Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 1293.2-83

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST R 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 GOST R 52371-2005

GOST 1293.2−83 Slitiny olovo-сурьмянистые. Metody stanovení mědi (se Změnami N 1, 2)


GOST 1293.2−83*
______________________
* Označení standard.
Jeho upravená verze, Ism. N 2.

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR


SLITINY OLOVO-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Metody stanovení mědi

Lead-antimony alloys. Methods for the determination of соррег


ОКСТУ 1709*
________________

* Upravená verze, Ism. N 1.

Platnost je od 01.07.83
do 01.07.88*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95
Interstate výboru pro normalizaci,
metrologii a certifikaci (ИУС N 11, 1995). -
Poznámka výrobce databáze.


NAVRŽEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

UMĚLCI

Ga Ap Сычев, Vm Roce Саюн, La Gi Максай, Rv Dv Коган

ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

Člen Správní Rady Ga Ap Снурников

SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 8 února 1983 gg N 706

NA OPLÁTKU GOST 1293.2−74

ZNĚNÍ: Změna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 20.11.87 N server 4205 s 01.07.88, Změna N 2, které Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 13 od 28.05.98). Stát-developer Kazachstánu. Vyhláškou Госстандарта Ruska od 11.04.2001 N 173-art vloženo do akce na území RUSKÉ federace s 01.01.2002

Změny N 1, 2 provedeny výrobcem databáze na text ИУС N 2, 1988, ИУС N 7, rok 2001



Tato norma specifikuje fotometrické metody stanovení mědi při hromadné podílu mědi od 0,001 až 0,6%, olovo-сурьмянистых slitinách.

(Upravená verze, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy podle GOST 1293.0−83.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ MĚDI S КУПРИЗОНОМ

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě barvené modré komplexní sloučeniny двухвалентной mědi s купризоном při ph 9 a následné měření optické hustoty roztoku při vlnové délce 595 nm.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77, разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:1 a 1:49.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79, zředěný 1:1.

Líh rektifikovaný podle GOST 18300−87.

Купризон (бисциклогексанон-оксалилдигидразон).

Kyselina citronová podle GOST 3652−69.

Měď podle GOST 859−78*, značky M0.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 859−2001. Zde a dále. — Poznámka výrobce databáze.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2.3. Příprava k analýze

2.3.1. Příprava standardních roztoků mědi

Roztok A: 1,0000 g mědi se rozpustí ve 20 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné (1:1). Roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2). Po ochlazení se roztok doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)roztoku A obsahuje 1,0 mg mědi.

Roztok B: 10 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)roztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)roztoku B obsahuje 0,01 mg mědi.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2.3.2. Příprava 0,5%-ní спиртового roztoku купризона: 0,5 g купризона se rozpustí zahřátím ve 100 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)ethanolu.

2.3.3. Příprava buffer roztoku s ph 9: 300 g kyseliny citronové se rozpustí v 300 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)vody, přidejte 400 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)roztoku amoniaku, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), doplní až po značku vodou a promíchá.

2.3.4. Pro budování градуировочного grafika v šesti ze sedmi rozměrové vložky s kapacitou 50 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)každá приливают 1, 3, 5, 8, 10 a 12 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)roztoku B, což odpovídá 10, 30, 50, 80, 100 a 120 mg mědi. V sedmé baňky roztok B není приливают. Doplní objem každého roztoku vodou až 20 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)a přidejte roztok amoniaku po kapkách na ph 9 univerzální indikační papír. Přidat 10 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)vyrovnávací malty a 3 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)roztoku купризона. Po přidání každého реактива roztoky míchá, pak se doplní vodou až po značku. 30−40 min měří optickou hustotu každého roztoku při vlnové délce 595 nm na спектрофотометре nebo v oblasti vlnových délek 590−610 nm na фотоэлектроколориметре. Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující standardní roztok mědi.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim содержаниям mědi budují градуировочный plán.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.4. Provádění analýzy

2.4.1. Навеску slitiny hmotnosti 1,0000 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)a rozpustí v 20 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny dusičné.

Po rozpuštění se obsah baňky odpařené do vlhkých solí. Ke zbytku se přidá 50 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)vody a 10 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny sírové (1:1), vaří 10 minut a necháme na 2 hod. Roztok se přefiltruje přes hustý filtr, promyje několikrát s roztokem kyseliny sírové (1:49), sběr filtrátu a промывные vody zúžený baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), a odpařené do objemu 20 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2). Roztok chlazen doplní roztokem amoniaku na ph 9 univerzální indikační papír a přidat 10 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)vyrovnávací malty. K nabytého раствору přidejte 2 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)roztoku купризона, kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), doplní vodou po značku a promíchá.

