GOST 15027.2-77

GOST R 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST R 56240-2014 GOST 859-2014 GOST R 55685-2013 GOST R 54922-2012 GOST R 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 ГОСТ 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

gost-150272-77.pdf (886.11 KiB)
ГОСТ 15027.2-77

GOST 15027.2−77 Bronzu безоловянные. Metody stanovení hliníku (se Změnami N 1, 2)

GOST 15027.2−77

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

BRONZOVÉ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Metody stanovení hliníku

Non-tin bronze.
Method for the determination of aluminium

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1979−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 28.06.77 N 1614

3. NA OPLÁTKU GOST 15027.2−69

4. Standardu plně odpovídá ČL CODE 1532−79

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE


Označení НТД, na který je dán odkaz	Číslo oddílu, odstavce
GOST 61 až 75	2.2, 3.2, 3a.2, 4.2, 5.2
GOST 199−78	3.2, 3b.2, 4.2, 5.2
GOST 435−77	2.2
GOST 493−79	Úvodní část
GOST 614−97	Úvodní část
GOST 859−2001	2.2, 3.2, 3b.2
GOST 2062−77	4.2, 5.2
GOST 3117−78	2.2, 3.2, 3a.2, 4.2, 5.2
GOST 3118−77	2.2, 3.2, 3a.2, 3b.2, 4.2, 6.2, 7.2
GOST 3760−79	2.2, 3a.2, 4.2, 5.2
GOST 3773−72	4.2, 5.2
GOST 4109−79	4.2, 6.2
GOST 4204−77	3.2, 3a.2, 3b.2, 4.2, 5.2
GOST 4206−75	5.2
GOST 4233−77	3.2, 3a.2, 6.2
GOST 4328−77	4.2
GOST 4461−77	2.2, 3.2, 3a.2, 3b.2, 4.2, 5.2, 6.2, 7.2
GOST 4463−76	2.2, 3.2
GOST 4518−75	2.2, 3.2, 3a.2, 3b.2
GOST 4529−78	3a.2
GOST 4658−73	5.2
GOST 6563−75	3b.2, 4.2, 5.2
GOST 6691−77	2.2, 4.2
GOST 10484−78	4.2
GOST 10652−73	2.2, 3.2, 3a.2, 3b.2
GOST 10929−76	3.2, 6.2, 7.2
GOST 11069−74	2.2, 3.2, 3a.2, 4.2, 6.2, 7.2
GOST 15027.1−77	4.3.1, 4.3.2, 5.3, 6.3.1, 6.3.2
GOST 18175−78	Úvodní část
GOST 18300−87	2.2, 3.2, 3b.2, 5.2
GOST 20478−75	5.2
GOST 23932−90	5.2
GOST 25086−87	1.1, 2.4.4, 4.4.4, 6.4.4.
TU 6−09−5077−87	6.2, 7.2
TU 6−09−53−59−87	4.2
TU 6−09−5413−88	4.2

6. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 5−6-93)

7. VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, schváleno v únoru 1983 roce, v březnu 1988 (ИУС 6−83, 6−88)

Tato norma stanovuje титриметрические metody stanovení hliníku s vizuální nebo амперометрической teplotní koncový bod titrace, oddělení hliníku od které brání prvků na ртутном катоде a s oddělením hliníku na měď электролизом s платиновыми elektrody (při hromadné podílu hliníku od 3,0% do 13%), фотометрический metoda pro stanovení hliníku (při hromadné podílu hliníku od 0,005% do 0,25%), гравиметрический metoda pro stanovení hliníku (při hromadné podílu hliníku od 3% do 13%) a absorpční абсорбционный metoda pro stanovení hliníku (při hromadné podílu hliníku od 0,01 do 0,25% a od 3% až 13%) v бронзах безоловянных podle GOST 18175, GOST 614 a GOST 493.

(Upravená verze, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem na разд.1 GOST 15027.1.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ HLINÍKU S VIZUÁLNÍ TEPLOTNÍ KONCOVÝ BOD TITRACE

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na zavedení do roztoku vzorku nadbytku roztoku трилона B, tvoří komplexy se všemi složkami slitiny, titraci nadbytku v přítomnosti indikátoru 1-(2-пиридилазо)-2-нафтола, rozkladu комплексоната hliníku přídavkem fluoridu amonného nebo sodného a titraci трилона B, выделившегося v množství, ekvivalent obsahu hliníku.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1.

Čpavek podle GOST 3760, zředěný 1:1.

Kyselina kyselé podle GOST 61.

Amonný уксуснокислый podle GOST 3117, roztok 200 g/dm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) .

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652.

1-(2-Пиридилазо)-2 нафтол (PAN), alkohol roztok 1 g/dm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) .

Líh rektifikovaný podle GOST 18300.

Natrium fluorid podle GOST 4463.

Amonný fluorid podle GOST 4518, roztok 100 g/dm.

Močovina podle GOST 6691, roztok 100 g/dm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) .

Měď podle GOST 859, značky M0 a М00.

Standardní roztok mědi, 0,05 mol/dm; připravují takto: 3,177 g mědi se rozpustí v 30 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Po rozpuštění uvařený roztok na odstranění oxidů dusíku, chlazení, neutralizuje amoniakem do vzniku неисчезающего sediment, který se rozpustí přidáním kyseliny octové, a ředit až 1 dm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) .

Hliník značky А999 podle GOST 11069.

Standardní roztok hliníku; připravují zrušení jednotlivého 1 g hliníku v 10 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1 dm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) a až do značky, přikrýval s vodou.

1 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) roztoku obsahuje 0,001 g hliníku.

Definice титра roztoku mědi

Vybrány 20 cmstandardního roztoku hliníku v zúžený baňky s kapacitou 500 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) , se zředí vodou až do 50−60 cm, neutralizuje amoniakem do vzdělávání неисчезающего sediment, který se rozpustí přidáním kyseliny chlorovodíkové a nad rámec tohoto приливают ještě dvě kapky v přebytek. Přidat 20 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) roztoku трилона B, 100−250 cmhorké vody a zahřívá k varu. V horkém roztoku приливают 10 cmroztoku уксуснокислого amonný, 0,5 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) roztoku PAN a титруют horkém roztoku standardní roztok mědi na přechodu zelené zbarvení roztoku v modré, pak se přidá 1 g fluorid sodný (nebo amonný), vaří 5 min a znovu титруют roztokem mědi na přechodu zelené zbarvení roztoku v modré.

