GOST 1293.4-83

• gost-12934-83.pdf (524.60 KiB)
  ГОСТ 1293.4-83

GOST 1293.4−83 Slitiny olovo-сурьмянистые. Metody stanovení arsenu (se Změnami N 1, 2)

GOST 1293.4−83*
______________________
* Označení standard.
Jeho upravená verze, Ism. N 2.

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

SLITINY OLOVO-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Metody stanovení arsenu

Lead-antimony alloys. Methods for the determination of arsenic

ОКСТУ 1709*
________________

* Upravená verze, Ism. N 1.

Platnost je od 01.07.83
do 01.07.88*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95
Interstate výboru pro normalizaci,
metrologii a certifikaci (ИУС N 11, 1995). -
Poznámka výrobce databáze.

NAVRŽEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

UMĚLCI

Ga Ap Сычев, Vm Roce Саюн, La Gi Максай, Rv Dv Коган

ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

Člen Správní Rady Ga Ap Снурников

SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 8 února 1983 gg N 704

NA OPLÁTKU GOST 1293.4−74

ZNĚNÍ: Změna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 20.11.87 N server 4205 s 01.07.88, Změna N 2, které Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 13 od 28.05.98). Stát-developer Kazachstánu. Vyhláškou Госстандарта Ruska od 11.04.2001 N 173-art vloženo do akce na území RUSKÉ federace s 01.01.2002

Změny N 1, 2 provedeny výrobcem databáze na text ИУС N 2, 1988, ИУС N 7, rok 2001

Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení arsenu při hromadné podílu arsenu od 0,001 do 0,1% a титриметрические — při hromadné podílu arsenu od 0,1 do 1%, olovo-сурьмянистых slitinách.

(Upravená verze, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 1293.0−83.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění slitiny v dusnatého kyselině, vzdělávání мышьяково-молибденовой kyseliny, экстрагировании její směs butyl alkoholu a éteru, obnově v organické fázi двухлористым cínem do molybdenu modré a následné měření optické hustoty modré organického roztoku při vlnové délce 840 nebo 660 nm na спектрофотометре nebo v oblasti vlnových délek 630−660 nm na фотоэлектроколориметре.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.2. Přístroje a činidla

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 a 1 a 1,5 M roztoky.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 a 5 M roztoku.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79.

Sodný гидроокись podle GOST 4328−77, roztok 20 g/dm, uchovávají v plastových nádobách.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765−78, roztok 15 g/dm, uchovávají v plastových nádobách.

Cín двухлористое roztok 0,5 g/dm1 M roztoku kyseliny chlorovodíkové, čerstvá.

Sodík hydrogensíranu bezvodý podle GOST 6053−77.

Draslík бромноватокислый podle GOST 4457−74, (КВгО)=0,05 mol/dm.

Methanolu, oranžová, roztok 20 g/dm.

Směs pro extrakce: sekundární butyl alkohol a ethyl éter kyseliny octové podle GOST 22300−76 v poměru 2:1.

Ангидрид arsenous podle GOST 1973−77.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

2.3. Příprava k analýze

2.3.1. Příprava standardních roztoků arsenu

Roztok A: 0,1320 g мышьяковистого ангидрида se rozpustí ve 20 cmroztoku hydroxid sodný. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cma stanoví ph 5−6 kyselinou chlorovodíkovou. Doplní vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg arsenu.

Roztok B: do 20 cmroztoku A приливают 5 cmkyselině chlorovodíkové a jednu kapku roztoku methyl oranžovou, se zahřeje na teplotu 60−70 °C, přidá se po kapkách roztok бромноватокислого draslíku do zmizení růžové zbarvení indikátoru. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 500 cm, vychladlé na pokojovou teplotu, přivádí až do značky, 1,5 M roztoku kyseliny chlorovodíkové a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,004 mg arsenu.

(Upravená verze, Ism. N 2)

.