Je-li hmotnostní zlomek mědi v slitiny vyšší než 0,01%, filtrát a промывные vody shromažďují na vietnamský baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), neutralizuje roztokem amoniaku na ph 7 a převedeny do мерную baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2). Z roztoku vybrány аликвотную část, jak je uvedeno v souladu s tabulka.1. Аликвотную část roztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), se přidá roztok amoniaku po kapkách na ph 9 univerzální indikační papír, pak 10 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)vyrovnávací malty a 2 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)roztoku купризона. Po přidání každého реактива roztok se míchá. Získaný roztok se doplní vodou až po značku a promíchá.

Tabulka 1

   
Hmotnostní zlomek mědi, %

Аликвотная část sledované roztoku, cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)

Do 0,01
 Celý roztok
Sv. 0,01 «0,1
 25
«0,1» 0,6
 5



30−40 min měří optická hustota roztoku při vlnové délce 595 nm na спектрофотометре nebo v oblasti vlnových délek 590−610 nm na фотоэлектроколориметре. Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

Hmotnost mědi najdete na градуировочному grafiku.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

2.5. Zpracování výsledků

2.5.1. Masivní podíl mědi (ГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2),


kde ГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost mědi v анализируемом roztoku, naleznete na градуировочному grafiku, jg;

ГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) — objem zdrojového roztoku, cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost навески slitiny, g;

ГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) — objem аликвотной části roztoku, vizГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2).

2.5.2. Rozdílnost výsledků paralelních stanovení ГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)(rozdíl největšího a nejmenšího výsledků paralelních stanovení) a rozdílnost výsledků analýzy ГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)(rozdíl větší a menší výsledky analýzy) při spolehlivosti pravděpodobnost ГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)=0,95 nesmí překročit hodnoty absolutních povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.

Tabulka 2

       
Hmotnostní zlomek mědi, %

Mezní hodnota tolerance výsledků analýzy ГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), %

Rozdílnost výsledků paralelních stanovení ГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), %

Rozdílnost výsledků analýzy ГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), %

Od 0,0010 do 0,0020 vč. 0,0002
 0,0003 0,0003
Sv. 0,0020 «0,0050 « 0,0004
 0,0005 0,0005
«0,0050» 0,010 « 0,0008
 0,0010 0,0010
«0,010» 0,020 « 0,002
 0,002 0,002
«0,020» 0,050 « 0,003
 0,004 0,004
«0,050» 0,10 « 0,006
 0,008 0,008
«0,10» 0,20 « 0,02
 0,02 0,02
«0,20» 0,60 « 0,02
 0,03 0,03



Kontrola přesnosti analýzy se provádí pomocí standardních vzorků nebo jinými metodami, předepsanými GOST 1293.0−83.

Chyba analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost ГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)=0,95) není vyšší než mezních hodnot ГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)uvedených v tabulka.2, pokud jsou splněny následující podmínky: odlišnost výsledků paralelních stanovení nesmí překročit povolenou, výsledky kontroly správnosti analýzy pozitivní.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2.5.3. Metoda uplatňují při разногласии hodnocení kvality slitin.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ MĚDI A OLOVA ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАТОМ

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na фотометрическом stanovení mědi ve žluté zbarvení jeho диэтилдитиокарбаматного komplexu. Optická hustota roztoku se měří při vlnové délce 436 nm.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr s veškerým příslušenstvím.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77, разбавленная 1:1.

Kyselina víno podle GOST 5817−77, kamenných 500 g/dmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2).

Olovo уксуснокислый podle GOST 1027−67.

Chloroform (трихлорметан), перегнанный nebo uhlík четыреххлористый podle GOST 20288−74.

Měď podle GOST 859−78 značky M0.

Sodný N, N-диэтилдитиокарбамат podle GOST 8864−71.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3.3. Příprava k analýze

3.3.1. Příprava standardních roztoků mědi

Roztok A: 0,1000 g mědi se rozpustí v 5 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné (1:1), zředí vodou na 50−60 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), vařit až do úplného odstranění oxidů dusíku, překládají v мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)roztoku A obsahuje 0,1 mg mědi.

Roztok B: 10 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)roztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)roztoku B obsahuje 0,002 mg mědi.

(Upravená verze, Ism. N 2)

.

