GOST 15027.7-77

GOST R 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST R 56240-2014 GOST 859-2014 GOST R 55685-2013 GOST R 54922-2012 GOST R 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 ГОСТ 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

gost-150277-77.pdf (671.91 KiB)
ГОСТ 15027.7-77

GOST 15027.7−77 Bronzu безоловянные. Metody stanovení olova (se Změnami N 1, 2)

GOST 15027.7−77

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

BRONZOVÉ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Metody stanovení olova

Non-tin bronze.
Methods for the determination of lead

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1979−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 28.06.77 N 1614

3. NA OPLÁTKU GOST 15027.7−69

4. Standardu plně odpovídá ČL CODE 1530−79. Standard odpovídá ISO 4749−84 v části бронз безоловянных

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE


Označení НТД, na který je dán odkaz	Číslo oddílu, odstavce
GOST 493−79	Úvodní část
GOST 614−97	Úvodní část
GOST 2062−77	2.2, 4.2, 6.2
GOST 3117−78	2.2
GOST 3118−77	2.2, 5.2, 6.2, 7.2
GOST 3760−79	4.2, 5.2, 6.2
GOST 3773−72	5.2
GOST 3778−98	2.2, 4.2, 5.2, 6.2, 7.2
GOST 4109−79	2.2, 4.2. 6.2
GOST 4147−74	4.2
GOST 4166−76	5.2
GOST 4204−77	2.2
GOST 4207−75	2.2
GOST 4233−77	2.2
GOST 4328−77	5.2
GOST 4461−77	2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2, 7.2
GOST 4658−73	4.2
GOST 5817−77	5.2
GOST 6552−80	4.2
GOST 6563−75	3.2
GOST 8864−71	5.2
GOST 9293−74	4.2
GOST 10434−82	4.2
GOST 10484−78	6.2, 7.2
GOST 10652−73	2.2
GOST 10929−76	6.2
GOST 14162−79	4.2
GOST 14261−77	4.2
GOST 18175−78	Úvodní část
GOST 18300−87	2.2, 5.2
GOST 25086−87	1.1, 2.4.2 b, 4.4.2 b 7.4.4

6. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 5−6-93)

7. VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, schváleno v únoru 1983 roce, v březnu 1988 (ИУС 6−83, 6−88)

Tato norma stanovuje титриметрический комплексонометрический metoda pro stanovení olova (při hromadné podílu olova od 0,8% až 65%), гравиметрический электролитический metoda pro stanovení olova (při hromadné podílu olova od 0,8% až 2,5%), полярографический metoda pro stanovení olova (při hromadné podílu olova od 0,001% do 0,6%), экстракционно-фотометрический metoda pro stanovení olova (při hromadné podílu olova od 0,001% až 0,5%) a absorpční абсорбционный metoda pro stanovení olova (při hromadné podílu olova od 0,002% do 0,02% a více než 0,02% až 12%) v бронзах безоловянных podle GOST 18175, GOST 614 a GOST 493.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem na разд.1 GOST 15027.1.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ OLOVA

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na titraci уксуснокислого olova při ph 5,4−6,0 roztokem трилона B v přítomnosti ксиленолового oranžové až do změny zbarvení z fialové na žlutou.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1 a 1:50.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118.

Směs kyselin dusnatého a solné; připravují takto: jeden objem kyseliny dusičné ve směsi s třemi objemy kyseliny chlorovodíkové.

Brom podle GOST 4109.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062.

Směsi pro rozpuštění, свежеприготовленная: devět množství бромистоводородной kyseliny se smíchá s jedním objemem brom.

Líh rektifikovaný podle GOST 18300.

Draslík железистосинеродистый podle GOST 4207, roztok 30 g/dm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) .

Amonný уксуснокислый podle GOST 3117, roztok 250 g/dm.

Olovo značky C0 podle GOST 3778.

Standardní roztok olova; připravují se mění takto: 1 g olova se rozpustí při zahřívání ve sklenici s kapacitou 250 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) 20 cmkyseliny dusičné. Odstraní окислы dusíku кипячением, vychladlé a přesouvá řešení do мерную baňky s kapacitou 100 cm, pak přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) roztoku obsahuje 0,01 g olova.

Ukazatel ксиленоловый oranžová, přípravek ve směsi s хлористым натрием v poměru 1:100, dobře растертый.

Sodík chlorid podle GOST 4233.

