GOST 1953.11-79

• gost-195311-79.pdf (361.40 KiB)
  ГОСТ 1953.11-79

GOST 1953.11−79 Bronzy cínové. Metody stanovení bismutu (se Změnami N 1, 2)

GOST 1953.11−79

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

BRONZY CÍNOVÉ

Metody stanovení bismutu

Tin bronze.
Methods for the determination of bismuth

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1981−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 10.10.79 N 3899

3. Standardu plně odpovídá ČL CODE 1540−79

4. NA OPLÁTKU GOST 1953.11−74

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

6. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 5−94 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−12−94)

7. VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, schváleno v únoru 1983 gg, srpnu 1990 (ИУС 6−83, 11−90)

Tato norma specifikuje fotometrické (od 0,001% do 0,02%) a absorpční абсорбционный (od 0,001% do 0,02%) metody stanovení bismutu v cínu бронзах podle GOST 5017.

Standardu plně odpovídá ČL CODE 1540−79.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem podle § 1.1 GOST 1953.1.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

2a. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA pro STANOVENÍ BISMUTU (od 0,001% do 0,02%)

2a.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě висмутом s ксиленоловым oranžové barvené komplexu a změření jeho optické hustoty po předběžném výběru bismutu соосаждением s гидроокисью železa nebo s двуокисью manganu z 1,5 mol/dmroztoku kyseliny dusičné. Мешающее vliv železa je vyloučeno, kyseliny askorbové, a stopy cínu — фтористым натрием.

Разд.2a. (Uveden dále, Ism. N 1).

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a roztoky 1 mol/dm, 0,1 mol/dma разбавленная 1:1.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062.

Kyselina chloru.

Kyselina аскорбиновая (vitamin C), čerstvá roztok 100 g/dm.

Kyselina oxid podle GOST 4461, 1,5 mol/dmroztoku.

Mangan азотнокислый na ND, roztok 50 g/dm.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, kamenných 6 g/dm.

Peroxid vodíku (пергидроль) podle GOST 10929.

Měď s hmotností zlomek bismutu méně než 0,0005%.

Měď азотнокислая, roztok 20 g/dm; připravují takto: 2 g mědi se rozpustí ve 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, odstraní окислы dusíku кипячением, roztok chlazen a přikrýval s vodou do 100 cm.

Amoniak vodný podle GOST 3760 a ředí 1:50.

Brom podle GOST 4109.

Směsi pro rozpuštění, свежеприготовленная; připravují takto: devět množství бромистоводородной kyseliny se smíchá s jedním objemem brom.

Železo хлорное podle GOST 4147, roztok 1 g/dm, se připravuje následujícím způsobem: 1 g chlorového železa se rozpustí ve 250 ccmkyseliny solné, zředěné 1:1, a přikrýval s vodou až 1 dm.

Natrium fluorid podle GOST 4463, roztok 5 g/dm.

Ксиленоловый oranžová, roztok 1 g/dmv 0,1 mol/dmroztoku kyseliny dusičné.

Висмут podle GOST 10928, značky Ви0.

Standardní roztoky bismutu.

Roztoku A; připravují takto: 0,1 g bismutu se rozpustí ve 20 cmkoncentrované kyseliny dusičné. Odstraní окислы dusíku кипячением tolerovat roztok мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,0001 g bismutu.

Roztok B; připravuje takto: je umístěn 10 cmroztoku A v мерную baňky s kapacitou až 100 cma zředí až po značku vodou.

1 cmroztoku B obsahuje 0,00001 g bismutu.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Навеску bronzu má hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 300 cm, se přidá 15 cmsměsi, aby se rozpustil sklenici podává hodinová sklem a rozpustí zahřátím. Při неполном rozpuštění навески do roztoku se po kapkách přidává brom. Po ukončení rozpouštění приливают k раствору 20 cmbělicí kyseliny a упаривают kamenných při mírném zahřátí na výtok hustého bílého kouře a zesvětlení roztoku. Roztok chlazen ополаскивают hodinové sklo a stěny kádinky s vodou a opakovat выпаривание až do vzniku hustého bílého kouře bělicí kyseliny. Roztok chlazen ополаскивают stěny sklenice s malým množstvím vody a zahřívá se do rozpuštění vypadl soli. Roztok se zředí vodou až do 150 cm, se přidá 10 cmroztoku chlorového železa a koncentrovaný roztok amoniaku až do úplného přechodu mědi v instantní amoniakálním komplex. Roztok s sedimentu vydrží při 60 °C, pro koagulace sediment гидроокисей železa a bismutu. Sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty. Sraženina na filtru a sklenici prát 3−5 krát horký roztok amoniaku, zředěný 1:50. Zbytky smýt teplou vodou ve sklenici, v níž byla provedena sedimentace гидроокисей železa, bismutu, a rozpustí v 20 cmhorké kyseliny dusičné, zředěné 1:1. Filtr se důkladně promyje horkou vodou. Opakují sedimentace гидроокисей železa a bismutu amoniakem, filtrování a oplachování kalu.

