Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 20580.5-80

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST R 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 GOST R 52371-2005

GOST 20580.5−80 (ČL CODE 910−78) Olovo. Metoda pro stanovení arsenu (se Změnami N 1, 2)


GOST 20580.5−80*
(ČL CODE 910−78)

Skupina В59


KÓD STANDARD SSSR

OLOVO

Metoda pro stanovení arsenu

Lead. Method for the determination of arsenic


ОКСТУ 1709**
________________
** Upravená verze, Ism. N 2.

Datum zavedení 1980−12−01


Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 29 dubna 1980 N 1976 termín akce je stanoven od 01.12.80

Testován v roce 1983 Vyhláškou Госстандарта od 20.12.83 N 6396 platnost prodloužena do 01.12.91**

________________

** Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС N 11, 1995). — Poznámka výrobce databáze.

NA OPLÁTKU GOST 20580.5−75

* REEDICE prosinec 1984 bylo Změnou N 1, schválené v prosinci 1983 gg (ИУС 4−84)

Změněna N 2, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR od 17.07.90 N 2203 s 01.01.91


Změna N 2 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 11, 1990



Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení arsenu od 0,0002 do 0,1% ve vedení (99,992−99,5%).

Metoda je založena na interakci пятивалентного arsenu s анионом молибдата a získávání мышьяковомолибденовой kyseliny, které extrahován směsí butyl alkohol a ether. Мышьяковомолибденовая kyselina zotavuje v ekologickém extraktu z двухлористым cínem do молибденовой seaney a získaný organický roztok фотометрируют v oblasti vlnových délek 610−700 nm. Pro více мышьяковомолибденовой kyseliny a její kompletní экстрагирования je třeba, aby v roztoku koncentrace kyseliny chlorovodíkové byla 0,6−1,2 mol/dmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Standardu plně odpovídá ČL CODE 910−78.

(Upravená verze, Ism. N 1).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 20580.0−80.

(Upravená verze, Ism. N 2).

1.2. (Je Vyloučen, Ism. N 2).

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY


Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр jakéhokoliv typu pro měření ve viditelné oblasti spektra.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 a разбавленная 1:2.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 a malty ГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(НСl)=1,5 mol/dmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)a ГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(НСl)=1 mol/dmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Amoniak vodný podle GOST 3760−79.

Sodík молибденовокислый podle GOST 10931−74, roztok s koncentrací sdělovacích 15 g/dmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Alkohol sekundární butyl na TU 6−09−4620−78.

Ether ethyl.

Směs экстракционная: sekundární butyl alkohol ve směsi s airwaves v poměru 2:1.

Cín (II) хлористое na TU 6−09−5384−88, roztok s masivní koncentrací 2 g/dmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)v roztoku kyseliny chlorovodíkové koncentrace 1 mol/dmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), čerstvá.

Methyl orange na TU 6−09−5171−84, roztok s masivní koncentrací 5 g/dmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Draslík бромноватокислый podle GOST 4457−74, kamenných ГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)KBrOГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2))=0,05 mol/dmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(přibližně).

Sodný hydroxid podle GOST 4328−77, roztok s masivní koncentrací 20 g/dmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Oxid arsenu (III) podle GOST 1973−77.

Standardní roztoky arsenu.

Roztok A: 0,132 g oxidu arsenu (III) se rozpustí v 20 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztoku hydroxidu sodného. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), okyselené s oxidem kyselinou chlorovodíkovou, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztoku A obsahuje 0,1 mg arsenu.

Roztok B: do 5 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztoku A přidejte 1 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)kyseliny chlorovodíkové a 1 kapku roztoku methyl oranžovou, ohřát na 60−70 °C a přidejte po kapkách roztok бромноватокислого draslíku do zmizení barvy methyl oranžovou. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), vychladlé na pokojovou teplotu, přikrýval s až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové koncentrace 1,5 mol/dmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)a míchá.

1 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztoku B obsahuje 0,005 mg arsenu.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. V závislosti na předpokládanou hmotnost podíl arsenu berou навеску, hmotnost níž je uvedena v tabulka.1.

