GOST 21877.7-76

• gost-218777-76.pdf (188.01 KiB)
  ГОСТ 21877.7-76

GOST 21877.7−76 Баббиты cínové a olověné. Metoda pro stanovení arsenu (se Změnami N 1, 2)

GOST 21877.7−76

Skupina B59

KÓD STANDARD SSSR

БАББИТЫ CÍNOVÉ A OLOVĚNÉ

Metoda pro stanovení arsenu

Tin and lead babbits. Method for the determination of arsenic*

ОКСТУ 1709**
__________________
* Název standard. Jeho upravená verze, Ism. N 2.
** Vloženo dodatečně, Ism. N 2.

Platnost je od 01.01.78
do 01.01.83*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
přes Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 2, 1993). — Poznámka výrobce databáze.

NAVRŽENÝ Ústředním vědecko-výzkumném ústavu pro cínové průmyslu (ЦНИИОлово)

Ředitel Va Va Аршинников

Vedoucí práce V. S. Мешкова

Umělec Roce Stol. Ivanov

ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

Poslanec. ministr H.H.Чепеленко

PŘIPRAVEN KE SCHVÁLENÍ Всесоюзным vědecko-výzkumným institutem pro normalizaci (ВНИИС)

Ředitel Ga Av Гличев

SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 24. května 1976, N 1264

NA OPLÁTKU GOST 1380.9−70

ZNĚNÍ: Změna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 14.02.83 N 805 c 01.07.83, Změna N 2, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 25.06.87 N 2463 s 01.03.88

Změny N 1, 2 provedeny výrobcem databáze na text ИУС N 6 1983, ИУС N) 10 1987


Tato norma se vztahuje na cínové a olověné баббиты a stanovuje objemová metoda pro stanovení obsahu arsenu (při obsahu arsenu od 0,01 do 1%).

Metoda je založena na rozpuštění vzorku баббита v kyselině sírové, obnovení arsenu na elementární гипофосфитом sodíku v солянокислом roztoku, окислении отфильтрованного arsenu бихроматом draslíku a vzad titraci прилитого nadbytku soli Mora бихроматом draslíku v přítomnosti фенилантрониловой kyseliny jako indikátoru.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 21877.0−76.

2. ČINIDLA A ROZTOKY

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST GOST 4204−77 a разбавленная 1:9.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 a разбавленная 1:1 a 1:3.

Sodík фосфорноватистокислый (гипофосфит sodný) podle GOST 200−76; roztok připravený zrušení jednotlivého 300 g soli na 1 litr kyseliny solné, zředěné 1:1. Roztok se připravuje v den použití.

Amonný chlorid podle GOST 3773−72, roztok 50 g/dm.

Sodík двууглекислый podle GOST 4201−79.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552−80.

Směs kyselin: 150 cmkoncentrované kyseliny sírové приливают 500 cmvody, vychladlé, приливают 150 cmортофосфорной kyseliny a přikrýval s vodou do 1 l.

Železo карбонильное.

Sůl Mora (double сернокислая sůl, oxid železa a amonný) podle GOST 4208−72, kamenných koncentraci 0,02 mol/dm; připravují zrušení jednotlivého 38,5 g soli Mora v 5 l vody s obsahem 250 cmkoncentrované kyseliny sírové.

Дифениламин podle GOST 5825−70, roztok; připravují se mění takto: 1 g дифениламина navlhčete 3−5 cmvody a rozpustí se v 100 cmkoncentrované kyseliny sírové za stálého míchání.

Фенилантраниловая kyselina, roztok; připravují takto: 0,1 g двууглекислого sodný se rozpustí ve 20−40 cmdestilované vody, přidá 0,1 g фенилантраниловой kyseliny, vyhřívané, ne čímž do varu, chladné a zředí vodou do 100 cm.

Draslík двухромовокислый podle GOST 4220−75, roztok molární koncentraci 0,003 mol/dm; připravují zrušení jednotlivého 4,908 g бихромата draslíku v 5 l vody.

Промывная kapalina: 100 cmkyseliny solné, zředěné 1:3, se přidá 1 g гипофосфита sodíku.

Instalace титра roztoku бихромата draslíku.

3−4 baňky o kapacitě 250 cms klapkami Бунзена umístěny na 0,050 g čistého kovového železa, 0,5 g bikarbonátu sodného a rozpustí ve 40−50 cmsírové, zředěné 1:9. Po rozpuštění železa kamenných lehce uvařené a vychladlé, aniž by dopravní zácpy. Pak se roztok rychle zředí vodou do 200 cm, приливают 25 cmsměsi kyselin, dvě kapky roztoku дифениламина a титруют roztokem бихромата draslíku do udržitelného modro-fialové zbarvení roztoku.

