GOST 1953.1-79

• gost-19531-79.pdf (315.58 KiB)
  ГОСТ 1953.1-79

GOST 1953.1−79 Bronzy cínové. Metody stanovení mědi (se Změnami N 1, 2)

GOST 1953.1−79

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

BRONZY CÍNOVÉ

Metody stanovení mědi

Tin bronze.
Methods for the determination of copper

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1981−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. NAVRŽEN A PŘEDSTAVEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 10.10.79 N 3899

3. Standardu plně odpovídá ČL CODE 1527−79

4. NA OPLÁTKU GOST 1953.1−74

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

6. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 5−94 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−12−94)

7. VYDÁNÍ se Změnami N 1 a N 2, schváleno v únoru 1983 gg, srpnu 1990 (ИУС 6−83, 11−90)


Tato norma stanovuje гравиметрические электролитические metody stanovení mědi v cínu бронзах podle GOST 5017, GOST 614 a GOST 613.

Standardu plně odpovídá ČL CODE 1527−79.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem: výsledky analýzy berou среднеарифметическое výsledků tří (dvou) paralelní definice.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ MĚDI S PŘEDCHOZÍM ODDĚLENÍM CÍNU A OLOVA

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na izolaci mědi электролизом po pre-pobočka cínu v podobě метаоловянной kyseliny a olovo v podobě сернокислого a vážení выделившегося na катоде kaly mědi a následném určování zbytkové mědi v электролите metodou absorpční absorpční spektrometrie nebo фотометрическим metoda s použitím купризона.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Instalace электролизная.

Elektrody platinové podle GOST 6563.

Absorpční spektrometr-абсорбционный.

Lampa s dutým měděným katodou.

Skříň sušičky.

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina citronová podle GOST 3652.

Лимоннокислый amonný, roztok se připravuje následovně: 150 g kyseliny citronové se rozpustí ve 400 cmvody, přidá se za míchání 100 cmkoncentrovaného roztoku amoniaku, vychladlé, přidat další 100 cmamoniaku, vychladlé a přikrýval s vodou do 1000 cm.

Bis-циклогексанон-оксалил-дигидразон (купризон), roztok se připravuje následovně: 2,5 g купризона se rozpustí, za stálého míchání do 900 cmvody při teplotě 60−70 °C.

Po ochlazení se roztok filtruje se do tmavé skleněné nádoby, přikrýval s vodou do objemu 1000 ccm. Roztok permanentka 10 den.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1 a 1:100.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1, 1:4 a 1:100.

Draslík железистосинеродистый podle GOST 4207, roztok 300 g/dm.

Amonný азотнокислый podle GOST 22867, roztok 300 g/dm.

Měď podle GOST 859, značky M0.

Standardní roztok mědi; připravují takto: 0,1 g mědi se rozpustí zahřátím v 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,0001 g mědi.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Ацетилен podle GOST

5457.

2.3. Provádění analýzy

Навеску hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 300 cm, se přidá 15 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, se podává hodinová sklem a rozpustí zahřátím. Po rozpuštění slitiny hodinová skla odlepit, ополаскивают ji vodou a упаривают řešení až na 5−10 cm. Ke zbytku se přidá 50 cmhorké vody, 10 cmroztoku азотнокислого amonného a uchovávány na teplém místě po dobu 1 hod.

Sediment метаоловянной kyseliny odfiltrovat na pevný filtr s фильтробумажной hmotností, sběr filtrátu do kádinky s kapacitou 250 cm. Filtrát sedimentu promyje teplou dusnatého kyselinou, naředit 1:100, až do úplného odstranění mědi (vyzkoušení s железистосинеродистым draslík).

Vybraný sediment метаоловянной kyseliny se používají při гравиметрическом metoda pro stanovení cínu v GOST 1953.3.

Filtrát упаривают do 150 cm, je přidán 7 cmsírové, zředěné 1:4. Do roztoku se ponořil platinové elektrody (katoda předem zváží) a tráví elektrolýza při síle proudu 1,5−2 a a za stálého míchání roztoku. Sklenici s bar typového návrhu musí být zakryté dvěma половинками hodinová skla nebo speciálním organickým sklem s otvory pro elektrody. Při analýze bronzové, obsahující olovo od 1% do 4%, je přidán 7 cmkyseliny sírové (1:4) po 30 min po začátku elektrolýzy. Выделившийся sraženina oxidu olova na аноде používají při гравиметрическом metoda pro stanovení olova podle GOST 1953.2.

Po odbarvení roztoku na stěny kádinky, покрывные skla a vyčnívající části elektrody ополаскивают vodou (15−20 cm) a dále elektrolýza ještě 10−15 min při síle proudu 0,5 Ma

Pokud na свежепогруженной části katoda není vylučuje sraženina, elektrolýza věří hotová. V opačném případě elektrolýza i nadále 10−15 min a opět kontrolují úplnost vylučování mědi.