Titulek roztoku ( ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) ), vyjádřená v gramech hliníku na 1 cmroztoku, výpočet podle vzorce

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) ,

kde ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost hliníku, odpovídající аликвотной části, vybranou pro titrace, g;

— objem roztoku mědi, израсходованный na druhé титрование, viz ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) .

2.3. Provádění analýzy

Навеску slitiny hmotnost 0,5 g (při hromadné podílu hliníku do 5%) a 0,25 g (při hromadné podílu hliníku, nad 5%) se rozpustí zahřátím v kónické baňka s kapacitou 500 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) do 20 cmkyseliny dusičné, přidat 50−60 cmvody a vaří pro odstranění oxidů dusíku, pak vychladlé, přidat 10 cmroztoku močoviny a neutralizaci roztoku čpavku do vzdělávání неисчезающего sedimentu, která se pak rozpustí přidáním kyseliny chlorovodíkové, a to nad rámec tohoto приливают dvě kapky kyseliny chlorovodíkové v přebytek, a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 2.2 při určování титра roztoku mědi.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl hliníku ( ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) ) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) ,

kde v ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — objem roztoku mědi, израсходованный na druhé титрование, cm;

— titulek roztoku mědi, vyjádřená v gramech hliníku na 1 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) roztoku;

— hmotnost навески legované, pm,

2.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — míra konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.1.

Tabulka 1*


Hmotnostní zlomek hliníku, %	, %	, %
Od 0,005 do 0,01	0,002	0,005
Sv. 0,01 «0,03	0,003	0,007
«0,03» 0,05	0,005	0,012
«0,05» 0,10	0,008	0,02
«0,10» 0,15	0,010	0,02
«0,15» 0,25	0,015	0,04
Od 3,0 do 5,0	0,07	0,2
Sv. 5,0 «7,0	0,10	0,2
«7,0» 9,0	0,12	0,3
«9,0» 11,0	0,15	0,4
«11,0» 13,0	0,20	0,5

___________________
* Tabulka.2. (Vyloučený, Ism. N 1).

(Upravená verze, Ism. N 2).

2.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

2.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky безоловянных бронз, аттестованным v řádném termínu, nebo сопоставлением výsledků analýzy získaných титриметрическим a гравиметрическим nebo absorpční абсорбционным metodami v souladu s GOST 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ HLINÍKU S АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЙ TEPLOTNÍ KONCOVÝ BOD TITRACE

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na zavedení do roztoku vzorku nadbytku roztoku трилона B, tvoří komplex se všemi složkami slitiny, titraci nadbytku roztoku азотнокислой mědi, rozkladu комплексоната hliníku přídavkem fluoridu amonného nebo sodného a titraci трилона B, выделившегося v množství, ekvivalent obsahu hliníku.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

ph-metr s veškerým příslušenstvím typ HCF-01 nebo ph-340.

Potenciometr typ ЛПМ-60 s cenou dělení stupnice 5 mv.

Микроамперметр typu M-95 (stupnice na 25 mka).

Baterie s napětím 2 V nebo suchá baterie stejného napětí.

Proměnlivý odpor s kapacitou 1 mω.

Dvě platinové elektrody, vyrobené z drátu o průměru 0,8−1 mm, впаянной do skleněné trubice. Délka pracovní části elektrody 30−35 mm.

Magnetická мешалка.

Бюретка kapacitou 25 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) s тонкооттянутым chrlič.

Микробюретка kapacitou 1 cms оттянутым chrlič.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:1 a 1:5.

Směsi pro rozpuštění; připravují smícháním třech množství koncentrované kyseliny chlorovodíkové s jedním objemem koncentrované kyseliny dusičné.

Kyselina solná podle GOST 4204.

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, 0,2 mol/dm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) připravují takto: 74,4 трилона B rozpuštěné v 1 dmvody.

Уротропин (гексаметилентетрамин).

Měď značky M0 podle GOST 859.

Standardní roztok mědi; připravují zrušení jednotlivého 3,177 g mědi 20 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) kyseliny dusičné, zředěné 1:1, a ředěním získaného roztoku na 1 dmvody v dimenzionální baňka.

Natrium fluorid podle GOST 4463, roztok 25 g/dm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) .

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Směs pro upgrade povrchu elektrody; připravují přidáním v kyselina chlorovodíková, zmírněný 1:5, několik kapek peroxidu vodíku.

Hliník značky А999 podle GOST 11069.

Standardní roztok hliníku; připravují zrušení jednotlivého 1 g hliníku 20 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) kyseliny solné, zředěné 1:1. Po rozpuštění roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1 dma přikrýval s až po značku vodou.

1 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) roztoku obsahuje 1 mg hliníku.

Mangan hydrogensíranu (II) podle GOST 435, obsahující 1 mg/cmmanganu; připravují takto: 2,75 g soli se rozpustí v 1 dm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) vody.

Instalace pro титриметрического stanovení hliníku s ампераметрической teplotní konce titrace (viz výkres).

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)

Instalace se skládá z následujících prvků: sklenice 1 s kapacitou 250−300 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) pro analyzované roztoku; dvě platinové zobrazovacích elektrod 2 délka 17−20 mm; magnetické míchadlo 3 pro míchání roztoku v průběhu titrace; zdroj daného proudu baterie nebo suché baterie 8; ac odpor 6 kapacitou 1 mω pro stanovení поляризующего proud 2−10 mka; микроамперметра 7, důsledně zahrnuté do obvodu; potenciometr 5, která je paralelně do obvodu pro měření napětí na электродах; бюретки 4.

