GOST 9716.3-79

• gost-97163-79.pdf (600.32 KiB)
  ГОСТ 9716.3-79

GOST 9716.3−79 Slitiny měď-zinek. Metoda spektrální analýzy na окисным vzorky s fotografickou registrací spektra (se Změnou N 1)

GOST 9716.3−79

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

SLITINY MĚĎ-ZINEK

Metoda spektrální analýzy na окисным vzorky
s fotografickou registrací spektra

Copper-zinc alloys. Method of spectral analysis of oxide spesimens
with photographic registration of spectrum

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1981−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

VÝVOJÁŘI

Va M Рытиков, M, Bi Таубкин, Aa, Aa Nemodruk M. P. Бурмистров, Ia Ga Воробьева

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 26.12.89 N 5045

3. NA OPLÁTKU GOST 9716.3−75

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 5−94 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−12−94)

6. REEDICE (říjen 1998) se Změnou N 1, schválený v červenci 1990 (ИУС 11−90)


Tato norma se vztahuje na mosazi značek ЛС59−1, Л63, ЛО70−1, Л96, Л68 a Л90 podle GOST 15527* a nastaví metodu spektrální analýzy na окисным vzorky s fotografickou registrací spektra.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 15527−2004. — Poznámka výrobce databáze.

Metoda je založena na použití jako analyzovaných vzorků a standardní vzorky (S) окисных prášky латуней, pocházející zrušení jednotlivého kovu v dusnatého kyselině s následnou термическим rozkladem solí. Отпрессованные na brikety práškový vzorek nebo SE na grafitové podložkách injekčně do oblouku stejnosměrný proud. Registraci spektra vyrábějí pomocí спектрографа.

Metoda dává možnost provádět analýzy vzorků v jakékoliv formě.

Metoda umožňuje definovat v латунях železo, olovo, сурьму, nikl, hliník, cín, висмут, křemík, arsen v intervalu hromadné akcie, uvedených v tabulka.1.

Tabulka 1

Konvergence a reprodukovatelnost výsledků analýzy je charakterizován hodnotami povoleném rozdílů, uvedených v tabulka.2 pro důvěryhodné pravděpodobnosti =0,95.

Interval user-masivní podíl prvků může být rozšířen jak v menší, tak i velkou stranu díky použití SOP a v závislosti na použité zařízení a metodik analýzy.

(Upravená verze, Ism. N 1).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 25086.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Спектрограф quartz nebo дифракционный střední nebo velký rozptyl. Domácí použití spektrální přístroje s fotovoltaické registrací spektra, pokud poskytuje метрологические charakteristiky jsou uvedeny v tabulka.2.

Tabulka 2

Poznámky:

1. Při kontrole splnění stanovených norem povoleném rozdílnosti dvou výsledků paralelních stanovení za přijímají aritmetický průměr prvního a druhého výsledků paralelních stanovení této nečistoty v jedné a té samé trakční.

2. Při kontrole stanovených pravidel povoleném rozdílnosti dvou výsledků analýzy za přijímají aritmetický průměr dvou výsledků analýzy stejného vzorku získaných v různých časech.


Metoda spektrální analýzy na окисным vzorky je rozhodčím.

Zdroj konstantního proudu pro napájení oblouku, který zajišťuje napětí 200−400 a sílu proudu až do 10 Ma

Zařízení pro vysokofrekvenční поджигания oblouk na stejnosměrný proud z generátoru libovolného systému (PS-39, DG, IG).

Микрофотометр, určený pro měření optických hustot spektrálních čar a pozadí.

Tiskové olejové, hydraulické nebo jakékoliv jiné, poskytuje tlak 1,5−2, tj.

Tisková forma z legované oceli (např. ХВГ) s пуансоном o průměru 6 mm; výška 50−80 mm (sakra.1). Пуансон a vnitřní povrch matrice закаливают a цементируют, po kterém pečlivě brousit a doplní povrchu.

Trouba муфельная jakéhokoli typu s термопарой, která umožňuje získat a udržet teplotu až 800 °C.

Pohár platinum, porcelánové nebo křemenné выпарительные pro rozpouštění a odpařování vzorků (pro rozpuštění lze použít také baňky nebo sklenice z жаростойкого skla).

Sakra.1. Sada pro lisování prášků

Sada pro lisování prášků

1 — kryt (§ 45); 2 — matice (§ 3); 3 — пуансон (bronz, nebo У7); 4 — víko (§ 45);
5 — pata (У7); 6 — šroub (§ 35); 7 — pouzdro (bronz, ocel a ostatní)

Sakra.1

Elektrody-tácky grafitových o průměru 8−10 mm. Pro umístění briket elektrody v nich высверливают prohloubení o průměru 6 mm a hloubce 1,5−2 mm (sakra.2).

