobu a nadále титрование do zmizení modré zbarvení.

Masivní koncentrace roztoku jódu , g/cm, vypočítejte podle vzorce

, (9)

kde  — hmotnostní koncentrace roztoku серноватистокислого sodíku, která je rovna /25, g/cm;

 — objem roztoku серноватистокислого sodíku, израсходованный na титрование, viz.

Titulek roztoku jódu na ceret , g, výpočet podle vzorce

. (10)

6.3.4 Provedení analýzy

6.3.4.1 Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost při provádění analýz v souladu s oddíly 3 a 4.

6.3.4.2 Masovou podíl síry určují paralelně ze dvou навесок vzorku.

6.3.4.3 Současně skrze všechny fáze přípravy vzorků k analýze provádějí kontrolní zkušenosti na čistotu реактивов.

6.3.4.4 Навеску měď hmotnost 2,0 g (při hromadné podílu síry do 0,005%) nebo hmotnost 1,0 g (při hromadné podílu síry více než 0,005%) rozdělují rovnoměrně po dně pre-прокаленной лодочки pro spalování.

Poté do zkumavky trouby (v nejvíce vyhřívané zóny) jsou umístěny лодочку s навеской mědi pomocí dlouhého háčky z ocelového drátu o průměru od 2 do 3 mm. Trubice pece se ihned spojují s ostatními zařízeními a spálit навеску mědi. Rychlost prostupu kyslíku musí být udržována tak, aby se kapalina v поглотительном nádobě (obrázek 2, levá část) se vyšplhala na další výšku od 2 do 3 je vidět, Když přicházející z pece v поглотительный nádoby plyny začnou vyblednutí roztok jódu, приливают roztok jódu v takové míře, aby se modré zbarvení není ani nemusela vrátit během spalování навески. Spalování síry se domnívají hotová, kdy zbarvení roztoku v поглотительном roztoku* zůstává konstantní, a stejnou intenzitu s zbarvení roztoku v pravé části nádoby pro absorpci.
________________
* Text odpovídal originálu. — Poznámka výrobce databáze.

6.3.5 Zpracování výsledků analýzy

6.3.5.1 Masovou podíl síry , %, vypočítejte podle vzorce

, (11)

kde  — titulek roztoku jódu, vyjádřená v gramech síry;

 — objem roztoku jódu, израсходованный na титрование, cm;

 — hmotnost навески mědi, pm,

6.3.5.2 Za výsledek analýzy berou среднеарифметическое hodnotu dvou paralelních stanovení za předpokladu, že absolutní rozdíl mezi nimi je v podmínkách opakovatelnost nepřesahuje hodnoty (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) limit opakovatelnost , uvedených v tabulce 1.

Pokud rozdíl mezi výsledky paralelních stanovení překročí hodnotu limitu opakovatelnost, provádějí postupy uvedené v normě [2] (sub 5.2.2.1).

6.3.6 Kontrola přesnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy — na 3.14.

6.3.7 Zpracování výsledků analýzy

Výsledky analýzy sestaví v souladu s 3.15, hodnoty tolerance, výsledky analýzy jsou uvedeny v tabulce 1.

6.4 Metoda infračervené spektrometrie

6.4.1 Prostředky měření, příslušenství, materiály, roztoky

Při provádění měření platí následující prostředky měření, příslušenství:

— analyzátor na síru, založený na principu infračervené spektrometrie s indukční vysokofrekvenční troubou;

— trouba шахтную, aby teplota vytápění není méně než 1200 °C;

— kelímky žárovzdorné keramické, прокаленные při teplotách od 900 °C do 1200 °C po dobu ne méně než 4 h;

— SE podle GOST 8.315 složení mědi nebo slitin na bázi mědi nebo železa;

— pinzeta je lékařský podle GOST 21241.

Při provádění měření platí následující materiály:

— kyslík technický plynný podle GOST 5583;

— hořčík хлорнокислый (ангидрон) od firmy LECO, nebo na [17];

— плавни: wolfram [18] železo [19] a další látky, které podporují spalování vzorku a výsledky kontrolního zkušenosti, uvedené v 6.4.2.1;

— nitě a vlákna skleněné jednosměrné podle GOST 10727;

— аскарит firmy LECO nebo [20].

6.4.2 Metoda měření

Metoda je založena na měření светопоглощения plynného oxidu siřičitého (IV) v infračervené oblasti spektra po výtok z навески kovu spalováním v indukční vysokofrekvenční pece v tox kyslíku.