Cena dělení stupnice potenciometru musí být minimálně 5 mv, že při zoubkování potenciálu v bodě ekvivalence poskytuje odchylka ručiček na stupnici přístroje ne méně než 20−25 dílků.

Takový skok je stanovena s vysokou přesností. Титрант (kamenných азотнокислой mědi) vstupuje do sklenice z бюретки kapacitou 25 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) , a v těsné blízkosti bodu ekvivalence титрант podává po kapkách z микробюретки.

Hodnota ph титруемого roztoku stanoveny na ph-dva jednometrové kusy. Stanovení ph pro kyselinu-základní ukazatel nebo indikační papír neposkytuje potřebnou přesnost titrace, a to zejména v případě titrace barvené roztoků.

Pro титриметрического stanovení hliníku můžete vychutnat instalací PAT.

Instalace титра standardního roztoku mědi

Навеску měď hmotnost 0,2 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) , se přidá 10 cmstandardního roztoku hliníku a rozpuštěné mědi, 3 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Po rozpuštění навески kamenných odpařené do objemu asi 1 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) , se přidá 40 cmvody, 1 cmroztoku soli manganu a 20 cmroztoku трилона Vb

Stanoví ph roztoku 6,0−6,2 (chlor-серебряному elektrody na ph-metr), čímž уротропин malé porce. Roztok se vaří 5 min, chlazení, nastavte sklenici na magnetickou мешалку, ponoří do roztoku platinové elektrody, pomocí střídavého odporu stanoví v obvodu proud 2−10 mka, patří potenciometr a nastavit šipku na stupnici potenciometru tak, aby byla uprostřed stupnice. Оттитровывают přebytek трилона B standardním roztokem mědi v neustále se перемешиваемом roztoku. Титрант odváděna do kádinky přibližně rychlostí 1 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) /min Do konce titrace standardní roztok mědi se přidá po kapkách. Титрование věří hotová, když od přidání jedné kapky титранта (roztoku mědi) šipka potenciometr odchyluje doleva ne méně než 20 dílků stupnice (100 mv).

Po první titrace je v roztoku přidá 20 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) roztoku fluoridu sodného, stanoví ph 6,0−6,2 přidáním několika kapek kyseliny dusičné, zředěné 1:1, nebo уротропина a uvařený roztok 2 minutách Po ochlazení se roztok титруют standardním roztokem mědi, stejně jako v případě vázání nadbytku трилона Vb Posledních porce титранта do 1 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) přidají z микробюретки a určují konečný bod titrace амперометрически, jak je popsáno výše.

Pro stanovení титра standardního roztoku mědi je popsáno výše uvedená definice opakovat minimálně pětkrát.

Titulek standardního roztoku mědi ( ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) ), vyjádřená v gramech hliníku na milimetr, vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) ,

kde ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — objem standardního roztoku mědi, израсходованный na druhé титрование, viz.

3.3. Provádění analýzy

Навеску slitiny, hmotnost 0,2 g se rozpustí ve 3 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) směsi kyselin pro rozpuštění. Po rozpuštění se přidá 1,5 cmsírové a kondenzované kamenných až do začátku výtok hustého bílého kouře kyseliny sírové. Objem roztoku po odpařování by měla být ne více než 1 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) . Šálek vychladlé, přidat 40 cmvody, 20 cmroztoku трилона B a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 3.2.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl hliníku ( ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) ) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) ,

kde ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — titulek standardního roztoku mědi, vyjádřená v g/cmhliník;

— objem standardního roztoku mědi, израсходованный na druhé титрование, cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) ;

— hmotnost навески legované, pm,

3.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — míra konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.1.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3.4.2 a. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

3.4.2 b. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí podle § 2.4.4.

3.4.2 a, 3.4.2 b. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

3.4.3. Při sporu v hodnocení kvality бронз uplatňují tuto metodu.

3a. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ HLINÍKU S ODDĚLENÍ HLINÍKU OD KTERÉ BRÁNÍ PRVKŮ NA РТУТНОМ КАТОДЕ

3a.1. Podstata metody

Metoda je založena na zavedení do roztoku vzorku nadbytku roztoku трилона B tvoří komplex s hliníkem, titraci nadbytku roztoku chloridu zinku v přítomnosti ксиленолового oranžové, rozkladu комплексоната hliníku, přidáním fluoridu sodného a titraci трилона B, выделившегося v množství, ekvivalent obsahu hliníku. Hliník pre-oddělují od hlavních složek slitiny na ртутном катоде.

3a.2. Zařízení, činidla a roztoky

Instalace pro elektrolýzu s ртутным katodou.

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 a разбавленная 1:1.

Směs kyselin pro rozpouštění; připravuje takto: tři objem kyseliny chlorovodíkové ve směsi s jedním objem kyseliny dusičné.

Kyselina kyselé podle GOST 61.

Amoniak vodný podle GOST 3760, zředěný 1:1.

Natrium fluorid podle GOST 4518, nasycený.

Amonný уксуснокислый podle GOST 3117.

Sodík chlorid podle GOST 4233.

Ксиленоловый oranžová.

Směs ксиленолового oranžové s хлористым натрием v poměru 1:100.

Vyrovnávací roztok ph 5,5−6; připravují následujícím způsobem: 500 g уксуснокислого amonného a 20 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) kyseliny octové se rozpustí ve vodě a přikrýval s vodou do objemu 1000 ccm.

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, 0,1 mol/dm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) ; připravují takto: 37,21 g трилона B se rozpustí ve vodě, při zahřátí, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cma přikrýval s vodou až do značky.

Hliník podle GOST 11069 s masovým podílem hliníku minimálně 99,9%.

Standardní roztok hliníku, se připravuje následujícím způsobem: 0,1 g hliníku se rozpustí v 5 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) kyseliny solné, zředěné 1:1, chlazení, převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky.

1 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) roztoku obsahuje 0,001 g hliníku.

Zinek chlorid podle GOST 4529, roztok 0,1 mol/dmpřipravují takto: 13,63 g chloridu zinečnatého se rozpustí ve 100 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) vody, подкисленной 5 cmkyseliny chlorovodíkové, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cma přikrýval s vodou až do značky.