Po skončení elektrolýzy, bez vypnutí proudu, elektrody vyjmout z elektrolytu, ополаскивают elektrody a покрывные skla vodou, sbírání промывные vody ve sklenici s bar typového návrhu. Pak katoda ponoří do sklenice s этиловым lihem a sušené při 105 °C do konstantní hmotnosti. Jedna porce alkoholu (200 cm), může být použit pro mytí ne více než 20 elektrod.

Při analýze оловянно-свинцовистых бронз ve filtrátu po oddělení cínu se přidává 10 cmsírové, zředěné 1:1, a упаривают před zahájením výběru bílého kouře kyseliny sírové. Ke zbytku po ochlazení se přidá 50 cmvody. Zahřívá do rozpuštění soli chlazen a necháme na 2 hod. Určeno sediment сернокислого olova odfiltrovat na pevný filtr a omýt 3−4 krát kyselinou sírovou, naředit 1:100. Zbytky vyhazovat nebo se používá při титриметрическом metoda pro stanovení olova podle GOST 1953.2.

K фильтрату přidá 10 cmпрокипяченной kyseliny dusičné, zředěné 1:1, přidat vodu až do 150 cma tráví elektrolýza, jak dekret

eln výše.

2.2, 2.3. (Upravená verze, Ism. N 1, 2).

2.4. Definice zbytková měď v электролите

Elektrolyt po oddělení mědi odpařené do objemu 40 cm, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

2.4.1. Definice zbytkové mědi metodou absorpční absorpční spektrometrie

2.4.1.1. Měří atomovou абсорбцию mědi v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 324,7 nm souběžně s roztoky pro budování градуировочного grafika.

2.4.1.2. Síť градуировочного grafika

V šesti ze sedmi-dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmjsou umístěny 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmstandardní roztok mědi. Všechny baňky se přidá 5 cmdusnatého, zředěné 1:1, a sírové, zředěné 1:1, kyseliny, přikrýval s až po značku vodou a měří atomovou абсорбцию mědi, jak je uvedeno v § 2.4.1.1. Podle získaných údajů budují градуировочный plán.

2.4.2. Definice zbytkové mědi фотометрическим metodou s купризоном

2.4.2.1. Аликвотную část roztoku — 50 cmjsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 10 cmroztoku лимоннокислого amonného a roztok amoniaku, zředěný 1:4, do vzdělávání слабощелочной reakce, pak se přidají 2 cmroztoku amoniaku, zředěný 1:4, 10 cmroztoku купризона, okamžitě navýšen s až po značku vodou a promíchá. ph získaného roztoku musí být 8,5−9,0. Po 5 min, ale ne později 30 min, měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре s oranžovým светофильтром v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 3 cm nebo na спектрофотометре při vlnové délce 600 nm v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 1 viz Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

2.4.2.2. Síť градуировочного grafika

V šesti ze sedmi-dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmjsou umístěny 0,5; 0,75; 1,0; 1,5; 2,0 a 2,5 cmstandardní roztok mědi. Všechny baňky se přidá 5 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, 10 cmroztoku лимоннокислого amonného a dále provádějí analýzy, jak je uvedeno v § 2.4.2.1. Podle získaných údajů budují градуировочный plán.

Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující měď.

2.4−2.4.2.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ MĚDI BEZ ODDĚLENÍ CÍNU

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na маскировании cínu v podobě instantní фторидного komplexu, přidělení mědi электролизом, vážení выделившегося na катоде kaly mědi a stanovení zbytkového obsahu mědi v электролите metodou absorpční absorpční spektrometrie nebo фотометрическим metoda s použitím купризона. Tato metoda je jednodušší jak je uvedeno v разд.2, ale s jeho použitím je vyloučena možnost následného stanovení cínu, niklu a železa.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Instalace электролизная.

Elektrody platinové podle GOST 6563.

Absorpční абсорбционный spektrometr se zdrojem záření pro měď.

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina borová podle GOST 9656, roztok 50 g/dm.

Kyselina сульфаминовая, nasycený.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1 a 1:2.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 a разбавленная 1:1, 1:4, 1:99.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062.

Směs kyselin pro rozpuštění I, se připravuje následujícím způsobem: k 600 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, přidají 40 cmфтористоводородной kyseliny, 15 g kyseliny borité a přikrýval s vodou do 1000 cm. Roztok se uchovává v sáčku nádobě.

Kyselina citronová podle GOST 10484.*
_____________
* Odkaz na GOST odpovídá originálu. — Poznámka «KÓD».

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Brom podle GOST 4109.

Směsi pro rozpuštění II; připravují takto: 9 dílů бромистоводородной kyseliny ve směsi s jednou částí brom.

Amoniak vodný podle GOST 3760 a zředěný 1:4.

Гидразин hydrogensíranu podle GOST 5841, roztok 10 g/dm.

Močovina podle GOST 6691, roztok 10 g/dm.