3.3.2. Příprava roztoku диэтилдитиокарбамата olova v acetonu nebo четыреххлористом углероде

0,2 g уксуснокислого olova se rozpustí ve 100 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)vody; 0,2 g диэтилдитиокарбамата sodíku také se rozpustí ve 100 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)vody a odfiltrovat přes hustý filtr. Pak roztok уксуснокислого olova překládají v делительную trychtýř s kapacitou 300 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), přidejte 2 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)roztoku диэтилдитиокарбамата sodný, 10 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)chloroformu nebo tetrachlormethan a extrahován 1 min Když je vrstva chloroformu nebo tetrachlormethan se stane hnědou, ho vyhazovat. Экстракцию opakují do té doby, dokud vrstva chloroformu nebo tetrachlormethan, stane se bezbarvý. Poté je k obsahu vtoky приливают celý kamenných диэтилдитиокарбамата sodný, 100 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)chloroformu nebo tetrachlormethan a взбалтывают 1 min Экстракцию opakují třikrát, přidání 100 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)chloroformu nebo tetrachlormethan a pokaždé сливая vrstva chloroformu nebo tetrachlormethan v suchém мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2). Objem v dimenzionální baňka doplní do značky хлороформом nebo четыреххлористым uhlíkem a dobře promíchá; roztok je uložen v tmavé склянке delší dobu.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3.3.3. Pro budování градуировочного grafika v šesti ze sedmi делительных produktů vyráběných v malých sériích o kapacitě 100 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)vybrali 1, 2, 3, 4, 5 a 6 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)roztoku B, což odpovídá 2, 4, 6, 8, 10 a 12 mg mědi. V sedmé nálevky roztok se aplikuje. Приливают všechny vtoky vody do 20 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), 25 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)roztoku диэтилдитиокарбамата olova v acetonu nebo четыреххлористом углероде a встряхивают 1 min Výtažky slévají v suché čisté baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2). Po 10 min měří optická hustota extraktů v oblasti vlnových délek 430−455 nm na фотоэлектроколориметре nebo při vlnové délce 436 nm na спектрофотометре. Roztokem srovnání slouží jako chloroform nebo четыреххлористый uhlík.

O dosažených hodnotách optické hustoty extraktů (po odečtení optické hustoty roztoku, který není podáván standardní roztok mědi) a jim odpovídajícím содержаниям mědi budují градуировочный plán.

3.4. Provádění analýzy

Навеску slitiny hmotnosti 1,0000 g hmotnost obsahu mědi do 0,02% nebo 0,5000 g hmotnost obsahu mědi více než 0,02% umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)a rozpustí při mírném zahřátí do 20 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné (1:1) s přídavkem 2 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny vinné, накрыв baňky hodinová sklem. Pak je natočen hodinový krystal, roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku, chlazení a překládají v мерную baňky s kapacitou 100 nebo 500 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2).

Roztoky se naředí vodou až po značku a promíchá. V závislosti na masové podíl mědi vybrány аликвотную část roztoku v souladu s tabulka.3 a jsou umístěny v делительную trychtýř s kapacitou až 100 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2).

Tabulka 3

       
Hmotnostní zlomek mědi, % Hmotnost навески slitiny, g

Objem dimenzionální baňky pro ředění, cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)

Аликвотная část roztoku
pro stanovení mědi cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)

Od 0,001 do 0,005 1,0000
 100 20
Sv. 0,005 «0,02
 1,0000 100 5
«0,02» 0,1
 0,5000 500 10
«0,1» 0,6
 0,5000 500 2



Приливают vody až 20 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2). Z бюретки приливают ve stejné делительную trychtýř 25 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)roztoku диэтилдитиокарбамата olova v acetonu nebo четыреххлористом углероде a встряхивают 1 min Organická vrstva slije do suché čisté baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)a po 10 min měří optická hustota roztoku v oblasti vlnových délek 430−455 nm na фотоэлектроколориметре nebo při vlnové délce 436 nm na спектрофотометре.

Jako roztok srovnání uplatňují chloroform nebo четыреххлористый uhlík.

Hmotnost mědi najdete na градуировочному grafiku.

3.3.3, 3.4. (Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3.5. Zpracování výsledků

3.5.1. Masivní podíl mědi (ГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2),


kde ГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost mědi v анализируемом roztoku, naleznete na градуировочному grafiku, jg;

ГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost mědi v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, jg;

ГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) — objem zdrojového roztoku slitiny, cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost навески slitiny, g;

ГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) — objem аликвотной části malty, cmГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)

.

3.5.2. Rozdílnost výsledků paralelních stanovení ГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)(rozdíl největšího a nejmenšího výsledků paralelních stanovení) a rozdílnost výsledků analýzy ГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)(rozdíl větší a menší výsledky analýzy) při spolehlivosti pravděpodobnost ГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)=0,95 nesmí překročit hodnoty absolutních povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.

Kontrola přesnosti analýzy se provádí pomocí standardních vzorků nebo jinými metodami, předepsanými GOST 1293.0−83.

Chyba analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost ГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)=0,95) není vyšší než mezních hodnot ГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)uvedených v tabulka.2, pokud jsou splněny následující podmínky: odlišnost výsledků paralelních stanovení nesmí překročit povolenou, výsledky kontroly správnosti analýzy pozitivní.

(Upravená verze, Ism. N 2).