6.4.2.1 Rozměr hmotnost podíl síry (při hromadné podílu od 0,0003% až 0,050%) metodou infračervené spektrometrie v přítomnosti плавня

Příprava k výkonu měření

Příprava analyzátoru k práci a jeho třídění provádějí v souladu s návodem k jeho obsluze. Pro třídění podle je třeba použít standardní vzorky složení mědi nebo slitin na bázi mědi nebo železa.

Provádění měření

Obecné požadavky na metody měření a požadavky na bezpečnost při provádění měření v souladu s oddíly 3 a 4.

Masivní podíl síry určují paralelně ze dvou навесок.

Na kelímek se umístí na навеску analyzovaného vzorku s hmotností od 0,2000 do 1,0000 g, přidají плавень, jehož hmotnost by měl být stejný při provádění kontrolní zkušenosti, třídění podle a analýzy, a provádějí analýzu, jak je uvedeno v přiložené k анализатору pokyny.

Těsně před měřením навески analyzovaného vzorku provádějí kontrolní zážitek. Pro tento kelímek se umístí na навеску плавня takovou hmotnost, jakou používají při analýze vzorků, a provádějí analýzu, jak je uvedeno výše.

Kontrolní zkušenosti by měly být považovány za vyhovující, pokud indikace masové podíl síry na digitálním displeji není vyšší než chyba metody analýzy (tabulka 2). Chybou metody analýzy se domnívají chyba dolního rozsahu stanovené intervaly hromadné podílem síry.

Zpracování výsledků měření

Výsledky měření masové podíl síry v procentech jsou zobrazeny na displej nebo tiskárnu automatizovaného analyzátoru.

Za výsledek měření brát среднеарифметическое hodnotu dvou paralelních měření za předpokladu, že absolutní rozdíl mezi nimi je v podmínkách opakovatelnost nepřesahuje hodnoty (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) limit opakovatelnost , uvedených v tabulce 2.

Pokud rozdíl mezi výsledky paralelních měření překročí hodnotu limitu opakovatelnost, provádějí postupy uvedené v normě [2] (sub 5.2.2.1).

6.4.2.2 Rozměr hmotnost podíl síry (při hromadné podílu od 0,0002% až 0,0050%) metodou infračervené spektrometrie bez použití плавня

Příprava k výkonu měření

Příprava analyzátoru k práci a jeho třídění provádějí v souladu s návodem k jeho obsluze. Třídění musí být provedeno přes složení mědi ze tří paralelních měření.

V případě třídění podle analyzátoru podniku-výrobce re-třídění není nutná. V procesu aplikace tohoto analyzátoru provádějí kontrolu stability třídění podle v souladu s návodem k použití.

Навески SE a analyzované materiálu vzorku by měla být stejná.

Pokud jste průměrná hmotnost podílu síry SE liší od аттестованного hodnoty větší než je hodnota tolerance budování градуировочной vlastnosti, třídění opakují, výpočtu lineární faktor pro korekci třídění podle v souladu s návodem k použití. Při opakovaném překročení hodnoty tolerance budování градуировочной vlastnosti provádění analýzy stahovaly až do objasnění a odstranění příčin. Hodnota tolerance budování градуировочной charakteristiky stanoveny v laboratoři pro konkrétní instance prostředky měření.

Provádění měření

Obecné požadavky na metody měření a požadavky na bezpečnost při provádění měření v souladu s oddíly 3 a 4.

Masivní podíl síry určují ze dvou paralelních měření.

Na kelímek se umístí na навеску analyzovaného vzorku hmotnost (1,000±0,200) g, s použitím kleště, dát na stojanu, автопогрузочного zařízení, dále provádějí analýzy, jak je uvedeno v přiložené k анализатору pokyny.

Zpracování výsledků měření

Výsledky měření masové podíl síry v procentech jsou zobrazeny na displeji počítače.

Za výsledek měření brát среднеарифметическое hodnotu dvou paralelních měření za předpokladu, že absolutní rozdíl mezi nimi je v podmínkách opakovatelnost nepřesahuje hodnoty (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) limit opakovatelnost , uvedených v tabulce 3.

Pokud rozdíl mezi výsledky paralelních měření překročí hodnotu limitu opakovatelnost, provádějí postupy uvedené v normě [2] (sub 5.2.2.1).

6.4.3 Kontrola přesnosti výsledků měření

Kontrolu přesnosti výsledků měření — v souladu s 3.14.

