Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 1953.9-79

GOST R 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST R 56240-2014 GOST 859-2014 GOST R 55685-2013 GOST R 54922-2012 GOST R 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 ГОСТ 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 1953.9−79 Bronzy cínové. Metody pro stanovení křemíku (se Změnami N 1, 2)


GOST 1953.9−79

Skupina В59


INTERSTATE STANDARD


BRONZY CÍNOVÉ

Metody pro stanovení křemíku

Tin bronze.
Methods for the determination of silicon


ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1981−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 10.10.79 N 3899

3. Standardu plně odpovídá ČL CODE 1539−79

4. NA OPLÁTKU GOST 1953.9−74

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

   
Označení НТД, na které jsou uvedeny odkazy
 Číslo oddílu, odstavce, pododstavce
GOST 8.315−97
 2.4.4, 3.4.4
GOST 61 až 75
 4.2
GOST 83−79
 2.2
GOST 195−77
 4.2
GOST 244−76
 4.2
GOST 613−79
 Úvodní část
GOST 614−97
 Úvodní část
GOST 859−2001
 3.2
GOST 1953.1−79
 1.1
GOST 3118−77
 2.2
GOST 3652−69
 2.2, 3.2
GOST 3760−79
 2.2, 3.2
GOST 3765−78
 2.2, 3.2
GOST 4160−74
 4.2
GOST 4207−75
 2.2
GOST 4332−76
 2.2
GOST 4461−77
 2.2, 3.1, 4.2
GOST 5017−74
 Úvodní část
GOST 6006−78
 2.2
GOST 6552−80
 3.2
GOST 6691−77
 2.2, 3.2
GOST 9428−73
 2.2, 3.2
GOST 9656−75
 3.2
GOST 10484−78
 2.2, 3.2
GOST 18300−87
 2.2, 3.2, 4.2
GOST 19627−74
 4.2
GOST 25086−87
 1.1, 2.4.4, 3.4.4

6. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 5−94 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−12−94)

7. VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, schváleno v únoru 1983 gg, srpnu 1990 (ИУС 6−83, 11−90)


Tato norma stanovuje экстракционно-фотометрический metoda pro stanovení křemíku (od 0,001% až 0,1%), фотометрический metoda pro stanovení křemíku (od 0,01% do 0,3%) a spektrální полуколичественный metoda pro stanovení křemíku (od 0,0005% až 0,003%) v cínu бронзах podle GOST 5017, GOST 614 a GOST 613.

(Upravená verze, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem podle § 1.1 GOST 1953.1.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA pro STANOVENÍ KŘEMÍKU (od 0,001% až 0,1%)

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě кремнемолибденовой kyseliny, extrakční její бутиловым alkohol, obnovení její těžby do кремнемолибденовой seaney a změření intenzity tvořily zbarvení.

Metoda je použitelná pro stanovení křemíku v přítomnosti fosforu, není vyšší než 5-násobný přebytek vůči křemíku.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

ph-metr.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:2 (прокипяченная).

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4207*, разбавленная 1:9.
____________
* Pravděpodobně chyba v originálu. To by si měli přečíst GOST 4204. — Poznámka «KÓD».

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:1.

Směs kyselin: kyselina chlorovodíková smíchané s dusnatého v poměru 3:1.

Kyselina фтористоводородная.

Kyselina citronová podle GOST 3652, kamenných 500 g/dmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Kyselina borová, nasycený roztok: 60 g kyseliny borité se rozpustí 1 dmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)horké vody a po ochlazení se používají отстоявшийся roztok.

Amoniak vodný os.h. a podle GOST 3760, zředěný 1:1 a 1:100.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765, перекристаллизованный, roztok 100 g/dmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Перекристаллизацию tráví: 250 g модибденовокислого amonného se rozpustí ve 400 cmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)vody při zahřátí na 70−80 °C, přidá amoniak až do výslovného zápachu a horký roztok se filtruje dvakrát přes jeden a stejný hustý filtr do kádinky, obsahující 300 cmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)ethanolu.

