GOST 22518.3−77 Olovo vysoké čistoty. Колориметрический metoda pro stanovení rtuti (se Změnami N 1, 2, 3)
GOST 22518.3−77
Skupina В59
KÓD STANDARD historický systém norem
OLOVO VYSOKÉ ČISTOTY
Колориметрический metoda pro stanovení rtuti
Lead of high purity. Colorimetric method for the determination of mercury
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1978−01−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa historický systém norem
VÝVOJÁŘI
L. S. Гецкин, L. C. Ларина
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů historický systém norem
3. PŘEDSTAVEN POPRVÉ
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
| Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo položky, oddíl |
| GOST 3118−77 |
Разд.2 |
| GOST 3760−79 |
Разд.2 |
| GOST 4204−77 |
Разд.2 |
| GOST 4461−77 |
Разд.2 |
| GOST 4520−78 |
Разд.2 |
| GOST 6691−77 |
Разд.2 |
| GOST 6709−72 |
Разд.2 |
| GOST 20288−74 |
Разд.2 |
| GOST 22518.1−77 |
1a.1 |
| TU 6−09−07−1684−89 |
Разд.2 |
5. Omezení platnosti zrušena Vyhláškou mezinárodní normalizační orgánа
6. REEDICE (prosinec 1996) se Změnami N 1, 2, 3, schváleným v lednu 1983 gg, červnu 1987 roce, v dubnu 1992 (ИУС 5−83, 9−87, 7−92)
Tato norma stanovuje колориметрический metoda pro stanovení podílu masové rtuti ve vedení vysoké čistoty značky С0000, С000 a С00 v intervalu od 8·10až 1·10
%.
Metoda je založena na stanovení rtuti na reakce s дитизоном, které proběhly v 0,5 mol/dmroztoku kyseliny dusičné.
(Upravená verze, Ism. N 1, 3).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 22518.1.
(Upravená verze, Ism. N 2).
1a. POŽADAVKY NA BEZPEČNOST
1a.1. Požadavky na bezpečnost — podle GOST 22518.1.
Разд.1a. (Uveden dále, Ism. N 1).
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
Kyselina oxid podle GOST 4461, čištěná destilace v кварцевом aparátu разбавленная 1:3, a roztok 0,5 mol/dm, připravený na бидистилляте.
Kyselina solná podle GOST 3118, čištěná destilace, roztok 0,5 mol/dm.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 a roztoku s koncentrací 50 g/dm.
Močovina podle GOST 6691, včetně ad a.
Amoniak vodný podle GOST 3760.
Дитизон na TU 6−09−07−1684−89, včetně ad a., oloupaný; připravují takto: 1−2 g дитизона umístěny v делительную trychtýř s kapacitou 1 dm, přidat 200−300 cm
chloroformu a obsah nálevky встряхивают do rozpuštění дитизона. Pak přidejte 300 až 400 cm
vody a 3−5 cm
amoniaku hustota 0,91 g/cm
. Дитизон odeberou do vodní fáze. Extrakce se opakují několikrát. Spojené слабощелочные digestoře zářivě oranžové barvy se pohybují v делительную nálevky a několikrát prané четыреххлористым s emisními povolenkami. Roztoku okyselené s oxidem roztokem kyseliny sírové s koncentrací 50 g/dm
do слабокислой prostředí. Vločky дитизона tmavě zelené barvy prát stáčení do neutrálního prostředí a filtruje přes skleněný kelímek s porézní dno. Oloupané дитизон sušené a převedeny do бюкс. Slouží pro přípravu náhradního roztoku.
Náhradní kamenných дитизона v четыреххлористом углероде s koncentrací 0,2 g/dm; vaří následovně: 20 mg oloupané дитизона se rozpustí ve 100 cm
tetrachlormethan.
Psací kamenných дитизона s koncentrací 0,005 g/dm; připravují ředěním náhradního roztoku четыреххлористым uhlíkem 40 krát.
