GOST 21877.9-76

• gost-218779-76.pdf (354.98 KiB)
  ГОСТ 21877.9-76

GOST 21877.9−76 Баббиты cínové a olověné. Metody stanovení kadmia (se Změnami N 1, 2)

GOST 21877.9−76

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

БАББИТЫ CÍNOVÉ A OLOVĚNÉ

Metody stanovení kadmia

Tin and lead babbits. Methods for the determination of cadmium*

ОКСТУ 1709**
_______________
* Název standard. Jeho upravená verze, Ism. N 2.
** Vloženo dodatečně, Ism. N 2.

Platnost je od 01.01.78.
do 01.01.83*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
přes Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 2, 1993). — Poznámka výrobce databáze.

NAVRŽENÝ Ústředním vědecko-výzkumném ústavu pro cínové průmyslu (ЦНИИОлово)

Ředitel Va Va Аршинников

Vedoucí práce V. S. Мешкова

Umělec Roce Stol. Ivanov

ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

Poslanec. ministr H.H.Чепеленко

PŘIPRAVEN KE SCHVÁLENÍ Всесоюзным vědecko-výzkumným institutem pro normalizaci (ВНИИС)

Ředitel Ga Av Гличев

SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 24. května 1976, N 1264

NA OPLÁTKU GOST 1380.7−70

ZNĚNÍ: Změna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 14.02.83 N 805 s 01.07.83, Změna N 2, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 25.06.87 N 2463 s 01.03.88

Změny N 1, 2 provedeny výrobcem databáze na text ИУС N 6 1983, ИУС N) 10 1987


Tato norma se vztahuje na cínové a olověné баббиты a nastaví полярографический metoda pro stanovení obsahu kadmia (při obsahu kadmia od 0,01 do 1,2%) a surround комплексонометрический metoda pro stanovení obsahu kadmia (při obsahu kadmia od 0,8 do 1,2%) a absorpční абсорбционный metoda pro stanovení obsahu kadmia (při obsahu kadmia od 0,01 do 1,2%).

(Upravená verze, Ism. N 1).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 21877.0−76.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ OBSAHU KADMIA

2.1. Podstata metody

Trial se rozpustí ve směsi soli, бромистоводородной kyselin a sloučeniny bromu, отгоняют cín a сурьму v podobě бромидов. Olovo se odstraní ve formě chloridu. Kadmium полярографируют na хлоридном pozadí v rozmezí od minus 0,7 až minus 1,1 V (relativně náročném каломельного elektrody) přiloženého napětí polarizace.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Полярограф vhodné konstrukce s ртутным капающим katodou.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 a разбавленная 1:10.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062−77.

Brom podle GOST 4109−79.

Směsi pro rozpuštění: smícháno 45 cmsolné a 45 cmбромистоводородной kyselin a jemně приливают 10 cmbrom.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 a разбавленная 1:1.

Čpavek podle GOST 3760−79.

Amonný chlorid podle GOST 3773−72.

Chlorid amoniakálním pozadí: 135 g chloridu amonného se rozpustí v malém množství vody, přidejte 385 cmkoncentrovaného roztoku amoniaku, přikrýval s až 1 dmvodou a rozmíchat.

Kadmium podle GOST 1467−77*.
________________
* Působí GOST 1467−93 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Standardní roztok kadmia; připravují takto: 1,0 g kadmia se rozpustí zahřátím v 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Roztok odpařené téměř sucho, přidejte 7−10 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové a kondenzované sucho. Zpracování kyselinou chlorovodíkovou opakovat ještě jednou, po které se přidávají 60 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové, se pohybují v kamenných мерную baňky s kapacitou 1 dm, doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 1 mg kadmia.

Sodík сернистокислый (siřičitanu sodného) podle GOST 195−77, čerstvá roztok 200 g/dm.

Želatinu podle GOST 11293−78*, roztok 10 g/dm.
__________________
* Působí GOST 11293−89 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Rtuť podle GOST 4658−73, značky R1.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску баббита hmotností 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cma rozpustí v 10 cmsměsi kyselin a sloučeniny bromu. Roztok odpařené sucho. Zpracování kalů opakují ještě dvakrát, приливая na 5 cmsměsi. Suchý zbytek navlhčete 20 cm
kyseliny chlorovodíkové, naředit 1:10, vařit až do odstranění brom a vychladnutí v tekoucí vodě. Sraženina chloridu olova odfiltruje přes filtr střední hustoty, prát 5−6 krát kyselinou chlorovodíkovou, naředit 1:10, chlazené v tekoucí vodě, a zahodit. Filtrát a промывные vody, neutralizaci amoniakem, přidejte 40 cmchlorid аммиачного roztoku a míchá. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, приливают 10 cmroztoku сульфита sodíku a nechte 20 minut, pak přidejte 4 cmroztoku želatiny, doplní až po značku vodou a promíchá.

Po 10−15 min část roztoku převedeny do электролизер a полярографируют při schopnostech od minus 0,7 až minus 1,1 V (relativně náročném каломельного elektrody).