2.3.2. Pro budování градуировочного grafika v sedm делительных produktů vyráběných v malých sériích s kapacitou 100 cmkaždá se přelije 10 cm1,5 M roztoku kyseliny chlorovodíkové. Pak v šest z nich отмеривают 1, 2, 3, 5, 6 a 7 cmstandardního roztoku Vb V sedmé nálevky roztok B nepřidávají. Všechny vtoky přidávají až 20 cm1,5 M roztoku kyseliny chlorovodíkové, 10 cmroztoku молибденовокислого amonného a necháme na 10 min Pak se přidá 10 cmsměsi pro extrakci a míchá roztoky po dobu 2 min Экстракцию opakují se stejné množství směsi.

Oba extraktu sbírají v samostatné делительную trychtýř s kapacitou 100 cm, promyje dvakrát 10 cm1 M roztoku kyseliny chlorovodíkové. K organické fázi se přidá 10 cmroztoku двухлористого cínu a trychtýř встряхивают několikrát. Po delaminaci spodní vrstva vyhazovat, a horní vrstva modré barvy se pohybují v мерную baňky s kapacitou 25 cm. Делительную trychtýř promyje 2−3 krát směsí pro extrakci a присоединяют промывную směs k экстракту. Přidejte 0,5 g сернокислого sodný, roztok se doplní až po značku směsí pro extrakci a míchá. Po 15 min se měří optická hustota roztoku při vlnové délce 840 nebo 660 nm na спектрофотометре nebo v oblasti vlnových délek 630−660 nm na фотоэлектроколориметре. Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující standardního roztoku arsenu.

O dosažených hodnotách optické hustoty a vhodně jim содержаниям arsenu budují градуировочный plán.

(Upravená verze, Ism. N

1).

2.4. Provádění analýzy

V závislosti na předpokládanou hmotnost podíl arsenu berou spoustu навески slitiny a rozpustí ji v roztoku kyseliny dusičné v souladu s tabulka.1.

Tabulka 1

Roztok se zahřeje na odstranění oxidů dusíku a neutralizaci amoniakem před vznikem usazenin гидроксидов. Přidávají po kapkách азотную kyselinu do rozpuštění usazenin, přidejte 12 cmkyseliny chlorovodíkové, vychladlé a převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cm. Roztok se zředí vodou až po značku, promíchá a filtruje přes suchý nabitý filtr do suché kádinky.

Vybrané аликвотную část roztoku (viz tabulka.1) a převedeny do делительную trychtýř s kapacitou až 100 cm. Objem se doplní do 20 cm1,5 M roztokem kyseliny chlorovodíkové, přidejte 10 cmroztoku молибденовокислого amonného a necháme na 10 min Приливают 10 cmsměsi pro extrakci a dále postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.2.

Roztokem srovnání při měření optické hustoty slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

Množství arsenu se nachází na градуировочному grafiku.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2.5. Zpracování výsledků

2.5.1. Masivní podíl arsenu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost arsenu v анализируемом roztoku, naleznete na градуировочному grafiku, jg;

 — objem zdrojového roztoku slitiny, cm;

 — hmotnost навески slitiny, g;

 — objem аликвотной části roztoku, viz.

2.5.2. Rozdílnost výsledků paralelních stanovení (rozdíl největšího a nejmenšího výsledků paralelních stanovení) a rozdílnost výsledků analýzy (rozdíl větší a menší výsledky analýzy) při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 nesmí překročit hodnoty absolutních povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.

Tabulka 2

Kontrola přesnosti analýzy se provádí pomocí standardních vzorků nebo jinými metodami, předepsanými GOST 1293.0−83.

Chyba analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95) není vyšší než mezních hodnot uvedených v tabulka.2, pokud jsou splněny následující podmínky: odlišnost výsledků paralelních stanovení nesmí překročit povolenou, výsledky kontroly přesnosti pozitivní.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ-ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ (ХРОМАТОМЕТРИЧЕСКИЙ) METODA

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na obnově arsenu фосфорноватистокислым натрием, окислении roztokem jódu nebo двухромовокислого draslíku a titraci nadbytku jódu roztokem серноватистокислого sodíku, a двухромовокислого draslíku — roztokem soli Mora.