Tabulka 1

     
Hmotnostní zlomek arsenu, %
 Hmotnost навески, g

Objem аликвотной části malty, cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)

Od 0,0002 až 0,001
 5,000
 20
Sv. 0,001 «0,003
 5,000
 10
«0,003» 0,005
 2,000
 10
«0,005» 0,01
 1,000
 10
«0,01» 0,05
 1,000
 3
«0,05» 0,1
 0,500
 2


Tabulka 1 (Upravená verze, Ism. N 2).


Навеску olova se rozpustí ve 20 nebo 10 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné (1:2) a zahřeje na odstranění oxidů dusíku. Získaný roztok neutralizován vodným amoniakem do více usazenin hydroxid olova, není исчезающего za stálého míchání a přidejte po kapkách азотную kyselinu do rozpuštění usazenin. Приливают 12 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)kyseliny chlorovodíkové, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), vychladlé na pokojovou teplotu, naředí vodou až po značku a promíchá. Roztok se filtruje přes suchý filtr do suché kádinky.

Pro analýzu vybrány ve sklenici аликвотную část roztoku (tabulka.1), obsahující od 2 do 15 mikrogramů arsenu, přidejte 1 kapku roztoku methyl oranžovou, ohřát na 60−70 °C a приливают po kapkách roztok бромноватокислого draslíku do zmizení barvy methyl oranžovou. Roztok chlazen a převedeny do делительную trychtýř s kapacitou až 100 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2). Pokud je objem roztoku menší než 20 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), приливают roztoku kyseliny chlorovodíkové koncentrace 1,5 mol/dmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)až 20 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2). Přidejte 10 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztoku молибденовокислого sodíku, míchá a взбалтывают s 10 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)экстракционной směsi po dobu 20 s. Экстракцию opakují s 10 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)směsi. Oba organických extraktu spojují v druhé делительной nálevky s kapacitou až 100 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)a umýt 2 krát přes opakované míchání s 10 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny chlorovodíkové koncentrace 1 mol/dmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)pro odstranění přebytečného молибденовокислого sodíku. K промытому organická sloučenina экстракту приливают 10 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztoku chloridu cínu (II) a míchá několikrát. Po svazky fází spodní vodní vrstvy odmítají, a horní organická vrstva, malované v modré barvě, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 25 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2). Делительную trychtýř ополаскивают 2 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)экстракционной směsi, sbírání промывную směs do stejné мерную baňce. Zředí množství až do značky экстракционной směs a míchá.

Část roztoku odfiltrovat přes suchý filtr (pro odlučování kapiček vlhkosti) v příslušné кювету a po 15 min plodné, počítání času od přidání roztoku chloridu cínu, měří optická hustota roztoku v oblasti vlnových délek 650−670 nm. Roztokem srovnání slouží экстракционная směs. Současně provádějí kontrolní zkušenosti se všemi реактивами a roztoky, které jsou platné při provádění určení a za stejných podmínek. Množství arsenu v колориметрируемом výši stanoví na градуировочному grafiku.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3.2. Pro budování градуировочного grafika v sedm делительных produktů vyráběných v malých sériích jsou umístěny 10 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny chlorovodíkové je 1,5 mol/dmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)a v šesti ze sedmi produktů vyráběných v malých sériích приливают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 a 3,0 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)standardního roztoku Bi Sedmá nálevka slouží pro konání kontrolního zkušenosti. Ve všech воронках zředí objem až 20 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny chlorovodíkové koncentrace 1,5 mol/dmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), přidejte 10 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztoku молибденовокислого sodíku a dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.1.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a jim odpovídajícím masivní долям arsenu budují градуировочный plán.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl arzenu ГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2),


kde ГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost arsenu, naleznete na градуировочному grafiku, g;


ГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — objem zdrojového roztoku, cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost навески olova, g;

ГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — objem аликвотной části roztoku, vizГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení a výsledky analýzy by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

     
Hmotnostní zlomek arsenu, %
 Допускаемые rozdíly paralelních stanovení, %
 Допускаемые rozdíly výsledků analýzy, %
Od 0,0002 do 0,0008 vč.
 0,0001
 0,0001
Sv. 0,0008 «0,0030 «
 0,0003
 0,0004
«0,0030» 0,0050 «
 0,0006
 0,0008
«0,0050» 0,0100 «
 0,0010
 0,0013
«0,010» na 0,030 «
 0,002
 0,003
«0,030» 0,050 «
 0,003
 0,004
«0,050» 0,100 «
 0,005
 0,006



(Upravená verze, Ism. N 2).