Sakra.2. Umístění elektrody s пробами při fotografování

Umístění elektrody s пробами při fotografování

a — poloha a rozměry elektrod a briketa na vystavení; b — střelba v анодном režimu;
v — střelba v катодном režimu; 1 — графитовая stojan; 2 — брикет; 3 — rozplyne;
4 — подставной elektroda

Sakra.2

Uhlíky spektrálních o průměru 6−7 mm, značky C2 nebo C3.

Standardní vzorky, vyrobené podle GOST 8.315.

Stroj se sadou tvarové frézy pro broušení противоэлектродов a elektrody-подставок.

Desky спектрографические typu 1 nebo 2, citlivost 0,5−5 životů, «Mikro» citlivost 10−60 životů a desky typ УФШ.

Skříň sušičky.

Электроплитка.

Váhy analytické 200 g s разновесами typu ADV-200.

Hmoždíře агатовая nebo z organického skla.

Бюксы pro skladování.

Pinzeta pro uchopení briket.

Čepice skleněné nebo plastové, pro ochranu proti prachu заточенных elektrody.

Magnet typ MBM 63.

Stopky na TU 25−1819.0021, TU 25−1894.003 nebo relé.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1 nebo 1:3.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Метол (pár-метиламинофеносульфат).

Hydrochinon (парадиоксибензол) podle GOST 19627.

Sodík сернистокислый bezvodý podle GOST 195.

Sodný bezvodý oxid podle GOST 83.

Draslík methyl podle GOST 4160.

Sodík серноватистокислый krystalické (тиосульфат) podle GOST 244.

Kyselina kyselé podle GOST 61.

Voda destilovaná podle GOST 6709.

Проявитель desek pro spektrální typ 1, 2, a «Mikro» se připravuje smícháním stejných objemů roztoků 1 a 2 před použitím.

Roztok 1; připravují následujícím způsobem: 2,5 g метола, 12 g hydrochinonu a 100 g sodíku сернистокислого se rozpustí v 500 až 700 cmvody a přikrýval s vodou až 1 dm.

Řešení 2; připravována takto: 100 g oxidu sodného a 7 g бромистого draselného se rozpustí v 500 až 700 cmvody a přikrýval s vodou až 1 dm.

Domácí aplikace a další contrastingly pracující проявителей.

Проявитель pro spektrální desek typu УФШ; připravují takto: 2,2 g метола, 8,8 g hydrochinonu, 96 g сернистокислого sodíku, 48 g oxidu sodného a 5 g бромистого draselného se rozpustí v 500 až 700 cmvody a přikrýval s vodou až 1 dm.

Фиксажный kamenných; připravují následujícím způsobem: 300 g тиосульфата sodný, 25 g сернистокислого sodíku a 8 cmkyseliny octové se rozpustí v 1 dmdestilované vody.

Je povoleno použít jiné prostředky měření s метрологическими vlastnostmi a zařízení s technickými vlastnostmi není horší, a také реактивов na kvalitu nižší než výše uvedené.

Měřidla musí být аттестованы v souladu s GOST 8.326*.
______________
* Na území Ruské Federace působí OL 50.2.009−94. — Poznámka výrobce databáze.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

3.1. Trial отмагничивают a čistí od povrchových nečistot pomocí leptání v dusnatého kyselině, zředěné 1:3, 5−10 s, pak se promyje vodou, этиловым lihem a sušené při 105 °S. Průměrnou soudu hmotnosti méně než 3 g umístěny v выпарительную šálek, приливают азотную kyselina (1:1) z výpočtu 10−15 cmkyseliny na 1 g kovu a rozpustí za mírného zahřátí. Získaný roztok odpařené sucho, šálek suché soli je umístěn v муфельную trouba, прокаливают při (700±20) °C po dobu 15−20 min do ukončení výběru oxidů dusíku a vznikají oxidy растирают v ступке.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.2. SE zase hobliny, pre-odstraňování kontaminované povrchové vrstvy na токарном obráběcích strojů. Připravovat SE k analýze vedou, jak je uvedeno v § 3.1.

3.3. Od získaných prášků vybrány dvě навески hmotnost (0,50±0,01) g a брикетируют v ocelové tiskové podobě (sakra.1); připravené k natáčení brikety skladovat v бюксах.