Roztok chlazen na 10 °C a dávají se mohla usadit na 1 hod. Kterému krystaly odfiltrovat na cesty Бюхнера pod vakuu, vytvářeným водоструйным čerpadlem. Krystaly promyje 2−3 krát этиловым lihem, porce za 20−30 cmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), sušené na vzduchu.

Líh rektifikovaný podle GOST 18300.

Cín двухлористое, roztok 100 g/dmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)připravují: 10 g двухлористого cínu se rozpustí ve 100 cmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)kyseliny chlorovodíkové (1:1) při zahřátí na 80−90 °C.

Промывной roztok: do 50 cmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), kyselina sírová se přidává 1,5 cmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)roztoku молибденовокислого amonného.

Draslík-sodík oxid podle GOST 4332.

Sodík a oxid podle GOST 83, roztok 50 g/dmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Sodík кремнекислый meta.

Alkohol butyl normální podle GOST 6006.

Křemík oxid podle GOST 9428.

Standardní roztoky křemíku:

Vaření z кремнекислого sodík: 0,5 g se rozpustí ve 20 cmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)roztoku oxidu sodného na platinové šálku, vychladlé, umístěn do plastového sáčku a nádoby, zředí vodou do 500 cmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)a míchá.

1 cmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)roztoku obsahuje 0,0001 g křemíku.

Přesný obsah křemíku stanoví гравиметрическим metodou.

Příprava z oxidu křemičitého: 0,2143 g прокаленной oxidu křemíku сплавляют v платиновом kelímku s 2 g draslíku-oxidu sodného. Плав leached vodou, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), přikrýval s až po značku vodou, promíchá a ihned se přesouvají do plastového sáčku a nádoby.

1 cmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)roztoku obsahuje 0,0002 g křemíku.

Přesný obsah křemíku stanoví гравиметрически

m metodou.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску bronzu (tabulka.1) je umístěn v plastovém, nebo teflon, nebo v фторопластовый sklenici s kapacitou 100 cmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), přidávají 15−30 kapek фтористоводородной kyseliny, 15 cm,ГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)směs kyselin, podává plastovou nebo фтористопластовой víkem a rozpustí na chlad, a pak se ve vodní lázni při zahřátí na 60 °C a uchovávány při této teplotě 20−30 minut Pak otevřít víko a drží ještě 15 min

Tabulka 1

       
Hmotnostní zlomek křemíku, %
 Hmotnost навески, g

Objem аликвотной části malty, cmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)

 Hmotnost навески, odpovídající аликвотной části roztoku, g
Od 0,001 do 0,01 vč.
 1
 50
 0,5
Sv. 0,01 «0,025 «
 0,5
 20
 0,1
«0,025» 0,05 «
 0,5
 10
 0,05
«0,05» 0,1 «
 0,25
 10
 0,025



Po rozpuštění roztok vychladlé, přidat 30 cmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)kyseliny borité, po 20 min se směs převede přes plastové nálevky v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), obsahující 30 cmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)kyseliny borité, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Roztok okamžitě převedeny do kádinky, ve kterém strávili rozpouštění. Pre-nastavit ph v roztocích аликвотных díly na ph-metr se mění takto: v plastovém sklenice s kapacitou 50 cmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)jsou umístěny аликвотную část roztoku (tabulka.1), se přidá voda do objemu cca 50 cmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)a pomocí roztoku amoniaku (os.h.) stanoví ph=1,0−1,2, se přidá roztok amoniaku po kapkách, kterým se počet kapek, пошедших na operaci.