Definice титра roztoku chloridu zinečnatého.

Vybrány 20 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) standardního roztoku hliníku v zúžený baňky s kapacitou 500 cm, se zředí vodou na objem 100 cm, přikrýval s 20 cmroztoku трилона B, vaří 2−3 min a přidá se po kapkách amoniak až do dosažení ph 5,5−6 univerzální indikační papír. Roztok vychladlé, přidat 10 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) vyrovnávací malty, asi 0,1 g směsi ксиленолового oranžové s хлористым натрием a оттитровывают přebytek трилона B roztokem chloridu zinečnatého do růžovo-fialové zbarvení. Pak se přidá 20 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) roztoku фтористого sodíku, uvařené, vychladlé a opět титруют roztokem chloridu zinečnatého do více růžovo-fialové zbarvení.

Titulek roztoku chloridu zinečnatého ( ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) ), vyjádřená v gramech hliníku na 1 cm, vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) ,

kde ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost hliníku, odpovídající аликвотной části roztoku, vybranou pro titrace, g;

— objem roztoku chloridu zinku, израсходованный na druhé титрование, viz ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) .

3a.3. Provádění analýzy

Навеску slitiny, hmotnost 1 g (při hromadné podílu hliníku do 6%) a 0,5 g (při hromadné podílu hliníku více než 6%) se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) a rozpustí v 15 cmsměsi kyselin pro rozpuštění zahřátím.

Po rozpuštění ополаскивают stěny sklenice vody, přidat 5 cmsírové, zředěné 1:1 a roztok odpařené před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek je chlazen přidá 50 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) vody a vaří do rozpuštění soli. Roztok chlazen a pokud utvořila sraženina, pak to odfiltrovat na filtr střední hustoty a promyje teplou vodou, подкисленной několika kapkami kyseliny sírové. Filtrát se zředí vodou na objem 100 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) , se přesouvají do nádoby instalace pro elektrolýzu s ртутным katodou a vedou elektrolýza při hustotě proudu 1,5−2 A/dma napětí 5−6 při současném míchání malty. Elektrolýza vedou až do zmizení reakce na ionty mědi. Po skončení elektrolýzy se roztok převede do kádinky a ополаскивают stěny nádoby několikrát vodou. Roztok se filtruje přes filtr střední hustoty zúžený baňky s kapacitou 500 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) , промывая filtr sedimentu několikrát vodou. K фильтрату přidá v nadbytku roztoku трилона B (cca 40 cm) se vaří a přidávají po kapkách roztok amoniaku až do dosažení ph 5,5−6 na indikační papír, dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 3a.2 při určování титра roztoku chloridu zinečnatého.

3a.4. Zpracování výsledků

3a.4.1. Masivní podíl hliníku ( ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) ) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) ,

kde v ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — objem roztoku chloridu zinku, израсходованный na druhé титрование, cm;

— titulek roztoku chloridu zinečnatého o hliníku, g/cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) ;

— hmotnost навески legované, pm,

3a.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — míra konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.1.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3a.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

3a.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí podle § 2.4.4.

3a.4.3, 3a.4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

3b. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ HLINÍKU S ODDĚLENÍM HLINÍKU NA MĚĎ ЭЛЕКТРОЛИЗОМ S ПЛАТИНОВЫМИ ELEKTRODAMI

3b.1. Podstata metody

Metoda je založena na zavedení do roztoku vzorku nadbytku roztoku трилона B tvoří komplex s hliníkem a dalšími prvky, titraci nadbytku roztoku азотнокислой mědi v přítomnosti 1-(2-пиридилазо)-2-нафтола (PAN), rozklad комплексоната hliníku přidáním fluoridu sodného a titraci трилона B, выделившегося v množství, ekvivalent obsahu hliníku.

Hliník pre-oddělují od mědi электролизом s платиновыми elektrodami.

3b.2. Zařízení, činidla a roztoky

Instalace pro elektrolýzu s сетчатыми платиновыми elektrodami podle GOST 6563.

Měď podle GOST 859, značky M0 a М00.

Směs kyselin pro rozpouštění; připravuje takto: tři objem kyseliny chlorovodíkové ve směsi s jedním objem kyseliny dusičné.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1 a 1:99.

Kyselina solná podle GOST 3118.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1.

Standardní roztok mědi: 0,1 mol/dm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) roztoku; připravují takto: 6,3540 g mědi se rozpustí v 60 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Po rozpuštění roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku a opatrně odpařené roztok do objemu asi 10 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) . Roztok chlazen a převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přidávají vodou až po značku a promíchá.

Natrium fluorid podle GOST 4518, nasycený.

Líh rektifikovaný podle GOST 18300.

Sodík уксуснокислый podle GOST 199, 500 g/dm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) .

1-(2-Пиридилазо-2-нафтал (PAN), alkohol roztok 1 g/dm.

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, 0,25 mol/dm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) , roztok; připravují takto: 93,002 g трилона B se rozpustí v 500 cmvody při ohřevu roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) , přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

3b.3. Provádění analýzy

Навеску slitiny s hmotností 0,5−1 g se umístí do sklenice s kapacitou 300 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) a rozpustí v 15 cmsměsi kyselin pro rozpuštění zahřátím.

Po rozpuštění ополаскивают stěny sklenice vody, přidat 5 cmsírové, zředěné 1:1 a roztok odpařené před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek je chlazen ополаскивают stěny šálku vody a znovu kondenzované před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek je chlazen přidá 50 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) vody a rozpuštěné soli při zahřátí, pokud utvořila sraženina, pak to odfiltrovat na filtr střední hustoty, promyje teplou vodou, подкисленной několika kapkami kyseliny sírové.

Roztok se naředí do objemu 150 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) , přidá 3 cmпрокипяченной kyseliny dusičné a roztok podroben электролизу při hustotě proudu 1,0−1,5 A/dma napětí 2−2,5 V při míchání malty.

