GOST 1293.11-83

• gost-129311-83.pdf (237.90 KiB)
  ГОСТ 1293.11-83

GOST 1293.11−83 Slitiny olovo-сурьмянистые. Metoda pro stanovení теллура (se Změnami N 1, 2)

GOST 1293.11−83

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

SLITINY OLOVO-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Metoda pro stanovení теллура

Lead-antimony alloys. Method for the determination of tellurium

ОКСТУ 1709*
________________
* Upravená verze, Ism. N 1.

Platnost je od 01.01.84
do 01.01.89*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95
Interstate výboru pro normalizaci,
metrologii a certifikaci (ИУС N 11, 1995). -
Poznámka výrobce databáze.

NAVRŽEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

UMĚLCI

Ga Ap Сычев, Vm Roce Саюн, La Gi Максай, Rv Dv Коган

ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

Člen Správní Rady Ga Ap Снурников

SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 8 února 1983 gg N 705

NA OPLÁTKU GOST 1293.11−74

ZNĚNÍ: Změna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 20.11.87 N 4206 s 01.07.88, Změna N 2, které Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 13 od 28.05.98). Stát-developer Kazachstánu. Vyhláškou Госстандарта Ruska od 11.04.2001 N 173-art vloženo do akce na území RUSKÉ federace s 01.01.2002

Změny N 1, 2 provedeny výrobcem databáze na text ИУС N 2, 1988, ИУС N 7, rok 2001

Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení podílu masové теллура od 0,003 do 0,08%, olovo-сурьмянистых slitinách.

Metoda je založena na tvorbě integrované připojení теллура s бутилродамином B, extrakci této látky бензолом a změření jeho optické hustoty při 530 nm na спектрофотометре nebo v oblasti vlnových délek 530−540 nm na фотоэлектроколориметре. Stálobarevnost бензольного extraktu připojení теллура je silně závislá na čistotě extraktu a nádobí.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 1293.0−83.

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:1 a roztok (HSO)=9 mol/dm.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 a разбавленная 1:1.

Sodík мышьяковокислый, roztok 5 g/dm.

Měď сернокислая podle GOST 4165−78, roztok 50 g/dm.

Sodík фосфорноватистокислый (гипофосфит sodný) podle GOST 200−76 nebo draslík фосфорноватистокислый, nasycený roztok v kyselině solné (1:1).

Draslík methyl podle GOST 4160−74 nebo sodný methyl, 1 M roztok v roztoku kyseliny sírové (HSO)=9 mol/dm.

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76.

Kyselina víno podle GOST 5817−77, kamenných 500 g/dm.

Benzen podle GOST 5955−75.

Kyselina аскорбиновая, roztok 20 g/dm.

Aceton podle GOST 2603−79.

Butyl éter родамина B: 0,056 g реактива se rozpustí v 200 cm),roztok kyseliny sírové (HSO)=9 mol/dm.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

3.1. Příprava standardních roztoků теллура

Roztok A: 0,0500 g теллура se rozpustí zahřátím ve směsi 10 cmkyseliny dusičné a 5−6 kapek kyseliny chlorovodíkové. Odpařené do objemu 2−3 cm, приливают 10 cmroztoku kyseliny sírové (1:1) a odpařené do začátku vylučování výparů kyseliny sírové. Обмывают stěny šálku vody a znovu kondenzované, jak je uvedeno výše. Pak opakovat tuto operaci. Po ochlazení se přidá 15 cmvody, pomocí roztoku kyseliny sírové (HSO)=9 mol/dmse pohybují v kamenných мерную baňky s kapacitou 500 cma přivádí roztok až po značku roztokem kyseliny sírové (HSO)=9 mol/dm.

1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg теллура.

Roztok B: 4 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou až 100 cma zředí až po značku roztokem kyseliny sírové (HSO)=9 mol/dm.

1 cmroztoku B obsahuje 4 mg теллура.

(Upravená re

дакция, Ism. N 2).

3.2. Příprava 1 M roztoku бромистого draselného v roztoku kyseliny sírové (HSO)=9 mol/dm

12 g бромистого draselného se rozpustí ve 40 cmvody, doplní objem až 50 cmvody a do 100 cms roztokem kyseliny sírové (1:1). Po ochlazení se přidá 0,5−1 g kyseliny askorbové (vypadávání sediment сернокислого draslíku nebrání použití реактива).

(Upravená verze, Ism. N 2

).

3.3. Pro budování градуировочного grafika v šesti ze sedmi делительных produktů vyráběných v malých sériích отмеривают: 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 a 3,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 2, 4, 6, 8, 10 a 12 mikrogramů теллура.

V sedmé trychtýř standardní roztok B se aplikuje.