Umýt sraženina na filtru se rozpustí v 20 cmhorké kyseliny dusičné, zředěné 1:1. Roztok se sklízí ve sklenici, v níž byla provedena sedimentace. Filtr se promyje teplou vodou 5−7 krát.

Při masové podíl bismutu v slitiny od 0,001% do 0,008% roztok упаривают téměř sucho. Při hromadné podílu stanice nad 0,008% roztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 25 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Аликвотную část 10 cmупаривают téměř sucho. Ke zbytku приливают 5 cm1 mol/dmroztoku kyseliny dusičné, ополаскивают stěny šálku 5 cmvody a vaří. Přidají 4 cmroztoku kyseliny askorbové, je chlazen приливают 1 cmroztoku фтористого sodný, 1 cmroztoku ксиленолового oranžové, směs se pohybují v мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s až po značku vodou, promíchá a po 10 min měří optická hustota roztoku v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 5 cm na фотоэлектроколориметре se zeleným светофильтром nebo na спектрофотометре při 540 nm relativně roztoku контрольн

wow zkušenosti.

3.1 a. Навеску bronzu má hmotnost 1 g se umístí do široké sklenice s kapacitou 250 cma rozpustí v 15 cmsměsi pro rozpuštění nejprve v chladu, a pak při zahřátí. Při неполном rozpuštění vzorku se přidá několik kapek brom. Pak se přidá 10 cmbělicí kyseliny a odpařené do vlhkého zbytku. Zbytek je chlazen, roztok se zředí vodou až do 50 cm. Přidat 5 cmroztoku азотнокислого manganu, roztok se neutralizuje amoniakem do vzniku usazenin hydroxid mědi, přidá 18 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1 a vody až do objemu 90 cm. Roztok se zahřeje téměř k varu, se přidá 10 cmroztoku марганцовокислого draslíku a vaří 2 min Po 30 min sraženina se filtruje na pevný filtr a umýt sklenici a sediment 8−10 krát teplou 1,5 mol/dmdusnatého kyselinou do zmizení modrého zbarvení se tvořily азотнокислой mědi. Sediment s nebalené filtr smýt vodou ve sklenici, ve kterém se provádí výběr, filtr se promyje 20 cmhorké kyseliny dusičné, zředěné 1:1, obsahující několik kapek roztoku peroxidu vodíku, a pak vodou. Dále analýza vedou, jak je uvedeno v § 3.1.

(Uveden dále, Ism. N

1).

3.2. Síť градуировочного grafika

Do sklenice s kapacitou 50 cmjsou umístěny 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 a 8,0 cmstandardního roztoku B bismutu a упаривают téměř sucho. K suchému zbytku приливают 5 cm1 mol/dmkyseliny dusičné a dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.1. Jako roztok srovnání používají roztok, obsahující bismutu.

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl bismutu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost bismutu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески bronzu, pm,

4.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů ( — míra konvergence za 3), uvedené v tabulce.

(Upravená verze, Ism. N 2).

4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce.

4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky cínu бронз, nově schválené podle GOST 8.315, nebo сопоставлением výsledků získaných absorpční абсорбционным metodou, v souladu s GOST 25086.

4.3, 4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

5. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA pro STANOVENÍ BISMUTU (od 0,001% do 0,02%)

5.1.Podstata metody

Metoda je založena na měření absorpce světla atomy bismutu, vyrobených při zavádění sledované roztoku do plamene ацетилен-vzduch, po předběžném výběru stanice na oxid manganu.

5.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrometr se zdrojem záření pro stanice.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1, 2 mol/dma 1,5 mol/dmroztoky.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:4.

Kyselina solná podle GOST 3118, 1 mol/dmroztoku.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Mangan азотнокислый na ND, roztok 20 g/dm.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, kamenných 6 g/dm.

