Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 21877.9-76

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST R 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 GOST R 52371-2005

GOST 21877.9−76 Баббиты cínové a olověné. Metody stanovení kadmia (se Změnami N 1, 2)

GOST 21877.9−76

Skupina В59


KÓD STANDARD SSSR

БАББИТЫ CÍNOVÉ A OLOVĚNÉ

Metody stanovení kadmia

Tin and lead babbits. Methods for the determination of cadmium*

ОКСТУ 1709**
_______________
* Název standard. Jeho upravená verze, Ism. N 2.
** Vloženo dodatečně, Ism. N 2.

Platnost je od 01.01.78.
do 01.01.83*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
přes Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 2, 1993). — Poznámka výrobce databáze.



NAVRŽENÝ Ústředním vědecko-výzkumném ústavu pro cínové průmyslu (ЦНИИОлово)

Ředitel Va Va Аршинников

Vedoucí práce V. S. Мешкова

Umělec Roce Stol. Ivanov

ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

Poslanec. ministr H.H.Чепеленко

PŘIPRAVEN KE SCHVÁLENÍ Всесоюзным vědecko-výzkumným institutem pro normalizaci (ВНИИС)

Ředitel Ga Av Гличев

SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 24. května 1976, N 1264

NA OPLÁTKU GOST 1380.7−70

ZNĚNÍ: Změna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 14.02.83 N 805 s 01.07.83, Změna N 2, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 25.06.87 N 2463 s 01.03.88

Změny N 1, 2 provedeny výrobcem databáze na text ИУС N 6 1983, ИУС N) 10 1987


Tato norma se vztahuje na cínové a olověné баббиты a nastaví полярографический metoda pro stanovení obsahu kadmia (při obsahu kadmia od 0,01 do 1,2%) a surround комплексонометрический metoda pro stanovení obsahu kadmia (při obsahu kadmia od 0,8 do 1,2%) a absorpční абсорбционный metoda pro stanovení obsahu kadmia (při obsahu kadmia od 0,01 do 1,2%).

(Upravená verze, Ism. N 1).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 21877.0−76.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ OBSAHU KADMIA

2.1. Podstata metody

Trial se rozpustí ve směsi soli, бромистоводородной kyselin a sloučeniny bromu, отгоняют cín a сурьму v podobě бромидов. Olovo se odstraní ve formě chloridu. Kadmium полярографируют na хлоридном pozadí v rozmezí od minus 0,7 až minus 1,1 V (relativně náročném каломельного elektrody) přiloženého napětí polarizace.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Полярограф vhodné konstrukce s ртутным капающим katodou.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 a разбавленная 1:10.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062−77.

Brom podle GOST 4109−79.

Směsi pro rozpuštění: smícháno 45 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)solné a 45 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)бромистоводородной kyselin a jemně приливают 10 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)brom.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 a разбавленная 1:1.

Čpavek podle GOST 3760−79.

Amonný chlorid podle GOST 3773−72.

Chlorid amoniakálním pozadí: 135 g chloridu amonného se rozpustí v malém množství vody, přidejte 385 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)koncentrovaného roztoku amoniaku, přikrýval s až 1 dmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)vodou a rozmíchat.

Kadmium podle GOST 1467−77*.
________________
* Působí GOST 1467−93 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Standardní roztok kadmia; připravují takto: 1,0 g kadmia se rozpustí zahřátím v 10 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné, zředěné 1:1. Roztok odpařené téměř sucho, přidejte 7−10 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)koncentrované kyseliny chlorovodíkové a kondenzované sucho. Zpracování kyselinou chlorovodíkovou opakovat ještě jednou, po které se přidávají 60 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)koncentrované kyseliny chlorovodíkové, se pohybují v kamenných мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2), doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)roztoku obsahuje 1 mg kadmia.

Sodík сернистокислый (siřičitanu sodného) podle GOST 195−77, čerstvá roztok 200 g/dmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2).