Doplní objem až 6,0 cms roztokem kyseliny sírové (HSO)=9 mol/dm, míchá, přidejte 2 cmroztoku бутилродамида B, promíchá a přidá 15 cmbenzenu. Potom přidejte 2 cmroztoku бромистого draslíku, 1 cmroztoku kyseliny askorbové a ihned extrahován po dobu 1 min 5−6 min po svazky tekutiny odváděna přes kohoutek vodní vrstva a 1−2 cmextraktu, a pak přes horní otvor отливают 10 cmextraktu v rozměrné válec s kapacitou 10 cm. Nasazený extrakt se převede do suché zkumavky, отмеривают stejným válcem 5 cmacetonu a rychle приливают ho k экстракту (pro stabilizaci zbarvení), po kterém se míchá. Po 10 min měří optická hustota roztoku při vlnové délce 530 nm na спектрофотометре nebo v oblasti vlnových délek 530−540 nm na фотоэлектроколориметре.

Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující standardního roztoku теллура.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim содержаниям теллура budují градуировочный plán.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

Навеску slitiny hmotností 0,5000 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou až 100 cm, se rozpustí ve směsi 15 cmroztoku kyseliny dusičné (1:1) a 1 cmroztoku kyseliny vinné. Přidejte 5 cmroztoku kyseliny sírové (1:1), 30 cmvody a zahřívá k varu. Roztok chlazen, dát stát asi 1 h a odfiltrování sraženiny přes беззольный filtr «modrá páska» vietnamský baňky s kapacitou 250 cm. Promytá sraženina сернокислого olova 4−5 krát studenou vodou. Roztoky odpařené do vzniku par kyseliny sírové, po které je chlazen приливают 8−10 kapek peroxidu vodíku a znovu se zahřívá roztok. Pokud je zbarvení roztoku není úplně přidávají ještě peroxid vodíku a opakují ohřev. Po zmizení zbarvení, roztok chlazen обмывают stěny baňky vodou a znovu zahřeje až do vzniku par kyseliny sírové. Vychladlé, приливают 100 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), 1 cmroztoku сернокислой mědi, 0,5 cmroztoku мышьяковокислого sodíku, trochu фильтробумажной hmoty a ohřát na 70−80 °S. V horkém roztoku se přidá 10 cmhorkého roztoku гипофосфита draselného nebo sodného a necháme do příštího dne.

Odfiltrovat kal a, aniž by mu подсохнуть, okamžitě umýt 5−6 krát teplou vodou.

Tolerovat trychtýř s filtrem na baňky, v níž strávili sedimentace, rozpustí sraženina na filtru horkou směsí kyseliny (5 cmkyseliny chlorovodíkové se přidá 5−7 kapek dusnatého) a prát 3−4 krát malým množstvím vody (pro rozpuštění na jednom filtru dost, 5 cmsměsi kyselin).

Baňky vychladlé tolerovat filtrát v мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Аликвотную část roztoku 2−5 cm(to by mělo obsahovat 2−10 ug теллура) jsou umístěny v kelímek s kapacitou 50 cm, přidávají 1,4 cmroztoku kyseliny sírové (1:1) a zahřeje až do vzniku par kyseliny sírové.

V kamenných kontrolní zkušeností, které se provádějí současně s hlavní analýzou, injekčně 2,8 cmroztoku kyseliny sírové (1:1) a dále v celém průběhu analýzy zavádějí dvojnásobku množství реактивов (pro pozdější vyplnění dvou příkopu).

Šálek vychladlé, обмывают stěny šálku vody, приливают 1 cmkyseliny chlorovodíkové a znovu kondenzované kamenných až do vzniku par kyseliny sírové. Tuto operaci opakovat. Při tom je zcela odstraněn oxid kyselina. Operace odpařování серносолянокислых roztoky by měly vést pouze do objevení prvních par kyseliny sírové.

Množství zbytků malty v стаканчиках po odpařování by měla být 0,5−0,6 cm. V případě potřeby se přidá серную salicylovou po kapkách do objemu 0,5−0,6 cm. Roztok chlazen a přidat 1,5 cmvody. Tolerovat roztok делительную trychtýř s kapacitou 50 cm, обмывая kelímek 4 cmroztoku kyseliny sírové (HSO)=9 mol/dm. Приливают v делительную trychtýř 2 cmroztoku бутилродамина B, promíchá, přidají 15 cmbenzenu a dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.3.

Jako roztok srovnání použije malta kontrolního zkušenosti.

Hmotnost теллура najdou na градуировочному grafiku.

(Upravená verze, Ism. N 2).

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

5.1. Masivní podíl теллура () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost теллура v анализируемом roztoku, naleznete na градуировочному grafiku, jg;

 — objem zdrojového roztoku slitiny, cm;

 — hmotnost навески slitiny, g;

 — objem аликвотной části roztoku, viz.

5.2. Rozdílnost výsledků paralelních stanovení (rozdíl největšího a nejmenšího výsledků paralelních stanovení) a rozdílnost výsledků analýzy (rozdíl větší a menší výsledky analýzy) při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 nesmí překročit hodnoty absolutních povoleném rozdílů uvedených v tabulce.

Kontrola přesnosti analýzy se provádí pomocí standardních vzorků nebo jinými metodami, předepsanými GOST 1293.0−83.

Chyba analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95) nepřesahuje mezní hodnoty , uvedené v tabulce, pokud jsou splněny následující podmínky: odlišnost výsledků paralelních stanovení nesmí překročit povolenou, výsledky kontroly přesnosti pozitivní.

(Upravená verze, Ism. N 2).