GOST 1293.5-83
GOST 1293.5−83 Slitiny olovo-сурьмянистые. Metody stanovení zinku a mědi (se Změnami N 1, 2)
GOST 1293.5−83*
______________________
* Označení standard.
Jeho upravená verze, Ism. N 2.
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
SLITINY OLOVO-СУРЬМЯНИСТЫЕ
Metody stanovení zinku a mědi
Lead-antimony alloys. Methods for the determination of zinc and copper
ОКСТУ 1709*
________________
* Upravená verze, Ism. N 1.
Platnost je od 01.07.83
do 01.07.88*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95
Interstate výboru pro normalizaci,
metrologii a certifikaci (ИУС N 11, 1995). -
Poznámka výrobce databáze.
NAVRŽEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
UMĚLCI
Ga Ap Сычев, Vm Roce Саюн, La Gi Максай, Rv Dv Коган
ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
Člen Správní Rady Ga Ap Снурников
SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 8 února 1983 gg N 704
NA OPLÁTKU GOST 1293.5−74
ZNĚNÍ: Změna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy
Změny N 1, 2 provedeny výrobcem databáze na text ИУС N 2, 1988, ИУС N 7, rok 2001
Tato norma stanovuje absorpční абсорбционный metoda pro stanovení zinku a mědi při hromadné podílu zinku od 0,0005 až 0,05%, měď od 0,002 do 0,6% a полярографический metoda pro stanovení zinku a mědi při hromadné podílu zinku od 0,0005 až 0,05%, měď od 0,001 do 0,3% olova-сурьмянистых slitinách.
(Upravená verze, Ism. N 2).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 1293.0−83.
2. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ ZINKU A MĚDI
______________
* Název oddílu. Jeho upravená verze, Ism. N 2.
2.1. Podstata metody
Metoda je založena na rozpuštění vzorku ve směsi dusnatého a kyseliny vinné, postřik roztoků ve vzduchu-ацетиленовое plamen a měření velikosti absorpce čáry zinku 213,8 nm a mědi 324,8 nm.
(Upravená verze, Ism. N 2).
2.2. Zařízení, činidla a roztoky
Absorpční абсорбционный spektrofotometr jakékoliv značky.
Vzduch, stlačený pod tlakem 2·10-6·10Pa (2−6 atm.), v závislosti na použitém zařízení.
Ацетилен v баллонах podle GOST 5457−75.
Kyselina víno podle GOST 5817−77, roztok s masivní koncentrací 400 g/dm.
Kyselina oxid podle GOST 4461−77, перегнанная v кварцевом machinery, nebo kyselina oxid podle GOST 11125−84 a разбавленная 1:3, 1:1 a 1:2.
Olovo podle GOST 3778−77* s masovým podílem zinku ne více než 0,0001%.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 3778−98. — Poznámka výrobce databáze.
Roztok s masivní koncentrací olova 100 g/dm, se připravuje zrušení jednotlivého 25 g hoblin kovového olova do 100 cmkyseliny dusičné (1:3) při zahřátí. Získaný roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 250 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.
Zinek podle GOST 3640−79*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 3640−94. — Poznámka výrobce databáze.
Měď podle GOST 859−78 ne pod značkou M0 nebo электролитная.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
2.3. Příprava k analýze
2.3.1. Příprava standardních roztoků zinku a mědi
Roztok A: 0,1000 g zinku se rozpustí v 15 cmroztoku kyseliny dusičné (1:3) při zahřátí. Po ochlazení se roztok převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku A obsahuje 100 mikrogramů zinku.
Roztok B: 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku B obsahuje 10 mg zinku.
Roztok: 10 cmroztoku B se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku obsahuje 1 mg zinku.
Roztok D: 0,5000 g mědi se rozpustí v 10 cmroztoku kyseliny dusičné 1:1 při zahřátí. Po ochlazení se roztok převede do мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cmG roztoku obsahuje 1 mg mědi.
Roztok D: 10 cmroztoku G se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku Dále obsahuje 100 mg mědi.
Roztok E: 10 cmroztoku D se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku obsahuje E
10 ug mědi.
2.3.2. Síť градуировочного grafika
V osmi z devíti rozměrové vložky s kapacitou 100 cmse přelije 10 a 20 cmstandardního roztoku V, 5, 10 a 20 cmstandardního roztoku B, 5, 8 a 10 cmstandardního roztoku A, což odpovídá 0,1; 0,2; 0,5; 1; 2; 5; 8 a 10 ug/cmzinku.