3.2. Činidla a roztoky

Kyselina solná podle GOST 3118−77 a разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a разбавленная 1:1 a 1:49.

Draslík двухромовокислый podle GOST 4220−75, roztok (KCrO)=0,05 mol/dm.

Sodík серноватистокислый (тиосульфат sodný) podle GOST 27068−86, kamenných (NaSO·5HO)=0,05 mol/dm.

Jód podle GOST 4159−79, kamenných (J)=0,05 mol/dm.

Draslík йодистый podle GOST 4232−74, roztok 150 g/dm.

Sodík фосфорноватистокислый (гипофосфит sodný) podle GOST 200−76.

Sodík a oxid 10-vodní podle GOST 84−76.

Sůl oxid železa a amonný podvojné сернокислая (sůl Mora) podle GOST 4208−72, roztok s masivní koncentrací 0,05 mol/dm.

Kukuřičný škrob, instantní podle GOST 10163−76, roztok 5 g/dm, čerstvá.

Kyselina N-фенилантраниловая (o-анилинобензойная kyselina; дифениламино-o-карбоновая kyselina), 1 g/dm.

Antimon podle GOST 1089−82 ne pod značkou Су00.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3.3. Příprava k analýze

3.3.1. Příprava roztoku двухромовокислого draslík 0,05 mol/dm

Připravují z фиксанала nebo 2,4516 g sušeného do konstantní hmotnosti při 140 °C двухромовокислого draslíku, jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, se rozpustí ve vodě, zředí až po značku vodou a promíchá.

Titulek roztoku двухромовокислого draslík 0,05 mol/dm, vyjádřená v gramech arsenu, je 0,00075.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.3.2. Příprava 0,05 n. roztoku sodíku тиосульфата

12,5 g тиосульфата sodný se rozpustí ve vodě, přidejte 0,1 g oxidu sodného, zředí do 1000 cma míchá; připravují v 8−10 den do užívání.

3.3.3. Instalace je molární koncentrace roztoku sodíku тиосульфата

10 cmroztoku двухромовокислого draslík 0,05 mol/dm, odměřené oční kapátko nebo бюреткой umístěn v zúžený baňky s kapacitou 250 cm, приливают 35−40 cmvody, 15 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), 10 cmroztoku jodidu draselného, zavírají baňky sklem a necháme na tmavém místě na 1−2 min Обмывают stěny baňky vodou, zředí vodou do 100 cma титруют выделившийся jód připraveny roztokem тиосульфата sodného do světle žlutého zbarvení roztoku. Pak приливают 3 cmroztoku škrobu a nadále титрование do zmizení modré zbarvení.

Молярную koncentraci roztoku тиосульфата sodný () výpočet podle vzorce

,

kde je molární koncentrace roztoku двухромовокислого draslíku;

 — objem roztoku двухромовокислого draslíku, je posuzován pro titrace, cm;

 — objem roztoku тиосульфата sodíku, израсходованный na титрование двухромовокислого draslíku, viz.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.3.4. Příprava roztoku jodu 0,05 mol/dm

Připravují z фиксанала nebo 6,3452 g jódu a 100 g jodidu draselného umístěn v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přidejte 3−5 cmvody a důkladně встряхивают až do úplného rozpuštění jodu, pak ředí až po značku vodou a promíchá; uchovávají v склянке z tmavého skla.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.3.5. Instalace masové koncentrace roztoku jodu 0,05 mol/dm

10 cmroztoku jódu, odměřené oční kapátko nebo бюреткой umístěn v zúžený baňky s kapacitou 250 cm, приливают 60−70 cmvody a opatrně перемешивая, титруют připraveny dříve roztokem тиосульфата sodného do světle žlutého zbarvení roztoku. Pak приливают 3 cmroztoku škrobu a nadále титрование do zmizení modré zbarvení.