Sůl двунатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, roztok 0,05 mol/dm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) , se připravuje následujícím způsobem: 9,305 g трилона B se rozpustí v 500 cmvody při zahřátí, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1 dm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) a přikrýval s až po značku vodou.

Instalace титра roztoku трилона B

5 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) standardního roztoku olova jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cm, приливают 40 cmsírové, zředěné 1:1, a odpařené před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Roztok chlazen обмывают stěny šálku vody a opakují выпаривание před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Roztok chlazen приливают 150 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) vody a zahřívá k varu, opět ochlazují, приливают 40 cmethanolu a necháme na 4 hod. Dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 2.3.

Titulek roztoku трилона B ( ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) ), vyjádřená v gramech vedení o 1 cmroztoku, výpočet podle vzorce

ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) ,

kde ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost навески olova, g;

— objem roztoku трилона B, vynaloženy na титрование, viz.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Pro ráfky s masovým podílem cínu méně než 0,05%

Навеска bronzu v závislosti na masové podíl olova je uveden v tabulka.1.

Tabulka 1


Hmotnostní zlomek olova, %	Hmotnost навески, g
Od 0,8 do 5	2
Sv. 5 «20	1
«20» 30	0,5
«30» 65	0,1

Навеску bronzu umístěny ve sklenici s kapacitou 300 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) , podává hodinová sklem a se rozpustí v 15 cmsměsi kyselin při zahřívání. Po rozpuštění slitiny обмывают sklo, приливают 40 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) sírové, zředěné 1:1, a odpařené před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Roztok chlazen, stěny šálku обмывают vodou a znovu kondenzované před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek je chlazen приливают 150 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) vody, zahřeje k varu a vychladlé. Pak приливают 40 cmethanolu a necháme na 4 hod. Выделившийся sediment сернокислого olova odfiltrovat na husté sítko, sklenice ополаскивают kyselinou sírovou, ředit 1:50, a promytá sraženina stejné kyselinou až do úplného odstranění двухвалентной mědi (vyzkoušení s железистосинеродистым draslík), a pak dvakrát nebo třikrát vodou. Filtr sedimentu jsou umístěny ve sklenici, ve kterém tam byl sedimentace. Приливают 15 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) roztoku уксуснокислого amonný, zahřeje k varu a vařit 2 min

Roztok se slije v baňce s kapacitou 250 cm. Ve sklenici s filtrem приливают dvakrát 30 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) horké vody, pokaždé сливая roztok do stejné baňky. Znovu ve sklenici s filtrem приливают 15 cmroztoku уксуснокислого amonného a dvakrát opakují průplach vodou.

Ve výsledné suspenzi se přidá na špičku stěrkou směs ксиленолового oranžové s хлористым натрием a титруют roztokem трилона B před přechodem fialové zbarvení v желту

yu.

2.1−2.3.1. (Upravená verze, Ism. N 1).

2.3.2. Pro ráfky s masovým podílem cínu více než 0,05%

Навеску bronzové (viz tabulka.1) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 500 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) a rozpustí v 20 cmsměsi pro rozpuštění, po rozpuštění vzorku roztok opatrně упаривают sucho. Выпаривание s 15 cmsměsi pro rozpuštění opakují dvakrát, pokaždé čímž trial do suchého zbytku. Ke zbytku se přidá 10−20 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) sírové, zředěné 1:1 a roztok упаривают před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Dále se postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.1.

(Uveden dále, Ism. N 1).

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl olova ( ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) ) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) ,

kde v ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — objem roztoku трилона B, израсходованный na титрование, cm;

— titulek roztoku трилона B na vodítku, g/cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) ;

— hmotnost навески, pm,

2.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — míra konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.2.

Tabulka 2


Hmotnostní zlomek olova, %	, %	, %
Od 0,001 až 0,002	0,0005	0,001
Sv. 0,002 «0,005	0,0008	0,002
«0,005» 0,010	0,001	0,002
«0,010» 0,025	0,002	0,005
«0,025» 0,050	0,004	0,01
«0,050» 0,10	0,005	0,01
«0,10» 0,25	0,01	0,02
«0,25» 0,5	0,02	0,05
«Je 0,5 až 1,0	0,06	0,1
«1,0» 4,0	0,08	0,2
«4,0» 7,0	0,12	0,3
«7,0» 9,0	0,15	0,4
«9,0» 20	0,20	0,5
«20» 30	0,25	0,6
«30» 40	0,30	0,7
«40» 65	0,40	0,9

(Upravená verze, Ism. N 2).