Лимоннокислый amonný, roztok; připravují takto: 150 g kyseliny citronové se rozpustí ve 400 cmvody, přidá se za míchání: 100 cmkoncentrovaného roztoku amoniaku, vychladlé, přidat další 100 cmamoniaku, vychladlé a přikrýval s vodou do 1000 cm.

Bis-циклогексанон-оксалил-дигидразон (купризон), roztok; připravují následujícím způsobem: 2,5 g купризона se rozpustí, za stálého míchání do 900 cmvody při teplotě 60−70 °S. Po ochlazení se roztok filtruje se do tmavé skleněné nádoby, přikrýval s vodou do objemu 1000 ccm. Roztok permanentka 10 den.

Měď podle GOST 859 s masovým podílem mědi minimálně 99,9%.

Standardní roztoky mědi.

Roztoku A; připravují takto: 0,5 g mědi se rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, odstraní окислы dusíku кипячением tolerovat v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g mědi.

Roztok B; vařit takto: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,

0001 g mědi.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску bronzu má hmotnost 1 g umístěny v фторопластовый sklenici s kapacitou 250 cm, přidat 6−8 kapek (0,4−0,5 cm) фтористоводородной kyseliny, 15 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, se podává покрывной kryt z фторопласта a nejprve rozpustí bez zahřívání, a pak při zahřátí. Stěny sklenice a kryt ополаскивают vody, se přidají 2 cmroztoku сульфаминовой kyseliny, ředí vodou do 150 cma tráví elektrolýza, jak je uvedeno v § 2.3.

Elektrolyt po oddělení mědi jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 250 cm, kterou předem přispívají 10 cmroztoku kyseliny borité, přikrýval s až po značku vodou, promíchá a používá se pro stanovení zbytkového mědi metodou absorpční absorpční spektrometrie nebo фотометрическим metoda s použitím купризона, jak je uvedeno v § 2.4

.

3.1−3.3. (Upravená verze, Ism. N 1).

3.3.2. Při hromadné podílu сурьмы méně než 0,05% навеску slitiny, hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 300 cm, se přidá 25 cmsměsi pro rozpuštění I a rozpustí při осторожном zahřátí, střídání kamenných 1 h při 90 °C, vychladlé na pokojovou teplotu, přidají 50 cmvody, amoniak až do vzniku kaly, kyseliny dusičné, zředěné 1:1, až do rozpuštění usazenin a nad rámec toho 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, přidat 10 cmroztoku сульфаминовой kyseliny, ředit vodou do 150 cma tráví elektrolýza, jak je uvedeno v § 2.3.

3.3.3. Při hromadné podílu сурьмы více než 0,05% навеску slitiny, hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 250−300 cma rozpustí v 15 cmsměsi pro rozpuštění II při осторожном zahřátí. Po rozpuštění roztok odpařené sucho, pak ještě dvakrát přidat 15 cmsměsi pro rozpuštění II kamenných pokaždé odpařené sucho. K suchému zbytku se přidá 10 cmkyseliny dusičné a roztok odpařené do сиропообразного stavu. Pak se přidá 10 cmsírové, zředěné 1:1 a roztok odpařené před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek je chlazen ополаскивают stěny šálku vody a znovu упаривают před příchodem bílého kouře kyseliny sírové.

K chlazené ke zbytku se přidá 50 cmvody, se zahřívá do rozpuštění soli chlazen a v případě vzniku usazenin odfiltrovat na pevný filtr a omýt 3−4 krát kyselinou sírovou, zředěné 1:99. Zbytky vyhazovat, k фильтрату přidá 10 cmпрокипяченной kyseliny dusičné, zředěné 1:1, 10 cmroztoku сульфаминовой kyseliny, vody do objemu 100−150 cma tráví elektrolýza, jak je uvedeno v § 2

.3.

3.3.2, 3.3.3. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 1).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl mědi () v procentech, v případě, že stanovení zbývající электролите mědi metodou absorpční absorpční spektrometrie, vypočítejte podle vzorce

,

kde v  — objem roztoku elektrolytu, cm;

 — hmotnost katoda, g;

 — hmotnost katody s выделившейся mědí, g;

 — koncentrace mědi, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — hmotnost навески, pm,

4.2. Masivní podíl mědi () v procentech, v případě, že stanovení zbývající электролите mědi фотометрическим metodou, vypočítejte podle vzorce

,

kde v  — objem roztoku elektrolytu, cm;

 — objem аликвотной části malty, cm;

 — hmotnost katoda, g;

 — hmotnost katody s выделившейся mědí, g;

 — hmotnost mědi, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески, pm,

(Upravená verze, Ism. N 1).

4.3. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů ( — míra konvergence za 3), uvedené v tabulce.

(Upravená verze, Ism. N 2).

4.4. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce.

4.5. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky cínu бронз, nově schválené podle GOST 8.315, v souladu s GOST 25086.

4.4, 4.5. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).