Masivní koncentraci roztoku jodu 0,05 mol/dm(), vyjádřená v gramech arsenu, vypočítejte podle vzorce

,

kde je molární koncentrace roztoku тиосульфата sodíku;

14,98 — molární ekvivalent arsenu;

 — objem roztoku тиосульфата sodíku, израсходованный na титрование jódu, viz.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3.3.6. Příprava roztoku soli Mora 0,05 mol/dm

19,6 g soli Mora se rozpustí v roztoku kyseliny sírové (1:49), zředí stejný roztokem do 1000 cma míchá.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.3.7. Příprava roztoku kyseliny фенилантраниловой

0,1 g oxidu sodného se rozpustí ve 30 cmvody, přidejte 0,1 g фенилантраниловой kyseliny, se míchá až do úplného rozpuštění a zředí se vodou do 100 cm.

3.3.8. Instalace míry normality roztok soli Mora 0,05 mol/dm

10 cmroztoku двухромовокислого draslíku, odměřené oční kapátko nebo бюреткой umístěn v zúžený baňky s kapacitou 250 cm, приливают 50−60 cmvody, 5 cmroztoku kyseliny sírové (1:1), 4−5 kapek indikátoru фенилантраниловой kyseliny a титруют roztokem soli Mora do změny zbarvení roztoku z růžové na zelenou.

Míra normality je výpočet podle vzorce

,

kde v  — objem roztoku soli Mora, израсходованный na титрование, viz.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.4. Provádění analýzy

Навеску slitiny hmotnosti 1,0000 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 500 cm, приливают 75 cm, kyselina sírová, podává hodinová sklem a zahřívá až do úplného rozpuštění vzorku. Vychladlé, приливают 150 cmvody a vaří 5−6 min Roztok chlazen, filtruje přes filtr střední hustoty nebo výtěr z фильтробумажной hmoty a prát 7−8 krát roztokem kyseliny sírové. Sraženina síranu olova vyhazovat.

K фильтрату přidejte 100 cmkyseliny chlorovodíkové, asi 5 g фосфорноватистокислого sodíku, zavírají baňky воронкой s krátkou výlevkou a nechte 15−20 min bez ohřevu. Pak se zahřívá a slabě vaří 5−10 minut až do úplného depozice arsenu. Roztok chlazen a filtrovány přes filtr, kompaktní фильтробумажной hmotností, nebo přes tampon z фильтробумажной hmoty. Sraženina promyje se studenou vodou, 8−10 krát.

Sediment arsenu spolu s filtrem jsou umístěny v baňce s притертой zátkou s kapacitou 500 cm, приливают 20 cm. roztoku jódu. Pečlivě rozmíchat a nechat to na 20 min pro rozpouštění arsenu, pak se přebytek jodu титруют. roztokem тиосульфата sodného do světle žlutého zbarvení. Přidá 3 cmroztoku škrobu a nadále титрование do odbarvení roztoku, po kterém přidávají ještě 1 cmroztoku тиосульфата sodíku nadbytek. Přebytek тиосульфата sodíku оттитровывают roztokem jodu až do prvního výskytu modré zbarvení.

V případě oxidace arsenu roztokem двухромовокислого draslíku sediment spolu s filtrem jsou umístěny v baňce, v níž byla provedena sedimentace arsenu, приливают 5 cm, kyselina sírová (1:1), 10 cmvody a rozpustí v nadbytku roztoku двухромовокислого draslíku, odměřené бюреткой. Obsah baňky mírně встряхивают až do úplného rozpuštění arsenu (zmizení tmavých částic). Přidejte 4−5 kapek indikátoru фенилантраниловой kyseliny a оттитровывают přebytek двухромовокислого draselného, roztokem soli Mora do změny zbarvení roztoku z růžové na zelenou. Pro více отчетливого přechodu zbarvení na konci titrace přidejte 2−3 kapky indikátoru.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3.5. Zpracování výsledků