Молярную koncentraci бихромата draselného (mol/dm) vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost навески kovového železa, která se rovná 0,05 g;

 — objem roztoku бихромата draslíku, израсходованный na титрование, cm;

molární koncentrace бихромата draslíku, mol/dm;

 — molární hmotnost ekvivalentu železa, která se rovná 55,85 g/mol.

Masivní koncentraci roztoku () бихромата draslíkem мышьяку (g/cm) vypočítejte podle vzorce

,

kde je molární koncentrace бихромата draslíku;

 — množství arsenu, odpovídající 1 cmroztoku бихромата draslíku koncentrace 0,17 mol/dm.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

Навеску баббита hmotností 0,5 g (při obsahu arsenu od 0,5 do 1%), 1,0 g (při obsahu arsenu od 0,1 do 0,5%) a 3,0 g (při obsahu arsenu do 0,1%) je umístěn na vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 20 cmkoncentrované kyseliny sírové, které se zavírají baňky malé воронкой nebo hodinová skla a zahřívá až do úplného rozpuštění slitiny a побеления kalu. Pak roztok chlazen приливают 50 cmvody a pečlivě rozmíchat. Při analýze баббита značky БС6 sediment сернокислого olova bojoval za 10−15 minut a filtruje přes filtr střední hustoty a v baňce s kapacitou 250 cm. Sraženina na filtru 4−5 krát opláchnout studenou vodou tak, aby objem filtrátu a промывных vod neměl překročit 70−80 cm.

K фильтрату приливают peer фильтрату objem koncentrované kyseliny chlorovodíkové, 20 cmroztoku гипофосфита sodíku, zavírají baňky zpětným lednicí a zahřívá k varu. Slabý varu roztoku udržují po dobu 30 min, poté nechat roztok na teplé plotně, až koagulace kalu. Roztok s sedimentu je chlazen v tekoucí vodě a odfiltrování sraženiny přes tampon z фильтробумажной hmoty, промывая baňky a sediment 5−6 krát промывной kapalinou, a pak 8−10 krát 5%-podílu na základním roztokem chloridu amonného.

Sediment arsenu společně s фильтробумажной hmotnost kvantitativně převede do baňky, kde tam byl sedimentace, приливают 50 cmsírové, zředěné 1:9, a rozpustí při plném взбалтывании v přebytku бихромата draslíku, приливая z бюретки na 10, 15 nebo 30 cm(v závislosti na obsahu arsenu). Po rozpuštění arsenu z бюретки приливают roztok soli Mora do zmizení žlutého zbarvení бихромата draslíku a nějaký přebytek (dost прилить 20−30 cm). Dále přidejte 3−4 kapky roztoku фенилантраниловой kyseliny a титруют přebytek soli Mora 0,02 n. roztokem бихромата draslíku do vzniku růžového zbarvení roztoku.

(Upravená verze, Ism. N

1).

3.2*. Při analýze баббитов značek Б83, Б88, навеску hmotnost 3,0 g (při obsahu arsenu do 0,5%) se umístil na vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 40 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové, je přidán po kapkách roztok peroxidu vodíku, nedovolit nedostatku okysličovadlo. Po rozpuštění навески kamenných vaří pro odstraňování nadbytku peroxidu vodíku. K chlazené раствору приливают 70−80 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, zředěné 1:1, přidají se 2−3 g гипофосфита sodíku nebo vápníku. Roztok se míchá, zavírají baňky zpětným lednicí. Dále se analýzy provádějí, jak je uvedeno v § 3.1.
____________
* Číslování odpovídá Změně N 2. — Poznámka výrobce databáze.

(Uveden dále, Ism. N 2).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Obsah arsenu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — celkový objem roztoku бихромата draslíku, израсходованный na rozpouštění arsenu a титрование nadbytku soli Mora, cm;

 — objem roztoku бихромата draslíku, израсходованный na титрование stejné množství soli Mora, který byl v прибавлено k анализируемому раствору, viz.

Poznámka. Počet бихромата draslíku, израсходованное na титрование roztok soli Mora, jsou stanoveny takto: z бюретки приливают v baňce s kapacitou 250 cm,stejné množství soli Mora, který byl v прибавлено k анализируемому раствору (20 nebo 30 cm), приливают 50 cmsírové, zředěné 1:9, 3−4 kapky roztoku фенилантраниловой kyseliny a титруют roztokem бихромата draslíku do vzniku růžového zbarvení roztoku;

 — hmotnostní koncentrace roztoku бихромата draslíkem мышьяку, g/cm;

 — hmotnost навески vzorku, pm,

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků analýzy nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.