Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 1953.15-79

GOST R 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST R 56240-2014 GOST 859-2014 GOST R 55685-2013 GOST R 54922-2012 GOST R 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 ГОСТ 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 1953.15−79 Bronzy cínové. Metody stanovení arsenu (se Změnami N 1, 2)

GOST 1953.15−79

Skupina В59


INTERSTATE STANDARD

BRONZY CÍNOVÉ

Metody stanovení arsenu

Tin bronze.
Methods for the determination of arsenic


ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1981−01−01


INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 10.10.79 N 3899

3. NA OPLÁTKU GOST 1953.15−76

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

   
Označení НТД, na který je dán odkaz
 Číslo oddílu, odstavce, pododstavce
GOST 8.315−97
 3.4.4
GOST 613−79
 Úvodní část
GOST 614−97
 Úvodní část
GOST 1953.1−79
 1.1
GOST 1953.4−79
 2.2, 3.2
GOST 3118−77
 2.2, 3.2
GOST 3760−79
 3.2
GOST 3765−78
 2.2, 3.2
GOST 4160−74
 2.2
GOST 4204−77
 2.2, 3.2
GOST 4205−77
 3.2
GOST 4232−74
 3.2
GOST 4328−77
 2.2
GOST 4461−77
 2.2, 3.2
GOST 5841−74
 2.2, 3.2
GOST 6552−80
 2.2, 3.2
GOST 10929−76
 2.2, 3.2
GOST 14204−69
 2.2
GOST 18300−87
 2.2
GOST 20288−74
 3.2
GOST 20490−75
 2.2, 3.2
GOST 25086−87
 1.1, 2.4.4, 3.4.4

5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 5−94 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−12−94)

6. VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, schváleno v únoru 1983 gg, srpnu 1990 (ИУС 6−83,11−90)



Tato norma stanovuje фотометрический a экстракционно-фотометрический metody stanovení arsenu (od 0,01% do 0,15%), cínu бронзах podle GOST 613 a GOST 614.

(Upravená verze, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem podle § 1.1 GOST 1953.1.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ ARSENU

2.1 Podstata metody

Metoda zahrnuje pre-obor arsenu отгонкой v podobě треххлористого arsenu z солянокислого roztoku v přítomnosti kyseliny fosforečné, následné vzdělávání žluté молибденомышьяковой kyseliny, obnovením jeho сернокислым гидразином v слабокислом roztoku do мышьяково-молибденовой seaney a měření optické hustoty barvené roztoku.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Přístroj pro stanovení obsahu arsenu v сталях a železa podle GOST 14204.

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:3.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1 a 3 mol/dmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztoku.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552.

Směs kyselin; připravují takto: jeden objem kyseliny dusičné ve směsi s třemi objemy kyseliny chlorovodíkové.

Peroxid vodíku (пергидроль) podle GOST 10929.

Гидразин hydrogensíranu podle GOST 5841 a roztok 1,5 g/dmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Draslík krystalický methyl podle GOST 4160.

Směs сернокислого hydrazinu a бромистого draslíku, se připravuje následujícím způsobem: 1 ks сернокислого hydrazinu smíchané s 1 součástí бромистого draslíku.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765, перекристаллизованный z спиртового roztoku (перекристаллизацию молибденовокислого amonného podle GOST 1953.4), roztok 10 g/dmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)3 mol/dmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny sírové.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, roztok 1 g/dmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Гидразин-молибдатный kamenných; připravuje následujícím způsobem: k 50 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztoku молибденовокислого amonný přidejte 5 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztoku сернокислого hydrazinu a zředí vodou do 100 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2). Uplatňují čerstvá malta.

Líh rektifikovaný podle GOST 18300.

Sodný гидроокись podle GOST 4328, roztok 100 g/dmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Фенолфталеин, roztok 10 g/dmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)v этиловом alkoholu.

Ангидрид arsenous.

Standardní roztoky arsenu. Roztoku A; připravují takto: 0,1320 g мышьяковистого ангидрида se rozpustí zahřátím v 10 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztoku hydroxid sodný, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), neutralizuje kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:3, фенолфталеину, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztoku A obsahuje 0,0002 g arsenu.

Roztok B; připravují takto: 25 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztoku B obsahuje 0,00001

g arsenu.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску slitiny (viz tabulka.1) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), se přidá 20 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)směsi kyselin, podává hodinová sklem a rozpustí zahřátím. Po rozpuštění hodinové sklo a stěny kádinky ополаскивают malým množstvím vody, vychlazené roztoku se přidá 10 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)sírové, zředěné 1:1, a упаривают před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek vychladlé, jemně rozpustí jeho 20−25 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)vody a tolerovat roztok v baňce přístroje pro отгонки arsenu. Pak se přidá 1 g směsi сернокислого hydrazinu s бромистым draslík a zavírají baňky zátkou s lednicí.

