Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 20580.1-80

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST R 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 GOST R 52371-2005

GOST 20580.1−80 (ČL CODE 906−78) Olovo. Metody stanovení stříbra (se Změnami N 1, 2)


GOST 20580.1−80*
(ČL CODE 906−78)

Skupina В59



KÓD STANDARD SSSR

OLOVO

Metody stanovení stříbra

Lead. Methods for the determination of silver



ОКСТУ 1709**
________________
** Upravená verze, Ism. N 2.

Datum zavedení 1980−12−01



Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 29 dubna 1980 N 1976 termín akce je stanoven od 01.12.80

Testován v roce 1983 Vyhláškou Госстандарта od 20.12.83 N 6396 platnost prodloužena do 01.12.91**

________________

** Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС N 11, 1995). — Poznámka výrobce databáze.

NA OPLÁTKU GOST 20580.1−75

* REEDICE prosinec 1984 bylo Změnou N 1, schválené v prosinci 1983 gg (ИУС 4−84)

Změněna N 2, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR od 17.07.90 N 2203 s 01.01.91


Změna N 2 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 11, 1990



Tato norma stanovuje экстракционно-титриметрический metoda pro stanovení stříbra od 0,0005 až 0,015% a экстракционно-фотометрический metoda pro stanovení stříbra od 0,0001 do 0,0005% ve vedení (99,992−99,5%).

Standardu plně odpovídá ČL CODE 906−78.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 20580.0−80.

(Upravená verze, Ism. N 2).

1.2. (Je Vyloučen, Ism. N 2).

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA


Metoda je založena na экстрагировании iontů stříbra roztokem дитизона v четыреххлористом углероде z слабокислой prostředí. Экстракционное титрование tráví na přechod zbarvení z zlatavě-žluté (дитизонат stříbra) v červeno-fialový (дитизонат mědi). Při stanovení stříbra touto metodou se používají бидистиллированную vodu.

2.1. Činidla a roztoky

Kyselina oxid podle GOST 4461−77, разбавленная 1:3, a roztoky ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)(HNОГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2))=1 mol/dmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)a ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)(HNOГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2))=0,1 mol/dmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2).

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a разбавленная 1:1 a 1:99.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79 a zředěný 1:99.

Kyselina víno krystalová podle GOST 5817−77.

Гидроксиламин солянокислый podle GOST 5456−79 a roztok s masivní koncentrací 10 g/dmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2).

Methanolu, červená na TÉ 6−09−4530−77, roztok s masivní koncentrací 1 g/dmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)ve směsi alkoholu a vody 1:1.

Líh podle GOST 18300−72*.
_______________
* Působí GOST 18300−87. -Poznámka výrobce databáze.

Uhlík четыреххлористый podle GOST 20288−74. Při absenci chemicky čistého реактива používaný четыреххлористый uhlík před užíváním podroben čištění: roztok солянокислого гидроксиламина neutralizují roztokem amoniaku na метиловому červenou. Pak na každých 100 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)tetrachlormethan přidejte 10 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)roztoku солянокислого гидроксиламина. Získaný roztok se pohybují v делительную trychtýř, dobře promíchá a po svazky fází spodní organická fáze je odváděna. Zpracování opakují dvakrát. Oloupané proto четыреххлористый uhlík destilované z baňky s efektivní дефлегматором na vodní lázni, zvedl křídla s teplotou varu 76,7−77,2 °C.

Дитизон na TU 6−09−07−1684−89; pro přípravu rafinovaných реактива berou 0,52 g дитизона, растертого na prášek a rozpustí ve 100 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)tetrachlormethan. Нерастворимый zbytek se filtruje. Filtrát se pohybují v делительную trychtýř s kapacitou 500 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)a vytěžené několikrát 100 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)roztoku amoniaku (1:99), až poslední porce аммиачного extraktu stane se bezbarvý. K аммиачному фильтрату přidán roztok kyseliny sírové (1:1) až do úplného vysrážení дитизона (do odbarvení roztoku). Hořká pachuť дитизона přefiltruje přes papírový filtr, umýt 5−6 krát destilovanou vodou a suší při 50 °C po dobu 3−5 hod. Oloupané дитизон udržují v temné, suché, těsně přiléhající nádobách.