Domácí provádět oxidaci původní навески vzorků a S tím, že tání v oblouku dc v atmosféře kyslíku.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

4.1. Торцовую část elektrody pro odstranění povrchových nečistot прокаливают v oblouku konstantní proud po dobu 20 s při 6−10 A, včetně elektrod-držák jako anoda oblouku. Brikety pokusů a SE umístil na прокаленные grafitových tácky.

Jako противоэлектрода uplatňují спектрально-čisté uhlíky.

Tvar a velikost elektrod a jejich umístění v době expozice jsou uvedeny na rysy.2.

4.2. Pro určení masivní podílem olova, сурьмы, cínu, bismutu a arsenu графитовую stojan s umístěným na ní брикетом sledované obrazem, nebo SE zahrnují jako anoda oblouku. Při zapnutí proudu do reflow briketa oblouk zapálí mezi подставным elektrodou a podstavcem a pouze po reflow části briketa анодное skvrna oblouku přechází na odvezené rozplyne oxidy. Tento přechod urychlit tím, že po několika sekundách hoření oblouku obracejí proud a znovu ji patří až se rozplyne ještě neměla čas vychladnout. Začátek expozice se domnívají po přechodu anodická skvrny oblouku na брикет. Po celou dobu expozice je třeba upravit původně stanovené obloukový úsek na vyšší obrazu oblouku na obrazovce průměr čočky осветительной systému nebo pomocí speciálního короткофокусной projekční čočky.

Podmínky natáčení спектрограммы: šířka štěrbiny 0,010−0,015 mm; osvětlení štěrbiny pomocí трехлинзового конденсора; clona na střední линзе конденсора — 5 mm; obloukové rozpětí — 3 mm; síla proudu — 6−8; čas expozice — 60−90 s.

Коротковолновую část spektra, obrázky na deskách УФШ, a длинноволновую — na deskách typu 1, 2 nebo «Mikro».

4.3. Pro definování masové podílu olova v mosazi Л96 a masivní podíl železa, niklu, hliníku a křemíku v ostatních značkách латуней, vytvářená корольки podle § 4.2 je umístěn na свежезаточенные tácky, součástí jako katoda oblouku (sakra.2). Začátek expozice отсчитывают po přechodu катодного skvrny oblouku na расплавленную část королька.

Podmínky natáčení спектрограммы: šířka spáry — 0,010−0,015 mm;

osvětlení štěrbiny pomocí трехлинзового конденсора; clona na střední линзе конденсора — 5 mm; obloukové rozpětí — 3 mm; síla proudu — 6−7; čas expozice — 30−40 s.

Spektra vzorků a S obrázky na jedné desce typu 1 nebo 2.

4.2, 4.3. (Upravená verze, Ism. N 1).

4.4. V případech, kdy jsou podmínky pro fotografování spekter se liší od doporučených (např. štěrbinou je osvětlena pomocí однолинзового конденсора, platí jiná síla proudu, desky jiné citlivosti, atd.), je třeba předem vybrat podmínky s cílem výběru optimálního intervalu optických hustot linek.

Čas expozice se sklízejí v závislosti na citlivosti použité фотопластинок, poskytuje normální optická hustota pozadí kontinuální spektra; v opačném případě je nutné síť характеристической křivky. Zvýšení hustoty pozadí na úkor závoje, засвечивания a tak ap není povoleno, protože při tom se snižuje citlivost analýzy.

4.5. Projev фотопластинок v závislosti na jejich typu se provádějí v příslušném developer (viz § 2) při teplotě 18−20 °C. Po umytí desek v tekoucí vodě je zachycují v фиксажном roztoku, promyje v tekoucí vodě a sušené.

(Upravená verze, Ism. N 1).

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

5.1. Optické hustoty analytické linky a «vnitřní standardy» v спектрограммах měří pomocí микрофотометра.

Vlnové délky analytické linky a «vnitřní standardy» (pozadí) jsou uvedeny v tabulka.3.

Tabulka 3

«Von 1» znamená minimální hodnota optické hustoty pozadí, měřený vedle analytické linii ze strany více dlouhých vln;

«Pozadí 2» — pozadí 259,715 nm. Maximálně ve vzdálenosti 0,09 mm od linie сурьмы 259,806 nm ve směru krátké vlny;

«Von 3» — minimální hodnota optické hustoty pozadí, měřený vedle řádku ze strany více krátkých vln;

«Von 4» se rozumí minimální hodnota optické hustoty pozadí, měřený vedle řádku cínu 281,352 nm ze strany více krátkých vln;

«Na pozadí 5» — 289,60 nm. Druhý, implicitně vyjádřené maximum je ve směru krátké vlny od linie bismutu 289,797 nm;

«Von 6» se rozumí optická hustota slabé molekulární linky 235,08 nm, která se při výpočtech užívá pro optickou hustotu pozadí;

«Von 7» se rozumí minimální hodnota optické hustoty pozadí, měřený vedle řádku olova 261,37 nm ze strany více krátkých vln.