6.4.4 Zpracování výsledků měření

Výsledky měření se sestaví v souladu s 3.15, hodnoty statistické chyby výsledků měření jsou uvedeny v tabulkách 2 a 3.

7 Metody stanovení masové podíl fosforu

7.1 Oblast použití

V této části nainstalován definice masové podíl fosforu v mědi v rozmezí 0,0003% až 0,06% фотометрическим metodou.

Metoda se nevztahuje na definici masové podíl fosforu v mědi podle GOST 859марок М00к a М00б.

7.2 Požadavky na tolerance analýzy

Přesnost výsledků analýzy hromadné podílu fosforu, hodnoty limity opakovatelnost a reprodukovatelnost spolehlivosti pro pravděpodobnost 0,95 musí splňovat uvedených v tabulce 4.


Tabulka 4

V procentech

7.3 Prostředky měření, příslušenství, materiály, roztoky

Při provádění analýzy uplatňují následující prostředky měření, příslušenství:

— фотометр фотоэлектрический nebo spektrofotometr s veškerým příslušenstvím;

— váhy laboratorní speciální třída přesnosti podle GOST 24104;

— pipeta není nižší než 2-první třída přesnosti podle GOST 29169 a GOST 29227;

— baňky dimenzionální 2−50−2, 2−100−2, 2−1000−2 podle GOST 1770;

— sklenice V-1−250 TC podle GOST 25336;

— baňky Kn-1−100−14/23 podle GOST 25336;

— trychtýř Бюхнера podle GOST 9147;

— sklo hodinová.

Při provádění analýzy uplatňují následující materiály, roztoky:

— filtrační papír podle GOST 12026;

— filtry обеззоленные podle [21], nebo jiné střední hustoty;

— kyselinu solnou podle GOST 3118;

— kyselinu азотную podle GOST 4461 a zmírněný 2:1;

— solnou směs dusnatého a kyseliny v poměru 1:3, čerstvě připravené;

— amonný ванадиевокислый meta GOST 9336, kamenných masové koncentrace 2,5 g/dm;

— amonný молибденовокислый podle GOST 3765, перекристаллизованный, kamenných masové koncentrace 100 g/dm.

— peroxid vodíku podle GOST 10929 a ředí 1:9;

— draslík марганцовокислый podle GOST 20490, kamenných masové koncentraci 0,2 mol/dm(1 ng);

— měď podle GOST 859;

— draslík фосфорнокислый однозамещенный podle GOST 4198, vysušený při teplotě od 80 °C až 90 °C po dobu 1 h;

— sodík фосфорнокислый двузамещенный podle GOST 11773, vysušený při teplotě 102 °C až 105 °C po dobu 1 h;

— roztoky fosforu známé koncentrace;

— amoniak vodný podle GOST 3760;

— líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

7.4 Metoda analýzy

Metoda je založena na tvorbě фосфорно-молибдено-ванадиевой гетерополикислоты v 1 M roztoku kyseliny dusičné. Optická hustota roztoku se měří při vlnové délce 400 až 413 nm nebo od 440 na 453 nm v závislosti na masové podílu fosforu.

7.5 Příprava k provedení analýzy

7.5.1 Při přípravě roztoku ванадиевокислого amonného masové koncentrace 2,5 g/dmнавеску 2,5 g ванадиевокислого amonného se rozpustí v 650 cmvody, se přidá 10 cmkyseliny dusičné, přikrýval s vodou do 1000 cma míchá.

7.5.2 Při přípravě roztoku молибденовокислого amonného masové koncentrace 100 g/dmzpočátku tráví перекристаллизацию soli takto: навеску soli hmotností od 100 do 120 g se rozpustí ve 400 cmvody při teplotě 80 °C a dvakrát filtruje horký roztok přes husté обеззоленный filtr «modrá páska». K nabytého раствору přidat 250 g ethanolu, ochlazují a dávají se mohla usadit na 1 hod. Kterému krystaly odfiltrovat na nálevky Бюхнера. Získané krystaly молибденовокислого amonného se rozpustí a znovu перекристаллизовывают, krystaly odfiltrovat na nálevky Бюхнера, promyje 2−3 krát этиловым lihem o objemu od 20 do 30 cm, po kterém je sušené na vzduchu. Před použitím z перекристаллизованной soli se připravují kamenných takto: навеску 100 g soli se rozpustí ve vodě o objemu od 700 do 800 cma приливают od 25 do 30 cmamoniaku. Roztok se míchá, pak ji přefiltruje přes vatu nebo papírové hmoty, přikrýval s vodou do 1000 cma míchá. Používají čerstvě uvařené.

