GOST 26880.2-86
GOST 26880.2−86 (ČL CODE 5510−86) Olovo. Metody stanovení sodíku a draslíku (se Změnami N 1, 2)
GOST 26880.2−86
(ČL CODE 5510−86)*
________________________
* Označení standard.
Jeho upravená verze, Ism. N 1
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
OLOVO
Metody stanovení sodíku a draslíku
Lead. Methods of sodium and potassium determination
ОКСТУ 1709
Platnost je od 01.01.87
do 01.01.92*
__________________________
* Omezení platnosti
zrušena vyhláškou Госстандарта SSSR
Poznámka výrobce databáze.
NAVRŽEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
UMĚLCI
Gg Gi Ivanov, Rv Dv Коган, L. C. Ларина, Pan.H.Аверина, Tak Vi Трещеткина
ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
Člen Správní Rady Ga Ap Снурников
SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 25 dubna 1986 gg N 1073
NA OPLÁTKU GOST 20580.9−80*, GOST 20580.12−80
________________
*Pravděpodobně chyba originálu. To by si měli přečíst GOST 20580.9−78.- Poznámka výrobce databáze.
ZNĚNÍ: Změna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy
Změny N 1, 2 provedeny výrobcem databáze na text ИУС N 2, 1987, ИУС N 10, rok 1991
Tato norma stanovuje absorpční абсорбционный a absorpční эмиссионный metody stanovení sodíku a draslíku v kovovém vedení při hromadné podílu sodíku od 5·10až 5·10% a draslíku od 5·104·10%.
Metoda je založena na měření absorpce nebo emise rezonanční čáry sodíku 589,0 a 589,6 nm a draslíku 766,5 nm při zavedení analyzovaných a roztoků srovnání ve vzduchu-ацетиленовое, nebo vzduch-butan-пропановое plameny. Vzorky vedení pre se promítají do řešení rozkladem do zředěné dusnatého kyselině.
Standardu plně odpovídá ČL CODE 5510−86.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky — podle GOST 26880.1−86.
2. POŽADAVKY NA BEZPEČNOST
2.1. Požadavky na bezpečnost — podle GOST 26880.1−86.
3. PŘÍSTROJE, MATERIÁLY, ČINIDLA A ROZTOKY
Spektrofotometr absorpční абсорбционный s variantou emisní práce a zdrojem záření sodíku a draslíku, nebo plamenný фотометр.
Kyselina, oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125−84 značky OS.H. 18−4, OS.H. 21−5 a roztoky 1:3 a 1:6.
Sodík азотнокислый podle GOST 4168−79 s masovým podílem draslíku ne více než 0,0004%, roztok 100 g/dmsodíku. Pro ověření čistoty азотнокислого sodný se připravuje roztok 100 g/dmsodíku, pak v мерную baňky s kapacitou 50 cmtolerovat 2,5 cmpřipraveného roztoku, doplní až po značku vodou a promíchá. Měří emise nebo абсорбцию tohoto roztoku. Pokud je to asi 20% od menší koncentrace (0,1 mg/cm) roztoku srovnání (což odpovídá masové podílu draslíku 0,0004%), pak je tato sůl je vhodná pro práce.
Sodík chlorid podle GOST 4233−77.
Standardní roztok sodíku.
2,5421 g pre-просушенного v větrání skříně při teplotě (100±5) °C po dobu 1 h a ochladí v эксикаторе chloridu sodného se rozpustí ve vodě, převede v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku obsahuje 1 mg sodíku.
Draslík chlorid podle GOST 4234−77.
Standardní roztok draslíku*.
__________________
* Změnou N 1 se navrhuje v části 3, standardní roztok draslíku se za slova «a переливают» vkládají slova: «Uchovávají roztoky v plastové nebo křemenné nádoby». — Poznámka výrobce databáze.
1,9067 g pre-просушенного v větrání skříně při teplotě (100±5) °C po dobu 1 h a ochladí v эксикаторе chloridu draselného se rozpustí ve vodě, převede v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku obsahuje 1 mg draslíku.
Ze standardních roztoků, které obsahují 1 mg/cmsodíku a draslíku metodou sekvenční ředění každého 10, 100 a 1000 krát připravují standardní roztoky, které obsahují na 100, 10 a 1 mg/cm, respektive sodíku nebo draslíku.
Voda destilovaná podle GOST 6709−72, перегнанная v кварцевом stroje nebo čištěná na ionexové kolony.
(Upravená verze, Ism. N 2).