2.4.2 a. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

2.4.2 b. Kontrolu správnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky безоловянных бронз, аттестованным v řádném termínu, nebo сопоставлением výsledků, studoval титриметрическим a гравиметрическим nebo absorpční абсорбционным metodami nebo metodou přídatných látek v souladu s GOST 25086.

2.4.2 a, 2.4.2 b. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

2.4.3. Při sporu v hodnocení kvality бронз uplatňují tuto metodu.

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ OLOVA

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na izolaci vedení электролитически a vážení выделившегося usazeniny oxidu olova.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Instalace pro elektrolýzu s платиновыми сетчатыми elektrodami podle GOST 6563.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Kyselina сульфаминовая.

3.3. Provádění analýzy

Навеску bronzu má hmotnost 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) , se přidá 15 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, se podává hodinová sklem a rozpustí bez zahřívání, a pak při zahřátí. Hodinové sklo a stěny kádinky обмывают vodou, roztok se zahřeje k varu, se přidá 0,5 g сульфаминовой kyseliny, ředí vodou do 150 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) a vylučovat měď a olovo электролизом použitím síťoviny platinové elektrody, při síle proudu 1,5−2,0 A a za stálého míchání. Sklenici s bar typového návrhu musí být doručena hodinová sklem.

Po 30 min po začátku elektrolýza odlepit sklo, обмывают ji vodou a i nadále elektrolýza ještě 15 min Pokud po tom na свежепогруженной v kamenných části anoda není vylučuje sraženina, elektrolýza věří hotová. Bez vypnutí proudu, rychle odstraní sklenice s bar typového návrhu a omýt elektrody, dosazením střídavě tři sklenice s destilovanou vodou.

Anoda sedimentu oxidu olova sušené při 160−170 °C do konstantní hmotnosti, vychladlé a zváží.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl olova ( ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) ) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) ,

kde ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost sedimentu oxidu olova, выделившаяся na аноде, g;

0,8661 — koeficient konverze oxidu olova, na olovo;

— hmotnost навески, pm,

3.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — míra konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.2.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

3.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí podle § 2.4.2 b.

3.4.3, 3.4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

4. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ OLOVA

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na předběžném oddělení olova od základních kovů соосаждением s гидроокисью železa v аммиачном roztoku s následnou definicí vedení полярографическим metodou.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Полярограф typů 5122, ППТ-1 nebo jiný podobného typu.

Buňka полярографическая, vyrobený ze skla, s выносным anodou (nasycený каломельный elektroda) a ртутным капающим katodou.

Kyselina solná podle GOST 14261 a разбавленная 1:1 a 5 procentní roztok.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 14162.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10434.

Kyselina chloru, včetně ad a.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062.

Brom podle GOST 4109.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552 a roztok 1 mol/dm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) .

Směsi pro rozpuštění свежеприготовленная: devět množství бромистоводородной kyseliny se smíchá s jedním objemem brom.

Amoniak vodný podle GOST 3760 a 2 procentní roztok.

Železo хлорное podle GOST 4147, roztok 10 g/dm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) 5%-nom roztoku kyseliny chlorovodíkové.

Olovo značky C0 podle GOST 3778.

Standardní roztoky olova

Roztoku A; připravují takto: 0,1 g olova se rozpustí zahřátím v 30 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) kyseliny dusičné, odstraní кипячением окислы dusíku, chlazení, приливают 50 cmvody, se pohybují v kamenných мерную baňky s kapacitou 1 dm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) , přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) roztoku A obsahuje 0,0001 g olova.

Roztok B; vařit takto: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidají 2 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) koncentrované kyseliny chlorovodíkové, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) roztoku B obsahuje 0,00001 g olova. Roztok B se připravují těsně před použitím.

Rtuť značky P0 podle GOST 4658, dehydrataci.

Dusík plynný podle GOST 92

93.

4.3. Provádění analýzy

4.3.1. Pro všechny бронз, kromě кремнистых

Навеску slitiny (tabulka.4) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) , podává hodinová skla a opatrně se rozpustí ve 20 cmsměsi pro rozpuštění. Při неполном rozpuštění ve sklenici přidá po kapkách brom. Приливают k раствору 20 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) bělicí kyseliny a kondenzované roztok na zesvětlení a vzniku hustého bílého kouře bělicí kyseliny (množství zbývajícího roztoku by neměla přesáhnout 5 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) ). Vychladlé sklenice, обмывают stěny hrnku s trochou vody, se zahřívá do rozpuštění soli a přidat vodu do 100−150 cm.