Do všech baněk se přidá na 12 cmroztoku kyseliny dusičné 1:2 a 20 cmroztoku olova, doplní až po značku vodou a promíchá.
V devíti z deseti rozměrové vložky s kapacitou 100 cmkaždá se umístí na 4, 8, 10 a 20 cmstandardního roztoku E, 5, 10 a 20 cmstandardního roztoku D, 4 a 6 cmstandardního roztoku G, což odpovídá 0,4; 0,8; 1; 2; 5; 10; 20; 40 a 60 mikrogramů/cmmědi.
Do všech baněk se přidá na 12 cmroztoku kyseliny dusičné 1:2, doplní až po značku vodou a переме
шивают.
2.3.1,
2.4. Provádění analýzy
Навеску slitiny hmotnost 2,0000 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 5 cmroztoku kyseliny vinné a 15 cmroztoku kyseliny dusičné (1:2) a rozpustí zahřátím. Roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
Анализируемый a standardní roztoky se stříká ve vzduchu-ацетиленовое plamen a měření velikosti absorpce čáry zinku 213,8 nm a linky mědi 324,8 nm na absorpční абсорбционном спектрофотометре.
Podmínky měření se sklízejí v souladu s používaných zařízení. Používají dva způsoby měření velikosti absorpce v závislosti na modelu přístroje.
Na спектрофотометрах, které mají režim práce «koncentrace», pracují v režimu «koncentrace» a výsledek dostanou na tabuli v mg/cmnebo v režimu «absorpce» metoda «omezující řešení", nebo na градуировочному grafiku.
Na ostatních спектрофотометрах pracují v režimu «absorpční" se záznamem na самопишущем потенциометре nebo s odpočty vodoměrů na стрелочному nebo digitální listině.
Metoda «omezující řešení" spočívá v získávání počítá pro analyzované roztoku a dvou standardních roztoků, z nichž jeden dává větší a druhý menší počet ve srovnání s отсчетом pro analyzované roztoku.
(Upravená verze, Ism. N 2).
2.5. Zpracování výsledků
2.5.1. Pokud se měření provádějí na самопишущем потенциометре, pak pravítko měří výšku vrcholů v milimetrech a budují градуировочный graf v souřadnicích: — koncentrace definovaného prvku v roztoku, ug/cm; — výška píku, mm.
Při měření velikosti absorpce čáry definovaného prvku na стрелочному a digitální listině градуировочный plán staví na souřadnicích: — koncentrace definovaného prvku v roztoku, mg/cm, — indikace стрелочного nebo digitální přístroje.
Masivní podíl zinku a mědi () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — koncentrace zinku nebo mědi v анализируемом roztoku, ug/cm;
— koncentrace zinku nebo mědi v roztoku kontrolního zkušenosti, ug/cm;
— objem roztoku slitiny, cm;
— hmotnost навески slitiny, g
.
2.5.2. Rozdílnost výsledků paralelních stanovení (rozdíl největšího a nejmenšího výsledků paralelních stanovení) a rozdílnost výsledků analýzy (rozdíl větší a menší výsledky analýzy) při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 nesmí překročit hodnoty absolutních povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.1 a 2.
Tabulka 1
Hmotnostní zlomek zinku, % | Mezní hodnota |
Rozdílnost výsledků paralelních stanovení , % |
Rozdílnost výsledků analýzy , % |
Od 0,0005 do 0,0010 vč. | 0,0002 |
0,0002 | 0,0002 |
Sv. 0,0010 «0,0020 « | 0,0002 |
0,0003 | 0,0003 |
«0,0020» 0,0050 « | 0,0004 |
0,0005 | 0,0005 |
«0,0050» 0,010 « | 0,0009 |
0,0012 | 0,0012 |
«0,010» 0,020 « | 0,002 |
0,002 | 0,002 |
«0,020» 0,050 « | 0,002 |
0,003 | 0,003 |
Tabulka 2
Hmotnostní zlomek mědi, % | Mezní hodnota tolerance výsledků analýzy , % |
Rozdílnost výsledků paralelních stanovení , % |
Rozdílnost výsledků analýzy , % |
Od 0,0020 do 0,0050 vč. | 0,0004 |
0,0005 | 0,0005 |
Sv. 0,0050 «0,010 « | 0,0009 |
0,0012 | 0,0012 |
«0,010» 0,020 « | 0,002 |
0,003 | 0,003 |
«0,020» 0,050 « | 0,003 |
0,004 | 0,004 |
«0,050» 0,10 « | 0,006 |
0,008 | 0,008 |
«0,10» 0,30 « | 0,02 |
0,02 | 0,02 |
«0,30» 0,60 « | 0,04 |
0,05 | 0,05 |
Kontrola přesnosti analýzy se provádí pomocí standardních vzorků nebo jinými metodami, předepsanými GOST 1293.0−83.