7.5.3 Pro budování градуировочных grafů připravují roztoky fosforu známé koncentraci.

Při přípravě roztoku A masové koncentrace fosforu 0,1 mg/cmнавеску 0,4580 g двузамещенного фосфорнокислого sodíku nebo 0,4390 g однозамещенного фосфорнокислого draselného se rozpustí ve vodě o objemu 50 až 70 cm, se přidají 2 cmkyseliny dusičné, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Při přípravě roztoku B hmotnost koncentrace fosforu 0,025 mg/cm25 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Roztoky a a B uchovávat v plastových nádobách. Roztok B se používají čerstvě uvařené.

7.5.4 Síť градуировочных grafů

7.5.4.1 Při hromadné podílu fosforu méně než 0,001%

V dimenzionální baňky s kapacitou 50 cmkaždá umístěny 0; 0,4; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmroztoku B, což odpovídá 0; 10; 25; 50; 75; 100 a 125 mg fosforu, přidejte 3 až 4 cmkyseliny dusičné, приливают 5 cmванадиевокислого amonného, 5 cmroztoku молибденовокислого amonného a přikrýval s vodou až do značky. Po přidání každého roztoku se obsah baněk se důkladně promíchá. Po 20 min se měří optická hustota roztoku při vlnové délce 400 až 413 nm v кювете tloušťce absorbující světlo vrstvy 30 mm poměrně roztoku bez přídavku fosforu.

7.5.4.2 Při hromadné podílu fosforu od 0,001% až 0,006% pochází stejně jako v 7.5.4.1, nicméně množství roztoku B je 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 a 12,0 cm, což odpovídá 0; 25; 50; 100; 150; 200; 250 a 300 mg fosforu.

Optická hustota roztoků měří při vlnové délce 400 až 413 nm v kanálech tloušťce absorbující světlo vrstvy 20 mm relativně roztoku bez přídavku fosforu.

7.5.4.3 Při hromadné podílu fosforu od 0,005% do 0,06%

V dimenzionální baňky s kapacitou 100 cmkaždá umístěny 0; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,0 a 13,0 cmroztoku A, což odpovídá 0; 100; 250; 500; 750; 1000; 1200; 1300 mg fosforu, přidejte 6 až 8 cmkyseliny dusičné, 10 cmванадиевокислого amonného, 10 cmroztoku молибденовокислого amonného. Po přidání každého roztoku se obsah baněk pečlivě se míchá. Poté roztok dimenzionální baňka ihned přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Po 20 min se měří optická hustota roztoku při vlnové délce od 440 na 453 nm, кювете tloušťce absorbující světlo vrstvy 30 mm poměrně roztoku bez přídavku fosforu.

7.5.4.4 Při hromadné podílu fosforu od 0,01% do 0,06%, v osmi šálky s kapacitou 250 cmkaždý naváží na 2,0000 g mědi (s masovým podílem fosforu méně než 0,0005%), přibírají 0; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,0 a 13,0 cmroztoku A, což odpovídá 0; 100; 250; 500; 750; 1000; 1200; 1300 mg fosforu. Roztoky, pokud je to nutné, kondenzované do objemu od 1 do 2 cm. Pak do sklenice приливают na 30 cmkyseliny dusičné, zředěné 2:1. Roztok se zahřívá, není čímž se do bodu varu, až do úplného rozpuštění mědi. Po rozpuštění vzorku při slabém кипении odstraňují oxidy dusíku, aniž by hnul hodinová skla. Roztok chlazen, přidejte 1 cmroztoku марганцовокислого draslíku (až růžové zbarvení) a nechte roztok na 5 minut Pak se zahřeje k varu, vařte 1 min a je chlazen na teplotu od 30 °C do 40 °C. Přidejte 2 cmperoxidu vodíku, zředěný 1:9, vaří po dobu 30 s, pak přidejte 10 cmroztoku ванадиевокислого amonného a nadále vařit po dobu 1 min

Roztok chlazen a переливают v мерную baňky s kapacitou až 100 cm.

Přidejte 10 cmroztoku молибденовокислого amonného při nepřetržitém míchání. Poté roztok dimenzionální baňka ihned přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Po 20 min se měří optická hustota roztoku při vlnové délce od 440 na 453 nm, кювете tloušťce absorbující světlo vrstvy 30 mm.

Roztokem srovnání při měření optické hustoty slouží roztok obsahující 2 g mědi (s masovým podílem fosforu méně než 0,0005%) a všechny činidla.