Pro кремнистых бронз навеску slitiny (viz tabulka.4) je umístěn na platinovou misku, přidat 20 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) kyseliny dusičné a 5 cmфтористоводородной kyselina a rozpustí zahřátím. Po rozpuštění roztok odpařené sucho. Přidat 10 cmkoncentrované kyseliny dusičné a opakují выпаривание 3−4 krát. Přidat 50 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) vody a 5 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1 a rozpuštěné soli, při zahřívání. Obsah šálku překládají do sklenice, ředění roztoku vodou až do 100−150 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) .

Tabulka 4


Hmotnostní zlomek olova, %	Hmotnost навески, g	Полярографируемый objem roztoku, cm
Od 0,001 až 0,003	1	40
Sv. 0,003 «0,01	1	20
«0,01» 0,025	1	10
«0,025» 0,05	0,5	5
«0,05» 0,1	0,5	2
«0,1» 0,6	0,1	10

(Upravená verze, Ism. N 1).

4.3.3. K nabytého раствору (viz pp.4.3.1 a 4.3.2) приливают 1 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) roztoku chlorového železa (při hromadné podílu železa z bronzu méně než 0,5%) a roztoku amoniaku do vzdělávání tmavě modrého komplexu mědi a nad to ještě 5 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) roztoku amoniaku a snesou při 60−70 °C po dobu 29 min Sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty. Sklenice a sraženina na filtru se prát 3−4 krát horkou 1% podílem roztokem amoniaku. Trychtýř sedimentu je umístěn nad sklenicí, ve kterém byla sedimentace, sraženina se rozpustí v 20 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) horké kyseliny solné, zředěné 1:1, přidá se několik kapek peroxidu vodíku v přítomnosti z bronzu manganu.

Filtr promyje 30 cmhorké vody, roztok se zředí do 125−150 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) a opakují sedimentace.

Po tří časů переосаждения sraženina na filtru se rozpustí v 5 cmbělicí kyseliny. Zředěný roztok vodou až do 25 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) , приливают 14 cmkoncentrované ортофосфорной kyseliny se pohybují v мерную baňky s kapacitou 50 cm, přivádí roztok až po značku vodou a promíchá.

Současně s definicí olova v bronzu provádějí kontrolní zkušenost se všemi реактивами do výše uvedené методи

ke.

4.3.4. Jsou vybrány z baňky аликвотную část roztoku (viz tabulka.4) a převedeny do полярографическую buňky, pre-промытую roztokem 1 mol/dm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) ортофосфорной kyseliny. Roztok v buňce деаэрируют, aby se dusík během 5−7 min, zastaví míchání a oloupané катодную поляризационную křivku v intervalu napětí od minus 0,2 na minus 0,7 V. Vrchol využití olova došlo v oblasti minus 0,45 Mv Citlivost registračního zařízení se volí tak, aby vrchol olova byl ne méně než 15 mm.

4.3.5. Obsah olova se zjišťují metodou standardních doplňků. Аликвотную část roztoku A nebo b, v závislosti na obsahu olova, přidávat do полярографируемый roztok se míchá roztok 4 min a dále analýzy vedou jako při určování obsahu olova v испытуемом roztoku (viz § 4.3.4).

Velikosti standardní doplňky volí tak, aby výška píku olova po zavedení doplňky zvýšil 1,5−2 krát.

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl olova ( ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) ) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) ,

kde ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) je výška píku olova při полярографировании roztoku kontrolního zkušeností mm;

— výška píku olova při полярографировании zkoušeného roztoku mm;

ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — výška píku olova po zavedení standardní doplňky, mm;

— objem standardní doplňky, cm;

— koncentrace standardního roztoku, g/cm;

— hmotnost slitiny, která na полярографирование,

4.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — míra konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.2.

(Upravená verze, Ism. N 2).

4.4.2 a. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

4.4.2 b. Kontrolu správnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky безоловянных бронз, аттестованным v řádném termínu, сопоставлением výsledků analýzy získaných полярографическим a фотометрическим metodami nebo metodou přídatných látek v souladu s GOST 25086.

4.4.2 a, 4.4.2 b. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

4.4.3. Při sporu v hodnocení kvality бронз uplatňují полярографический metoda.

5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ OLOVA

5.1. Podstata metody

Metoda je založena na extrakci olova z alkalické prostředí хлороформом v podobě диэтилдитиокарбамината, замещении olova, mědi, pohybem extraktu s nadbytkem vodní roztok сернокислой mědi a měření optické hustoty získané хлороформного roztoku диэтилдитиокарбамината mědi.

