Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 1293.15-90

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST R 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 GOST R 52371-2005

GOST 1293.15−90 Slitiny olovo-сурьмянистые. Спектрографический metoda pro stanovení niklu

GOST 1293.15−90

Skupina В59


KÓD STANDARD СОЮ3А SSR

SLITINY OLOVO-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Спектрографический metoda pro stanovení niklu

Antimonous lead alloys. Spectrographical method for determination of nickel

ОКСТУ 1709

Platnost je od 01.01.91
do 01.01.2001*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95
Interstate výboru pro normalizaci,
metrologii a certifikaci (ИУС N 11, 1995). -
Poznámka výrobce databáze.


INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví SSSR

VÝVOJÁŘI

Ga Ap Сычев, dr. smlouvy o es. věd; Va Vb Минеев; L. C. Ларина, Im Трашкова

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy 26.02.90 N 267

3. PŘEDSTAVEN POPRVÉ

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

   
Označení НТД, na který je dán odkaz
 Číslo položky, oddíl
GOST 8.326−78
 3
GOST 8.505−84
 7.1.2
GOST 12.1.003−83
 2.1.7
GOST 12.1.005−88
 2.1.3, 2.1.4
GOST 12.1.007−76
 2.1.4
GOST 12.1.016−79
 2.1.4
GOST 12.1.019−79
 2.1.3
GOST 12.1.030−81
 2.1.2
GOST 12.1.050−86
 2.1.7
GOST 12.2.007.0−75
 2.1.2
GOST 12.4.021−75
 2.1.3
GOST 195−77
 3
GOST 849−70
 3
GOST 1292−81
 1.1, 3
GOST 1293.0−83
 2.1
GOST 1293.13−83
 4.2, 7, 1.2
GOST 4160−74
 3
GOST 4204−77
 3
GOST 4221−76
 3
GOST 4233−77
 3
GOST 4461−77
 3
GOST 6709−72
 3
GOST 9147−80
 3
GOST 14919−83
 3
GOST 19627−74
 3
GOST 24231−80
 1.1
GOST 25086−87
 1.2
GOST 25664−83
 3



Tato norma stanovuje спектрографический metoda pro stanovení niklu od 0,0005 až 0,005%, olovo-сурьмянистых slitinách.

Metoda je založena na переведении vedení-сурьмянистого slitiny v сернокислую sůl s následným спектрографическим definicí niklu v дуговом režimu na кварцевом спектрографе typ VYBAVENOST-30.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Odběr vzorků a příprava k analýze — podle GOST 1292 a GOST 24231.

1.2. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 25086 s doplňkem.

1.3. Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, z nichž každý obdrží tři спектрограммам na jedné фотопластинке.

2. POŽADAVKY NA BEZPEČNOST

2.1. Při provádění analýzy je třeba dodržovat požadavky na bezpečnost podle GOST 1293.0 s doplňky.

2.1.1. Všechny spotřebiče používané při спектральном analýze olovo-сурьмянистых slitin, musí být vybaveny zařízením pro uzemnění podle GOST 12.2.007.0 a GOST 12.1.030 a uzemněné v souladu s pravidly elektrotechnických zařízení zůstat, schválené Главгосэнергонадзором.

2.1.2. Aby se zabránilo pádu ve vzduchu pracovní zóny škodlivé látky v množství, překročení maximální přípustná koncentrace podle GOST 12.1.005, a na ochranu proti elektromagnetickému záření a popálení ultrafialovým paprskům každý zdroj excitace spektra musí být uvnitř zařízení, vybaveného vestavěným вытяжным воздухоприемником podle GOST 12.4.021 a ochranným štítem na GOST 12.1.019.

2.1.3. Kontrola obsahu škodlivých látek ve vzduchu pracovní zóny je nutné provádět podle GOST 12.1.007, GOST 12.1.005 a GOST 12.1.016.

2.1.4. Hoblík, který se používá pro broušení grafitové elektrody, musí mít vestavěný odtahový tlaková nádoba.

2.1.5. Příprava vzorků k analýze (rozpouštění, выпаривание, odběr навесок, перетирание, ucpávky uhelných elektrody) by se měla konat v boxech, vybavených vestavěnými вытяжными воздухоприемниками.