7.5.4.5 Při hromadné podílu fosforu od 0,001% do 0,06%, s použitím směsi kyseliny v deset sklenic s kapacitou 250 cm, každý je umístěn 0; 0,8; 2,0 cmroztoku B; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,0; 13,0 cmroztoku A, což odpovídá 0; 20; 50; 100; 250; 500; 750; 1000; 1200; 1300 mg fosforu, приливают od 18 do 20 cmsměs solného dusnatého a kyseliny v poměru 1:3. Přidat 20 až 25 cmvody a vařte 3−4 min Roztoky chlazen a umístí v měřící baňky s kapacitou 50 cm.

K nabytého раствору приливают za stálého míchání 5 cmroztoku ванадиевокислого amonného a 5 cmroztoku молибденовокислого amonný, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Po 20 min se měří optická hustota roztoku při vlnové délce od 440 na 453 nm, кювете tloušťce absorbující světlo vrstvy 30 mm.

Roztokem srovnání při měření optické hustoty slouží roztok, obsahující fosfor.

Podle hodnot optických hustot, nalezené v 7.5.4.1−7.5.4.5, a jim odpovídajícím hodnotám obsahu fosforu budují градуировочные grafiky.

7.6 Provedení analýzy

7.6.1 Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost při provádění analýz v souladu s oddíly 3 a 4.

7.6.2 Stanovení fosforu při hromadné podílu jeho od 0,0003% až 0,06%

Навеску měď hmotnost od 2,0 do 5,0 g v závislosti na masové podíl fosforu (tabulka 5) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cm, podává hodinová sklem a se rozpustí v 30 cmkyseliny dusičné, zředěné 2:1, když se zahřeje, nedovolit varu (pokud je to nutné mléčnou, se přidají porce na 10 cm).


Tabulka 5

Oxidy dusíku se odstraní tím, slabého varu roztoku v uzavřeném objemu (bez odstranění hodinová skla). Roztok chlazen, přidejte 1 cmroztoku марганцовокислого draslíku (až růžové zbarvení) a nechte roztok na 5 minut Pak se zahřeje k varu, vařte 1 min a je chlazen na teplotu od 30 °C do 40 °C. Přidejte 2 cmperoxidu vodíku, zředěný 1:9, vařte 1 minutu, přidejte 5 cm(nebo 10 cmpři chovu na 100 cm) roztoku ванадиевокислого amonného a nadále vařit po dobu 1 min Roztok chlazen a переливают v závislosti na obsahu fosforu (tabulka 5) v мерную baňky s kapacitou 50 cmnebo 100 cm. Při neustálém míchání po kapkách přidán 5 cm(10 cm) roztoku молибденовокислого amonného. Poté roztok ihned přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Po 20 min se měří optická hustota roztoku. Vlnová délka a tloušťka absorbující světlo vrstvy jsou uvedeny v tabulce 5. Roztokem srovnání slouží roztok obsahující навеску mědi a všechna činidla, s výjimkou молибденовокислого amonného.

Současně tráví dva kontrolní zkušenosti, pro to, co je ve sklenici s kapacitou 250 cmприливают 30 cmkyseliny dusičné, zředěné 2:1, se podává hodinová sklem a tráví přes průběh analýzy.

Roztokem porovnání kontrolního zkušeností slouží roztok obsahující 3 až 4 cm(6 až 8 cm) kyseliny dusičné, 25 cmvody a 5 cm(10 cm) roztoku ванадиевокислого amonného. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 50 cm(100 cm) a přikrýval s vodou až do značky.

Průměrná hodnota optické hustoty roztoků kontrolních experimentů вычитают z hodnoty optické hustoty sledované roztoku. Množství fosforu stanoví na градуировочному grafiku, postavený, jak je uvedeno v 7.5.4.1−7.5.4.3.

7.6.3 Stanovení fosforu při hromadné jeho podílu od 0,01% do 0,06% domácí provést následujícím způsobem.

Навеску měď hmotnost 2,0 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cma tráví definice 7.6.2, měří optická hustota roztoku při vlnové délce od 440 na 453 nm, кювете tloušťce absorbující světlo vrstvy 30 mm. Roztokem srovnání při měření optické hustoty slouží roztok obsahující 2 g mědi (s masovým podílem fosforu méně než 0,0005%), provedený přes průběh analýzy. Množství fosforu určují podle градуировочному grafiku, postavený v přítomnosti 2,0 g mědi (s masovým podílem fosforu méně než 0,0005%), jak je uvedeno v 7.5.4.4.