5.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina víno podle GOST 5817, roztok 400 g/dm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) .

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.

Sodný гидроокись podle GOST 4328, kamenných 500 g/dm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) .

Amoniak vodný podle GOST 3760 a ředí 1:50.

Диэтилдитиокарбаминат sodíku podle GOST 8864, vodní a хлороформный roztoky 10 g/dm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) .

Фенолфталеин, roztok 10 g/dmv ethanolu.

Líh rektifikovaný podle GOST 18300.

Měď сернокислая na normativní a technické dokumentace, roztok 50 g/dm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) .

Chloroform.

Olovo podle GOST 3778 značky C0.

Standardní roztoky olova.

Roztoku A; připravují takto: 0,1 g olova se rozpustí ve 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, při zahřívání. Po odstranění oxidů dusíku кипячением kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1 dm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) , přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) roztoku A obsahuje 0,0001 g olova.

Roztok B; připravují takto: převod 10 cmroztoku A v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) roztoku B obsahuje 0,00001 g olova.

Amonný chlorid podle GOST 3773.

Sodík hydrogensíranu bezvodý podle GOST 4166.

Železo, standardní vzorek N 126 (nízkouhlíková ocel).

Roztok азотнокислого železa; připravují takto: 1,005 g S N 126 rozpustí v 15 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) koncentrované kyseliny dusičné s následným ředěním vodou až 1 dm.

1 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) roztoku obsahuje 0,001 g železa.

(Upravená verze, Ism

. N 1).

5.3. Provádění analýzy

5.3.1. Pro všechny бронз, kromě кремнистых

Навеску slitiny, hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) a rozpustí v 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, a 2 cmchlorovodíkové. Roztok se zředí vodou až do 150 cm, se přidá 5 g chloridu amonného a 30 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) roztoku азотнокислого železa (pro slitiny s masovým podílem železa méně než 0,5%), zahřeje na 80−90 °C a přidá amoniak až do přechodu celé mědi v instantní amoniakálním komplex. Mělký návrh dát скоагулироваться na teplém místě po dobu 20−30 min, po kterém se sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty a отмывают od mědi horký roztok amoniaku, zředěný 1:50. Sraženina se rozpustí v 10 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) horké kyseliny dusičné, zředěné 1:1, a opakují sedimentace гидроокисей a jejich rozpouštění do zániku iontů mědi v фильтрате (vyzkoušení s диэтилдитиокарбаминатом sodíku v acetonu.

Sraženina se rozpustí v 10 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) horké kyseliny dusičné, zředěné 1:1, ve sklenici, ve kterém byla sedimentace, a vaří až do odstranění oxidů dusíku. Při hromadné podílu olova méně než 0,01% na экстракцию používají kompletní řešení, při hromadné podílu olova více než 0,01% roztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 250 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) , přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Аликвотную část roztoku 25 cm(při hromadné podílu olova, 0,01% až 0,05%), 10 cm(při hromadné podílu olova od 0,05% až 0,2%) nebo 5 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) (při hromadné podílu olova od 0,2% do 0,5%) se pohybují v делительную trychtýř s kapacitou 250 cm. Roztok do nálevky zředí vodou do 100 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) , se přidá 15 cmroztoku kyseliny vinné, neutralizuje roztokem hydroxid sodný na фенолфталеину před příchodem růžové zbarvení a navíc přidávají ještě 3−5 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) roztoku hydroxid sodný. Pak přidejte 5 cmvodního roztoku диэтилдитиокарбамината sodíku, 15 cmchloroformu a extrahován olovo v podobě диэтилдитиокарбамината třepáním 5 min Dolní хлороформный vrstva slije do jiné делительную nálevky tak, aby v kohoutku vtoky se dostal vodný roztok. Ke zbylé vodné fázi přidán 5 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) chloroformu a встряхивают 3 min Хлороформный vrstva присоединяют na hlavní экстракту. Zvlášť ve sklenici přispívají 1 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) roztoku kyseliny vinné, приливают k němu 10 cmvody, подщелачивают roztoku hydroxid sodný až do alkalické reakce na фенолфталеину a nad rámec toho ještě přidají 2−3 kapky roztoku hydroxid sodný. Tento roztok přidává se do делительную nálevky, obsahující spojené extrakty, a встряхивают 3 min Хлороформный vrstva slije do třetí делительную trychtýř, přidejte 20 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) roztoku сернокислой mědi a встряхивают 5 min Barevný хлороформный vrstvy se promítají v мерную baňky s kapacitou 25 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) , který je již přidáno 0,2 g сернокислого sodíku. Хлороформный roztok dimenzionální baňka přikrýval s хлороформом až do značky a měří optická hustota roztoku na спектрофотометре v кювете délce 1 cm, při vlnové délce 430 nm, nebo na фотоэлектроколориметре v кювете délce 1 nebo 2 cm s modrým светофильтром. Roztokem srovnání slouží kamenných kon