Chyba analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95) není vyšší než mezních hodnot uvedených v tabulka.1 a 2, pokud jsou splněny následující podmínky: odlišnost výsledků paralelních stanovení nesmí překročit povolenou, výsledky kontroly přesnosti pozitivní.
2.5.3. Metoda pro stanovení zinku uplatňují při разногласии hodnocení kvality slitin.
2.5.1−2.5.3. (Upravená verze, Ism. N 2).
3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ ZINKU A MĚDI
3.1. Podstata metody
Metoda je založena na полярографическом stanovení zinku a mědi na аммонийно-аммиачном pozadí электролите při schopnostech полуволн respektive minus 1,44 a minus 0,52 Ve vztahu k насыщенному каломельному elektrody. Olovo předem vylučují ve formě síranu, сурьму částečně соосаждают s olovem, a další část se odstraní v podobě летучего бромида сурьмы.
3.2. Přístroje, materiály a činidla
Полярограф ac.
Kyselina oxid podle GOST 4461−77, разбавленная 1:1.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:1 a 1:50.
Kyselina solná podle GOST 3118−77 a разбавленная 1:20.
Amoniak vodný podle GOST 3760−79.
Amonný chlorid podle GOST 3773−72.
Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062−77.
Železo хлорное podle GOST 4147−74, roztok 50 g/dm: připraveny zředěné 1:20 kyselině solné.
Sodík сернистокислый (siřičitanu sodného) krystalické podle GOST 195−77, nasycený.
Zinek podle GOST 3640−79*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 3640−94. — Poznámka výrobce databáze.
Měď podle GOST 859−78, značky M0.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
3.3. Příprava k analýze
3.3.1. Příprava standardních roztoků zinku a mědi
Roztok A: 0,2000 g zinku a 0,2000 g mědi se rozpustí v 15−20 cmkyseliny dusičné (1:1) a odpařené do více vlhkého zbytku. Приливают 10 cmkyselině chlorovodíkové a znovu kondenzované do více vlhkého zbytku.
Выпаривание s kyselinou chlorovodíkovou opakovat dvakrát. Přidejte 50 cmkyseliny chlorovodíkové, se promítají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, doplní až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku A obsahuje na 0,2 mg zinku a mědi.
Roztok B: 10 cmstandardního roztoku A zředí kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:20 v dimenzionální baňka s kapacitou až 100 cm.
1 cmroztoku B obsahuje na 0,02 mg zinku a mědi.
3.3.2. Pro přípravu градуировочных roztoků v sedm rozměrové vložky s kapacitou 100 cmотмеривают 2 cmroztoku B, 0,5; 1; 2; 5; 10 a 15 cmroztoku A, приливают do každé z baněk, kromě poslední, kyselina chlorovodíková, zmírněný 1:20 až do objemu 15 cm, 40−50 cmpozadí elektrolytu a 4 cmroztoku chlorového železa, míchá, приливают 10 cmnasyceného roztoku сульфита sodíku, ředí až do značky, pozadí obrázku) bar typového návrhu a míchá.
Градуировочные roztoky obsahují, respektive na 0,4; 1,0; 2,0; 4,0; 10,0; 20,0 a 30,0 mg/dmzinku a mědi.
Množství a koncentrace градуировочных roztoky zinku a mědi mění v závislosti na koncentraci těchto prvků v kamenných анализируемом
tj.
3.3.1,
3.3.3. Pro přípravu na pozadí elektrolytu v склянку kapacitou 1 dmse přelije 500 cmvody, přidejte 100 g chloridu amonného, 200 cmamoniaku, míchá se až do rozpuštění soli a ředí za stálého míchání až po značku vodou.
