GOST 22518.3-77
GOST 22518.3−77 Olovo vysoké čistoty. Колориметрический metoda pro stanovení rtuti (se Změnami N 1, 2, 3)
GOST 22518.3−77
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
OLOVO VYSOKÉ ČISTOTY
Колориметрический metoda pro stanovení rtuti
Lead of high purity. Colorimetric method for the determination of mercury
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1978−01−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
VÝVOJÁŘI
L. S. Гецкин, L. C. Ларина
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR
3. PŘEDSTAVEN POPRVÉ
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo položky, oddíl |
GOST 3118−77 |
Разд.2 |
GOST 3760−79 |
Разд.2 |
GOST 4204−77 |
Разд.2 |
GOST 4461−77 |
Разд.2 |
GOST 4520−78 |
Разд.2 |
GOST 6691−77 |
Разд.2 |
GOST 6709−72 |
Разд.2 |
GOST 20288−74 |
Разд.2 |
GOST 22518.1−77 |
1a.1 |
TU 6−09−07−1684−89 |
Разд.2 |
5. Omezení platnosti zrušena Vyhláškou Госстандарта
6. REEDICE (prosinec 1996) se Změnami N 1, 2, 3, schváleným v lednu 1983 gg, červnu 1987 roce, v dubnu 1992 (ИУС 5−83, 9−87, 7−92)
Tato norma stanovuje колориметрический metoda pro stanovení podílu masové rtuti ve vedení vysoké čistoty značky С0000, С000 a С00 v intervalu od 8·10až 1·10%.
Metoda je založena na stanovení rtuti na reakce s дитизоном, které proběhly v 0,5 mol/dmroztoku kyseliny dusičné.
(Upravená verze, Ism. N 1, 3).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 22518.1.
(Upravená verze, Ism. N 2).
1a. POŽADAVKY NA BEZPEČNOST
1a.1. Požadavky na bezpečnost — podle GOST 22518.1.
Разд.1a. (Uveden dále, Ism. N 1).
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
Kyselina oxid podle GOST 4461, čištěná destilace v кварцевом aparátu разбавленная 1:3, a roztok 0,5 mol/dm, připravený na бидистилляте.
Kyselina solná podle GOST 3118, čištěná destilace, roztok 0,5 mol/dm.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 a roztoku s koncentrací 50 g/dm.
Močovina podle GOST 6691, včetně ad a.
Amoniak vodný podle GOST 3760.
Дитизон na TU 6−09−07−1684−89, včetně ad a., oloupaný; připravují takto: 1−2 g дитизона umístěny v делительную trychtýř s kapacitou 1 dm, přidat 200−300 cmchloroformu a obsah nálevky встряхивают do rozpuštění дитизона. Pak přidejte 300 až 400 cmvody a 3−5 cmamoniaku hustota 0,91 g/cm. Дитизон odeberou do vodní fáze. Extrakce se opakují několikrát. Spojené слабощелочные digestoře zářivě oranžové barvy se pohybují v делительную nálevky a několikrát prané четыреххлористым s emisními povolenkami. Roztoku okyselené s oxidem roztokem kyseliny sírové s koncentrací 50 g/dmdo слабокислой prostředí. Vločky дитизона tmavě zelené barvy prát stáčení do neutrálního prostředí a filtruje přes skleněný kelímek s porézní dno. Oloupané дитизон sušené a převedeny do бюкс. Slouží pro přípravu náhradního roztoku.
Náhradní kamenných дитизона v четыреххлористом углероде s koncentrací 0,2 g/dm; vaří následovně: 20 mg oloupané дитизона se rozpustí ve 100 cmtetrachlormethan.
Psací kamenných дитизона s koncentrací 0,005 g/dm; připravují ředěním náhradního roztoku четыреххлористым uhlíkem 40 krát.
Rtuť азотнокислая podle GOST 4520, včetně ad a., náhradní roztok; připravují takto: 0,1663 g азотнокислой rtuti se rozpouštějí ve vodě, okyselené s oxidem kamenných dusnatého kyselinou a doplní objem v dimenzionální baňka až 1 dm.
1 cmroztoku obsahuje 100 mikrogramů rtuti.
Standardní roztok азотнокислой rtuti; připravuje v den použití ředěním náhradního roztoku v 100 krát roztokem 0,5 mol/dmkyseliny dusičné.
Uhlík четыреххлористый podle GOST 20288, včetně ad a., перегнанный. Sbírají křídla s teplotou varu 76,5 °C.
Voda бидистиллированная, získaná parní destilací vody podle GOST 6709 v кварцевом přístroj v přítomnosti několika kapek перманганата a louhy.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
3.1. 5 g jemně nasekané olovo je umístěn ve sklenici s kapacitou 250 cma vedou rozpouštění 40 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:3.
Roztok odpařené do objemu 3−4 cm. Na samém konci kamenných odpařené na vodní lázni.
Na mělký návrh přidávají 15−20 cmvody, roztok se zahřeje do rozpuštění азотнокислого olova, se přidá asi 50 mg močoviny pro ničení vliv oxidů dusíku na дитизон a zahřívá k varu. Chlazený roztok se promítají v делительную trychtýř s kapacitou 50 cma zředí vodou do objemu 25−30 cm. Přidejte na jeden zátah 0,4−2 cmroztoku дитизона trychtýř energicky встряхивают po dobu 1 min a отстоявшийся четыреххлористый uhlík, který má smíšený žluto-zelené zbarvení, je odváděna do jiné делительную trychtýř s kapacitou 25 cm. Приливают 5−10 cmroztoku 0,5 mol/dmkyselině chlorovodíkové a trychtýř několikrát встряхивают.
V další делительную trychtýř je vstřikován roztok 0,5 mol/dmkyselině chlorovodíkové a дитизон ve stejných množstvích, které jsou obsaženy v nálevky s předměty roztokem, a přidávají z микробюретки standardní roztok азотнокислой rtuti před uvedením na stejný zbarvení vrstev tetrachlormethan.
Současně provádějí kontrolní zkušenosti na přítomnost rtuti v реактивах, posílají ho přes všechny fáze.
Olovo nebrání definice. Vliv možnou příměsí stříbra je vyloučeno, zavěšeným extraktu дитизонатов roztokem 0,5 mol/dmkyselině chlorovodíkové.
(Upravená verze, Ism. N 3).
4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
4.1. Masivní podíl rtuti ve vedení vysoké čistoty () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — objem standardního roztoku rtuti, израсходованный na vyrovnávací barvení, cm;
— titulek roztoku rtuti, g/cm;
— hmotnost навески olova, pm,
Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků tří paralelních stanovení.
(Upravená verze, Ism. N 1, 3).
4.2. Rozdíly největších a nejmenších hodnot s výsledky tří paralelních stanovení () a výsledky dvou analýz () s důvěryhodné pravděpodobností 0,95 nesmí překročit povolenou rozdíly, je uvedeno v tabulce.
Hmotnostní zlomek rtuti, % |
Rozdílnost výsledků paralelních stanovení , % |
Rozdíl výsledků dvou analýz , % |
8·10 |
8·10 |
9·10 |
2·10 |
2·10 |
2·10 |
4·10 |
4·10 |
4·10 |
8·10 |
7·10 |
9·10 |
2·10 |
2·10 |
2·10 |
Допускаемые rozdíly pro středně masivní podíl rtuti se počítá podle vzorce
;,
kde — aritmetický průměr výsledků paralelních stanovení;
— aritmetický průměr dvou výsledků analýzy.
(Upravená verze, Ism. N 3).