Tabulka 1

   
Hmotnostní zlomek arsenu, %
 Hmotnost навески slitiny, g
Od 0,01 do 0,05
 0,5
Sv. 0,05 «0,1
 0,25
«0,1» 0,15
 0,1


Sklenici, na kterém bylo provedeno rozpuštění zůstatek, ополаскивают 10 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)koncentrované kyseliny chlorovodíkové a přenést ji přes trychtýř do baňky přístroje pro отгонки arsenu. V baňce se přidá 50 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)koncentrované kyseliny chlorovodíkové, 5 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)ортофосфорной kyseliny, několik skleněné korálky a отгоняют arsen ve formě треххлористого arsenu. Отгонку pokračovat až do snížení původního objemu roztoku na ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).
Дистиллят sbírají v baňce-přijímač s kapacitou 250 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), obsahuje 25 až 30 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)vody, a zabránit možnému улетучивания arsenu, v baňce-pasti s 10−15 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)vody. Do obou baněk se přidá 1−2 kapek roztoku peroxidu vodíku.

Po skončení отгонки дистиллят a kapalina z baňky-pasti spojují, se přidá 10 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)koncentrované kyseliny dusičné a kondenzované kamenných sucho. Sklenici s suchý zbytek se pohybují v sušicí komoře a necháme 1 h při 120−130 °S. Suchý zbytek navlhčete 1−2 kapky roztoku hydroxid sodný, přidat 30 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)vody a vaří 3−5 minut Po ochlazení se roztok neutralizuje kyselinou sírovou, zředěné 1:5, na indikační kus papíru, «kongo» a nad to v přebytek přidat 3−5 kapek kyseliny.

Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), přikrýval s až po značku vodou, obsahující narovnání látek, a míchá. Voda by měla být předem ověřena na nedostatek narovnání látek pomocí přidání po kapkách roztok марганцовокислого draselného do slabě-růžové zbarvení.

Аликвотную část roztoku (10 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)) jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), přidají 4 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)гидразин-молибдатного roztoku, přikrýval s vodou až do 35−40 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)a umístí do vroucí vodní lázeň. Po 10−15 min se roztok chlazen, přikrýval s až po značku vodou, promíchá a měří optickou hustotu na фотоэлектроколориметре s červeným светофильтром v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 5 cm nebo na спектрофотометре při 840 nm v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 1, viz jako roztok srovnání používají kamenných контрольног

o zkušenosti.

2.3.2. Síť градуировочного grafika

Do sklenice s kapacitou 100 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)je umístěn 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 a 6,0 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)standardního roztoku B arsenu, se přidá 10 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)koncentrované kyseliny dusičné, opatrně odpařené kamenných sucho. Sklenici s suchý zbytek se pohybují v sušicí komoře a dále postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.1.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl arsenu (ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2),

kde ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — množství arsenu, nacházející se na градуировочному grafiku, g;

ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost slitiny, odpovídající аликвотной části, pm,

2.4.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů (ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — míra konvergence za ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)3), uvedené v tabulka.1a.

Tabulka 1a

     
Hmotnostní zlomek arsenu, %

ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), %

ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), %

Od 0,01 do 0,02 vč.
 0,004
 0,006
Sv. 0,02 «0,05 «
 0,007
 0,01
«0,05» 0,15 «
 0,01
 0,01



(Upravená verze, Ism. N 2).

2.4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách (ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.1a.

2.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní vzorky cínu бронз, nově schválené podle GOST 8.315, nebo metodou doplňků, v souladu s GOST 25086.

2.4.5. Фотометрический metoda se používá v případě neshody v hodnocení kvality cínu бронз.

2.4.3−2.4.5. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ ARSENU

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě žluté мышьяково-deska komplexu s následným obnovením jeho сернокислым гидразином v слабокислом roztoku do мышьяково-молибденовой seaney a měření optické hustoty barvené v roztoku po předchozím pobočka arsenu.

Arsen pre-oddělují соосаждением s гидроокисью železa a následné экстракцией v podobě jodid arsenu четыреххлористым uhlíkem a реэкстракцией vodou.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:3.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:4 a 3 mol/dmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztoku.

Směs kyselin; připravují takto: jeden objem koncentrované kyseliny dusičné ve směsi s třemi díly koncentrované kyseliny chlorovodíkové.

Sodný гидроокись podle GOST 4328, roztok 100 g/dmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Amoniak vodný podle GOST 3760 a ředí 1:50.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765, перекристаллизованный z спиртового roztoku (перекристаллизацию молибденовокислого amonného podle GOST 1953.4); roztok 10 g/dmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)v roztoku kyseliny sírové 3 mol/dmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Гидразин hydrogensíranu podle GOST 5841 a roztok 1,5 g/dmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Draslík йодистый podle GOST 4232; 0,12 mol/dmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztoku v koncentrované kyselině solné; připravují následujícím způsobem: 10 g jodidu draselného se rozpustí ve 600 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)koncentrované kyseliny chlorovodíkové. Roztok se připravuje v den použití.