3.4. Provádění analýzy
Навеску slitiny hmotnost 5,0000 nebo 10,000 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 60−80 cmkyseliny dusičné (1:1) a zahřívá až do úplného rozpuštění slitiny. Приливают 50 cmvody, 10 cmsírové, zředěné 1:1, zahřeje k varu, chlazení 30 minut a filtruje se přes hustý filtr «modrá páska», sběr filtrátu v мерную baňky s kapacitou 250 cm. Sraženina na filtru a baňka prát 3−4 krát studenou kyselinou sírovou, zředěné 11:50. Filtr sedimentu síranu olova vyhazovat.
K фильтрату v dimenzionální baňka přidejte 5 cm, kyselina sírová (1:1) se přivádí až po značku vodou a promíchá.
Аликвотную část roztoku 25 nebo 50 cm, v závislosti na masivní podíl zinku a mědi, jsou umístěny v zúžený baňky s kapacitou 100 cm, приливают 5 cmkyselině chlorovodíkové a odpařené do vzniku husté výpary kyseliny sírové. Vychladlé a выпаривание s 5 cmkyseliny chlorovodíkové opakují. Приливают 5 cmбромистоводородной kyseliny a odpařené do vzniku par kyseliny sírové. Выпаривание s бромистоводородной kyselinou opakovat dvakrát nebo třikrát, v závislosti na obsahu сурьмы v slitiny. Обмывают stěny baňky 1−2 cmvody a odpařené do úplného odstranění výparů kyseliny sírové.
Do mírně vlhkého zbytku приливают v závislosti na konečném ředění 4 nebo 8 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, zahřáté na 50−60 °C, приливают 10 nebo 25 cmpozadí elektrolytu, 1 nebo 2 cmroztoku chlorového železa, míchá, приливают 2,5 nebo 5 cmnasyceného roztoku сульфита sodíku, vychladlé, kvantitativně převedeny do мерную baňky s kapacitou 25 nebo 50 cm, ředí až do značky, pozadí obrázku) bar typového návrhu a míchá.
Část roztoku se nalije do электролизер a полярографируют zinek a měď, respektive při schopnostech полуволны minus 1,44 a minus 0,52 Ve vztahu k насыщенному каломельному elektrody.
V podobných podmínkách tráví полярографирование zinku a mědi v градуировочных roztoku a v roztoku kontrolního zkušenosti, odečtením hodnoty výšky vlny zinku a mědi kontrolního zkušenosti z příslušných hodnot sledované slitiny.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
3.5. Zpracování výsledků
,
kde je výška vlny zinku (a mědi) roztoku slitiny mm;
— objem roztoku slitiny, cm;
— hmotnost навески slitiny (hmotnost навески, odpovídající аликвотной části roztoku), g;
— míra konverze, které se počítají podle vzorce
,
kde je výška vlny zinku (a mědi) градуировочного roztoku mm;
— koncentrace zinku (a mědi) v градуировочном roztoku, mg/dm.
3.5.2. Rozdílnost výsledků paralelních stanovení (rozdíl největšího a nejmenšího výsledků paralelních stanovení) a rozdílnost výsledků analýzy (rozdíl větší a menší výsledky analýzy) při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 nesmí překročit hodnoty absolutních povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.1 a 3.
Tabulka 3
Hmotnostní zlomek mědi, % | Mezní hodnota tolerance výsledků analýzy , % |
Rozdílnost výsledků paralelních stanovení , % |
Rozdílnost výsledků analýzy , % |
Od 0,0010 do 0,0020 vč. | 0,0002 |
0,0003 | 0,0003 |
Sv. 0,0020 «0,0050 « | 0,0004 |
0,0005 | 0,0005 |
«0,0050» 0,010 « | 0,0009 |
0,0012 | 0,0012 |
«0,010» 0,020 « | 0,002 |
0,003 | 0,003 |
«0,020» 0,050 « | 0,003 |
0,004 | 0,004 |
«0,050» 0,10 « | 0,006 |
0,008 | 0,008 |
«0,10» 0,30 « | 0,02 |
0,02 | 0,02 |
Kontrola přesnosti analýzy se provádí pomocí standardních vzorků nebo jinými metodami, předepsanými GOST 1293.0−83.
Chyba analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95) není vyšší než mezních hodnot uvedených v tabulka.1 a 3, pokud jsou splněny následující podmínky: odlišnost výsledků paralelních stanovení nesmí překročit povolenou, výsledky kontroly přesnosti pozitivní.
3.5.1,