Peroxid vodíku (пергидроль) podle GOST 10929.

Висмут podle GOST 10928 s masovým podílem bismutu minimálně 99,9%.

Standardní roztoky bismutu.

Roztoku A; připravují takto: 0,25 g bismutu se rozpustí zahřátím ve 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až do značky.

1 cmroztoku A obsahuje 0,0005 g bismutu.

Roztok B; vařit takto: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 10 cm2 mol/dmroztoku kyseliny dusičné a přikrýval s vodou až do značky.

1 cmroztoku B obsahuje 0,00005 g bismutu.

Roztok; připravují takto: 20 cmroztoku B jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 10 cm2 mol/dmroztoku kyseliny dusičné a přikrýval s vodou až do značky.

1 cmroztoku obsahuje 0,0000

1 g bismutu.

5.3. Provádění analýzy

5.3.1. Навеску bronzu má hmotnost 2 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cma rozpustí zahřátím ve 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Окислы dusíku odstraní кипячением a roztok se zředí vodou do objemu 50 ccm. Přidat 5 cmroztoku азотнокислого manganu, roztok se neutralizuje amoniakem do vzniku usazenin hydroxid mědi, přidá 18 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1 a vody až do objemu 90 cm. Roztok se zahřeje k varu, se přidá 10 cmroztoku марганцовокислого draslíku a vařte 2 min po 30 min sraženina odfiltruje na pevný filtr a umýt sklenici a sediment 4−5 krát teplou 1,5 mol/dmroztoku kyseliny dusičné. Sediment s nebalené filtr smýt vodou ve sklenici, ve kterém strávili sedimentace, filtr se promyje 10 cmhorkého roztoku kyseliny sírové, zředěné 1:4, obsahující několik kapek roztoku peroxidu vodíku a vody. A pak umýt filtr zahodí a kamenných упаривают do vlhkých solí. Po ochlazení se přidá 8 cm1 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové, se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s až po značku 1 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové.

Měří atomovou абсорбцию bismutu v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 223,1 nm souběžně s градуировочными раст

zloději.

5.3.2. Síť градуировочного grafika

V osmi z devíti sklenic s kapacitou 250 cmje umístěn 1,0; 2,5; 5,0 a 10,0 cmstandardního roztoku V a 4,0; 6,0; 8,0 a 10,0 cmstandardního roztoku Bi

Všechny sklenice se přidá voda do objemu 50 cm, se přidá 5 cmroztoku азотнокислого manganu a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 5.3.1. Podle získaných údajů budují градуировочный plán.

5.4. Zpracování výsledků

Průmyslové 5.4.1 profil. Masivní podíl bismutu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — koncentrace bismutu, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — objem konečného roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески, pm,

5.1-průmyslové 5.4.1 profil. (Upravená verze, Ism. N 1).

5.4.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů ( — míra konvergence za 3), uvedené v tabulce.

(Upravená verze, Ism. N 2).

5.4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce.

5.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy prováděné Státním standardní vzorky cínu бронз, nově schválené podle GOST 8.315, nebo сопоставлением výsledků získaných фотометрическим metodou, v souladu s GOST 25086.

5.4.3, 5.4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

6. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ BISMUTU S POUŽITÍM ИОДИДА DRASLÍKU

6.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě висмутом s иодидом draslíku barvené komplexu a změření jeho optické hustoty po předchozím odstranění cínu v podobě тетрабромида a přidělení bismutu соосаждением s гидроокисью železa. Pro obnovení иодидного komplexu uplatňují тиомочевину, která ještě je a маскирующим činidlem, které tvoří bezbarvé komplexy s železem, mědí, niklem.

6.2. Zařízení, činidla, roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 3:2.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4404*, разбавленная 1:3.
_____________
* Pravděpodobně chyba v originálu. To by si měli přečíst GOST 4204. — Poznámka «KÓD».

Kyselina chloru.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062.

Brom podle GOST 4109.

Směsi pro rozpuštění, свежеприготовленная: devět množství бромистоводородной kyseliny se smíchá s jedním objemem brom.

Amoniak vodný podle GOST 3760 a zředěný 1:20.

Amonný chlorid podle GOST 3773, roztok 200 g/dm.

Sodný krystalický oxid podle GOST 84.

Natrium fluorid podle GOST 4463, roztok 40 g/dm.

