Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 13938.9-78

GOST R 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST R 56240-2014 GOST 859-2014 GOST R 55685-2013 GOST R 54922-2012 GOST R 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 ГОСТ 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 13938.9−78 Měď. Metody stanovení stříbra (se Změnami N 1, 2, 3)


GOST 13938.9−78

Skupina В59


INTERSTATE STANDARD

MĚĎ

Metody stanovení stříbra

Copper. Methods for determination of silver


ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1979−01−01


INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

VÝVOJÁŘI

Gg P. Гиганов, Tj. M Феднева, Aa, Aa Бляхман, Tj. Dv Шувалова, Ga H. Савельева

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 24.01.78 N 155

3. NA OPLÁTKU GOST 13938.9−68

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

   
Označení НТД, na který je dán odkaz
 Číslo oddílu, odstavce
GOST 1277−75
 2.2
GOST 3117−78
 2.2
GOST 3118−77
 2.2; 3.2
GOST 3760−79
 2.2
GOST 4160−74
 2.2
GOST 4204−77
 2.2
GOST 4461−77
 2.2; 3.2
GOST 4520−78
 3.2
GOST 5457−75
 3.2
GOST 5644−75
 2.2
GOST 6836−80
 3.2
GOST 10652−73
 2.2
GOST 11125−84
 3.2
GOST 11293−89
 2.2
GOST 13938.1−78
 1
GOST 20448−90
 3.2

5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 5−6-93)

6. REEDICE (listopad 1999) se Změnami N 1, 2, 3, schváleným v dubnu 1983 gg, červnu 1985 roce, v dubnu 1988 (ИУС 7−83, 8−85, 7−88)


Tato norma stanovuje фотометрический a absorpční абсорбционный metody stanovení stříbra v mědi (při hromadné podílu stříbra od 0,001 až do 0,004%).

1. OBECNÉ POŽADAVKY


Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost při provádění analýz — podle GOST 13938.1.

Разд.1. (Upravená verze, Ism. N 3).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ STŘÍBRA

2.1 Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě многокомпонентного barvené připojení stříbro-бромпирогалловый červená-ортофенантролин-želatina*. Měří optickou hustotu při vlnové délce 635 nm.
______________
* V tomto případě, želatina není stabilizátor, a je součástí připojení.

Stříbro od mědi a které brání nečistoty oddělují v podobě бромида stříbra společně s бромидом таллия (I).

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr s veškerým příslušenstvím.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1, 2 n. roztok.

Kyselina solná podle GOST 3118, 1 n. roztok.

Amonný азотнокислый.

Amoniak vodný podle GOST 3760, zředěný 1:5.

Бромпирогалловый červená (BSK); 0,0002 M roztok: 0,115 g BSK rozpuštěné v 1 dmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)vody.

Ортофенантролин, 0,02 M roztok: 3,96 g rozpuštěné v 1 dmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)vody.

Amonný уксуснокислый podle GOST 3117, roztok 200 g/dmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3).

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, 0,1 M roztok: 37,22 g soli se rozpustí v 1 dmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)vody.

Jídlo želatina podle GOST 11293, roztok 2,5 g/dmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3); čerstvá.

Draslík methyl podle GOST 4160, roztok 5 g/dmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3).

Sodík сернистокислый bezvodý podle GOST 5644.

Таллий hydrogensíranu (I), roztok 10 g/dmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3).

Papír индикаторная, univerzální.

Roztok pro praní; připravují takto: 20 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku бромистого draslíku a 50 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)sírové, zředěné 1:1, promíchat a přikrýval s vodou až do 400 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3).

Stříbro азотнокислое podle GOST 1277.

Roztoky stříbra standardní.

Roztoku A; připravují takto: 0,1574 g азотнокислого stříbra jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku obsahuje 1 mg stříbra.

Roztok B; připravuje následovně: 5 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku obsahuje 50 mikrogramů stříbra.

Roztok; vařit takto: 10 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku B jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku obsahuje 5 mikrogramů stříbra.

Všechny roztoky stříbra je třeba skladovat na tmavém místě.

(Upravená verze, Ism. N 3).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску hmotnost 1,0 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3), přidejte 20 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny dusičné, zředěné 1:1. Po ukončení bouřlivé reakce roztok se zahřívá až do úplného rozpuštění mědi. Roztok chlazen, přidejte 10 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)sírové, zředěné 1:1, a odpařené do výběru výpary kyseliny sírové. Pokud kamenných maloval žlutá barva (органика), k obsahu baňka přidávají азотнокислый amonný (na špičku stěrkou) a zahřívá až do odbarvení roztoku. Obsah baňky je chlazen stěny baňky обмывают 5−7 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)vody a topení i nadále do výběru výpary kyseliny sírové. Tuto operaci opakovat dvakrát. Objem zůstatkem sírové kyseliny by měla být asi 2 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3). Obsah baňky vychladnutí, přidejte 10 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)vody a zahřívá k varu. Roztok chlazen нерастворимый sraženina se filtruje na filtr střední hustoty, jsou umístěny filtrát do sklenice s kapacitou 50 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3), filtr omýt vodou, malé porce. Objem filtrátu a промывных vody by neměla přesáhnout 20 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3).

