GOST 22518.4-77
GOST 22518.4−77 Olovo vysoké čistoty. Spektrální metoda pro stanovení rtuti (se Změnami N 1, 2, 3)
GOST 22518.4−77
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
OLOVO VYSOKÉ ČISTOTY
Spektrální metoda pro stanovení rtuti
Lead of high purity. Spectral method for the determination of mercury
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1978−01−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
VÝVOJÁŘI
L. S. Гецкин, L. C. Ларина
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR
3. PŘEDSTAVEN POPRVÉ
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo odstavce, pododstavce |
GOST 4658−73 |
Разд.2 |
GOST 22518.1−77 |
1a.1 |
GOST 22861−93 |
Разд.2 |
GOST 23683−89 |
Разд.2 |
5. OMEZENÍ PLATNOSTI zrušena Vyhláškou Госстандарта
6. REEDICE (prosinec 1996) se Změnami N 1, 2, 3, schváleným v lednu 1983 gg, červnu 1987 roce, v dubnu 1992 (ИУС 5−83, 9−87, 7−92)
Tato norma stanovuje спектрографический metoda pro stanovení podílu masové rtuti ve vedení vysoké čistoty značky С0000, С000 a С00 od 1·10až 1·10%.
Základ metody položil metoda tří měření norem s-odpařování rtuti z uhelného kráteru elektrody v oblouku stejnosměrný proud.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 22518.1.
(Upravená verze, Ism. N 2).
1a. POŽADAVKY NA BEZPEČNOST
1a.1. Požadavky na bezpečnost — podle GOST 22518.1.
Разд.1a. (Uveden dále, Ism. N 1).
2. PŘÍSTROJE, MATERIÁLY A ČINIDLA
Спектрограф quartz průměr rozptyl typ VYBAVENOST-28 nebo VYBAVENOST-30 (kompletní instalace).
Generátor oblouku stejnosměrného proudu, který zajišťuje napětí 200−400 a sílu proudu 30 Ma
Микрофотометр jakéhokoliv typu, který umožňuje měřit hustotu tvoří černý povlak analytické linie.
Bruska pro broušení uhelných elektrody.
Электропечь vertikální válcová na 300 Wattů.
Váhy analytické s chybou vážení ne více než 0,0002 g a váhy торсионные s chybou vážení ne více než 0,001 gg
Pinzeta s chromovanými koncovkami z фторопласта.
Špachtle z organického skla.
Lékařský skalpel.
Uhlíkové elektrody o průměru 6 mm připravené z uhlí značky C-2 nebo C-3, tvar «рюмка» (výška hlavice 27 mm, hloubka kráteru 15 mm, průměr kráteru 4,5 mm, délka krčku 4 mm, průměr krčku 2 mm) a контрэлектрод délka 50 mm, заточенный z jednoho konce na zkráceny kužel.
Fotografické desky спектрографические typu I.
Parafín na GOST 23683.
Rtuť podle GOST 4658.
Olovo podle GOST 22861.
Kelímky železné.
Проявитель метолгидрохиноновый.
Ustalovač kyselý.
Vzorky pro srovnání.
Poznámka. Domácí použití přístrojů s fotovoltaické registrací spektra a dalších spektrálních přístrojů, jiných реактивов, materiálů, фотопластинок, které zajišťují získání ukazatelů přesnosti, регламентированных opravdovým standardem.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2, 3).
3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE
3.1. Základem pro přípravu vzorků pro srovnání slouží kovové olovo s masovým podílem rtuti méně než 5·10%. Bolesti vzorek obsahující 1% rtuti, se připravuje takto: počítá se навеску rtuti zabalené v свинцовую fólii a namočený v roztavené olovo. Teplota taveniny přibližně 350 °C. Pro snížení oxidace roztaveného olova плавку konají pod vrstvou parafínu. Rozplyne se míchá křemenné nebo графитовой hůlkou po dobu 10 minut a nalije do фарфоровую šálek.
Sérii pracovních vzorků srovnání s masovým podílem rtuti 1·10, 3·10, 1·10, 5·10% připravují metodou sekvenční ředění základ tím, že сплавления.
(Upravená verze, Ism. N 1, 3).
4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
4.1. Навеску analyzovaného vzorku nebo vzorků srovnání s hmotností 1 g ve formě malých kousků se umístí do otvoru elektrody «рюмка». Připravené elektrody zahřívá vertikální trubkové pece po dobu 20−30 s na vzdělávání taveniny kovu v электроде. Teplota pece 350−380 °C.
4.2. Na tři spektra vzorků srovnání a šest spekter vzorku fotografoval na фотопластинку. Systém osvětlení štěrbiny — двухлинзовая. Неахроматизированный конденсор 75 stanoví od zdroje světla ve vzdálenosti 100 mm od štěrbiny — na 316 mm. Čas expozice 20 s. Duha dc silou 15 Va Na toto stejné фотопластинку fotografoval přes девятиступенчатый ослабитель spektrum železa pro budování характеристической křivky.
4.1, 4.2. (Upravená verze, Ism. N 3).
5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
5.1. Na získaných спектрограммах pomocí микрофотометра měření zčernání analytické čáry rtuti Hg 253,6 nm a minimální zčernání pozadí vpravo a vlevo od ní. Průměr ze dvou měření pozadí mylný pro skutečné zčernání pozadí. O měřených hodnotách a využití характеристической křivky, definují логарифмы intenzity linky a pozadí a логарифмы intenzity pozadí . Zjišťují . Grafika staví na souřadnicích , kde — hmotnostní zlomek rtuti ve vzorcích srovnání. Na vzorky pro srovnání najít masovou podíl rtuti v trakční.
Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, ve třech спектрограммам každé získané na jedné фотопластинк
tj.
5.2. Rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení () a výsledky dvou analýz () při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit povolenou rozdíly, je uvedeno v tabulce.
Hmotnostní zlomek rtuti, % |
Rozdílnost výsledků paralelních stanovení , % |
Rozdíl výsledků dvou analýz , % |
1·10 |
0,3·10 |
0,4·10 |
2·10 |
0,6·10 |
0,8·10 |
4·10 |
1·10 |
2·10 |
8·10 |
2·10 |
3·10 |
1·10 |
0,3·10 |
0,4·10 |
Допускаемые rozdíly pro středně masivní podíl rtuti se počítá podle vzorce
;,
kde — aritmetický průměr výsledků paralelních stanovení;
— aritmetický průměr dvou výsledků analýzy.