Po odbarvení roztoku отставляют sklenici s bar typového návrhu bez vypnutí proudu a ополаскивают elektrody vodou ve sklenici, ve kterém proběhla elektrolýza. Pak se roztok převede do мерную baňky s kapacitou 500 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) , vychladlé, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. V případě vylučování usazenin roztok se přefiltruje přes hustý filtr v мерную baňky s kapacitou 500 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) , промывая sediment 7−8 krát horké dusnatého kyselinou, zředěné 1:99, roztok chlazen, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Аликвотную část roztoku — 200 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 500 cm, se přidá 25 cmroztoku уксуснокислого sodný, roztok se zahřeje téměř k varu, přidat 5−10 kapek roztoku PAN, kamenných трилона B do změny růžovo-fialové zbarvení na žluté a přebytek 3−5 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) .

Roztok se vaří a v případě změny zbarvení přidávají kamenných трилона B až do vzniku žlutého zbarvení. Pak přebytek трилона B оттитровывают roztokem азотнокислой mědi do změny žlutého zbarvení přes zelenou na modrou. Přidat 20 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) roztoku фтористого sodného a znovu se vaří 2 min Kamenných bere žluto-zelené zbarvení. Roztok chlazen na teplotu 50−60 °C a титруют roztokem азотнокислой mědi do změny zbarvení z žluto-zelené na modrou.

3b.4. Zpracování výsledků

3b.4.1. Masivní podíl hliníku ( ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) ) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) ,

kde v ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — objem roztoku азотнокислой mědi, израсходованный na druhé титрование, cm;

0,002698 — titulek roztoku азотнокислой mědi v hliníku, v g/cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) ;

— hmotnost навески slitiny, odpovídající аликвотной části malty, pm,

3b.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — míra konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.1.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3b.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

3b.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí podle § 2.4.4.

3b.4.3, 3b.4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ HLINÍKU

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě barvené komplexní sloučeniny s эриохромцианином R nebo хромазуролом S po oddělení mědi электролизом na платиновом катоде.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Instalace pro elektrolýzu s платиновыми elektrodami podle GOST 6563.

ph-metr.

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Brom podle GOST 4109.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062.

Směsi pro rozpuštění свежеприготовленная: devět množství бромистоводородной kyseliny se smíchá s jedním objemem brom.

Kyselina тиогликолевая, 0,8% roztok.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1, a 1 n. roztok.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina аскорбиновая, čerstvá roztok 10 g/dm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) .

Kyselina kyselé podle GOST 61.

Amonný chlorid podle GOST 3773 a roztok 20 g/dm.

Kamenec железоаммонийные na TU 6−09−5359, roztok 100 g/dm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) ; připravují následujícím způsobem: 10 g kamence se rozpustí zahřátím na 70 cmvody a 2 cmsírové, zředěné 1: 1, roztok se zředí do 100 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) vodou.

Amonný уксуснокислый podle GOST 3117.

Sodík уксуснокислый podle GOST 199 kamenných 2 mol/dm.

Sodný гидроокись podle GOST 4328, roztok 1 mol/dm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) .

Amoniak vodný podle GOST 3760, zředěný 1:1 a 1:10.

Sodík серноватистокислый na TU 6−09−5413, roztok 50 g/dm.

Amonný бензойнокислый, roztok 50 g/dm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) .

Промывная kapalina; připravuje následovně: 5 cmroztoku бензойнокислого amonného a 1 cmkyseliny octové se rozpustí ve 100 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) vody.

Vyrovnávací roztok s ph 6; připravují takto: 46 g уксуснокислого amonného a 18 g уксуснокислого sodný rozpuštěné v 1 dm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) vody. Stanoví ph roztoku na ph-metr, přidáním roztoku hydroxid sodný nebo kyselinu octovou.

Močovina podle GOST 6691.

Эриохромцианин R, vodný roztok 0,7 g/dm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) ; připravují takto: 0,7 g эриохромцианина se rozpustí ve 2 cmkoncentrované kyseliny dusičné při neustálém míchání po dobu 2 min se Přidá 60 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) vody, 0,3 g močoviny a vydrží 24 h v temnu. Roztok se filtruje v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Uchovávají v tmavé склянке.

Хромазурол S, vodný roztok 2 g/dm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) .

Hliník primární značky А999 podle GOST 11069.

Standardní roztoky hliníku.

Roztoku A; připravují takto: 0,1 g hliníku se rozpustí zahřátím ve 20 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) kyseliny solné, zředěné 1:1. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) roztoku A obsahuje 0,0001 g hliníku.

Roztok B; připravuje následovně: 5 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 20 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) kyseliny solné, zředěné 1:1, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) roztoku B obsahuje 0,000005 g hliníku.

(Upravená

redakce, Ism. N 1).

4.3. Provádění analýzy

4.3.1. Pro bronz značky Br КН1−3

Навеску bronzu má hmotnost 1 g se umístí do platinovou šálek a приливают 10 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) kyseliny dusičné, zředěné 1:1, 2−3 cmфтористоводородной kyseliny a odpařené do více vlhkých solí. Pak приливают 5 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) sírové, zředěné 1:1, a odpařené do kamenných výtok bílý kouř kyseliny sírové.

Šálek vychladlé, se rozpustí sůl v 30−40 cmhorké vody, převede roztok ve sklenici s kapacitou 300 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) , přikrýval s vodou na 100−150 cm, приливают 8 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, a vylučovat měď электролизом podle GOST 15027.1. V elektrolyt, se přidají 2 g chloridu amonného, 1 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) roztoku железоаммонийных kamenec, zahřáté na 50−60 °C a приливают roztok amoniaku, zředěný 1:1, až vypadávání sediment hydroxid.

Выпавшему mělký návrh dát usadit po dobu 10−15 minut na teplém místě a pak se odfiltruje na неплотный filtr. Sraženina na filtru promyje 5−6 krát roztokem chloridu amonného. Umýt zbytky smýt z filtru proudem teplé vody ve sklenici, v níž byla provedena sedimentace. Filtr promyje nejprve 3 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) horké kyseliny solné, zředěné 1:1, a pak teplou vodou. Filtrát se sklízí ve sklenici sedimentu a zahřívá až do úplného rozpuštění usazenin. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) , přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

V závislosti na obsahu hliníku ve sklenici s kapacitou 100 cmvybrány аликвотную část roztoku (tabulka.3).