Želatinu podle GOST 11293−78*, roztok 10 g/dmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2).
__________________
* Působí GOST 11293−89 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Rtuť podle GOST 4658−73, značky R1.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску баббита hmotností 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)a rozpustí v 10 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)směsi kyselin a sloučeniny bromu. Roztok odpařené sucho. Zpracování kalů opakují ještě dvakrát, приливая na 5 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)směsi. Suchý zbytek navlhčete 20 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)
kyseliny chlorovodíkové, naředit 1:10, vařit až do odstranění brom a vychladnutí v tekoucí vodě. Sraženina chloridu olova odfiltruje přes filtr střední hustoty, prát 5−6 krát kyselinou chlorovodíkovou, naředit 1:10, chlazené v tekoucí vodě, a zahodit. Filtrát a промывные vody, neutralizaci amoniakem, přidejte 40 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)chlorid аммиачного roztoku a míchá. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2), приливают 10 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)roztoku сульфита sodíku a nechte 20 minut, pak přidejte 4 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)roztoku želatiny, doplní až po značku vodou a promíchá.

Po 10−15 min část roztoku převedeny do электролизер a полярографируют při schopnostech od minus 0,7 až minus 1,1 V (relativně náročném каломельного elektrody).

Obsah kadmia v procentech určují porovnáním výšky vlny kadmia, získaných při полярографировании zkoušeného roztoku, s výškou vlny získané při полярографировании градуировочных roztoků kadmia, při stejné citlivosti.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.3.2. Vaření градуировочных roztoky

V dimenzionální baňky o kapacitě 100 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)dělají 2,0; 6,0 a 10,0 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)standardního roztoku kadmia, že odpovídá концентрациям kadmia 20, 60 a 100 mg/l, přidají 4 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)koncentrované kyseliny chlorovodíkové, neutralizuje amoniakem a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 2.3.1. Градуировочные roztoky полярографируют za stejných podmínek jako roztoky испытуемой vzorku.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Obsah kadmia (ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2),


kde ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)je výška vlny získané při полярографировании zkoušeného roztoku mm;

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — objem zkoušeného roztoku, cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost навески, g;

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — koeficient přepočtu, jeden vypočtené podle vzorce

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2),

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2); ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2); ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2),


kde ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — výška vlny získané při полярографировании градуировочных roztoků, mm;

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — koncentrace градуировочных roztoků kadmia, mg/l.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků analýzy nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.



Tabulka 1

   
Obsah kadmia, %
Absolutní допускаемые nesrovnalosti, %
Od 0,01 do 0,03
0,005
Sv. 0,03 «0,05
0,01
«0,05» 0,1
0,02
«0,1» 0,4
0,03
«0,4» 1,0
0,05
«1,0» 1,2
0,06



(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

2.4.3. Полярографический metoda pro stanovení obsahu kadmia je rozhodčím.

3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ OBSAHU KADMIA

3.1. Podstata metody

Trial se rozpustí ve směsi soli, бромистоводородной kyselin a sloučeniny bromu. Сурьму a cín отгоняют v podobě бромидов. Kadmium титруют трилоном B z аликвотной části roztok, měď váže тиомочевиной.

3.2. Činidla a roztoky

Kyselina solná podle GOST 3118−77.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062−77.

Brom podle GOST 4109−79.

Směsi pro rozpuštění: smícháno 45 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)solné a 45 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)бромистоводородной kyselin a jemně приливают 10 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)brom.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76.

Тиомочевина podle GOST 6344−73, roztok 100 g/dmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2).

Уротропин lékařské, 20 procentní roztok.

O-фенантролин, roztok 10 g/dmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2); připravují se mění takto: 1 r o-фенантролина se rozpustí ve 100 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)teplé vody s 2−3 kapkami kyseliny dusičné.

Ксиленоловый oranžová, vodní čerstvá roztok 1 g/dmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2).

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652−73, kamenných koncentraci 0,01 mol/dmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2); připravují takto: 4,0 g трилона B se rozpustí ve vodě. Pokud je roztok zakalený, to se filtruje a ředí vodou až 1 dmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2).

Азотнокислый olovo, kamenných koncentraci 0,01 mol/dmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2); připravují takto: 2,0721 g kovového vedení značky SE podle GOST 3778−77* umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)a rozpustí v 25 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné. Roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
_____________
* Působí GOST 3778−98. — Poznámka výrobce databáze.

