GOST 19251.5-79
GOST 19251.5−79 Zinek. Metody stanovení cínu (se Změnami N 1, 2, 3)
GOST 19251.5−79
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
ZINEK
Metody stanovení cínu
Zinc. Methods of determination tin
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1980−01−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
VÝVOJÁŘI
V. Vi Liška, La Gi Максай, Rv Dv Коган, V. Ga Колесникова, Pan.A.Romaněnko, Rv Va Пестова
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy
3. Změna N 3 přijato Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 7 od 26.04.96)
Pro přijetí hlasovali:
Název státu |
Název národní orgán pro normalizaci |
Republika Ázerbájdžán |
Азгосстандарт |
Republika Arménie |
Армгосстандарт |
Republika Bělorusko |
Госстандарт Bělorusku |
Republika Kazachstán |
Госстандарт Republiky Kazachstán |
Republika Kyrgyzstán |
Киргизстандарт |
Republika Moldavsko |
Молдовастандарт |
Ruská Federace |
Госстандарт Rusku |
Republika Tádžikistán |
Таджикгосстандарт |
Republika Turkmenistán |
Hlavní státní inspekce Turkmenistánu |
Republika Uzbekistán |
Узгосстандарт |
Ukrajina |
Госстандарт Ukrajiny |
4. NA OPLÁTKU GOST 19251.5−73
5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo položky |
GOST 860−75 |
2.2, 3.1 |
GOST 2603−79 |
2.2 |
GOST 3118−77 |
2.2, 3.1 |
GOST 3652−69 |
2.2 |
GOST 3760−79 | 2.2, 3.1 |
GOST 3773−72 |
3.1 |
GOST 4147−74 | 3.1 |
GOST 4204−77 |
2.2, 3.1 |
GOST 4233−77 |
3.1 |
GOST 4461−77 |
2.2, 3.1 |
GOST 5429−74 |
3.1 |
GOST 10929−76 |
2.2 |
GOST 11293−89 |
2.2 |
GOST 18300−87 |
2.2 |
GOST 19251.0−79 |
1.1 |
GOST 20490−75 |
2.2 |
GOST 22159−76 |
3.1 |
6. Omezení platnosti natočeno přes 4−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 4−94)
7. REEDICE (leden 1998), se Změnami, N 1, 2, 3, schváleno v říjnu 1984 gg, dubnu roce 1989, červnu 1996 (ИУС 1−85, 7−89, 9−96)
Tato norma stanovuje фотометрический a полярографический metody stanovení cínu při jeho masové podílu 0,0005 až 0,06%.
(Upravená verze, Ism. N 3).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 19251.0.
(Upravená verze, Ism. N 1).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA
2.1. Podstata metody
Metoda je založena na rozpuštění навески v dusnatého kyselině, осаждении cínu v podobě метаоловянной kyseliny na диоксиде manganu v roztoku kyseliny dusičné 1 mol/dma následné měření светопоглощения barvené komplexu cínu s фенилфлуороном při vlnové délce 510 nm.
Citlivost metody — 5 mikrogramů cínu v rozsahu 25 cm.
(Upravená verze, Ism. N 3).
2.2. Zařízení, činidla a roztoky
Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр jakéhokoliv typu pro měření ve viditelné oblasti spektra.
Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1 a roztok 1 mol/dm.
Kyselina solná podle GOST 3118, a разбавленная 1:1.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:4, a roztok 2,5 mol/dm.
Kyselina аскорбиновая, roztok 20 g/dm, čerstvá.
Kyselina citronová podle GOST 3652, roztok 100 g/dm, čerstvá.
Amoniak vodný podle GOST 3760.
Peroxid vodíku podle GOST 10929.
Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, kamenných 6 g/dm.
Mangan азотнокислый, roztok 10 g/dm.
Jídlo želatina podle GOST 11293, roztok 10 g/dm.
Aceton podle GOST 2603.
Líh podle GOST 18300.
Фенилфлуорон (2, 3, 7-триокси, 9-фенил, 6-флуорон), roztok 1 g/dm; навеску реактива hmotností 0,1 g se rozpustí zahřátím ve baňka s kapacitou 100 cm50 cmetylalkoholu s přídavkem 0,5 cmchlorovodíkové. Roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, je upravena tak, aby značky этиловым lihem a míchá. Roztok se uchovává v nádobách z tmavého skla.
Cín značky O1 podle GOST 860.
Standardní roztoky cínu.
Roztok A: навеску jemně растертого cín hmotnost 0,1000 g se umístí do vietnamský baňky s kapacitou až 100 cma rozpustí zahřátím v 10 cm, kyselina sírová, roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, je upravena tak, aby značky kyselinou sírovou 2,5 mol/dma míchá.