Roztok дитизона 1:

0,05 g растертого v tenké prášek oloupané дитизона se rozpustí ve 100 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)tetrachlormethan. Roztok se filtruje v склянку z tmavého skla přes suchý papírový filtr a suché cesty. Roztok přetrvává delší dobu, pokud ho mít pod vrstvou roztoku kyseliny sírové (1:99).

Roztok дитизона 2:

zředěný roztok дитизона 1 (1 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)tohoto roztoku obsahuje 0,5 mg дитизона) четыреххлористым s emisními povolenkami. Titulek roztoku určují na standardní раствору stříbra. 1 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)roztoku дитизона 2 musí obsahovat od 3 do 3,5 mikrogramů stříbra. Roztok se připravuje těsně před použitím.

Pro určení титра roztoku дитизона v делительную trychtýř s kapacitou 50 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), vybrané oční kapátko 2 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)roztoku stříbra B, přidejte 2,5 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny dusičné koncentraci 1 mol/dmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), 25 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)vody a míchá. K раствору z микробюретки přidejte 2 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)roztoku дитизона 2 a extrahován po dobu 2 min Po svazky organické rozpouštědlo, barevné дитизонатом stříbra v zlatavě žlutá barva se slije do zkumavky. K раствору v делительной nálevky přidejte další 2 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)roztoku дитизона 2 a opakují экстракцию stříbra, сливая organická vrstva do jiné zkumavky. Экстракцию stříbra roztokem дитизона i nadále porce na 1 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)až do té doby, dokud poslední porce nebude ukládat své zelené barvě.

Po prvním ориентировочного titrace se provádějí druhá, přesnější титрование. Pro toho, když se blíží ekvivalent bodu экстракцию iontů stříbra tráví porce na 0,2 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)roztoku дитизона 2 do té doby, dokud poslední porce nebude ukládat své zelené barvě. Někdy předposlední porce дитизона má smíšené zbarvení způsobeno přítomností дитизоната stříbra a nadbytkem roztoku дитизона.

Pro výpočet титра roztoku дитизона brát v úvahu celkový objem roztoku дитизона, израсходованного na vzdělání дитизоната stříbra. Pokud předposlední porce barevná smíšené barvy, pak отсчитывают polovinu nebo čtvrtinu (v závislosti na převládající odstíny barvy) od objemu předposlední porce (0,1 nebo 0,05 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)).

Titulek roztoku дитизона ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)v g/cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)stříbra vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2),


kde ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost stříbra, půjčky pro určení титра, g;


ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) — objem roztoku дитизона, израсходованного na титрование stříbra, vizГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2).

Stříbro азотнокислое podle GOST 1277−75.

Standardní roztoky stříbra.

Roztok A: 0,158 g азотнокислого stříbra se rozpustí v 20 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny dusičné 0,1 mol/dmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)tolerovat v мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), ředí až do značky, stejné kyselinou a míchá.

1 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)roztoku A obsahuje 0,1 mg stříbra.

Roztok B: v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), vybrané oční kapátko 10 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)roztoku A zředí až po značku roztokem kyseliny dusičné koncentraci 0,1 mol/dmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)a míchá.

1 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)roztoku B obsahuje 0,01 mg stříbra.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

2.2. Provádění analýzy

Навеску olova hmotnosti 10,00 g (při hromadné podílu stříbra od 0,0005 až 0,002%) nebo 2,000 g (při hromadné podílu stříbra od 0,002 až 0,015%) se rozpustí ve sklenici respektive 50 nebo 20 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné (1:3). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2). Po ochlazení se roztok zředí až po značku vodou a promíchá. Pro stanovení stříbra vybrány 25 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)roztoku a kondenzované téměř sucho. Ke zbytku přidejte 3 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny dusičné koncentraci 1 mol/dmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), opatrně se zahřívá, přidejte 20 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)vody, 0,1 g kyseliny vinné a zahřívá až do úplného rozpuštění soli. Při hromadné podílu сурьмы a cínu více než 0,01% víno kyseliny v množství 0,5 g přibírají na začátku rozkladu. Po ochlazení se roztok převede do делительную trychtýř s kapacitou 50 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), šálek promyje 2−3 krát 10 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)vody a промывную vody se přidávají k hlavnímu раствору.