Kamenec железоаммонийные na ND, roztok 10 g/dmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)vařit takto: 10 g kamence se rozpustí zahřátím na 70 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)vody a 5 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)koncentrované kyseliny dusičné; roztok se filtruje a ředí vodou do 100 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, roztok 1 g/dmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Peroxid vodíku (пергидроль) podle GOST 10929.

Гидразин-молибдатный kamenných; připravuje následujícím způsobem: k 50 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztoku молибденовокислого amonný přidejte 5 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztoku сернокислого hydrazinu a zředí vodou do 100 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), použijí čerstvá malta.

Промывной roztok se připravuje takto: tři části roztoku jodidu draselného ve směsi s jednou částí vody.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Фенолфталеин, roztok 10 g/dmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)v этиловом alkoholu.

Uhlík четыреххлористый podle GOST 20288.

Ангидрид arsenous.

Standardní roztoky arsenu. Roztoku A; připravují takto: 0,1320 g мышьяковистого ангидрида se rozpustí zahřátím v 10 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztoku hydroxid sodný, tolerovat roztok мерную baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), neutralizuje na фенолфталеину kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:3, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztoku A obsahuje 0,0002 g arsenu.

Roztok B; připravují takto: 25 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztoku B obsahuje 0,

00005 g arsenu.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску slitiny (viz tabulka.2) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 300 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), se přidá 20 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)směsi kyselin, podává hodinová sklem a rozpustí zahřátím. Roztok chlazen, zředí vodou až 120−150 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), se přidá 1 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztoku железоаммонийных kamence a amoniak až do úplného přechodu mědi v instantní amoniakálním komplex. Roztok s sedimentu vydrží při 60 °C, pro koagulace sediment гидроокисей železa, cínu a arzenu.


Tabulka 2

   
Hmotnostní zlomek arsenu, %
 Hmotnost навески slitiny, g
Od 0,01 do 0,05
 0,5
Sv. 0,05 «0,1
 0,25
«0,1» 0,15
 0,1



Sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty, skla a filtr sedimentu prát 6−8 krát horký roztok amoniaku, zředěný 1:50, sraženina se rozpustí na filtru 25 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)horké kyseliny sírové, zředěné 1:4, sbírání roztok do kádinky, ve které byla sedimentace. Filtr 5−7 krát umýt teplou vodou a roztok упаривают před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Po ochlazení ополаскивают stěny šálku vody a znovu упаривают před příchodem bílého kouře kyseliny sírové.

Do sklenice se přidá 0,2−0,3 g сернокислого hydrazinu a vyhřívaná 5−10 min

Zbytek se rozpustí v 35−40 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)vody, přidat 5 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)kyselinou fosforečnou a roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), ředí až po značku vodou a promíchá.

Аликвотную část roztoku (10 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)) jsou umístěny v делительную trychtýř s kapacitou 250 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), přidávají 60 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztoku jodidu draselného, 30 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)tetrachlormethan a arsen extrahován po dobu 2 min Organická vrstva slije do jiné делительную trychtýř kapacitou 100−150 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), ale v první přidat 15 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)tetrachlormethan a opakují экстракцию ještě jednou. Spojené extrakty prát v po dobu 20 s 20 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)промывного roztoku a vyčerpaný organické vrstvy ve třetí делительную trychtýř kapacitou 100−150 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2). Poté se organická sloučenina vrstvě приливают 15 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)vody a реэкстрагируют arsen je v průběhu 2 min Organické vrstvě čištěné čtvrtou делительную trychtýř kapacitou 100−150 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)a opakují реэкстракцию za stejných podmínek. Vodní vrstvy se slévají v мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), se přidá po kapkách roztok марганцовокислого draslíku do stabilní růžové zbarvení, které pak ničí, přidávat po kapkách roztok сернокислого hydrazinu. K nabytého раствору přidají 4 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)гидразин-молибдатного roztoku a baňku s roztokem se umístí na vroucí vodní lázeň. Po 10−15 min se roztok chlazen, přikrýval s až po značku vodou, promíchá a měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре s červeným светофильтром v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 5 cm nebo na спектрофотометре při 840 nm v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 1 cm relativně roztoku контрольн

wow zkušenosti.

3.3.2. Síť градуировочного grafika

Do sklenice s kapacitou 250 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)je umístěn 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 a 6,0 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)standardního roztoku B arsenu, přidávají na 20 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)směsi kyseliny, roztok se zředí do 150 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)vody, přidá se 1 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztoku железоаммонийных kamenec a dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.3.1.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl arsenu (ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2),


kde ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — množství arsenu, nacházející se na градуировочному grafiku, g;

ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost slitiny, odpovídající аликвотной části malty, pm,

3.4.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů (ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — míra konvergence za ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)3), uvedené v tabulka.1a.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3.4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách (ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.1a.

3.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky cínu бронз, nově schválené podle GOST 8.315, nebo metodou přídatných látek v souladu s GOST 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).