K раствору приливают 5 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku сернокислого таллия a za stálého míchání — 5 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku бромистого draslíku. Obsah šálku po dobu 30 minut. pravidelně se míchá, a pak si na 3 hod.

Sraženina odfiltruje na pevný filtr a promyje se šestkrát промывной kapalinou porce na 5 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3). Zbytky smýt vodou ve sklenici, ve kterém dělali se usazuje, se přidají 2 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)sírové, zředěné 1:1, a упаривают až do vzniku par kyseliny sírové; přidat 1−2 kapky kyseliny dusičné (pro ničení бромида a odstranění brom) a nadále ohřát až do vzniku par kyseliny sírové.

Obsah šálku je chlazen обмывают stěny 5−7 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)vody a roztok упаривают do výběru výpary kyseliny sírové. Tuto operaci opakovat dvakrát, a pak se roztok упаривают do malého objemu (do 1−2 kapek kyseliny sírové). Obsah šálku ochlazuje, přidejte 10 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)vody, 0,1 g сернистокислого sodíku a vařit 1 min Roztok chlazen, se přidají 2 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku трилона B, roztok amoniaku, zředěný 1:5, hodnota pH roztoku musí být 4 (pH roztoku je kontrolována na indikační papír). Pak se přidají 2 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku уксуснокислого amonného (hodnota pH roztoku při tom by mělo být asi 6), 2 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku фенантролина, 1 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku želatiny, 2 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku бромпирогаллового červené. Po přidání každého činidla se roztok promíchá. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 25 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3), přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Měří optická hustota roztoku při vlnové délce 635 nm, кювете s optimální tloušťkou vrstvy.

Roztokem srovnání při měření optické hustoty slouží roztok, který přes všechny fáze analýzy, počínaje depozice, a obsahující všechny reagencie kromě stříbra. Hmotnost stříbra se stanovují na градуировочному grafiku, postavený, jak je uvedeno v § 2.3.2.

2.3.2. Síť градуированного grafika

Do sklenice s kapacitou 50 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)jsou umístěny 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 a 8,0 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)standardního roztoku, což odpovídá 0; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0 a 40,0 mg stříbra, přidejte 2 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)sírové, zředěné 1:1, a provádějí všechny operace, jak je uvedeno v § 2.3, včetně fáze depozice po fázi depozice.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim содержаниям stříbra budují градуировочный plán.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ STŘÍBRA

3.1. Metoda je založena na rozpuštění vzorku v dusnatého kyselině s přídavkem kyseliny chlorovodíkové nebo dusičnanu rtuti a měření absorpční čáry stříbra při zavádění солянокислого nebo азотнокислого roztoků v plamen ацетилен-vzduch.

(Upravená verze, Ism. N 3).

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный, zahrnující lampu se stříbrnými dutá katoda, hořák pro plamen: ацетилен-vzduch nebo propan-butan-vzduch a распылительную systém.

Ацетилен podle GOST 5457.

Propan-butan podle GOST 20448.

Kompresor vzduchový.

Voda бидистиллированная.

Kyselina solná podle GOST 3118.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1 a roztok 0,1 mol/dmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3).

Kyselina oxid, os.h., (bez chloru) podle GOST 11125.

Rtuť (II) азотнокислая 1-vodní podle GOST 4520, roztok 25 g/dmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)v roztoku kyseliny dusičné 0,1 mol/dmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3).

Měď, standardní vzorků pro spektrální analýzu N 308 a N 309 na Госреестру N 217, obsahující 25,5·10ГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)a 18,6·10ГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)% stříbra, resp. Lze použít электролитную měď se stanoveným obsahem stříbra.

Roztok mědi na 100 g/dmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3): 10,0 g standardního vzorku N 308 nebo N 309 rozpustí zahřátím na 70 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny dusičné, zředěné 1:1 a roztok упаривают pro odstranění hlavní masy kyseliny. Pak přidejte 10 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)vody a zahřívá se do rozpuštění soli. Roztok chlazen a přibírají 16 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)chlorovodíkové. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

10 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku mědi obsahuje: 25,5 mikrogramů stříbra při použití standardního vzoru mědi N 308 a 18,6 mikrogramů stříbra při použití standardního vzorku N 309.

Silver GOST 6836*.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 6836−2002. — Poznámka výrobce databáze.