Obsah kadmia v procentech určují porovnáním výšky vlny kadmia, získaných při полярографировании zkoušeného roztoku, s výškou vlny získané při полярографировании градуировочных roztoků kadmia, při stejné citlivosti.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.3.2. Vaření градуировочных roztoky

V dimenzionální baňky o kapacitě 100 cmdělají 2,0; 6,0 a 10,0 cmstandardního roztoku kadmia, že odpovídá концентрациям kadmia 20, 60 a 100 mg/l, přidají 4 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové, neutralizuje amoniakem a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 2.3.1. Градуировочные roztoky полярографируют za stejných podmínek jako roztoky испытуемой vzorku.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Obsah kadmia () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde je výška vlny získané při полярографировании zkoušeného roztoku mm;

 — objem zkoušeného roztoku, cm;

 — hmotnost навески, g;

 — koeficient přepočtu, jeden vypočtené podle vzorce

,

; ; ,

kde , ,  — výška vlny získané při полярографировании градуировочных roztoků, mm;

, ,  — koncentrace градуировочных roztoků kadmia, mg/l.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků analýzy nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

Tabulka 1

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

2.4.3. Полярографический metoda pro stanovení obsahu kadmia je rozhodčím.

3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ OBSAHU KADMIA

3.1. Podstata metody

Trial se rozpustí ve směsi soli, бромистоводородной kyselin a sloučeniny bromu. Сурьму a cín отгоняют v podobě бромидов. Kadmium титруют трилоном B z аликвотной části roztok, měď váže тиомочевиной.

3.2. Činidla a roztoky

Kyselina solná podle GOST 3118−77.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062−77.

Brom podle GOST 4109−79.

Směsi pro rozpuštění: smícháno 45 cmsolné a 45 cmбромистоводородной kyselin a jemně приливают 10 cmbrom.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76.

Тиомочевина podle GOST 6344−73, roztok 100 g/dm.

Уротропин lékařské, 20 procentní roztok.

O-фенантролин, roztok 10 g/dm; připravují se mění takto: 1 r o-фенантролина se rozpustí ve 100 cmteplé vody s 2−3 kapkami kyseliny dusičné.

Ксиленоловый oranžová, vodní čerstvá roztok 1 g/dm.

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652−73, kamenných koncentraci 0,01 mol/dm; připravují takto: 4,0 g трилона B se rozpustí ve vodě. Pokud je roztok zakalený, to se filtruje a ředí vodou až 1 dm.

Азотнокислый olovo, kamenných koncentraci 0,01 mol/dm; připravují takto: 2,0721 g kovového vedení značky SE podle GOST 3778−77* umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cma rozpustí v 25 cmkyseliny dusičné. Roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
_____________
* Působí GOST 3778−98. — Poznámka výrobce databáze.

Standardní roztok kadmia; připravují takto: 1,0 g kadmia podle GOST 1467−77 umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cm, rozpustí při zahřívání do 25 cmkyseliny dusičné, vychladlé, překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,001 g kadmia.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Комплексонометрическое stanovení kadmia bez oddělení mědi a olova электролизом

Навеску баббита hmotnost 1,0 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cma приливают 15 cmsměsi pro rozpuštění.

Roztok odpařené před příchodem vlhkých solí, přidejte 5 cmsměsi a kondenzované sucho. Zpracování opakují ještě dvakrát, приливая na 5 cmsměsi. K suchému zbytku приливают 5 cmkyseliny chlorovodíkové, 1−3 kapky peroxidu vodíku a kondenzované sucho. Zpracování kalů kyselinou chlorovodíkovou a peroxidu opakují třikrát.

Na mělký návrh приливают 5 cmkyselině chlorovodíkové a kondenzované sucho. Po kompletní отгонки brom suchý zbytek navlhčete 2 cmkyseliny dusičné, приливают 20−30 cmvody a zahřeje do rozpuštění soli, pak se ochlazují, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

Vybrány 10 cmroztoku převedeny do vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, přidejte 50 cmvody, 10 cmroztoku тиомочевины, malé porce приливают kamenných уротропина do jasně сиреневой zbarvení (ph 5,4−5,8), pak приливают 2−3 cmroztoku азотнокислого olova a титруют z микробюретки roztokem трилона B až žluté zbarvení (to титрование ve výpočtu nejsou akceptovány).

V baňce приливают 10 cmroztoku o-фенантролина a титруют z микробюретки roztokem азотнокислого olova do сиреневой zbarvení, po kterém приливают trochu roztoku v přebytku. Přebytek roztoku азотнокислого olova оттитровывают z микробюретки roztokem трилона B do přechodu barvení na žluto-zelenou.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3.3.1.1. Комплексонометрическое stanovení kadmia po oddělení mědi a olova электролизом

Навеску баббита značky Б88 hmotnost 1,0 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cma приливают 15 cmsměsi pro rozpuštění. Roztok odpařené do vlhkých solí, přidejte 5 cmsměsi a kondenzované sucho. Zpracování opakují ještě dvakrát, приливая na 5 cmsměsi. K suchému zbytku приливают 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1 a vaří až do odstranění brom. Zbytek zředí vodou do 150 až 180 cma tráví vylučování mědi a olova электролизом podle GOST 21877.3−76, p. 2.3.2.