Аликвотную část roztoku (tabulka.1) pro analýzy jsou umístěny v делительную trychtýř s kapacitou 200 cmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), přikrýval s vodou do ~50 cmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)a stanoví ph=1,0−1,2, s využitím předběžné údaje. Do roztoku se po kapkách za stálého míchání se přidá 5 cmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)roztoku модибденовокислого amonného a nechá stát 10 minut a Pak se přidá 5 cmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)kyseliny citrónové, 10 cmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)прокипяченной kyseliny dusičné (1:2), 30 cmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)butyl alkoholu a extrahován кремнемолибденовую гетерополикислоту, opatrně převracel trychtýř 30 krát. Po svazky vodní vrstva odmítají, a na organická sloučenina vrstvě se přidá 50 cmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)промывной kapaliny a prané, pravidelné cesty 10−15 krát. Vodní vrstva vyhazovat, a organické převedeny do мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), přidávají butyl alkohol, 7−8 kapek roztoku двухлористого cínu, přikrýval s až do značky бутиловым lihem a energicky встряхивают. Po 5 min se měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре s červeným светофильтром (ГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)=600−630 nm) nebo na спектрофотометре při 635 nm v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 1, viz jako roztok srovnání používají butyl alkohol. Současně skrze všechny fáze analýzy provádějí kontrolní zkušenost a našel v něm hodnota optické hustoty вычитают z hodnoty optické плотност

a vzorek.

2.3.2. Síť градуировочного grafika

V pěti ze šesti plastových, тефлоновых nebo фторопластовых kelímky jsou umístěny 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)standardního roztoku křemíku (0,0001 g/dmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)) nebo 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 a 2,5 cmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)standardního roztoku křemíku (0,0002 g/dmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)). Všechny kelímky přidat na 15 kapky фтористоводородной kyseliny, na 7−8 cmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)mix kyselin, které jsou umístěny na vodní lázni, zahřáté na 60 °C a dále se postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.1.

Аликвотная část roztoku, která na měření, pro každý bod градуировочного grafika je 10 cmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Jako roztok srovnání používají roztok, obsahující křemík. Градуировочный plán je postaven z výpočtu jeho masivní podíl v аликвотной části malty.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl křemíku (aГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2),


kde ГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost křemíku v trakční, naleznete na градуировочному grafiku, g;

ГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost křemíku v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g;

ГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost навески, odpovídající аликвотной části malty, pm,

2.4.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů (ГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — míra konvergence za ГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)3), uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

     
Hmotnostní zlomek křemíku, %

ГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), %

ГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), %

Od 0,001 do 0,005 vč.
 0,0008
 0,001
Sv. 0,005 «0,01 «
 0,001
 0,001
«0,01» 0,02 «
 0,002
 0,003
«0,02» 0,05 «
 0,005
 0,007
«0,05» 0,10 «
 0,008
 0,01
«0,10» 0,20 «
 0,012
 0,02
«0,20» 0,30 «
 0,02
 0,03

2.4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách (ГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

2.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky cínu бронз, nově schválené podle GOST 8.315, nebo metodou doplňků, v souladu s GOST 25086.

Разд.2 (Upravená verze, Ism. N 2).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ KŘEMÍKU

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě žluté кремнемолибденовой kyseliny a měření optické hustoty získaného roztoku.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

ph-metr.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:2.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina citronová podle GOST 3652, roztok 100 g/dmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552, разбавленная 1:9.

Kyselina borová podle GOST 9656, nasycený; připravují takto: asi 60 g kyseliny borité se rozpustí v 1 dmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)teplé vody.

Amoniak vodný podle GOST 3760, zředěný 1:1.

Měď podle GOST 859, značky M0 nebo М00.

Močovina podle GOST 6691, roztok 100 g/dmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Krystalické fialová vodní roztok 1 g/dmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765, перекристаллизованный, čerstvá roztok 100 g/dmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)(перекристаллизацию viz § 2.2).

Sodík-draslík-oxid.

Křemík oxid podle GOST 9428.

Standardní roztoky křemíku. Roztoku A; připravují takto: 0,2143 g прокаленной oxidu křemíku сплавляют v платиновом kelímku s 2 g sodíku-draslíku oxidu po dobu 1 h při 1100 °S. Плав leached vodou, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), do značky se přelije vodou a rozmíchat. Roztok okamžitě přesunout do plastového sáčku a nádoby.