2.1.6. Přípustné hladiny hluku na pracovišti musí odpovídat GOST 12.1.003. Kontrola hladiny hluku na pracovištích laboratorních prostor tráví podle GOST 12.1.050.

2.1.7. Laboratorní prostory spektrální analýzy by měly odpovídat pravidlům o přístroji a obsah laboratoří a předmětů spektrální analýzy.

3. PŘÍSTROJE, MATERIÁLY A ČINIDLA


Спектрограф s křemenné optikou střední disperze typu VYBAVENOST-30 s трехлинзовой systémem osvětlení štěrbiny. Domácí použití přístrojů s fotovoltaické registrací spektra a dalších спектрографических přístrojů, аттестованных v souladu s GOST 8.326*, za předpokladu, více метрологических vlastností není horší stanovených tímto standardem.
_______________
* Na území Ruské Federace působí PR 50.2.009−94**
** OL 50.2.009−94 uznány za neplatný na základě objednávky Минпромторга Ruska od 30.11.2009 N 1081. — Poznámka výrobce databáze.


Generátor oblouku ac.

Generátor oblouk na stejnosměrný proud, protože napětí je ne méně než 200 V a proud připadající ne méně než 15 Ma

Микрофотометр jakéhokoliv typu, který umožňuje měřit hustotu tvoří černý povlak analytických linek.

Спектропроектор jakéhokoliv typu.

Váhy analytické a торсионные s chybou vážení ne více než 0,0002 a 0,001 g, resp.

Trouba муфельная, který umožňuje regulovat teplotu až 700 °C.

Bruska pro broušení grafitové elektrody-typ KP-35 nebo jakéhokoli jiného typu.

Hmoždíře s paličkou агатовая, яшмовая nebo z plexiskla.

Šálky porcelánové выпаривательные podle GOST 9147 kapacitou 50−250 cmГОСТ 1293.15-90 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Спектрографический метод определения никеля.

Elektrody grafitových o průměru 6 mm s velikostí kráter 4x4 mm s поперечным otvorem v dolní části kráteru o průměru 0,7 mm (připravené elektrody hořet v oblouku ac nebo dc silou 10 A po dobu 10 s).

Контрэлектроды grafitových ostrý na zkráceny kužel s hřištěm o průměru 1,5−2,0 mm.

Prášek grafitová, odvozený z grafitové elektrody.

Fotografické desky «спектрографические» typu 1.

Проявитель метол-гидрохиноновый, která se skládá ze dvou roztoků, které před projevem smíchané v poměru 1:2.

Řešení 1

   
Voda destilovaná podle GOST 6709

až 1 dmГОСТ 1293.15-90 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Спектрографический метод определения никеля

Draslík oxid podle GOST 4221 60 g


Řešení 2

       
  Voda destilovaná podle GOST 6709

až 2 dmГОСТ 1293.15-90 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Спектрографический метод определения никеля

  
  Метол podle GOST 25664 6 g
  Hydrochinon podle GOST 19627 15 g
  Sodík сернистокислый podle GOST 195 90 g
  Draslík methyl podle GOST 4160 6 g


Ustalovač kyselý.

Электроплитка varná podle GOST 14919.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:3.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1.

Nálevka a пуансон z plexiskla pro přenos навески v kráteru elektrody a těsnění ji.

Slitina olovo-сурьмянистый podle GOST 1292 s masovým podílem niklu méně než 0,0001%.

Nikl podle GOST 849*, značka H-0.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 849−97. — Poznámka výrobce databáze.

Sodík chlorid podle GOST 4233 a roztok s masovým podílem 20%.

4. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

4.1. Základem pro přípravu vzorků pro srovnání slouží jako hydrogensíranu olovo, získané z vedení-сурьмянистого slitiny s masovým podílem niklu méně než 1·10ГОСТ 1293.15-90 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Спектрографический метод определения никеля%. Kousky slitiny hmotnost 50m-500 mg, hobliny nebo piliny, je umístěn v фарфоровую šálek a отмывают od povrchových nečistot v roztoku kyseliny dusičné (1:3) po dobu 30 s a destilované vodě. Připravené slitiny se rozpustí v roztoku kyseliny dusičné (1:3), při mírném zahřátí pod hodinových sklem. Při značné упаривании roztoku se přidá 5−10 cmГОСТ 1293.15-90 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Спектрографический метод определения никеляvody, aby se zabránilo vypadávání v sedimentu dusičnanu olova. Po úplném rozpuštění slitiny vysrážený síran olova postupným přidáním roztoku kyseliny sírové až do úplného vysrážení olova. Roztok se slije a vyhazovat, takže sediment. Sediment dvakrát promyje vodou, sušené a прокаливают v муфельной peci při teplotě ~550 °C po dobu 1 hod. Hydrogensíranu olovo uchovávají v plastových nádobách s screwcap.