Domácí použití dalších analytických linek a linek na «vnitřní standardy» za předpokladu získání метрологических vlastností není horší stanovených tímto standardem.

Градуировочные grafika staví na souřadnicích

.

Základní metodou, doporučeno pro provedení analýzy, je metoda «tří norem». Domácí použití jiných metod propojení grafiky, například, metoda pevné градуировочного grafika, metody kontrolní odkaz, atd.

Masivní podíl user-obsah prvků najdete na градуировочному grafiku hodnotou , найденному v tabulce aplikace , вычисленной pro jednu спектрограммы, kde .

Za konečný výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, získaných na jedné фотопластинке.

Допускаемые rozdíly dvou paralelních stanovení a dvou výsledků analýzy vzorku by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2 (při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95).

Při zjištění hromadného podíl prvku v blízkosti браковочного omezení počtu paralelních měření se zdvojnásobí, tj. fotografování spektra se opakují, na druhé фотопластинке.

Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí podle GOST 25086 z veřejných, průmyslových standardních vzorků nebo standardních vzorků podniky.

(Upravená verze, Ism. N 1).

APLIKACE (povinné). TABULKA HODNOT lg ·I (l)/I (f), PŘÍSLUŠNÝCH MĚŘENÝCH HODNOTÁCH «delta"S/o"gama»

APLIKACE
Povinné

TABULKA HODNOT , PŘÍSLUŠNÝCH MĚŘENÝCH HODNOTÁCH

Vysvětlení k tabulce

V. níže uvedené tabulky slouží pro převod naměřených hodnot v rozsahu . Tabulka obsahuje výsledky výpočtu

.

Označil celkovou intenzitu linie spolu s pozadím přes , intenzita pozadí pod vrcholem linky v nepřítomnosti přes linky . Tak jak pak poměr intenzity čáry k intenzitě pozadí je definována výrazem

. (a)

Pokud podmínky fotografování spektra jsou vybrány tak, že optická hustota linky s pozadím a pozadí v nepřítomnosti linie leží v normální oblasti, pak

(b)

kde ;  — faktor kontrastu.

Odtud, s využitím vyjádření (a), je snadné se dostat

.

Tabulka zahrnuje nejdůležitější pro praxi analytické práce hodnoty od 0,05 až 1,9.

Na vlastní výstavbu tabulka je rozdělena na dvě části: část, který zahrnuje hodnoty od 0,05 až 0,99, a část, který zahrnuje hodnoty od 1,00 do 1,99.

Vezměme první část tabulky (0,050,99). V prvním levé straně ve sloupci tabulky pod nadpisem tučně vytištěné hodnoty : 0,05; 0,06; 0,07…0,99.

Vpravo od označení v záhlaví sloupců tučně vytištěné údaje 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, líčit třetí desetinné znaménko hodnoty . S určitou hodnotu , například =0,537, najít řádek 0,53 odpovídající prvním dvěma znaky za čárkou, a ve sloupci 7 čtou příslušnou částku =0,388.

Podobně, pro =0,143 v řádku 0,14 ve sloupci 3 čtou příslušnou částku .

Druhá část tabulky, která zahrnuje velikosti od 1,0 do 1,99 postavena podobným způsobem, s tím rozdílem, že v prvním levé straně ve sloupci hodnota je zobrazen pouze s jedním znaménkem následuje středník a жирно potisk číslice 0, 1, 3…9 v hlavičkách sloupců zobrazují druhé desetinné znaménko hodnoty . Tak, které mají význam =1,36, v řádku 1,3 ve sloupci 6 čtou =1,341.

Pro množství , menším, než 0,301, charakteristika negativní, co je uvedeno znaménko minus nad charakteristikou (, …).

Tak jako je považována tabulka může být použita také pro zjištění hodnot odpovídajících hodnotám , jakým by způsob, jakým nebyly měřeny.

V každodenní analytické práci je přípustné vynechat měření , přičemž k =1. Toto zjednodušení je několik искривляет градуировочный harmonogram, pokud se liší od jednotky, ale nemusí vést k zásadním chybám při analýze, protože stejným způsobem ovlivňuje hodnoty , získané pro S a pokusů.

Hodnoty , odpovídající měřených hodnotách