1 cmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)roztoku A obsahuje 0,0002 g křemíku.

Roztok B; vařit takto: 10 cmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)roztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), zředí vodou až po značku a promíchá. Roztok okamžitě přesunout do plastového sáčku a nádoby.

1 cmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)roztoku B obsahuje 0,00002 g krém

vání.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску bronzu má hmotnost 1 g je umístěn v platinové nebo фторопластовый kelímek, přidejte 1 cmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)фтористоводородной kyseliny; 10 cmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné, zředěné 1:2, a podává platinové nebo фторопластовой víkem. Rozpouštění tráví při zahřátí na vodní lázni při 60 °C. Po ukončení rozpouštění v kelímek přidejte 10 cmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny borité a kamenných tolerovat (přes plastové nálevky) v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), který je již přidáno 20 cmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny borité, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

20 cmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)získaného roztoku (při hromadné podílu křemíku od 0,01% do 0,07%), 10 cmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)(při hromadné podílu křemíku od 0,07% do 0,15%) a 5 cmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)(při hromadné podílu křemíku od 0,15% až 0,30%) se umístí do sklenice s kapacitou 50 cmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)a neutralizaci amoniakem při stálém míchání do ph 1,0−1,2. V roztoku, který má ph 1,0−1,2, přidejte 5 cmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)roztoku močoviny a nechat na 10 minut, pak přidejte 2,5 cmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)roztoku молибденовокислого amonného a necháme na 10 min Po injekci 5 cmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny citrónové, 3 cmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)ортофосфорной kyseliny, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)a až do značky, přikrýval s vodou. Roztok se promíchá a po 15 min měří optickou hustotu na фотоэлектроколориметре s modrým светофильтром v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 3 nebo 5 cm) nebo na спектрофотометре při vlnové délce 400 nm v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 1 viz

Jako roztok srovnání používají kamenných stejného vzorku bez přidání roztoku молибденовокислого amonného.

Z takto získané hodnoty optické hustoty sledované roztoku вычитают hodnota optické hustoty kontrolního zkušenosti, provádí je přes všechny fáze analýzy a měří se proti vodě.

(Upravená verze, Ism.

N 1, 2).

3.3.2. Síť градуировочного grafika

Do sklenice s kapacitou 50 cmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)jsou umístěny 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 a 8,0 cmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)roztoku B křemíku, ředit vodou až do 20 cmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 3.3.1.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl křemíku (aГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2),


kde ГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost křemíku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

ГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — навеска bronzové, odpovídající аликвотной části malty, pm,

3.4.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů (ГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — míra konvergence za ГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)3), uvedené v tabulka.2.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3.4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách (ГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

3.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky cínu бронз, nově schválené podle GOST 8.315, nebo metodou doplňků, v souladu s GOST 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

4. ПОЛУКОЛИЧЕСТВЕННЫЙ SPEKTRÁLNÍ METODA PRO STANOVENÍ KŘEMÍKU

4.1. Podstata metody

Vzorek nebo S hmotností (0,50±0,05) g podroben předchozí oxidaci расплавлением na катоде oblouk na stejnosměrný proud v atmosféře kyslíku.

Окисленный vzorek umístěn na графитовую stojanu a mezi ním a подставным elektrodou z čisté mědi nebo uhlí vzrušují oblouk na stejnosměrný proud. Spektrum oblouku fotografoval pomocí спектрографа, měří intenzitu analytické čáry a pozadí a metody «tří norem» zjišťují koncentraci křemíku. Pokud je linka sledované položky v trakční chybí nebo je výrazně slabší v intenzitě linky ve standardním vzorku, odhad koncentrace křemíku se provádí полуколичественно.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Спектрограф VYBAVENOST-22.