K раствору v делительной nálevky z микробюретки приливают 2 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)roztoku дитизона 2 a встряхивают po 2 minutách Dávají tekutiny расслоиться a organická vrstva obsahující дитизонат stříbra zlatožluté barvy, se slije do zkumavky. K vodní раствору v делительной nálevky přidejte další 2 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)roztoku дитизона 2 a opakují extrakce, sbírání organická vrstva do jiné zkumavky. Dále экстракцию tráví porce na 1 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)roztoku дитизона 2 až do vzniku červeno-fialového zbarvení organické vrstvy (znamení zahájení těžby mědi).

Po takové přibližné stanovení průtoku дитизона provádějí důkladnější титрование stříbra v jiné trakční, přičemž se blíží k ekvivalentní bod pro экстрагирования posledních dílů stříbra kamenných дитизона přidejte porce na 0,2 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2).

Pro výpočet výsledků analýzy brát v úvahu celkový objem roztoku дитизона, израсходованного na vzdělání дитизоната stříbra. Pokud po extrakci kamenných окрасится není v čisté červeno-fialová barva, a smíšené, pak v závislosti na převládající odstín zbarvení отсчитывают polovinu nebo čtvrtinu předposlední porce roztoku дитизона, израсходованного na vzdělání smíšené zbarvení organické vrstvy.

Při provádění analýzy na stříbro všechny použité činidla a roztoky by měly být testovány na nepřítomnost v nich chloridů.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

2.3. Zpracování výsledků

2.3.1. Masivní podíl stříbra ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2),


kde v ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) — objem roztoku дитизона, израсходованного na экстракцию stříbra, cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2);


ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) — titulek roztoku дитизона, g/cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)stříbra;

ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) — objem roztoku, cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost навески olova, g;

ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) — objem аликвотной části roztoku, vizГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2).

2.3.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení a výsledky analýzy by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

Tabulka 1

     
Hmotnostní zlomek stříbra, %
 Допускаемые rozdíly paralelních stanovení, %
 Допускаемые rozdíly výsledků analýzy, %
Od 0,0005 až 0,0015 vč.
 0,0002 0,0003
Sv. 0,0015 «0,0025 «
 0,0003
 0,0004
«0,0025» 0,0050 «
 0,0005
 0,0006
«0,0050» 0,0100 «
 0,0008
 0,0010
«0,010» 0,015 «
 0,001
 0,002



(Upravená verze, Ism. N 2).

3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA


Metoda je založena na экстрагировании ionty stříbra v слабокислой prostředí roztokem дитизона v четыреххлористом углероде s následným реэкстрагированием kyselinou chlorovodíkovou a opakování extrakce stříbra z vodního roztoku při ph 5 v přítomnosti EDTA. Stanovení stříbra provádějí metodou jeden zbarvení při vlnové délce 460 nm. Pro analýzu používají бидистиллированную vodu.

3.1. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр jakéhokoliv typu pro měření ve viditelné oblasti spektra.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, kamenných ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)HГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)SOГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2))=1 mol/dmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)a разбавленная 1:99.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, kamenných ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)(НСl)=1 mol/dmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2).

Amoniak vodný podle GOST 3760−79, zředěný 1:1, 1:3 a 1:99.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77, roztoky ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)(HNOГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2))=0,1 mol/dmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)a ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)(HNOГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2))=0,003 mol/dmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)a разбавленная 1:3.

Этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny динатриевая sůl, 2-vodní (EDTA) podle GOST 10652−73, roztok s masivní koncentrací 100 g/dmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2).

Kyselina kyselé podle GOST 61 až 75.

Vyrovnávací roztok s ph 5: 47 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)kyseliny octové ve směsi s 103 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)roztoku amoniaku (1:3) a 100 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)vody.

Uhlík четыреххлористый podle GOST 20288−74, oloupané podle § 2.1.

Дитизон na TU 6−09−07−1684−89.

Roztok дитизона 1: 0,05 g растертого v tenké prášek oloupané дитизона se rozpustí ve 100 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)tetrachlormethan. Roztok se filtruje v склянку z tmavého skla přes suchý filtr a suché cesty. Roztok přetrvává delší dobu, pokud ho mít pod vrstvou kyseliny sírové (1:99).

Roztok дитизона s masivní koncentrací 0,05 g/dmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)čerstvá: zředěný roztok дитизона 1 четыреххлористым s emisními povolenkami.

Stříbro азотнокислое podle GOST 1277−75.