Standardní roztok kadmia; připravují takto: 1,0 g kadmia podle GOST 1467−77 umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2), rozpustí při zahřívání do 25 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné, vychladlé, překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2), doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)roztoku obsahuje 0,001 g kadmia.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Комплексонометрическое stanovení kadmia bez oddělení mědi a olova электролизом

Навеску баббита hmotnost 1,0 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)a приливают 15 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)směsi pro rozpuštění.

Roztok odpařené před příchodem vlhkých solí, přidejte 5 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)směsi a kondenzované sucho. Zpracování opakují ještě dvakrát, приливая na 5 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)směsi. K suchému zbytku приливают 5 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)kyseliny chlorovodíkové, 1−3 kapky peroxidu vodíku a kondenzované sucho. Zpracování kalů kyselinou chlorovodíkovou a peroxidu opakují třikrát.

Na mělký návrh приливают 5 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)kyselině chlorovodíkové a kondenzované sucho. Po kompletní отгонки brom suchý zbytek navlhčete 2 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné, приливают 20−30 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)vody a zahřeje do rozpuštění soli, pak se ochlazují, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2), doplní až po značku vodou a promíchá.

Vybrány 10 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)roztoku převedeny do vietnamský baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2), přidejte 50 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)vody, 10 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)roztoku тиомочевины, malé porce приливают kamenných уротропина do jasně сиреневой zbarvení (ph 5,4−5,8), pak приливают 2−3 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)roztoku азотнокислого olova a титруют z микробюретки roztokem трилона B až žluté zbarvení (to титрование ve výpočtu nejsou akceptovány).

V baňce приливают 10 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)roztoku o-фенантролина a титруют z микробюретки roztokem азотнокислого olova do сиреневой zbarvení, po kterém приливают trochu roztoku v přebytku. Přebytek roztoku азотнокислого olova оттитровывают z микробюретки roztokem трилона B do přechodu barvení na žluto-zelenou.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3.3.1.1. Комплексонометрическое stanovení kadmia po oddělení mědi a olova электролизом

Навеску баббита značky Б88 hmotnost 1,0 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)a приливают 15 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)směsi pro rozpuštění. Roztok odpařené do vlhkých solí, přidejte 5 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)směsi a kondenzované sucho. Zpracování opakují ještě dvakrát, приливая na 5 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)směsi. K suchému zbytku приливают 20 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné, zředěné 1:1 a vaří až do odstranění brom. Zbytek zředí vodou do 150 až 180 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)a tráví vylučování mědi a olova электролизом podle GOST 21877.3−76, p. 2.3.2.

Po elektrolýza roztoku se promítají v мерную baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2), ředí až po značku vodou a promíchá.

V baňce s kapacitou 200 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)vybrány 25 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)roztoku, přidejte 25 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)vody, 2 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)тиомочевины, 2−3 kapky ксиленового oranžové a malé porce уротропин do ph 5,5−5,8 (kamenných maloval v karmínové barvě). Pak k раствору приливают 2 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)трилона B koncentraci 0,01 mol/dmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2), trochu уротропина kamenných, zbarvená do žluté barvy, титруют roztokem азотнокислого olova koncentraci 0,01 mol/dmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)do přechodu barvení na žluto-růžová barva.

K раствору přidejte 2 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)O-фенантролина, míchá a znovu титруют zbarvená do žluté barvy roztoku roztokem азотнокислого olova koncentraci 0,01 mol/dmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)do změny zbarvení v žluto-růžová barva.

(Uveden dále,

Ism. N 2).

3.3.2. Instalace masové koncentrace азотнокислого olova na кадмию

Masivní koncentraci roztoku азотнокислого olova stanoveny pro standardní раствору kadmia.

Vybrané oční kapátko nebo микробюреткой 5 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)standardního roztoku kadmia a титруют, jak je uvedeno v § 3.3.1.

Masivní koncentraci roztoku азотнокислого olova (ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)) na кадмию, vyjádřenou v g/cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2), vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2),


kde ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost навески kadmia v аликвотной části roztoku, g;

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — celkový objem roztoku азотнокислого olova, израсходованный na druhé титрование, cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — objem roztoku трилона B, израсходованный na титрование nadbytku roztoku азотнокислого olova, cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — korekční faktor, který charakterizuje poměr roztoků азотнокислого olova a трилона Vb

Pro instalaci поправочного koeficient приливают v baňce z микробюретки 3 nebo 5 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)roztoku азотнокислого olova, přidejte 40 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)vody, několik kapek ксиленолового oranžové, kamenných уротропина před příchodem crimson pláč zbarvení (ph 5,4−5,8) a титруют z микробюретки roztokem трилона B k přechodu zbarvení na žlutou.