Tabulka 3


Hmotnostní zlomek hliníku, %	Аликвотная část roztoku, cm	Hmotnost навески, odpovídající аликвотной části, g
Od 0,005 do 0,01	20	0,2
Sv. 0,01 «0,025	10	0,1
«0,025» 0,05	5	0,05

4.3.1.1. Фотометрирование s použitím эриохромцианина R

K аликвотной části roztoku (viz tabulka.3) přidat vodu až do 20 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) , 2 cmroztoku kyseliny askorbové, 5 cmroztoku серноватистокислого sodný, 20 cmroztoku эриохромцианина R a stanovit amoniak ph 6 na ph-metr. Приливают 30 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) vyrovnávací malty, se pohybují v kamenných мерную baňky s kapacitou až 100 cma zředí vodou až do značky. Po 20 min se měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре se zeleným светофильтром v кювете délce 2 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) nebo спектрофотометре při =535 nm v кювете délce 1 viz Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

Obsah hliníku se nachází na градуировочному grafiku.

Při vizuálním stanovení ph roztoku k аливотной části malty, помещенной v мерную baňky s kapacitou až 100 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) (viz tabulka.3), přidat vodu až do 25 cm, 1 kapka roztoku железоаммонийных kamence, 10 cmroztoku thioglycolic kyseliny a po kapkách roztok hydroxid sodný před příchodem fialové zbarvení. Pak se přidá po kapkách 1 mol/dm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) roztoku kyseliny chlorovodíkové až do zmizení skvrny a nadměrné 2 cm, 20 cmroztoku эриохромцианина, po 5 min 30 cmvyrovnávací malty, přikrýval s až po značku vodou a dále postupuje, jak dekret

eln výše.

4.3.1.2. Фотометрирование s použitím хромазурола S

Аликвотную část roztoku (viz tabulka.3) jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) , přidejte 2 cmroztoku kyseliny askorbové, 5 cmroztoku серноватистокислого sodíku a po 20 min se neutralizují roztokem hydroxid sodný až do ph 5−6 univerzální indikační papír. Приливают 5 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) 0,1 n. roztok kyseliny chlorovodíkové, voda až 50 cm, 2 cmroztoku хромазурола S, 5 cmroztoku уксуснокислого sodíku a přikrýval s vodou až do značky. Po 10 min měří optickou hustotu na кювете délce 1 cm na фотоэлектроколориметре se zeleným светофильтром nebo na спектрофотометре při ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) =545 nm, s použitím kamenných kontrolní zkušeností jako roztok srovnání.

Obsah hliníku se nachází na градуировочному plán

4.3.2. Pro berylia бронз

Навеску bronzu má hmotnost 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 300 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) a rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, při zahřívání.

Po rozpuštění навески a odstranění oxidů dusíku кипячением обмывают stěny šálku vody, zředí roztok vodou až do 100−150 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) , приливают 5 cmsírové, zředěné 1:1, a vylučovat měď электролизом podle GOST 15027.1.

Po oddělení mědi v elektrolyt přidejte 5 g chloridu amonného, 1 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) roztoku железоаммонийных kamence a zahřeje na 50−60 °S. Ohřev zastaví, přikrýval s amoniak, zředěný 1:1, před začátkem odpařování гидроокисей železa a hliníku, které se rozpouštějí, приливают 1−2 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) kyselině octové. Do roztoku se po kapkách při intenzivním míchání přidá 20 cmбензойнокислого amonného a vaří 1−2 min Teplý roztok se скоагулированным sedimentu odfiltrovat na dva filtrem střední hustoty. Sklenice a filtr promyje pětkrát malé porce промывной tekutiny.

Umýt zbytky smýt z filtru proudem teplé vody ve sklenici, v níž byla provedena sedimentace. Filtr promyje nejprve 3 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) horké kyseliny solné, zředěné 1:1 a pak vodou, sběr filtrátu do kádinky s sedimentu. Po rozpuštění usazenin roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) , přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

V závislosti na obsahu hliníku vybrány аликвотную část (viz tabulka.4) a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 4.3.1.1 nebo § 4.3.1.2 resp.

Tabulka 4


Hmotnostní zlomek hliníku, %	Аликвотная část roztoku, cm	Hmotnost навески, odpovídající аликвотной části, g
Od 0,01 do 0,025	20	0,1
Sv. 0,025 «0,05	10	0,05
«0,05» 0,1	5	0,025
«0,1» 0,25	2	0,01

4.3.2 a. Pro бронз s masovým podílem cínu více než 0,05%

Навеску slitiny hmotnost 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 300 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) a rozpustí v 15 cmsměsi pro rozpuštění zahřátím. Po rozpuštění roztok odpařené sucho. Opakují dvakrát přidání na 15 cmsměsi pro rozpuštění a выпаривание sucho.

K suchému zbytku se přidá 10 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) koncentrované kyseliny dusičné, roztok odpařené do vlhkého zbytku a tuto operaci opakovat dvakrát. K vlhkého chlazené ke zbytku se přidá 10 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) kyseliny dusičné, zředěné 1:1, vody až do objemu 150 cma vylučovat měď электролизом podle GOST 15027.1. Dále se analýzy provádějí, jak je uvedeno v § 4.3.1.

(Uveden dále, Ism. N 1).

4.3.3. Síť градуировочного grafika

Do sklenice nebo měřící baňky o kapacitě 100 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) , vybrané, respektive 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmroztoku B, ředit vodou až do 20 cm, se přidá 1 cmroztoku kyseliny askorbové a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v pp.4.3.1.1 a 4.3.1.2 resp.

Podle zjistí hodnoty optických hustot roztoků a odpovídající jim содержаниям hliníku budují градуировочный plán.

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl hliníku ( ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) ) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) ,

kde ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost hliníku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

— hmotnost навески slitiny, odpovídající аликвотной části malty, pm,

4.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — míra konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.1.