Zdroj konstantního proudu pro napájení oblouku, který zajišťuje napětí 200−400 a sílu proudu až do 10 Ma

Zařízení pro vysokofrekvenční поджигания oblouk na stejnosměrný proud z generátoru libovolného systému (PS-39, DG, IG).

Микрофотометр, určený pro měření optických hustot spektrálních čar a pozadí.

Tiskové olejové, hydraulické, nebo jakýkoli jiný, poskytující úsilí na штоку 1,5−2 g s lis-papírem, aby se zajistilo získání lisované tablety z třísky o průměru 5−7 mm a hmotností (0,50±0,05) gg

Elektrody-tácky grafitových o průměru 8−10 mm.

Elektrody jsou z mědi značky Mob nebo z uhlí značky ОСЧ ve formě tyčí o průměru 6−7 mm, ostrý na полусферу, nebo zkráceny kužel s podlahovou plochou o průměru 1,5−1,7 mm.

Zařízení pro broušení uhelných nebo měděné elektrody, například soustruh model KP-35.

Kyslíkovou fotoaparát pro oxidaci co a vzorků.

Bomby s kyslíkem, který je vybaven převodovkou.

Desky спектрографические typu 1 nebo 2, citlivost 0,5−5 životů Монохроматическая citlivost 10−60 životů

Электроплитка nebo písčitá lázeň.

Váhy analytické 200 g s разновесами typu ADV-200 atd.

Бюксы nebo porcelánové kelímky pro skladování oxiduje tablet.

Pinzeta pro uchopení tablet.

Čepice skleněné nebo plastové, pro ochranu proti prachu заточенных elektrody.

Magnet typ MBM-63.

Stopky nebo časovače.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Líh rektifikovaný podle GOST 18300.

Метол (pár-метиламинофенолсульфат).

Hydrochinon (парадиоксибензол) podle GOST 19627.

Sodík сернистокислый podle GOST 195.

Sodík a oxid podle GOST 83.

Draslík methyl podle GOST 4160.

Sodík серноватистокислый krystalické (тиосульфат) podle GOST 244.

Kyselina kyselé podle GOST 61.

Проявитель desek pro spektrální typ 1, 2, a «Mikro» se připravuje smícháním stejných objemů roztoků 1 a 2 před použitím.

Roztok 1: 2,5 g метола, 12 g hydrochinonu a 100 g sodíku сернистокислого se rozpustí v 500 až 700 cmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)vody a přikrýval s vodou až 1 dmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Řešení 2: 100 g oxidu sodného a 7 g бромистого draselného se rozpustí v 500 až 700 cmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)vody a přikrýval s až do 1 cmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Domácí aplikace a další kontrastní проявителей.

Фиксажный kamenných: 300 g тиосульфата sodný, 25 g сернистокислого sodíku a 8 cmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)kyseliny octové se rozpustí v 1 dmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)destilované vody.

4.3. Příprava k analýze

Soudu SE ve formě tablet, hmotnost (0,5±0,05) g o průměru 5−7 mm a výška 2 mm вытачивают na токарном obráběcích strojů.

Vzorky mohou být спрессованы z hoblin. Čokolády pre-отмагничивают. Pak třísek a SE ve formě tablet, čistí od povrchových nečistot — leptání v dusnatého kyselině. Čokoláda a pilulky SE opláchnout v destilované vodě a suší. Při lisování tablet z hoblin matice a пуансон pečlivě očistěte od zbytků dříve lisované vzorky (omýt vodou a otřít lihem). Приготовляют ne méně než dvě tablety pokusů a SLEVAMI.

Tráví oxidaci co a vzorků v kyslíkové komoře: všechny detaily oxygenoterapie kamery a grafitových opěrky pokusů a SE očistit od oxidů mědi. Otočný stolek posilují v dolním электродержателе kamery. Aby se předešlo vzájemné kontaminaci vzorků do grafitových dráhy rotačního stolu se umístí na prášky stejné složení.