трольного zkušenosti.

5.3.2. Pro кремнистых бронз

Навеску bronzu má hmotnost 1 g se umístí do platinovou šálek a rozpustí v 20 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) kyseliny dusičné, zředěné 1:1 a 5 cmфтористоводородной kyseliny při zahřátí. Po rozpuštění roztok odpařené sucho. Přidat 10 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) koncentrované kyseliny dusičné a opakují выпаривание 3−4 krát. Přidat 50 cmvody a 5 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1 a rozpuštěné soli při zahřátí. Obsah šálku překládají do sklenice, ředění vodou do 150 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 5.3.1.

5.3.3. Síť градуировочного grafika

V делительные násypka o kapacitě 250 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) dělají 0; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0 a 10,0 cmstandardního roztoku B, zředí vodou do 100 cm, přidávají na 15 cmroztoku kyseliny vinné a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 5.3.1.

5.4. Zpracování výsledků

Průmyslové 5.4.1 profil. Masivní podíl olova ( ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) ) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) ,

kde ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — množství olova, nacházející se na градуировочному grafiku, g;

— hmotnost навески, pm,

5.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — míra konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.2.

(Upravená verze, Ism. N 2).

5.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

5.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí podle § 4.4.2 b.

5.4.3, 5.4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

6. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA pro STANOVENÍ OLOVA (PŘI HROMADNÉ PODÍLU OLOVA od 0,002% až 0,2%)

6.1. Podstata metody

Metoda je založena na měření absorpce světla atomy olova, vyrobených při zavádění sledované roztoku do plamene ацетилен-vzduch po předběžném výběru olova соосаждением s гидроокисью železa.

6.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrometr se zdrojem záření pro olovo.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:1, 1:3 a roztoku 2 mol/dm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) .

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina chloru.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062.

Brom podle GOST 4109.

Směsi pro rozpuštění, свежеприготовленная: devět množství бромистоводородной kyseliny se smíchá s jedním objemem brom.

Amoniak vodný podle GOST 3760 a ředí 1:19.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Železo хлорное, roztok 15 g/dm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) v kyselině solné, zředěné 1:3.

Hliník, kovový, s masovým podílem olova méně než 0,001%.

Hliník chlorid, roztok 50 g/dm; připravují následujícím způsobem: 5 g hliníku se rozpustí v 150 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) kyseliny solné, zředěné 1:1, s přidáním několika kapek peroxidu vodíku. Roztok odpařené do počátku krystalizace chloridu hlinitého, je chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) a přikrýval s vodou až do značky.

Olovo podle GOST 3778 s masovým podílem olova minimálně 99,9%.

Standardní roztoky olova.

Roztoku A; připravují takto: 0,5 g olova se rozpustí zahřátím ve 20 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) kyseliny dusičné, zředěné 1:1, roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cma přikrýval s vodou až do značky.

1 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) roztoku A obsahuje 0,0005 g olova.

Roztok B; připravují takto: 20 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 10 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) roztoku 2 mol/dmkyselině chlorovodíkové a přikrýval s vodou až do značky.

1 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) roztoku B obsahuje 0,0001 g

olova.

6.3. Provádění analýzy

6.3.1. Pro бронз s masovým podílem cínu, křemíku a hliníku méně než 0,05%

Навеску bronzu má hmotnost 2 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) a rozpustí zahřátím ve 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Окислы dusíku odstraní кипячением a roztok se zředí vodou do objemu 150 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) . Přidat 5 cmroztoku chlorového železa (v bronzu, obsahující železo jako легирующий komponent, není třeba přidávat roztok chlorového železa), roztok se zahřeje na teplotu 80−90 °C a přidá amoniak až do úplného přechodu mědi a niklu v аммиачные komplexy. Sediment гидроокисей nechá stát po dobu 10 min při teplotě 60 °C, filtrovaný na filtr střední hustoty a promyje teplou roztokem amoniaku, zředěný 1:19, k odstranění mědi a niklu, a pak se třikrát horkou vodou.