3.5.1. Masivní podíl arsenu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde v  — objem roztoku jódu (двухромовокислого draselný), израсходованный na rozpouštění arsenu, cm;

 — objem roztoku тиосульфата sodíku (soli Mora), израсходованный na титрование nadbytku jódu (двухромовокислого draselný), cm;

 — korekční faktor koncentrace roztoku тиосульфата sodíku (soli Mora);

 — hmotnostní koncentrace roztoku jódu (двухромовокислого draselný), vyjádřená v gramech arsenu;

 — hmotnost навески legované, pm,

(Upravená verze, Ism. N 1, 2)

.

3.5.2. Rozdílnost výsledků paralelních stanovení (rozdíl největšího a nejmenšího výsledků paralelních stanovení) a rozdílnost výsledků analýzy (rozdíl větší a menší výsledky analýzy) při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 nesmí překročit hodnoty absolutních povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.3.

Tabulka 3

Kontrola přesnosti analýzy se provádí pomocí standardních vzorků nebo jinými metodami, předepsanými GOST 1293.0−83.

Chyba analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95) není vyšší než mezních hodnot uvedených v tabulka.3, pokud jsou splněny následující podmínky: odlišnost výsledků paralelních stanovení nesmí překročit povolenou, výsledky kontroly přesnosti pozitivní.

(Upravená verze, Ism. N 2).

4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ-ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na titraci arsenu бромноватокислым draslík потенциометрически nebo vizuálně s ukazatelem метиловым oranžové po oddělení arsenu od které brání nečistoty отгонкой v podobě трихлорида v přítomnosti hydrazinu a бромистого draslíku.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

ph-metr-милливольтметр typy ph-341, ph-121 nebo jiných typů.

Мешалка elektromagnetická typy MM-3, MM-01 nebo jiných typů.

Elektroda měřící — platinum.

Elektroda pomocná — nasycené каломельный, chlor-stříbrné nebo меркурсульфатный jakékoliv značky. Měřicí a pomocné elektrody připojit k ph-dva jednometrové kusy podle návodu, přiloženém k listině.

Instalace pro отгонки треххлористого arsenu (viz výkres).

Instalace pro отгонки треххлористого arsenu

1 — перегонная baňky s kapacitou 500 cm; 2 — капельная nálevka; 3 — nástavec s брызгоуловителем;
4 — vodní lednička; 5 — přijímač (kuželová baňka s kapacitou 250 cm); 6 — skleněná trubice
s грушевидным rozšíření; 7 — kontrolní přijímač (kuželová baňka s kapacitou 250 cm)

Kyselina solná podle GOST 3118−77 a разбавленная 2:1 a 1:9.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77.

Brom podle GOST 4109−79, nasycený vodný roztok (бромная voda).

Draslík methyl podle GOST 4160−74.

Гидразин hydrogensíranu podle GOST 5841−74 nebo гидразин солянокислый podle GOST 22159−76.

Draslík бромноватокислый podle GOST 4457−74, kamenných (КВгО)=0,02 mol/dm.

Methanolu, oranžová (pár-диметиламиноазобензолсульфокислый sodný), roztok 1 g/dm.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

4.3. Příprava k analýze

4.3.1. Příprava roztoku бромноватокислого draselného 0,02 mol/dm:

0,5567 g soli je umístěn v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, se rozpustí ve 150−200 cmvody, zředí až po značku vodou a promíchá.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4.3.1 a. Instalace masové koncentrace roztoku бромноватокислого draslíku.

Masivní koncentraci roztoku бромноватокислого draslíku stanoví na сурьме a пересчитывают na masové koncentraci na мышьяку.