4.2. Standardní roztoky niklu (1 mg/cmГОСТ 1293.15-90 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Спектрографический метод определения никеля) se připravuje následujícím způsobem: 0,1 g niklu se rozpustí v 15 cmГОСТ 1293.15-90 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Спектрографический метод определения никеляroztoku kyseliny dusičné (1:3) a převádějí na objem 100 cmГОСТ 1293.15-90 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Спектрографический метод определения никеля. Při přípravě standardního roztoku lze použít sůl niklu. Pokud je to nutné připravený roztok se analyzuje absorpční абсорбционным nebo фотометрическим metodou v GOST 1293.13.

4.3. Vzorky srovnání se připravuje takto: v фарфоровую šálek kapacitou 50 cmГОСТ 1293.15-90 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Спектрографический метод определения никеляjsou umístěny навеску základy hmotnost 9,995 g, navlhčete její 1−2 cmГОСТ 1293.15-90 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Спектрографический метод определения никеляvody, přidat 5 cmГОСТ 1293.15-90 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Спектрографический метод определения никеляstandardního roztoku niklu, sušené na электроплитке a прокаливают v муфельной peci při teplotě ~550 °C po dobu 1 hod. Získaný primární vzorek obsahující 0,05% niklu, перетирают v ступке.

Metodou sekvenční ředění základní vzorek 10 krát, a každý nově vařené v 2−2,5 krát připravují sérii pracovních vzorků pro srovnání. Jako ředidla používají základ, získané podle § 4.1.

Vzorky pro srovnání, obsahující 0,0050; 0,0025; 0,0010; 0,0005% niklu, uchovávají v бюксах nebo jiný těsným nádobách.

4.4. Vyrovnávací směs se připravuje přidáním do grafitová prášek 2%-ní chloridu sodíku ve formě soli nebo v roztoku.

Анализируемые vzorek a standardní vzorky smíchané s buffer v poměru 7:1.

5. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

5.1. Kousky, hobliny nebo piliny vedení-сурьмянистого slitiny s hmotností 1−2 g umístěny v фарфоровую šálek, обмывают roztokem kyseliny dusičné (1:3) a vodou a rozpustí v 30−40 cmГОСТ 1293.15-90 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Спектрографический метод определения никеляkyseliny dusičné (1:3), při mírném zahřátí pod hodinových sklem. Při značné упаривании roztoku se přidá 5−10 cmГОСТ 1293.15-90 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Спектрографический метод определения никеляvody, aby se zabránilo vypadávání v sedimentu dusičnanu olova. Po rozpuštění slitiny přidávají v malých porcích ~10 cmГОСТ 1293.15-90 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Спектрографический метод определения никеляroztoku kyseliny sírové až do úplného vysrážení síranu olova. Roztok nad sedimentu odpařené na электроплитке do ukončení výběru výpary kyseliny sírové a прокаливают v муфельной troubě po dobu 30 min při teplotě ~550 °C.

Získané sůl перетирают v ступке, smíchané s buffer v poměru 7:1 a přenášejí na spektrální analýza.

Z každého vzorku jsou vybrány pro analýzu dvě навески.

5.2. Навески připravených vzorků srovnání s hmotností na 100 mg jsou umístěny v krátery grafitové elektrody, zpevňují пуансоном a fotografoval v oblouku dc silou 15 A na fotografické desky typ 1 (na tři spektra pro každý vzorek srovnání a každé навески vzorku).

Šířka štěrbiny спектрографа typ VYBAVENOST-30 0,017 mm, čas expozice, 95 s.

6. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

6.1. Na микрофотометре měření zčernání analytické linie niklu 305,08 nm ГОСТ 1293.15-90 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Спектрографический метод определения никеляa pozadí (aГОСТ 1293.15-90 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Спектрографический метод определения никеля) ze strany dlouhých vln. Градуировочные grafika staví na souřadnicích ГОСТ 1293.15-90 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Спектрографический метод определения никеля, kde ГОСТ 1293.15-90 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Спектрографический метод определения никеля — aritmetický průměr ze tří hodnot
ГОСТ 1293.15-90 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Спектрографический метод определения никеля, ГОСТ 1293.15-90 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Спектрографический метод определения никеля — hmotnostní zlomek niklu ve vzorcích srovnání v procentech. O dosažených hodnotách ГОСТ 1293.15-90 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Спектрографический метод определения никеляv termínu definují masové podíl niklu ve zkušební trakční. Za konečný výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení (každé definice ze tří спектрограмм). Rozdílnost výsledků paralelních stanovení (ГОСТ 1293.15-90 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Спектрографический метод определения никеля — míra konvergence) při spolehlivosti pravděpodobnost ГОСТ 1293.15-90 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Спектрографический метод определения никеляnesmí překročit absolutní povoleném nesrovnalosti, vypočtených podle vzorce

ГОСТ 1293.15-90 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Спектрографический метод определения никеля,


kde ГОСТ 1293.15-90 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Спектрографический метод определения никеля — relativní generální průměr квадратическое odchylka konvergence roven 0,08;

ГОСТ 1293.15-90 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Спектрографический метод определения никеля — aritmetický průměr výsledků paralelních stanovení;

ГОСТ 1293.15-90 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Спектрографический метод определения никеля — kritická hodnota a rozsah vzorkování je normální nastavení, rovno 2,77 pro ГОСТ 1293.15-90 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Спектрографический метод определения никеляa ГОСТ 1293.15-90 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Спектрографический метод определения никеля.

Odlišnost těchto dvou výsledků analýzy stejného vzorku (ГОСТ 1293.15-90 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Спектрографический метод определения никеля — ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit absolutní povoleném rozdílné, počítá se podle vzorce

ГОСТ 1293.15-90 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Спектрографический метод определения никеля,


kde ГОСТ 1293.15-90 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Спектрографический метод определения никеля — relativní generální průměr квадратическое odchylka opakovatelnost rovná 0,10;

ГОСТ 1293.15-90 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Спектрографический метод определения никеля — aritmetický průměr dvou výsledků analýzy.

7. KONTROLU SPRÁVNOSTI VÝSLEDKŮ ANALÝZY

7.1. Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádějí metodou doplňků nebo сопоставлением výsledků analýzy s výsledky, získanými na druhou nezávislou metodou, nejméně jednou měsíčně a také při výměně реактивов, po rekonstrukci, спектрографической instalaci, po delší přestávce v práci a dalších změnách, které mají vliv na výsledky analýzy.

7.1.1. Hodnota stravy by měla být dvakrát menší nebo odpovídat na masové podílu analyzovaného prvku v trakční. Doplněk (roztok niklu) se umístil před zrušení jednotlivého vzorku slitiny v dusnatého kyselině.

Výsledky analýzy se domnívají, že jsou přesné, pokud naleznete množství doplňků se liší od uložené její velikosti, ne více než 0,71ГОСТ 1293.15-90 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Спектрографический метод определения никеля, kde ГОСТ 1293.15-90 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Спектрографический метод определения никеляa ГОСТ 1293.15-90 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Спектрографический метод определения никеля — допускаемые nesrovnalosti výsledky analýzy vzorku bez přísady a s přídatnou látku odpovídajícím způsobem.

7.1.2. Pro kontrolu přesnosti používají metodiku v souladu s GOST 1293.13 nebo аттестованную podle GOST 8.505 a s tolerance chyb není vyšší než tolerance kontrolované metody analýzy.

Výsledky analýzy vzorků považují za přesné, je-li ГОСТ 1293.15-90 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Спектрографический метод определения никеля, kde ГОСТ 1293.15-90 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Спектрографический метод определения никеляa ГОСТ 1293.15-90 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Спектрографический метод определения никеля — допускаемые rozdíl mezi výsledky analýzy vzorku kontrolní a спектрографическим kontrolovatelné metody.