Korekční faktor spočítat podle vzorce

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2),


kde v ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — objem roztoku азотнокислого vedení, posuzován na титрование, cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — objem roztoku трилона B, израсходованный na титрование, vizГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2).

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Obsah kadmia (ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2),


kde ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — celkový objem roztoku азотнокислого olova, израсходованный na druhé титрование, cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — objem roztoku трилона B, израсходованный na титрование nadbytku roztoku азотнокислого olova, cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — korekční faktor (viz § 3.3.2);

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — аликвотная část roztoku, cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — objem zkoušeného roztoku, cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — hmotnostní koncentrace roztoku азотнокислого olova na кадмию, g/cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost навески vzorku, pm,

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků analýzy nesmí překročit 0,10%.

(Upravená verze, Ism. N 2).

4. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ OBSAHU KADMIA

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na volebním pohlcování světla od standardního zdroje atomy kadmia. Roztok se stříká v ацетиленово-vzdušného plamen absorpční абсорбционного výkonem spektrometru a měří абсорбцию při vlnové délce 228,8 nm.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční spektrometr-абсорбционный.

Sklenice z фторопласта kapacitou 50 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2).

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78.

Směs kyselin pro rozpouštění; фтористоводородную a азотную kyseliny se smíchá s vodou v poměru 2:3:5, resp; uchovávají v plastových nádobách.

Kadmium podle GOST 1467−77.

Standardní roztok kadmia; připravují takto: 0,1000 g kadmia se rozpustí zahřátím ve 20 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné, zředěné 1:1 a vaří až do odstranění oxidů dusíku. Roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)roztoku obsahuje 0,1 mg kadmia.

4.3. Provádění analýzy

4.3.1. V závislosti na obsahu kadmia навеску баббита hmotností, uvedených v tabulka.2, je umístěn ve sklenici z фторопласта kapacitou 50 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)a приливают malé porce 10 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)směsi pro rozpuštění. Dále analýza tráví podle GOST 21877.3−76.

Tabulka 2

     
Obsah kadmia, %
Hmotnost навески, g

Kapacita dimenzionální baňky, cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)

Do 0,02 vč.
1
50
Sv. 0,02 až 0,04 vč.
0,5
50
«0,04» 0,08 «
0,5
100
«0,08» 0,2 «
0,2
100
«0,2» 0,5 «
0,2
250
«0,5» 1,0 «
0,1
250
«1,0
0,1
500



Фотометрирование tráví při vlnové délce 228,8 nm v prostředí, uvedené v GOST 21877.3−76. Koncentrace kadmia stanoveny na градуировочному grafiku, фотометрируя současně s анализируемыми roztoky sérii roztoků se známým obsahem kadmia.

4.3.2. Pro budování градуировочного grafika v měřící baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)отмеряют микробюреткой 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)standardního roztoku kadmia, приливают 10 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)směsi pro rozpuštění, doplní vodou po značku a promíchá. Фотометрируют roztoky, stejně jako roztoky analyzovaných vzorků.

Podle získaných průměrným hodnotám absorbance a známým содержаниям kadmia budují градуировочный plán.

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Obsah kadmia (ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2),


kde ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — koncentrace фотометрируемого roztoku, ug/cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — objem фотометрируемого roztoku, cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost навески баббита, g;

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — koeficient přepočtu mikrogramů na gramy.

4.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků analýzy při spolehlivosti pravděpodobnosti ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.3.

Tabulka 3

   
Obsah kadmia, %
Absolutní допускаемые nesrovnalosti, %
Od 0,01 do 0,03 vč.
0,005
Sv. 0,03 «0,05 «
0,01
«0,05» 0,1 «
0,02
«0,1» 0,4 «
0,03
«0,4» 0,7 «
0,05
«0,7» 1,0 «
0,08
«1,0» 1,2 «
0,1