Навеску сурьмы hmotnost 0,0200 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, přidejte 20 cmsírové a zahřívá do rozpuštění. Vychladlé, zředí vodou a překládají v baňce s kapacitou 500 cm, приливают 20 cmkyseliny chlorovodíkové, zředí vodou do 200 cma vaří 10−15 minut Vychladnutí na 60 °C, přidejte 2−3 kapky methyl oranžovou a титруют roztokem бромноватокислого draslíku (КВгО)=0,02 mol/dmdo zmizení červené skvrny.

Masivní koncentraci roztoku бромноватокислого draslík (k) na мышьяку v gramech na krychlový centimetr vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost навески сурьмы, g;

 — objem roztoku бромноватокислого draslíku, израсходованный na титрование, cm;

0,6156 — koeficient přepočtu rovná relativní atomové hmotnosti arsenu k jaderné hmotě сурьмы.

(Uveden dále, Ism. N 2).

4.3.2. Vaření jodobromovou vodu:

Brom po kapkách při nepřetržitém помешивании přidejte do vody před příchodem нерастворившейся kapky na dně склянки.

4.4. Provádění analýzy

Навеску slitiny hmotnost 2,0000 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 30 cm, kyselina sírová, zavírají sklem a zahřívá až do úplného rozpuštění навески. Vychladlé opatrně po stěně baňky приливают 100 cmvody, 5 cmjodobromovou vodu a vaří až do odstranění přebytečné sloučeniny bromu. Roztok mírně vychladlé a převedeny do перегонную baňky s kapacitou 500 cm, s využitím kyselinou chlorovodíkovou (1:9). K раствору, jehož objem se rovná 140−150 cm, přidejte 1−2 g hydrazinu, 1 g бромистого draslíku a присоединяют baňky k zařízení pro destilaci. V přijímač a kontrolní přijímač pre-nalít 50−60 cmvody. Přes trychtýř do перегонную baňky se přelije 200 cmchlorovodíkové. Roztok перегонной baňka se zahřívá k varu a tráví дистилляцию трихлорида arsenu do té doby, dokud není перегонится polovina tekutiny. Pak přes trychtýř do дистилляционную baňky приливают ještě 100 cmkyseliny chlorovodíkové a nadále перегонку, dokud není отгонится ještě 100 cmkapaliny. Po skončení destilace дистиллят a roztok z kontrolní baňky kvantitativně převede do sklenice s kapacitou 600 cm, ohřát na 60−70 °C, ponoří elektrody a титруют arsen roztokem бромноватокислого draslíku do skoku potenciálu.

Při vizuální titraci дистиллят a roztok z kontrolní baňky kvantitativně převede do baňky s kapacitou 500 cm, ohřát na 70−80 °C, přidejte 2−3 kapky roztoku methyl oranžovou a титруют arsen roztokem бромноватокислого draslíku do zmizení růžové zbarvení. Do konce титрование vedou pomalu, důrazně перемешивая roztok.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

4.5. Zpracování výsledků

4.5.1. Masivní podíl arsenu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde v  — objem roztoku бромноватокислого draslíku, израсходованный na титрование, cm;

 — titulek roztoku бромноватокислого draslíku, vyjádřená v gramech arsenu, peer 0,0007492;

 — hmotnost навески legované, pm,

(Upravená verze, Ism. N 1).

4.5.2. Rozdílnost výsledků paralelních stanovení (rozdíl největšího a nejmenšího výsledků paralelních stanovení) a rozdílnost výsledků analýzy (rozdíl větší a menší výsledky analýzy) při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 nesmí překročit hodnoty absolutních povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.3.

Kontrola přesnosti analýzy se provádí pomocí standardních vzorků nebo jinými metodami, předepsanými GOST 1293.0−83.

Chyba analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95) není vyšší než mezních hodnot uvedených v tabulka.3, pokud jsou splněny následující podmínky: odlišnost výsledků paralelních stanovení nesmí překročit povolenou, výsledky kontroly přesnosti pozitivní.

(Upravená verze, Ism. N 2).