Standardní roztoky stříbra.

Roztok A: 0,158 g азотнокислого stříbra se rozpustí v 20 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny dusičné koncentraci 0,1 mol/dmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)tolerovat v мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), ředí až do značky, stejný roztokem kyseliny dusičné a promíchá.

1 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)roztoku A obsahuje 0,1 mg stříbra.

Roztok B: v мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)vybrány oční kapátko 10 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)roztoku A zředí až po značku roztokem kyseliny dusičné koncentraci 0,1 mol/dmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)a míchá.

1 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)roztoku B obsahuje 0,001 mg stříbra.

(Upravená re

дакция, Ism. N 1, 2).

3.2. Provádění analýzy

3.2.1. Hmotnost навески, отобранную v závislosti na masové podíl stříbra (tabulka.2), se rozpustí v 50 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné (1:3), roztok odpařené sucho, zbytek se rozpustí ve 30 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)vody, se pohybují v делительную trychtýř, určují ph 2,0 a třikrát extrahován stříbro (spolu s висмутом a mědí) roztokem дитизова s masivní koncentrací 0,05 g/dmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)v четыреххлористом углероде porce na 4 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2).

Tabulka 2

   
Hmotnostní zlomek stříbra, %
 Hmotnost навески, g
0,0001
 5,000
0,0002
 3,000
0,0003
 2,000
0,0004
 2,000
0,0005
 1,000


Extrakt se promyje třikrát roztokem kyseliny dusičné koncentraci 0,003 mol/dmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)a реэкстрагируют висмут 10 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny sírové ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)HГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)ЅОГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2))=1 mol/dmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2). Organická fáze встряхивают s 10 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny chlorovodíkové koncentrace 1 mol/dmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)k vodní раствору přidán zředěný roztok amoniaku (1:1) do ph 4−5 univerzální indikační papír, pak 2 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)roztoku EDTA, 2 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)vyrovnávací malty a vytěžené stříbro 4 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)roztoku дитизона v четыреххлористом углероде. Přebytek дитизона отмывают od extraktu roztokem amoniaku (1:99), třepáním s dvěma porce na 5 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2). Poslední část промывного roztok by měl být bezbarvý; pokud má nažloutlý odstín, šamponování opakovat. Optická hustota roztoku určují při vlnové délce 460 nm. Roztokem srovnání slouží kamenných tetrachlormethan. Před definicí optické hustoty pro odstranění vody organické vrstvy se filtruje přes suchý papírový filtr.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3.2.2. Pro budování градуировочного grafika v šest делительных produktů vyráběných v malých sériích jsou umístěny, respektive 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 6,0 a 10,0 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)standardního roztoku stříbra Vb Sedmá nálevka slouží pro konání kontrolního zkušenosti. Do každé nálevky se přidá voda až 10 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), jsou stanoveny amoniakem ph od 4 do 5 univerzální indikační papír, přidejte 2 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)roztoku EDTA, 2 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)vyrovnávací malty a vytěžené stříbro 4 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)roztoku дитизона s masivní koncentrací 0,05 g/dmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2). Přebytek дитизона отмывают 2 krát roztokem amoniaku (1:99) porce na 5 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2). Poslední část промывного roztok by měl být bezbarvý; pokud má nažloutlý odstín, šamponování opakovat. Optická hustota roztoku určují při vlnové délce 460 nm. Roztokem srovnání slouží kamenných tetrachlormethan. Před definicí optické hustoty pro odstranění vody organické vrstvy se filtruje přes suchý papírový filtr.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim содержаниям stříbra budují градуировочный plán.

Při provádění analýzy na stříbro všechna činidla a roztoky by měly být testovány na nepřítomnost v nich chloru.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3.3. Zpracování výsledků

3.3.1. Masivní podíl stříbra ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2),


kde ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost stříbra, naleznete na градуировочному grafiku, g;


ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost навески, pm,

3.3.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení a výsledky analýzy by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.3.

Tabulka 3

     
Hmotnostní zlomek stříbra, %
 Допускаемые rozdíly paralelních stanovení, %
 Допускаемые rozdíly výsledků analýzy, %
Od 0,00010 až do 0,00040 vč.
 0,00003
 0,00004
Sv. 0,00040 «0,00050 «
 0,00005
 0,00006

(Upravená verze, Ism. N 2).