7.6.4 Stanovení fosforu při hromadné podílu jeho od 0,001% do 0,06% povoleno provádět s použitím směsi kyseliny.

Навеску měď hmotnost 2,0 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 100 cm, приливают od 18 do 20 cmsměs solného dusnatého a kyseliny v poměru 1:3, zahřeje do rozpuštění навески a dále ohřev i nadále až do odstranění oxidů dusíku, nedovolit varu roztoku. Pak se přidá 20 až 25 cmvody a vaří 3 až 4 minutách Roztok chlazen a je umístěn v мерную baňky s kapacitou 50 cm.

K nabytého раствору приливают za stálého míchání 5 cmroztoku ванадиевокислого amonného a 5 cmroztoku молибденовокислого amonný, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Po 20 min se měří optická hustota roztoku při vlnové délce od 440 na 453 nm, кювете tloušťce absorbující světlo vrstvy 30 mm.

Roztokem srovnání při měření optické hustoty slouží roztok, obsahující молибденовокислого amonného.

Současně přes průběh analýzy provádějí dva kontrolní zkušeností. Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující молибденовокислого amonného.

Průměrná hodnota optické hustoty roztoků kontrolních experimentů вычитают z hodnoty optické hustoty sledované roztoku.

Množství fosforu určují podle градуировочному grafiku, postavený, jak je uvedeno v 7.5.4.5.

7.7 Zpracování výsledků analýzy

7.7.1 Masovou podíl fosforu , %, vypočítejte podle vzorce

, (12)

kde  — hmotnost fosforu, naleznete na градуировочному grafiku, jg;

 — hmotnost навески mědi, pm,

7.7.2 Za výsledek analýzy berou среднеарифметическое hodnota výsledků dvou paralelních stanovení za předpokladu, že absolutní rozdíl mezi nimi je v podmínkách opakovatelnost nepřesahuje hodnoty (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) limit opakovatelnost , uvedené v tabulce 4.

Pokud rozdíl mezi výsledky paralelních stanovení překročí hodnotu limitu opakovatelnost, provádějí postupy uvedené v normě [2] (sub 5.2.2.1).

7.8 Kontrola přesnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy — na 3.14.

7.9 Zpracování výsledků analýzy

Výsledky analýzy sestaví v souladu s 3.15, hodnoty tolerance, výsledky analýzy jsou uvedeny v tabulce 4.

8 Metody stanovení masové podíl železa

8.1 Oblast použití

V této části jsou stanoveny фотометрический (při hromadné podílu od 0,0005% do 0,100%) a absorpční абсорбционный (při hromadné podílu od 0,0008% až 0,06%) metody stanovení masové podíl železa v mědi.

8.2 Požadavky na tolerance analýzy

Přesnost výsledků analýzy hromadné podíl železa, hodnoty limity opakovatelnost a reprodukovatelnost spolehlivosti pro pravděpodobnost 0,95 musí splňovat uvedených v tabulce 6.


Tabulka 6

V procentech

8.3 metoda Фотометрический

8.3.1 Prostředky měření, příslušenství, materiály, roztoky

Při provádění analýzy uplatňují následující prostředky měření, příslušenství:

— фотометр фотоэлектрический nebo spektrofotometr s veškerým příslušenstvím, které zajistí provádění měření při vlnové délce 425 nm;

— centrifugy s veškerým příslušenstvím;

— váhy laboratorní speciální třída přesnosti podle GOST 24104;

— pipeta není nižší než 2-první třída přesnosti podle GOST 29169 a GOST 29227;

— baňky dimenzionální 2−25−2, 2−50−2, 2−1000−2 podle GOST 1770;

— sklenice V-1−250 TF, V-1−400 ТХС podle GOST 25336;

— sklo hodinová.

Při provádění analýzy uplatňují následující materiály, roztoky:

— kyselinu solnou podle GOST 3118 a zmírněný 1:1;

— kyselinu серную podle GOST 4204, zmírněný 1:4;

— vodu бидистиллированную;

— kyselinu азотную zvláštní čistoty podle GOST 11125, zmírněný 1:1, nebo kyselinu азотную podle GOST 4461 (прокипяченную pro odstranění oxidů dusíku), zmírněný 1:1;

— amoniak vodný podle GOST 3760, zředěný 1:19;

— kamenec алюмокалиевые (hliník, draslík hydrogensíranu) podle GOST 4329;

— primární hliník v GOST 11069, značka A 999, nebo Spíše 995;

— roztok hliníku;

— oxid lanthanitý;

— kovový prvek азотнокислый шестиводный podle [22], nebo lanthan chlorid;

— roztok lanthanu masové koncentraci 1 mg/cm;

— kyselinu сульфосалициловую podle GOST 4478, kamenných masové koncentrace 100 g/dm;

— amonný chlorid podle GOST 3773, kamenných masové koncentrace 200 g/dm;

— železo карбонильное podle [19], nebo jiné, obsahující nejméně 99,9% základní látky;

— železa триоксид, předem sušeného při teplotě 110 °C;

— roztoky železa známé koncentraci.