(Upravená verze, Ism. N 2).

4.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

4.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky безоловянных бронз, аттестованным v řádném termínu, сопоставлением výsledků analýzy získaných фотометрическим a absorpční абсорбционным metodami nebo metodou přídatných látek v souladu s GOST 25086.

4.4.3, 4.4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

5. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ HLINÍKU

5.1. Podstata metody

Metoda je založena na осаждении hliníku 8-оксихинолином a vážení sušeného kalu оксихинолята hliníku po pre-pobočka interference složek.

5.2. Zařízení, činidla a roztoky

Instalace электролизная s сетчатыми платиновыми катодами podle GOST 6563.

Instalace электролизная s ртутным katodou.

Filtrační kelímky na GOST 23932 typu TF-3−20, TF-3−32.

Rtuť značky R1 podle GOST 4658.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 a разбавленная 1:4, 1:200 a 1:50.

Kyselina kyselé podle GOST 61, roztok 2 mol/dm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) .

Amoniak vodný podle GOST 3760 a ředí 1:50.

Amonný chlorid podle GOST 3773 a roztok 20 g/dm.

Methanolu, červená, alkohol roztok 2 g/dm.

Líh rektifikovaný podle GOST 18300.

Draslík железосинеродистый podle GOST 4206, čerstvá roztok 20 g/dm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) .

Amonný надсернокислый podle GOST 20478.

Sodík уксуснокислый podle GOST 199.

Amonný уксуснокислый podle GOST 3117.

8-оксихинолин, roztok 30 g/dm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) se připravuje takto: 30 g реактива растирают v ступке s malým množstvím 2 mol/dmroztoku kyseliny octové, a pak se rozpustí v 1 dm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) 2 mol/dmroztoku kyseliny octové, filtrovány a převedeny do baňky s kapacitou 1 d

m ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) .

5.3. Provádění analýzy

Навеску slitiny, hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) , podává hodinová sklem a rozpustí zahřátím v 15 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1.

Po rozpuštění vzorku ополаскивают stěny hrnku s trochou vody, vaří na odstranění oxidů dusíku, zředěný roztok do 100−150 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) , приливают 7 cmsírové, zředěné 1:4, a vylučovat měď электролизом podle GOST 15027.1.

Po oddělení mědi v elektrolyt přidejte 3 g chloridu amonného, 3−5 kapek roztoku methyl red, zahřeje k varu a opatrně, po kapkách, přidejte amoniak do té doby, dokud se zbarvení roztoku nad sedimentu se nestane žluté. Poté приливают ještě 10 kapek čpavku a vaří 1−2 min Sraženina odfiltruje a promyje se na filtru teplou roztokem chloridu amonného.

Umýt sraženina rozpustí na filtru 20 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) horké kyseliny sírové, zředěné 1:4, kterou приливают částmi. Roztok se sklízí ve sklenici, v níž byla provedena sedimentace hydratovat, neutralizuje roztokem amoniaku na метиловому červenou a приливают 1 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) koncentrované kyseliny sírové.

Roztok, jehož objem nesmí být větší než 50 cm, переливают do nádoby s ртутным katodou, které se používají jako anoda platinovou spirála, a vystavují электролизу při síle proudu 4 a a napětí 5−6 V. Elektrolýza i nadále do té doby, dokud se z roztoku nemůže být zcela odstraněno železo (капельная reakce s железосинеродистым draslík na porcelánové desce nebo filtru).

Bez přerušení proudu, roztok se slije v šálku, filtrováním přes trychtýř s filtrem. Ртутный katoda promyje 2−3 krát 10 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) kyselinou sírovou, ředit 1:200, a pak třikrát vodou porce na 10 cm. Промывные vody присоединяют k hlavní části malty. Промывая, ve všech případech nad rtutí nechat vrstva kapaliny v 2−3 mm pro zajištění kontaktu s anodou. Poslední промывную vody odstraní úplně.

Roztok se neutralizuje amoniakem indikátor метиловому červenou, приливают 0,5−1,2 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) koncentrované kyseliny sírové, přidejte 2−3 g надсернокислого amonný a zahřeje na 70−80 °S. Sraženina oxidu manganu odfiltruje a promyje 3−5 krát kyselinou sírovou, zředěné 1:50. K раствору přidejte 5−10 g уксуснокислого sodný nebo amonný a vysrážený hliník roztokem оксихинолина, приливая naposledy v množství 0,5−0,7 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) na každý miligramů hliníku. Roztok ohřát na 60−70 °C a k při dané teplotě po dobu 3−4 hodin

Sediment оксихинолята hliníku odfiltrovat na vestu se filtrační kelímek s отсасывании, promyje teplou vodou, až do úplného odbarvení промывных vod. Kelímek sedimentu sušené v větrání skříně při 130−140 °C do konstantní hmotnosti a взвеш

ивают.

5.4. Zpracování výsledků

Průmyslové 5.4.1 profil. Masivní podíl hliníku ( ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) ) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) ,

kde ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost sedimentu оксихинолята hliníku, g;

0,0587 — koeficient přepočtu оксихинолята hliníku na hliník;

— hmotnost навески legované, pm,

5.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — míra konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.1.

(Upravená verze, Ism. N 2).

5.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

5.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy

5.4.4.1. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí podle § 2.4.4.

5.4.3, 5.4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

6. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA pro STANOVENÍ HLINÍKU PŘI HROMADNÉ PODÍLU HLINÍKU od 0,01% 0,25%

6.1. Podstata metody

Metoda je založena na měření absorpce světla atomy hliníku, vyrobených při zavádění sledované roztoku do plamene ацетилен — oxid dusný.

6.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrometr se zdrojem záření pro hliník.

Instalace pro elektrolýzu s dvěma платиновыми elektrodami.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118 kamenných 2 mol/dm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) .

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062.

Brom podle GOST 4109.

Směsi pro rozpuštění свежеприготовленная: devět množství бромистоводородной kyseliny se smíchá s jedním objemem brom.