Roztoky stříbra standardní.

Roztoku A; připravují takto: 0,1 g stříbra se rozpustí v 5 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny dusičné maximální čistotu, roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3), přikrýval s až do značky бидистиллированной vodou a rozmíchat. Roztok se uchovává v temnu.

Stejný roztok může být připraven následujícím způsobem: 0,1 g stříbra se rozpustí v 25 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku kyseliny dusičné (2:1), přidat 5 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku dusičnanu rtuti a zahřívají se k odstranění oxidů dusíku. Roztok chlazen, jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3), ředí až do značky бидистиллированной vodou a rozmíchat. Roztok se uchovává v temnu.

1 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku obsahuje 0,1 mg stříbra.

Roztok B; vařit takto: 10 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3), přikrýval s až do značky бидистиллированной vodou a rozmíchat. Roztok se uchovává více než 5 hod.

Stejný roztok může být připraven následujícím způsobem: 10 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 5 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku dusičnanu rtuti a 10 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku kyseliny dusičné (1:1), zředí do značky бидистиллированной vodou a rozmíchat.

1 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku obsahuje 0,01 mg stříbra.

(Upravená verze, Ism. N 3).

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску mědi má hmotnost 1,0 g se rozpustí zahřátím v 10 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny dusičné, zředěné 1:1 a roztok упаривают do vlhkých solí. Pak přidejte 10 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)vody a zahřívá se do rozpuštění soli. Roztok chlazen a přibírají 16 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)chlorovodíkové. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3), přikrýval s až po značku a promíchá. Získaný roztok mědi se stříká do ohně absorpční абсорбционного spektrofotometru a měření абсорбцию v plamenech při vlnové délce 328,1 nm.

Současně provádějí kontrolní zkušenost se všemi používanými реактивами. Hodnotu optické hustoty roztoku kontrolního zkušenosti вычитают z hodnoty optické hustoty sledované roztoku.

Hmotnost stříbra v roztoku ustaví na градуировочному grafiku.

Domácí pro definování masové podíl stříbra použít metodu doplňků.

(Upravená verze, Ism. N 1, 3).

3.3.1 stejně. Навеску mědi má hmotnost 1,0 g se umístí do sklenice s kapacitou 100 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 10 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny dusičné, zředěné 1:1, a 2 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku dusičnanu rtuti. Zahřívá do rozpuštění навески. Roztok je pak chlazen, jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3), zředí vodou až po značku a promíchá.

Měří absorpce stříbro linky v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 328,1 nm, současně s roztokem kontrolní zkušeností a pro budování градуировочного grafika.

Domácí simultánní stanovení v анализируемом roztoku zinku (od 0,0005 až 0,006%), niklu (od 0,1 do 0,5%), olova (od 0,005 až 0,06%) a železa (od 0,01 do 0,06%).

(Uveden dále, Ism. N 3).

3.3.2. Síť градуировочного grafika

V dimenzionální baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)je umístěn 0; 1,0; 2,0; 3,0 a 4,0 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)standardního roztoku stříbra B, 10 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)азотнокислой mědi, 16 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny chlorovodíkové, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Domácí příprava roztoků takto. V dimenzionální baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)je umístěn 10 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny dusičné, zředěné 1:1, a 2 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku dusičnanu rtuti. Pak se do baňky приливают důsledně 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)standardního roztoku B, zředí vodou až po značku a promíchá.

Získané roztoky obsahují 19, 29, 39, 49 a 59 mikrogramů stříbra při použití roztoku mědi vyrobena ze standardního vzorku N 309, nebo 26, 36, 46, 56 a 66 mikrogramů stříbra při použití roztoku mědi vyrobena ze standardního vzorku N 308.

Dále se provádějí analýzy, jak je uvedeno v § 3.3.

Připravené roztoky фотометрируют na absorpční абсорбционном спектрофотометре. O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim содержаниям stříbra budují градуировочный plán.

(Upravená verze, Ism. N 3).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl stříbra (ГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)) v procentech při фотометрическом a absorpční абсорбционном stanovení výpočet podle následujícího vzorce

ГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3),


kde ГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnost stříbra, naleznete na градуировочному grafiku, jg;

ГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnost навески mědi, pm,

4.2. Rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení a dvou analýz by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce.

     
Hmotnostní zlomek stříbra
 Absolutní допускаемое divergence %, výsledky
  paralelní definice
 analýzy
Od 0,0010 až 0,0025 vč.
 0,0003
 0,0004
Sv. 0,0025 «0,0050 «
 0,0005
 0,0007



(Upravená verze, Ism. N 3).

4.3. Při sporu v hodnocení masové podíl stříbra uplatňují absorpční абсорбционный metoda.

(Uveden dále, Ism. N 3).