8.3.2 Metody analýzy

Metoda je založena na tvorbě žluté komplexní sloučeniny železa s сульфосалициловой kyselinou v аммиачном roztoku po oddělení železa od mědi осаждением s гидроксидом hliníku nebo lanthanu. Optická hustota roztoku se měří při vlnové délce 425 nm.

8.3.3 Příprava k provedení analýzy
8.3.3.1 Při přípravě roztoku hliníku навеску 1 g hliníku se rozpustí v rozsahu od 15 do 20 cm,kyseliny chlorovodíkové nebo навеску 20 g сернокислого hliníku-draselného se rozpustí ve vodě s přidat tolik 15 cmchlorovodíkové. Roztok přikrýval s vodou do 1000 cma míchá.

8.3.3.2 Při přípravě roztoku lanthanu masové koncentraci 1 mg/cmнавеску 1,2 g oxidu lanthanu se rozpustí v 15 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, nebo навеску 2,7 g chloridu lanthanu nebo 3,1 g азотнокислого lanthanu se rozpustí ve vodě, přidejte 10 cmkyseliny solné, zředěné 1:1. Roztok přikrýval s vodou do 1000 cm.

8.3.3.3 Pro budování градуировочных grafů připravují roztoky železa známé koncentraci.

Při přípravě roztoku A masové koncentrace železa 0,1 mg/cmнавеску 0,1430 g триоксида železa nebo навеску 0,1000 g železa se rozpustí v 30 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, při zahřívání. Pokud je to nutné železo je třeba доокислить dusnatého kyselinou, zředěné 1:1. Roztok chlazen a převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Při přípravě roztoku B hmotnost koncentrace železa 0,02 mg/cm20 cmroztoku A dopravují oční kapátko v мерную baňky s kapacitou 100 cm, приливают 2 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

8.3.3.4 Síť градуировочного grafika

Do sklenice se umístí na 0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmroztoku B, což odpovídá 0; 4; 10; 20; 40; 60; 80 a 100 mikrogramů železa, přidejte 5 cmkyseliny dusičné, 25 cmvody, 5 cmroztoku hliníku nebo lanthanu. Obor železa, rozpouštění гидроксидов kyselinou chlorovodíkovou a měření optické hustoty roztoků provádějí, jak je uvedeno v 8.3.4.2.

O dosažených hodnotách optické hustoty a vhodně jim содержаниям železa budují градуировочный plán.

8.3.4 Provedení analýzy

8.3.4.1 Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost při provádění analýz v souladu s oddíly 3 a 4.

8.3.4.2 Definice železa při hromadné podílu jeho od 0,0005% do 0,01%

Навеску mědi o hmotnosti 1,0000 g se umístí do sklenice s kapacitou až 100 cma rozpustí v 5 cmkyseliny dusičné. Окислы dusíku jsou odstraněny při осторожном varu ve sklenici, прикрытом hodinová sklem. Roztok se zředí 25 cmvody, přidejte 5 cmroztoku hliníku nebo lanthanu, pak při stálém míchání roztoku amoniaku v takovém množství, aby celá měď byla komplexní sloučenina (modrý roztok). Roztok s sedimentu zahřívá na teplotu od 70 °C do 80 °C a uchovávány při této teplotě po dobu 20 min Po ochlazení гидроксиды oddělují фильтрованием nebo odstřeďováním.

Pro центрифугирования obsah šálku переливают do zkumavky centrifuga a центрифугируют po 2 minutách Pak roztok nad sedimentu je vyčerpaný (сифонируют), a sediment ve zkumavce dvakrát prané 10 cmroztoku amoniaku, zředěný 1:19, pokaždé сливая промывной roztok. Na mělký návrh ve zkumavce přidejte 2 cmhorké kyseliny solné, zředěné 1:1, a po rozpuštění sedimentu přidán 10 cmvody. Pak se za míchání přidává po kapkách roztok amoniaku až depozice гидроксидов. Po 10 min se obsah zkumavky центрифугируют, kamenných nad sedimentu vyčerpaný. Sediment ve zkumavce dvakrát prané 10 cmroztoku amoniaku, zředěný 1:19, rozpustí v 5 cmkyseliny solné, zředěné 1:1 a roztok se převede do kádinky, ve kterém byla provedena sedimentace.