Sediment s nebalené filtr smýt teplou vodou ve sklenici, ve kterém strávili sedimentace, filtr se promyje 10 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) horkého roztoku kyseliny chlorovodíkové, zředěné 1:1 a pak vodou. Umýt filtr zahodí a kamenných odpařené do objemu 5 cm. Roztok vychladlé, přidat 10 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) vody, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 25 cma přikrýval s vodou až do značky.

Měří atomovou абсорбцию olova v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 283,3 nm souběžně s градуировочными растворам

6.3.2. Pro бронз, s masovým podílem cínu více než 0,05%

Навеску bronzu má hmotnost 2 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) , se přidá 25 cmsměsi pro rozpuštění a opatrně se zahřívá až do úplného rozpuštění. Pak se přidá 10 cmbělicí kyseliny a упаривают do objemu 4 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) . Zbytek vychladlé, přidat 30 cmvody a zahřívá se do rozpuštění soli. Roztok se zředí vodou do objemu 150 cm, se přidá 5 cmroztoku chlorového železa, zahřeje se na teplotu 80−90 °C, přidá amoniak až do úplného přechodu mědi v amoniakálním komplex a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 6.3.1

6.3.3. Pro бронз s masovým podílem křemíku více než 0,05%

Навеску bronzu má hmotnost 2 g umístěny v platinovou šálek a rozpustí zahřátím ve 20 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) kyseliny dusičné, zředěné 1:1, a 2 cmфтористоводородной kyseliny. Pak se přidá 10 cmbělicí kyseliny a zahřeje až do vzniku husté bílé páry. Zbytek vychladlé, přidat 30 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) vody a zahřívá se do rozpuštění soli. Roztok se převede do sklenice s kapacitou 250 cm, zředí vodou do objemu 150 cm, se přidá 5 cmroztoku chlorového železa, zahřeje se na teplotu 80−90 °C, přidá amoniak až do úplného přechodu mědi v amoniakálním komplex a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 6.3.1

6.3.4. Pro бронз, které obsahují hliník jako součást

Навеску bronzu má hmotnost 2 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) a rozpustí zahřátím ve 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, s přídavkem několika kapek kyseliny chlorovodíkové. Окислы dusíku odstraní кипячением a roztok se zředí vodou do objemu 150 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) . Roztok se zahřívá na teplotu 80−90 °C, přidá amoniak až do úplného přechodu mědi v amoniakálním komplex a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 6.3.1.

6.3.5. Síť градуировочного grafika

6.3.5.1. Pro бронз, neobsahují hliník jako součást

V šesti ze sedmi-dimenzionální baněk o kapacitě 100 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) je umístěn 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0 a 20,0 cmstandardního roztoku B olova. Do každé baňky se přidá 10 cmroztoku 2 mol/dmkyselině chlorovodíkové a přikrýval s vodou až do značky.

Měří atomovou абсорбцию vedení, jak je uvedeno v § 6.3.1.

6.3.5.2. Pro бронз, které obsahují hliník jako součást

V sedm rozměrové vložky s kapacitou 50 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) jsou umístěny v závislosti na obsahu hliníku v trakční od 2 do 10 cmroztoku chloridu hliníku a v šesti z nich se přidá 0,5; 1,25; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) standardního roztoku B olova, 5 cmroztoku 2 mol/dmkyselině chlorovodíkové a přikrýval s vodou až do značky.

Měří atomovou абсорбцию vedení, jak je uvedeno v § 6.3.1. Podle získaných údajů budují градуировочный plán.

6.4. Zpracování výsledků

6.4.1. Masivní podíl olova ( ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) ) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) ,

kde ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — koncentrace olova nalezené na градуировочному grafiku, g/cm;

— objem konečného roztoku vzorku, v cm;

— hmotnost навески, pm,

6.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — míra konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.2.

(Upravená verze, Ism. N 2).

6.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

6.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí podle § 4.4.2 b.

6.4.3, 6.4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

7. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA pro STANOVENÍ OLOVA (PŘI HROMADNÉ PODÍLU OLOVA od 0,02% do 12%)

7.1. Podstata metody

Metoda je založena na měření absorpce světla atomy olova, vyrobených při zavádění sledované roztoku do plamene ацетилен-vzduch.