Rtuť азотнокислая podle GOST 4520, včetně ad a., náhradní roztok; připravují takto: 0,1663 g азотнокислой rtuti se rozpouštějí ve vodě, okyselené s oxidem kamenných dusnatého kyselinou a doplní objem v dimenzionální baňka až 1 dm.
1 cmroztoku obsahuje 100 mikrogramů rtuti.
Standardní roztok азотнокислой rtuti; připravuje v den použití ředěním náhradního roztoku v 100 krát roztokem 0,5 mol/dmkyseliny dusičné.
Uhlík четыреххлористый podle GOST 20288, včetně ad a., перегнанный. Sbírají křídla s teplotou varu 76,5 °C.
Voda бидистиллированная, získaná parní destilací vody podle GOST 6709 v кварцевом přístroj v přítomnosti několika kapek перманганата a louhy.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
3.1. 5 g jemně nasekané olovo je umístěn ve sklenici s kapacitou 250 cma vedou rozpouštění 40 cm
kyseliny dusičné, zředěné 1:3.
Roztok odpařené do objemu 3−4 cm. Na samém konci kamenných odpařené na vodní lázni.
Na mělký návrh přidávají 15−20 cmvody, roztok se zahřeje do rozpuštění азотнокислого olova, se přidá asi 50 mg močoviny pro ničení vliv oxidů dusíku na дитизон a zahřívá k varu. Chlazený roztok se promítají v делительную trychtýř s kapacitou 50 cm
a zředí vodou do objemu 25−30 cm
. Přidejte na jeden zátah 0,4−2 cm
roztoku дитизона trychtýř energicky встряхивают po dobu 1 min a отстоявшийся четыреххлористый uhlík, který má smíšený žluto-zelené zbarvení, je odváděna do jiné делительную trychtýř s kapacitou 25 cm
. Приливают 5−10 cm
roztoku 0,5 mol/dm
kyselině chlorovodíkové a trychtýř několikrát встряхивают.
V další делительную trychtýř je vstřikován roztok 0,5 mol/dmkyselině chlorovodíkové a дитизон ve stejných množstvích, které jsou obsaženy v nálevky s předměty roztokem, a přidávají z микробюретки standardní roztok азотнокислой rtuti před uvedením na stejný zbarvení vrstev tetrachlormethan.
Současně provádějí kontrolní zkušenosti na přítomnost rtuti v реактивах, posílají ho přes všechny fáze.
Olovo nebrání definice. Vliv možnou příměsí stříbra je vyloučeno, zavěšeným extraktu дитизонатов roztokem 0,5 mol/dmkyselině chlorovodíkové.
(Upravená verze, Ism. N 3).
4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
4.1. Masivní podíl rtuti ve vedení vysoké čistoty () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — objem standardního roztoku rtuti, израсходованный na vyrovnávací barvení, cm
;
— titulek roztoku rtuti, g/cm
;
— hmotnost навески olova, pm,
Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků tří paralelních stanovení.
(Upravená verze, Ism. N 1, 3).
4.2. Rozdíly největších a nejmenších hodnot s výsledky tří paralelních stanovení () a výsledky dvou analýz (
) s důvěryhodné pravděpodobností 0,95 nesmí překročit povolenou rozdíly, je uvedeno v tabulce.
| Hmotnostní zlomek rtuti, % |
Rozdílnost výsledků paralelních stanovení |
Rozdíl výsledků dvou analýz |
8·10 |
8·10 |
9·10 |
2·10 |
2·10 |
2·10 |
4·10 |
4·10 |
4·10 |
8·10 |
7·10 |
9·10 |
2·10 |
2·10 |
2·10 |
Допускаемые rozdíly pro středně masivní podíl rtuti se počítá podle vzorce
;
,
kde — aritmetický průměr výsledků paralelních stanovení;
— aritmetický průměr dvou výsledků analýzy.
(Upravená verze, Ism. N 3).