Obsah šálku po depozice гидроксидов filtruje na filtru «bílá stuha». Sraženina na filtru promyje 5−6 krát horký roztok amoniaku, zředěný 1:19. Pak zbytky smýt z filtru proudem teplé vody ve sklenici, v níž byla provedena sedimentace, přidejte 5 cmkyseliny chlorovodíkové a obsah sklenice se zahřívá do rozpuštění usazenin (roztok musí být transparentní). Roztok ve sklenici chladné, přidejte 25 cmvody a переосаждают гидроксиды roztokem amoniaku.

Sediment гидроксидов filtrované na stejný filtr a prát na filtru 5−6 krát horký roztok amoniaku, zředěný 1:19. Pak se sediment s filtrem umýt proudem teplé vody ve sklenici, ve kterém strávili sedimentace. Sediment гидроксидов na filtru se rozpustí v objemu od 5 do 10 cmkyseliny chlorovodíkové a sbírají roztok do kádinky, ve kterém осаждали гидроксиды. Filtr promyje 2−3 krát malé porce teplé vody, přiložením промывные vody na hlavní раствору ve sklenici.

Roztok odpařené do objemu 2 až 3 cm, a po ochlazení, переливают v мерную baňky s kapacitou 50 cm. Sklenici обмывают roztokem chloridu amonného 2 krát 5 cm. K раствору v dimenzionální baňka se přidávají 2,5 cmroztoku сульфосалициловой kyseliny, míchá, přidejte 5 cmroztoku amoniaku a přikrýval s vodou až do značky. Optická hustota roztoku se měří ne později, než po 30 min při vlnové délce 425 nm, кювете tloušťce absorbující světlo vrstvy 50 mm. Roztokem srovnání při měření optické hustoty slouží voda.

Současně tráví dva kontrolní zkušeností s použitím všech реактивами.

Průměrná hodnota optické hustoty roztoků kontrolních experimentů вычитают z hodnoty optické hustoty sledované roztoku.

Hmotnost železa v roztoku ustaví na градуировочному grafiku, postavený, jak je uvedeno v 8.3.3.4.

8.3.4.3 Definice železa při hromadné jeho podílu od 0,01% až 0,1%

Rozpouštění a obor železa provádět stejným způsobem, jak je popsáno v 8.3.4.2. K солянокислому раствору, které po rozpuštění гидроксидов, přidejte 20 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá; 5 cmtohoto roztoku se pohybují oční kapátko v мерную baňky s kapacitou 25 cm, přidejte 10 cmroztoku chloridu amonného, 2,5 cmroztoku сульфосалициловой kyseliny, míchá, přidejte 5 cmamoniaku, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Dále postupuje stejně, jak je uvedeno v 8.3.4.2.

8.4 Absorpční абсорбционный metoda

8.4.1 Prostředky měření, příslušenství, materiály, roztoky

Při provádění analýzy uplatňují následující prostředky měření, příslušenství:

— spektrofotometr absorpční абсорбционный s zdrojem záření na železo;

— vzduchový kompresor;

— váhy laboratorní speciální třída přesnosti podle GOST 24104;

— pipeta není nižší než 2-první třída přesnosti podle GOST 29169 a GOST 29227;

— baňky dimenzionální 2−25−2, 2−100−2, 2−1000−2 podle GOST 1770;

— baňky Kn-2−100−14/23 ТХС, Kn-2−250−19/26 ТХС podle GOST 25336;

— sklenice V-1−250 ТХС podle GOST 25336.

Při provádění analýzy uplatňují následující materiály, roztoky:

— ацетилен podle GOST 5457;

— vodu бидистиллированную;

— kyselinu азотную zvláštní čistoty podle GOST 11125, zmírněný 1:1, nebo kyselinu азотную podle GOST 4461 (прокипяченную pro odstranění oxidů dusíku), zmírněný 1:1;

— měď, SE pro spektrální analýzu, obsahující 6,8·10% železa, nebo электролитную měď s instalovaným masové podílem železa;

— železo карбонильное podle [19], nebo jiné, obsahující nejméně 99,9% základní látky;

— roztoky železa známé koncentraci.