Draslík иодистый podle GOST 4232, čerstvá roztok 200 g/dm.

Тиомочевина podle GOST 6344, roztok 100 g/dm.

Železo хлорное podle GOST 4147, roztok 10 g/dm: 1 g chlorového železa se rozpustí v 25 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1) a přikrýval s vodou do 100 cm.

Висмут podle GOST 10928 značky Ви0.

Standardní roztoky bismutu.

Roztoku A; 0,1 g bismutu se rozpustí ve 20 cmkyseliny dusičné (3:2), окислы dusíku odstraní кипячением, kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,0001 g bismutu.

Roztok B: 20 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,00002 g

исмута.

6.3. Provádění analýzy

6.3.1. Навеску bronzu má hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 300 cm, se přidá 15−20 cmsměsi, aby se rozpustil sklenici podává hodinová sklem a rozpustí zahřátím. Při неполном rozpuštění навески do roztoku se po kapkách přidává brom. Po ukončení rozpouštění приливают k раствору 20−30 cmbělicí kyseliny a упаривают kamenných při mírném zahřátí na výtok hustého bílého kouře a zesvětlení roztoku. Roztok chlazen ополаскивают hodinové sklo a stěny kádinky s vodou a opakovat выпаривание až do vzniku hustého bílého kouře bělicí kyseliny. Roztok chlazen ополаскивают stěny sklenice s malým množstvím vody a zahřívá se do rozpuštění vypadl soli. Roztok se zředí vodou na 100−150 cm, se přidá 10 cmroztoku chlorového železa, 20 cmroztoku chloridu amonného, ohřát na 70−80 °C, se přidá 1 g oxidu sodného a koncentrovaný amoniak až do úplného přechodu mědi v instantní amoniakálním komplex. Roztok s sedimentu vydrží při 60 °C, pro koagulace sediment hydroxid železa a bismutu. Sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty. Sraženina na filtru a šálek promyje 5 krát horkým roztokem amoniaku (1:20). Zbytky smýt teplou vodou ve sklenici, v níž byla provedena sedimentace гидроокисей železa, bismutu, a rozpustí v 20 cmhorké kyseliny chlorovodíkové (1:1). Pokud v bronzu je přítomen mangan, pak při rozpuštění sedimentu se přidá několik kapek peroxidu vodíku. Filtr se důkladně promyje horkou vodou. Opakují sedimentace гидроокисей železa, bismutu, filtrování, irigace, rozpouštění kalů a průplach filtru.

Při masové podíl bismutu v bronzu od 0,001% do 0,008% roztok упаривают téměř sucho, ale ne пережигая. Při hromadné podílu stanice nad 0,008% roztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 25 cm, přikrýval s až po značku vodou, promíchá, vybrané аликвотную část — 10 cma упаривают téměř sucho, ale ne пережигая. Ke zbytku se přidá 2,2 cmkyseliny sírové (1:3), 10 cmvody, 1 cmroztoku тиомочевины a nechte 1 hod. v Roztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 25 cm, se přidá 1 cmroztoku фтористого sodný, 1 cmroztoku иодистого draslíku, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Po 5 min se měří optická hustota roztoku na спектрофотометре při 465 nm, nebo na фотоэлектроколориметре s modrým светофильтром v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 5 cm* s použitím vody jako roztok srovnání. Přes všechny fáze analýzy provádějí kontrolní zážitek.

_________________

* Odpovídá originálu. — Poznámka «KÓD».

6.3.2. Síť градуировочного grafika

V dimenzionální baňky s kapacitou 25 cmje umístěn 0; 0,5; 1,0; 2,0; 2,5 cmstandardního roztoku B bismutu, přidat na 2,2 cm, kyselina sírová (1:3) a dále se postupuje, jak je uvedeno v § 6.3.1. Jako roztok srovnání používají roztok, obsahující bismutu.

6.4. Zpracování výsledků

6.4.1. Masivní podíl bismutu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost bismutu v trakční, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost bismutu v kontrolní trakční, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески bronzu nebo hmotnost навески, odpovídající аликвотной části malty, pm,

6.4.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů ( — míra konvergence za 3), uvedené v tabulce.

6.4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce.

6.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky cínu бронз, nově schválené podle GOST 8.315, nebo сопоставлением výsledků získaných absorpční абсорбционным metodou, v souladu s GOST 25086.

Разд.6. (Uveden dále, Ism. N 2).