GOST 6674.4-96
GOST 6674.4−96 Slitiny mědi-фосфористые. Metoda pro stanovení bismutu
GOST 6674.4−96
Skupina В59
INTERSTATE STANDARD
SLITINY MĚDI-ФОСФОРИСТЫЕ
Metoda pro stanovení bismutu
Copper-phosphorous alloys.
Method for determination of bismuth
ISS 77.120.30
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 2001−07−01
Předmluva
1 je NAVRŽEN Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 107, Донецким státním ústavem neželezných kovů (ДонИЦМ)
ZAPSÁNO Státním výborem Ukrajiny pro normalizaci, metrologii a certifikaci
2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 10 od 3. října 1996)
Pro přijetí hlasovali:
| Název státu | Název národní orgán pro normalizaci |
| Ázerbájdžán Republika | Азгосстандарт |
| Bělorusko | Госстандарт Republiky |
| Republika Kazachstán | Госстандарт Republiky Kazachstán |
| Republika Moldavsko | Молдовастандарт |
| Ruská Federace | Госстандарт Rusku |
| Republika Tádžikistán | Таджикгосстандарт |
| Turkmenistán | Главгосинспекция «Туркменстандартлары" |
| Republika Uzbekistán | Узгосстандарт |
| Ukrajina | Госстандарт Ukrajiny |
3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 19 prosince 2000 N 384-art interstate standard GOST 6674.4−96 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1. července 2001
4 OPLÁTKU GOST 6674.4−74
1 Oblast použití
Tato norma stanovuje absorpční абсорбционный metoda pro stanovení bismutu při jeho obsahu od 0,0008% až 0,02%, měď-фосфористых slitinách.
2 Normativní odkazy
V této normě použity odkazy na následující normy:
GOST 3760−79 Amoniak vodný. Technické podmínky
GOST 4160−74 Draslík methyl. Technické podmínky
GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky
GOST 5845−79 Draslík-sodík виннокислый 4-vodní. Technické podmínky
GOST 6674.0−96 Slitiny mědi-фосфористые. Obecné požadavky na metody analýzy
GOST 10157−79 Argon plynný a kapalný. Technické podmínky
GOST 10928−90 Висмут. Technické podmínky
3 Obecné požadavky
Obecné požadavky — podle GOST 6674.0.
4 Podstata metody
Metoda je založena na rozpuštění vzorku v dusnatého kyselině, экстракционном extrakci bismutu z бромидных roztoků циклогексаноном a změření atomové absorpce bismutu ve vodném roztoku реэкстракта s непламенным электротермическим атомизатором.
5 Zařízení, činidla a roztoky
Absorpční абсорбционный spektrofotometr s непламенным электротермическим атомизатором a sadou příslušenství.
Argon plynný podle GOST 10157.
Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1; roztok 0,1 mol/dm.
Draslík methyl (draslík бромид) podle GOST 4160, roztok 2 mol/dm.
Amoniak vodný podle GOST 3760, zředěný 4:1.
Draslík-sodík виннокислый (draslík-sodík tartarátu) 4-vodní (сегнетова sůl) podle GOST 5845, roztok 200 g/dm.
Циклогексанон podle současného právní dokument.
Roztok реэкстрагента: ve směsi 50 cmroztoku amoniaku, 50 cm
roztoku сегнетовой soli a 125 cm
vody.
Висмут značky ВИ0 podle GOST 10928.
Standardní roztok oxychlorid: 0,1 g bismutu se rozpustí v 50 cmzředěné kyseliny dusičné (1:1). Po odstranění oxidů dusíku кипячением roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 dm
, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku obsahuje 0,0001 g bismutu.
6 Provádění analýzy
6.1 Навеску slitiny, hmotnost 2 g se umístí do sklenice s kapacitou 400 cm, se rozpustí ve 20 cm
zředěné kyseliny dusičné (1:1), vychladlé, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 50 cm
, ředí až po značku vodou, promíchá a vybrané аликвотную část roztoku v souladu s tabulkou 1.
Tabulka 1
| Hmotnostní zlomek bismutu, % | Objem аликвотной části malty, cm |
Hmotnost навески, odpovídající аликвотной části roztoku, g |
| Od 0,0008 do 0,005 vč. |
25 | 1 |
| Sv. 0,005 «0,01 « |
10 | 0,4 |
| «0,01» 0,02 « |
5 | 0,2 |
6.2 Roztok, získaný na 6.1, jsou umístěny v делительную nálevky, přidá 5 cmroztoku бромида draslíku, doplní objem vodné fáze až 50 cm
, se přidá 10 cm
циклогексанона a встряхивают 3 min
Po svazky fází vodní fáze vyhazovat a реэкстрагируют висмут 5 cmroztoku реэкстрагента. Реэкстрагент filtruje přes suchý filtr «bílá stuha» v suché бюкс s притертой víkem.
6.3 Pro budování градуировочного grafika v suché бюксы s притертой víkem jsou umístěny 0; 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40 a 0,50 cmstandardního roztoku bismutu, přidávají 5,00; 4,95; 4,90; 4,80; 4,70; 4,60 a 4,50 cm
roztoku реэкстрагента, zavřete víko a míchá.
6.4 Přípravné kroky, potřebné pro pohon spektrofotometru v režimu práce na однолучевой režimu s дейтериевым korektor na pozadí, provádějí je v souladu s návodem k použití.
6.5 20·10dm
získaného podle 6.2 a 6.3 roztoku pomocí dávkovací čerpadlo přispívají k графитовую trouba s proudem argon na platformě s пиролитическим á a tráví ohřev pece na následujícím programu: 1. fáze — při 90 °C po dobu 30 s; 2. fáze — plynulý ohřev na 200 °C po dobu 30 s; 3. fáze — při 2300 °C po dobu 5 s při остановленном toku argon. Zaznamenávají hodnotu atomová absorpce bismutu v roztocích vzorků a řešení pro budování градуировочного grafika při vlnové délce 306,4 nm.
6.6 Podle získaných údajů budují градуировочный graf v souřadnicích: «hmotnost bismutu, g — hodnota atomové absorpce». Masivní podíl bismutu v trakční určují přímo na градуировочному grafiku.
6.7 Současně s provedením analýzy slitiny provádějí kontrolní zážitek.
7 Zpracování výsledků
7.1 Masovou podíl bismutu , %, vypočítejte podle vzorce
kde — hmotnost bismutu v анализируемом roztoku vzorku, určitá na градуировочному grafiku, g;
— hmotnost bismutu v roztoku kontrolního zkušeností, definované na градуировочному grafiku, g;
— hmotnost навески slitiny, odpovídající аликвотной části malty, pm,
7.2 Rozdíly výsledků paralelních stanovení a výsledků analýzy nesmí překročit povolenou (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) hodnoty uvedené v tabulce 2.
Tabulka 2
V procentech
| Hmotnostní zlomek bismutu | Absolutní rozdíl допускаемое | |
| výsledky paralelních stanovení |
výsledky analýzy | |
| Od 0,0008 až 0,001 vč. |
0,0002 | 0,0004 |
| Sv. 0,001 «0,003 « |
0,0003 | 0,0006 |
| «0,003» 0,006 « |
0,0006 | 0,0012 |
| «0,006» 0,01 « |
0,001 | 0,002 |
| «0,01» 0,02 « |
0,002 | 0,004 |