Draslík chlorid na TU 6−09−5077 nebo sodík chlorid podle GOST 4233, roztok 10 g/dm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) .

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Hliník podle GOST 11069 s masovým podílem hliníku minimálně 99,9%.

Standardní roztoky hliníku.

Roztoku A; připravují takto: 0,5 g hliníku se rozpustí zahřátím ve 20 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) kyseliny chlorovodíkové s přídavkem 2−3 cmperoxidu vodíku. Odstraní přebytek peroxidu vodíku кипячением, roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 500 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) a přikrýval s vodou až do značky.

1 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) roztoku A obsahuje 0,001 g hliníku.

Roztok B; vařit takto: 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 10 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) 2 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové a přikrýval s vodou až do značky.

1 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) roztoku B obsahuje 0,0001 g алюм

ine z.

6.3. Provádění analýzy

6.3.1. Pro бронз s masovým podílem cínu do 0,05%

Навеску slitiny, hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) a rozpustí zahřátím v 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Окислы dusíku odstraní кипячением, roztok chlazen, zředí vodou do objemu 150 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) a provádějí elektrolýzu pro vylučování mědi ve GOST 15027.1. Elektrolyt odpařené do objemu 10 cm, je chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 50 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) , se přidá 5 cmroztoku chloridu draselného nebo sodného a přikrýval s vodou až do značky.

Měří atomovou абсорбцию hliník v plameni ацетилен — oxid dusný při vlnové délce 309,3 nm souběžně s градуировочными roztoky.

6.3.2. Pro бронз s masovým podílem cínu více než 0,05%

Навеску slitiny, hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) a opatrně se přidá 15 cmsměsi pro rozpuštění. Po rozpuštění opatrně odpařené kamenných sucho. Выпаривание s 15 cmsměsi pro rozpuštění opakují dvakrát, выпаривая v každém případě je sucho.

K suchému zbytku se přidá 10 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) kyseliny dusičné a odpařené do сиропообразного stavu. Opakují se odpaří s 10 cmkyseliny dusičné, zředí vodou do objemu 150 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) a tráví elektrolýza podle GOST 15027.1. Elektrolyt odpařené do objemu 10 cm, je chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 50 cm, se přidá 5 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) roztoku chloridu draselného nebo sodného a přikrýval s vodou až do značky.

Měří atomovou абсорбцию hliníku, jak je uvedeno v § 6.3

.1.

6.3.3. Síť градуировочного grafika

V deseti z jedenácti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) je umístěn 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0 cmstandardního roztoku B hliníku; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 a 6,0 cmstandardního roztoku A hliníku. Všechny baňky se přidá 10 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) roztoku 2 mol/dmkyselině chlorovodíkové, 10 cmroztoku chloridu draselného nebo sodného, přikrýval s vodou až do značky a měří atomovou абсорбцию hliníku, jak je uvedeno v § 6.3.1. Podle získaných údajů budují градуировочный plán.

6.4. Zpracování výsledků

6.4.1. Masivní podíl hliníku ( ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) ) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) ,

kde ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — koncentrace hliníku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

— objem konečného roztoku vzorku, v cm;

— hmotnost навески, pm,

6.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — míra konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.1.

(Upravená verze, Ism. N 2).

6.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

6.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky безоловянных бронз, аттестованным v řádném termínu, nebo сопоставлением výsledků analýzy získaných absorpční абсорбционным, фотометрическим nebo гравиметрическим metody analýzy v souladu s GOST 25086.

6.4.3, 6.4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

7. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA pro STANOVENÍ HLINÍKU PŘI HROMADNÉ PODÍLU HLINÍKU od 3% do 13%

7.1. Podstata metody

Metoda je založena na měření absorpce světla atomy hliníku, vyrobených při zavádění sledované roztoku do plamene ацетилен — oxid dusný.

7.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrometr se zdrojem záření pro hliník.

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Kyselina solná podle GOST 3118 kamenných 2 mol/dm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) .

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Draslík chlorid na TU 6−09−5077 nebo sodík chlorid podle GOST 4233, roztok 10 g/dm.

Hliník podle GOST 11069 s masovým podílem hliníku minimálně 99,9%.

Standardní roztok hliníku; připravují takto: 0,5 g hliníku se rozpustí zahřátím ve 20 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) kyseliny chlorovodíkové s přídavkem 2−3 cmroztoku peroxidu vodíku. Odstraní přebytek peroxidu vodíku кипячением, roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 500 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) a přikrýval s vodou až do značky.

1 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) roztoku obsahuje 0,001 g hliníku.

7.3. Provádění analýzy

7.3.1. Навеску slitiny, hmotnost 0,25 g se umístí do sklenice s kapacitou 150 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) a rozpustí zahřátím v 10 cmkyseliny dusičné s přídavkem několika kapek kyseliny chlorovodíkové.

Окислы dusíku odstraní кипячением, roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 250 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) , se přidá 25 cmroztoku chloridu draselného nebo sodného a přikrýval s vodou až do značky.

Měří atomovou абсорбцию hliník v plameni ацетилен — oxid dusný při vlnové délce 309,3 nm souběžně s градуировочными roztoky.

7.3.2. Síť градуировочного grafika

V sedmi z osmi dimenzionální baněk o kapacitě 100 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) je umístěn 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 a 14,0 cmstandardní roztok hliníku.

Všechny baňky se přidá 10 cmroztoku 2 mol/dmkyselině chlorovodíkové, 10 cm ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) roztoku chloridu draselného nebo sodného, přikrýval s vodou až do značky a měří atomovou абсорбцию hliníku, jak je uvedeno v § 7.3.1. Podle získaných údajů budují градуировочный plán.

7.4. Zpracování výsledků

Zpracování výsledků provádějí, jak je uvedeno v § 6.4.

Разд.6, 7. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 1).

7.5. Metoda platí u rozdílů v hodnocení kvality безоловянных бронз.

(Uveden dále, Ism. N 2).

GOST 15027.2-77

GOST 15027.2−77 Bronzu безоловянные. Metody stanovení hliníku (se Změnami N 1, 2)