7.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrometr se zdrojem záření pro olovo.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118, roztoky 2 a 1 mol/dm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) .

Směs kyselin; připravují takto: objem kyseliny dusičné ve směsi s třemi objemy kyseliny chlorovodíkové.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina chloru, včetně ad a.

Olovo podle GOST 3778 s masovým podílem olova minimálně 99,9%.

Standardní roztoky olova

Roztoku A; připravují takto: 0,5 g olova se rozpustí zahřátím ve 20 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) kyseliny dusičné, zředěné 1:1, roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cma přikrýval s vodou až do značky.

1 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) roztoku A obsahuje 0,0005 g olova.

Roztok B; připravují takto: 20 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 10 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) roztoku 2 mol/dmkyselině chlorovodíkové a přikrýval s vodou až do značky.

1 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) roztoku B obsahuje 0,0001 g свин

cz.

7.3. Provádění analýzy

7.3.1. Pro бронз s masovým podílem cínu a křemíku až 0,05%

Навеску bronzu hmotností, uvedených v tabulka.7, jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) a rozpustí zahřátím v 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky.

Tabulka 7


Hmotnostní zlomek olova, %	Hmotnost навески, g	Objem аликвотной části malty, cm	Množství 2 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové, cm	Objem roztoku vzorku po ředění, cm
Od 0,02 do 1	1	-	-	100
Sv. 1 «6	1	10	10	100
«6» 12	0,5	10	25	250

Při hromadné podílu olova nad 1% do 10 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) roztoku převedeny do příslušné мерную baňce (viz tabulka.7), se přidá roztok 2 mol/dmkyselině chlorovodíkové a přikrýval s vodou až do značky.

Měří atomovou абсорбцию olova v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 283,3 nm souběžně s градуировочными roztoky.

7.3.2. Pro бронз s masovým podílem cínu více než 0,05%

Навеску bronzu hmotností, uvedených v tabulka.7, jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) a rozpustí zahřátím v 10 cmsměsi kyselin. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, ополаскивают stěny šálku 1 mol/dm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) roztoku kyseliny chlorovodíkové a přikrýval s až do značky, stejné kyselinou. Při hromadné podílu olova nad 1% do 10 cmroztoku převedeny do příslušné мерную baňce (viz tabulka.7) a přikrýval s až po značku roztokem 1 mol/dm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) kyselině chlorovodíkové.

Měří atomovou абсорбцию vedení, jak je uvedeno v § 7.3.1.

7.3.3. Pro бронз s masovým podílem křemíku více než 0,05%

Навеску bronzu hmotností, uvedených v tabulka.7, jsou umístěny v platinovou šálek a rozpustí zahřátím v 10 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) kyseliny dusičné, zředěné 1:1, a 2 cmфтористоводородной kyseliny. Pak se přidá 10 cmbělicí kyseliny a zahřeje až do vzniku husté bílé páry. Zbytek se rozpustí zahřátím ve vodě.

Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) a přikrýval s vodou až do značky. Při hromadné podílu olova nad 1% do 10 cmroztoku převedeny do příslušné мерную baňce (viz tabulka.7), se přidá roztok 2 mol/dm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) kyselině chlorovodíkové a přidávají vodou až do značky.

Měří atomovou абсорбцию vedení, jak je uvedeno v § 7.3.1.

7.3.4. Síť градуировочного grafika

V jedenácti z dvanácti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) je umístěn 1,0; 2,5; 5,0 a 10,0 cmstandardního roztoku B a 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 a 12,0 cmstandardního roztoku A olova. Všechny baňky se přidá 10 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) roztoku 2 mol/dmkyselině chlorovodíkové a přikrýval s vodou až do značky.

Měří atomovou абсорбцию vedení, jak je uvedeno v § 7.3.1. Podle získaných údajů budují градуировочный plán.

7.4. Zpracování výsledků

7.4.1. Masivní podíl olova ( ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) ) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) ,

7.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — míra konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.2.

(Upravená verze, Ism. N 2).

7.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

7.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky безоловянных бронз, аттестованным v řádném termínu, сопоставлением výsledků získaných absorpční абсорбционным a фотометрическим, полярографическим, гравиметрическим nebo титриметрическим metodami nebo metodou přídatných látek v souladu s GOST 25086.

7.4.3, 7.4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

GOST 15027.7-77

GOST 15027.7−77 Bronzu безоловянные. Metody stanovení olova (se Změnami N 1, 2)