1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg cínu.
Roztok B: v мерную baňky s kapacitou 100 cmотмеривают oční kapátko 10 cmroztoku A doplní až po značku kyselinou sírovou 2,5 mol/dma míchá.
1 cmroztoku B obsahuje 0,01 mg cínu.
(Upravená verze
, Ism. N 2, 3).
2.3. Provádění analýzy
2.3.1. Навеску zinku hmotnosti 1,0000 g (při hromadné podílu cínu od 0,0005 až 0,005%), 0,5000 g (při hromadné podílu cínu od 0,005 do 0,01%) nebo 0,1000 g (při hromadné podílu cínu od 0,01 do 0,06%) se rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, zahřáté na odstranění oxidů dusíku, zředí vodou do 100 cma приливают 3 cmroztoku азотнокислого manganu. Roztok se neutralizuje amoniakem do výběru hnědého hydroxidu manganu a přidávají 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Roztok se zahřeje k varu, приливают 10 cmroztoku марганцовокислого draslíku, přikrýval s vodou do 150 cm, vařit 5 minut a nechat to na 50−60 min na teplém místě.
Sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty, umyl ji a baňky, v níž byla provedena sedimentace, 5−6 krát horkým roztokem kyseliny dusičné 1 mol/dm. Sediment s nebalené filtr smýt trochou vody do baňky, kde byla provedena sedimentace, filtr zpracovávají 10 cmhorké kyseliny sírové, zředěné 1:4, s přídavkem 6−7 kapek peroxidu vodíku, pak se filtr promyje dvakrát teplou vodou. Získaný roztok переливают do sklenice s kapacitou 100 cm, kondenzované do par kyseliny sírové, je chlazen споласкивают stěny šálku 3−4 cmvody a odpařené sucho. K chlazené zbytku приливают 2,5 cmroztoku kyseliny sírové 2,5 mol/dm, 2 cmroztoku kyseliny askorbové; zahřívá do rozpuštění, je chlazen переливают v мерную baňky s kapacitou 25 cm, postupně za stálého míchání přidejte 2 cmroztoku kyseliny citrónové, 1 cmroztoku želatiny, 3 cmacetonu, 1 cmroztoku фенилфлуорона, přikrýval s až po značku vodou, promíchá, nechte na 1 h pro vývoj zbarvení. Optická hustota roztoku se měří v příslušné кювете při vlnové délce 510 nm. Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.
Obsah cínu stanoví na градуировочному grafiku.
(Upravená verze, Z
m N 2, 3).
2.3.2. Pro budování градуировочного grafika v sedmi z osmi sklenic s kapacitou 100 cmотмеривают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 a 6,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 5; 10; 20; 30; 40; 50 a 60 mikrogramů konzervy, kondenzované sucho a vychladlé. V každé sklenice přidat na 2,5 cmroztoku kyseliny sírové 2,5 mol/dm, na 2 cmkyselinu askorbovou a pocházejí, jak je uvedeno v § 2.3.1.
O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim содержаниям cínu budují градуировочный plán.
2.4. Zpracování výsledků
2.4.1. Masivní podíl cínu , %, vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost cínu v roztoku, naleznete na градуировочному grafiku, jg;
— hmotnost навески.
(Upravená verze, Ism. N 3).
2.4.2. Absolutní hodnota rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení (míra konvergence) a výsledků dvou analýz (ukazatel reprodukovatelnost) s důvěryhodné pravděpodobností by neměl překročit hodnoty povoleném rozdíly, je uvedeno v tabulce.
Hmotnostní podíl cínu, % |
Допускаемое rozdílnost paralelních stanovení, % |
Допускаемое rozdílnost výsledků analýzy, % |
Od 0,0005 do 0,0010 vč. |
0,0002 |
0,0003 |
Sv. 0,0010 «0,0030 « |
0,0004 |
0,0006 |
«0,0030» 0,0060 « |
0,0006 |
0,0008 |
«0,0060» 0,0100 « |
0,0010 |
0,0015 |
«0,0100» 0,0300 « |
0,0015 |
0,0022 |
«0,0300» 0,060 « |
0,003 |
0,004 |
(Upravená verze, Ism. N 2).
3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA
Metoda je založena na rozpuštění навески v dusnatého kyselině, oddělení olova v podobě dvojité soli s сульфатом stroncia a полярографировании cínu na натриево-хлоридном pozadí při síle minus 0,5 V vůči насыщенному каломельному elektrody.
Citlivost metody stanovení cínu na осциллографическом полярографе 0,05 mg/dm, na proměnlivé токовом — 0,002 mg/dm.
3.1. Zařízení, činidla a roztoky
Полярограф осциллографический nebo полярограф ac.
Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.