4. PŘÍPRAVA VZORKŮ K ANALÝZE
4.1. Roztoky porovnání stanovení sodíku a draslíku se připravují v souladu s tabulka.1.
Tabulka 1
Hmotnostní koncentrace |
Množství standardního roztoku s masivní koncentrací v mg/cm, potřebné pro přípravu roztoků srovnání | ||
100 |
10 |
1 | |
0,1 |
- |
- |
5 |
0,2 |
- |
- | 10 |
0,5 |
- |
2,5 |
- |
1 |
- | 5 |
- |
2 |
- |
10 |
- |
5 |
2,5 |
- | - |
10 |
5 |
- |
- |
Roztoky srovnání připravují rozměrové колбах kapacitou 50 cm. Všechny baňky se přidají 3 cmkyseliny dusičné, doplní až po značku vodou, promíchá a переливают v кварцевую nebo plastové nádobí. Pokud se měření provádějí v plameni ацетилен-vzduch, pak všechny roztoky srovnání pro měření draslíku injekčně 2,5 cmroztoku азотнокислого sodíku.
Roztoky srovnání, které obsahují méně než 1 ug/cmsodného nebo draselného, se připravuje v den měření výkonu.
Pro účetnictví nečistot, které реактивами v roztoky pro budování градуировочного grafika se připravuje kontrolní roztok, který obsahuje азотную kyselinu, vodu a kamenných азотнокислого sodný (při stanovení draslíku v plameni ацетилен-vzduch).
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
5. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
5.1. Навеску vzorku hmotnost (2,000±0,200) g umístěny v quartz, фторопластовый sklenici nebo sklenici z стеклоуглерода a čistí znečištěné část povrchu промыванием po dobu 30 s 10 cmroztoku НNО1:3 a 1:6 pro vzorky ve formě kousků a hoblin, resp. Roztok kyseliny je vyčerpaný, trial promyje několikrát vodou z промывалки, drží sklenici наклонно. Pak se do sklenice přidá 30 cmroztoku kyseliny dusičné 1:3, zavřete kryt a rozkládají při zahřátí. Roztok odpařené do vlhkých solí, приливают 20 cmvody, 6 cmkyseliny dusičné, zahřeje do rozpuštění soli se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou, promíchá, переливают v фторопластовый, quartz sklenici nebo sklenici z стеклоуглерода a zavřete víko. Při rozkladu se provádějí kontrolní zážitek.
Pokud používají plamen ацетилен-vzduch, pak pro stanovení draslíku berou samostatnou навеску nebo, pokud to umožňuje hmotnostní koncentrace draslíku, zředěný vzorek pro zavedení roztoku азотнокислого sodíku výpočet 5 cmna každých 100 cmroztoku.
Měří atomovou абсорбцию nebo emise v plameni ацетилен-vzduch nebo butan-propan-vzduch pro analytické linky vlnových délek: 589,0 a 589,6 nm pro sodík a 766,5 nm pro draslík. Při měření uplatňují metodu «omezující řešení", což znamená dostat se počítá pro roztok vzorku a dvou roztoků srovnání, z nichž jeden dává větší a druhý menší počet ve srovnání s отсчетом pro roztok vzorku.
(Upravená verze, Ism. N 2).
6. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
6.1. O dosažených hodnotách atomovou absorpcí nebo emisí pro roztoků srovnání po odečtením hodnoty atomovou absorpcí nebo emisí kontrolního roztoku a vhodně jim masivní долям sodíku nebo draslíku budují градуировочный plán.
Masivní podíl sodíku nebo draslíku v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnostní koncentrace definovaného prvku v roztoku vzorku s ohledem na poměr ředění, ug/cm;
— hmotnostní koncentrace definovaného prvku v roztoku kontrolního zkušenosti, ug/cm;
— hmotnost vzorku, mg;
— objem roztoku vzorku, v cm;
1000 — koeficient přepočtu mikrogramů mg.
(Upravená verze, Ism. N 2)
.
6.2. Rozdíl největšího a nejmenšího ze tří výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty, počítá se podle vzorce
,
a největší rozdíl dvou výsledků analýzy jednoho vzorku, získané v jedné laboratoři, nesmí přesáhnout hodnoty, počítá se podle vzorce
,
kde a — relativní průměrná квадратическое odchylka konvergence a reprodukovatelnost, resp;
— aritmetický průměr výsledků paralelních stanovení nebo vyšetření.
Hodnoty relativních středních квадратических odchylek jsou uvedeny v tabulka.2.
Tabulka 2
Pokoj vybraný prvek |
Interval masivní podíl, % |
Relativní průměrná квадратическое odchylka konvergence |
Relativní průměrná квадратическое odchylka opakovatelnost |
Sodík |
Od 0,0005 do 0,0500 | 0,04 |
0,05 |
Draslík |
Od 0,0005 do 0,0030 |
0,08 |
0,1 |
Sv. 0,003 «0,006 |
0,06 |
0,07 | |
«0,006» 0,040 |
0,04 |
0,05 |
(Upravená verze, Ism. N 1, 2)