V horním držáku posilují подставной elektroda z mědi, psací konec, který заточен na zkráceny kužel s úhlem při vrcholu 45° a hřištěm o průměru 1,5−1,7 mm, nebo заточенный na полусферу. Межэлектродный rozpětí se stanoví 1,5−2 mm. Tablet slouží jako katoda oblouk na stejnosměrný proud, proud připadající stanovují 6 Va Vzduch z kamery přemísťovat, aby se stlačený kyslík přes fotoaparát po dobu 30 s. oxidace tablet tlak kyslíku v komoře podporují mírně vyšší atmosférický. Tableta se pod tlakem oblouku v 5−8 se taví a mění v kaluže roztavené oxidy. Proud obracejí a подводят k подставному elektrody další tabletu.

4.4. Provádění analýzy

Торцовую část grafitové elektrody pro odstranění povrchových nečistot прокаливают v oblouku konstantní proud po dobu 20 s při 6−10 A, včetně elektrod-držák jako anoda oblouku.

Upravené k analýze vzorky SE umístí na прокаленные grafitových tácky. Jako подставочного elektrody platí měděné tyče, nebo uhlíky.

Pro definování masové podíl křemíku графитовую stojanu patří jako katoda oblouk na stejnosměrný proud. Domácí použití королька po střelbě na аноде. Začátek expozice отсчитывают po přechodu катодного skvrny oblouku na расплавленную část королька.

Podmínky natáčení спектрограммы: šířka štěrbiny спектрографа — 0,012 mm; osvětlení štěrbiny pomocí трехлинзового конденсора; clona na střední линзе конденсора — 5 mm; obloukové rozpětí — 3 mm; síla proudu — 6−8; pečení — 20 s; čas expozice — 60−90 s.

Fotografické desky jsou zobrazeny v závislosti na jejich typu v příslušných developer při teplotě 18−20 °C, po 3−5 minutách Po mytí desek v tekoucí vodě je zachycují v фиксажном roztoku, promyje v tekoucí vodě a sušené.

4.5. Zpracování výsledků

4.5.1. Optické hustoty analytických linek a vnitřních norem v спектрограммах měří pomocí микрофотометра. Šířka štěrbiny fotoelektrický článek je 0,10−0,25 mm; šířka spáry mezi zelenými щечками, měřeno na obrazovce před фотоэлементом, je 0,3−1,0 mm.

Používají analytické čáry křemíku 288,158 nm a minimální hodnota optické hustoty pozadí, měřený vedle řádku ze strany více krátkých vln.

Градуировочные grafika staví na souřadnicích:

ГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).


Účetní pozadí (přechod z ГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)*) tráví v tabulce (GOST 9717.3).
_______________
* Vzorec odpovídá originálu. — Poznámka «KÓD».

Hlavní metodou pro budování grafů — metoda «tří norem». Při absenci čáry křemíku v trakční, nebo, pokud je to výrazně slabší intenzitu linky ve standardním vzorku s minimálním obsahem křemíku, hodnocení se provádí полуколичественно, ГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — rozdíl почернений mezi čáry křemíku a pozadím (ГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2));

ГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — logaritmus koncentrace křemíku ve standardním vzorku.

Masivní podíl křemíku se nachází na градуировочному grafiku.

4.5.2 Rozdíly výsledků paralelních stanovení (ГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — míra konvergence za ГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)3) by neměl překročit ~0,0003% při hromadné podílu křemíku od 0,0005% do 0,001% a ~0,0008% při hromadné podílu křemíku od 0,001% až 0,003%.

4.5.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách (ГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit ~0,0004% při hromadné podílu křemíku od 0,0005% do 0,001% a ~0,001% při hromadné podílu křemíku od 0,001% až 0,003%.

4.5.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy (полуколичественно) tráví v SRM 1516−79 (М246х) оловянно-цинковой z bronzu nebo na SOP 2186−86 typu оловянно-цинковой bronzové (М246х).

Разд.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).