Po elektrolýza roztoku se promítají v мерную baňky s kapacitou 250 cm, ředí až po značku vodou a promíchá.

V baňce s kapacitou 200 cmvybrány 25 cmroztoku, přidejte 25 cmvody, 2 cmтиомочевины, 2−3 kapky ксиленового oranžové a malé porce уротропин do ph 5,5−5,8 (kamenných maloval v karmínové barvě). Pak k раствору приливают 2 cmтрилона B koncentraci 0,01 mol/dm, trochu уротропина kamenných, zbarvená do žluté barvy, титруют roztokem азотнокислого olova koncentraci 0,01 mol/dmdo přechodu barvení na žluto-růžová barva.

K раствору přidejte 2 cmO-фенантролина, míchá a znovu титруют zbarvená do žluté barvy roztoku roztokem азотнокислого olova koncentraci 0,01 mol/dmdo změny zbarvení v žluto-růžová barva.

(Uveden dále,

Ism. N 2).

3.3.2. Instalace masové koncentrace азотнокислого olova na кадмию

Masivní koncentraci roztoku азотнокислого olova stanoveny pro standardní раствору kadmia.

Vybrané oční kapátko nebo микробюреткой 5 cmstandardního roztoku kadmia a титруют, jak je uvedeno v § 3.3.1.

Masivní koncentraci roztoku азотнокислого olova () na кадмию, vyjádřenou v g/cm, vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost навески kadmia v аликвотной části roztoku, g;

 — celkový objem roztoku азотнокислого olova, израсходованный na druhé титрование, cm;

 — objem roztoku трилона B, израсходованный na титрование nadbytku roztoku азотнокислого olova, cm;

 — korekční faktor, který charakterizuje poměr roztoků азотнокислого olova a трилона Vb

Pro instalaci поправочного koeficient приливают v baňce z микробюретки 3 nebo 5 cmroztoku азотнокислого olova, přidejte 40 cmvody, několik kapek ксиленолового oranžové, kamenných уротропина před příchodem crimson pláč zbarvení (ph 5,4−5,8) a титруют z микробюретки roztokem трилона B k přechodu zbarvení na žlutou.

Korekční faktor spočítat podle vzorce

,

kde v  — objem roztoku азотнокислого vedení, posuzován na титрование, cm;

 — objem roztoku трилона B, израсходованный na титрование, viz.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Obsah kadmia () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — celkový objem roztoku азотнокислого olova, израсходованный na druhé титрование, cm;

 — objem roztoku трилона B, израсходованный na титрование nadbytku roztoku азотнокислого olova, cm;

 — korekční faktor (viz § 3.3.2);

 — аликвотная část roztoku, cm;

 — objem zkoušeného roztoku, cm;

 — hmotnostní koncentrace roztoku азотнокислого olova na кадмию, g/cm;

 — hmotnost навески vzorku, pm,

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků analýzy nesmí překročit 0,10%.

(Upravená verze, Ism. N 2).

4. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ OBSAHU KADMIA

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na volebním pohlcování světla od standardního zdroje atomy kadmia. Roztok se stříká v ацетиленово-vzdušného plamen absorpční абсорбционного výkonem spektrometru a měří абсорбцию při vlnové délce 228,8 nm.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční spektrometr-абсорбционный.

Sklenice z фторопласта kapacitou 50 cm.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78.

Směs kyselin pro rozpouštění; фтористоводородную a азотную kyseliny se smíchá s vodou v poměru 2:3:5, resp; uchovávají v plastových nádobách.

Kadmium podle GOST 1467−77.

Standardní roztok kadmia; připravují takto: 0,1000 g kadmia se rozpustí zahřátím ve 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1 a vaří až do odstranění oxidů dusíku. Roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,1 mg kadmia.

4.3. Provádění analýzy

4.3.1. V závislosti na obsahu kadmia навеску баббита hmotností, uvedených v tabulka.2, je umístěn ve sklenici z фторопласта kapacitou 50 cma приливают malé porce 10 cmsměsi pro rozpuštění. Dále analýza tráví podle GOST 21877.3−76.

Tabulka 2

Фотометрирование tráví při vlnové délce 228,8 nm v prostředí, uvedené v GOST 21877.3−76. Koncentrace kadmia stanoveny na градуировочному grafiku, фотометрируя současně s анализируемыми roztoky sérii roztoků se známým obsahem kadmia.

4.3.2. Pro budování градуировочного grafika v měřící baňky s kapacitou 50 cmотмеряют микробюреткой 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardního roztoku kadmia, приливают 10 cmsměsi pro rozpuštění, doplní vodou po značku a promíchá. Фотометрируют roztoky, stejně jako roztoky analyzovaných vzorků.

Podle získaných průměrným hodnotám absorbance a známým содержаниям kadmia budují градуировочный plán.

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Obsah kadmia () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — koncentrace фотометрируемого roztoku, ug/cm;

 — objem фотометрируемого roztoku, cm;

 — hmotnost навески баббита, g;

 — koeficient přepočtu mikrogramů na gramy.

4.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků analýzy při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.3.

Tabulka 3