Kyselina solná podle GOST 3118.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 a разбавленная 1:1, 1:5 a 1:20.
Amoniak vodný podle GOST 3760.
Гидразин дигидрохлорид podle GOST 22159.
Železo хлорное podle GOST 4147, roztok 20 g/dm.
Sodík chlorid podle GOST 4233 obsahující olovo.
Amonný chlorid podle GOST 3773.
Промывная аммонийно-аммиачная tekutina obsahující v 1 dm10 g chloridu amonného a 20 cmamoniaku.
Stroncium азотнокислый podle GOST 5429, roztok 100 g/dm.
Pozadí elektrolyt: v plastovém nádoba s kapacitou 2 dm jeumístěn 200 g chloridu sodného, 40 g дигидрохлорида hydrazinu, 50 cmkyseliny chlorovodíkové, doplní objem až 2 dmvodou a rozmíchat.
Cín značky O1 podle GOST 860.
Standardní roztok cínu: навеску jemně истертого cín hmotnost 0,1000 g se umístí do vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 10 cm, kyselina sírová, se zahřívá až do úplného rozpuštění навески, vychladlé, překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, je upravena tak, aby značky kyselinou sírovou, zředěné 1:5, a míchá.
1 cmroztoku obsahuje 0,1 mg cínu.
Градуировочные roztoky cínu: v pěti ze šesti dimenzionální baněk o kapacitě 200 cmотмеривают respektive 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 a 6,0 cmstandardního roztoku cínu, přikrýval s až do značky, pozadí obrázku) bar typového návrhu a míchá. Roztoky respektive obsahují 0,25; 0,5; 1,0; 2,0 a 3,0 mg/dmcínu.
Kyselina аскор
биновая.
3.2. Provádění analýzy
Навеску zinku hmotnost 2,5000 d (hmotnostní podíl cínu do 0,005%) a 1,0000 g (hmotnostní zlomek výše 0,005%) je umístěn na vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 40 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, se podává hodinová skla, zahřeje do rozpuštění vzorku a odstranění oxidů dusíku, ополаскивают sklo vodou.
Roztok chlazen приливают 15 cmroztoku азотнокислого stroncium, zředí vodou do 100 cm, se přidávají v malých porcích za stálého míchání 10 cmsírové, zředěné 1:1 a nechat v lednici s tekoucí studenou vodou na 30 min Sraženina odfiltruje na pevný dvojitý filtr «modrá páska», sběr filtrátu zúžený v baňce s kapacitou 250 cm. Pachuť v baňka a filtr se myl šestkrát studenou kyselinou sírovou, zředěné 1:20.
K фильтрату приливают 2 cmroztoku chlorového železa, míchá, zahřívá na 60 až 70 °C, приливают amoniak do výběru v sedimentu гидроксидов železa a cínu, dávají přebytek amoniaku 10 cm, nechat to na teplé plotýnce na 20−25 min, po kterém sraženina se filtruje přes filtr střední hustoty. Baňky a sediment opláchnout třikrát horké промывной kapalinou, a pak dvakrát s teplou vodou.
Sediment s nebalené filtr umýt 25−30 cmhorké pozadí elektrolytu v zúžený baňky s kapacitou cca 50−100 cm, podává hodinová sklem, zahřívají se k varu a vaří 3−5 min, nechat na teplém místě desky do odbarvení roztoku (pokud se během 20 minut roztok není обесцветился, pak se přidá několik кристалликов kyseliny askorbové), je chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s až do značky, pozadí obrázku) bar typového návrhu a míchá.
Část roztoku se nalije do полярографическую buňky a tráví полярографирование cínu při příslušném rozsahu ac a jistým полуволны mínus 0,5 V vůči насыщенному каломельному elektrody. Současně tráví полярографирование roztoku kontrolního zkušenosti.
Z hodnot výšky vlny sledované roztoku вычитают hodnota výšky vlny kontrolní zkušeností a vypočítejte obsah o
zařízení.
3.1, 3.2. (Upravená verze, Ism. N 2, 3).
3.3. Zpracování výsledků
3.3.1. Masivní podíl cínu , %, vypočítejte podle vzorce
,
kde je výška vlny cínu v roztoku vzorku, v mm;
— objem dimenzionální baňky, cm;
— koncentrace cínu v градуировочном roztoku, mg/dm;
— výška vlny cínu v градуировочном roztoku, mm;
— hmotnost навески vzorku, pm,
3.3.2. Absolutní hodnoty výsledků dvou paralelních stanovení (míra konvergence) a výsledků dvou analýz (ukazatel reprodukovatelnost) s důvěryhodné pravděpodobností by neměl překročit hodnoty povoleném rozdíly, je uvedeno v tabulce.
(Upravená verze, Ism. N 2).