GOST 1219.8-74
GOST 1219.8−74 Баббиты vápníkové. Metoda pro stanovení obsahu mědi (se Změnami N 1, 2)
GOST 1219.8−74
Skupina В59
INTERSTATE STANDARD
БАББИТЫ VÁPNÍKOVÉ
Metoda pro stanovení obsahu mědi
Lead-calcium bearing alloys.
Method for determination of copper content
ISS 77.160.20*
ОКСТУ 1709
____________________
* V seznamu «Národní normy» pro rok 2006
ISS
Datum zavedení 1975−01−01
Usnesením Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 17 leden roce 1974 N 150 datum zavedení nainstalován 01.01.75
Omezení platnosti natočeno přes protokol N 2−92 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 2−93)
Na OPLÁTKU GOST 1219−60 v části разд. IX
VYDÁNÍ (září 2003) se Změnami N 1, 2, schváleným v listopadu v roce 1979, listopadu 1984 gg (ИУС 1−80, 2−85).
Tato norma se vztahuje na vápníkové баббиты a nastaví фотоколориметрический metoda pro stanovení obsahu mědi (při hromadné podílu mědi od 0,01 až 0,20%).
Metoda je založena na reakci interakce mědi s диэтилдитиокарбаматом sodíku s tvorbou integrovaného připojení, barvené žluté nebo žluto-hnědou barvu v závislosti na obsahu mědi.
Ve zředěné roztoky tvoří koloidní roztok, který při měření optické hustoty stabilizují přídavkem roztoku želatiny jako ochranného koloidu.
Vliv interference složek odstraňují осаждением kyselinou sírovou a vodným roztokem amoniaku.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 1219.0−74.
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
Фотоколориметр nebo spektrofotometr.
Kyselina oxid podle GOST 4461−77, разбавленная 1:1.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 2:98.
Železo хлорное podle GOST 4147−74, 5 procentní roztok.
Amoniak vodný podle GOST 3760−79.
Jídlo želatina podle GOST 11293−89, 0,5 procentní roztok.
Lakmusovým индикаторная papír.
Диэтилдитиокарбамат sodíku podle GOST 8864−71, 0,5 procentní roztok.
Měď электролитная.
Roztoky mědi.
Roztoku A; připravují takto: 0,1 g mědi se rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dm, vychladlé, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg mědi.
Roztok B; vařit takto: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku B obsahuje 0,01 mg mědi.
(Upravená verze, Ism. N 1).
3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
3.1. Навеску баббита 1 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, se rozpustí ve 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, a zahřívá až do úplného rozpuštění slitiny a odstranění oxidů dusíku.
Po ochlazení приливают 20 cmvody a 5 cm, kyselina sírová, dávají se mohla usadit 10 min, po kterém odfiltrování sraženiny сернокислого olova a umyl ji ve baňka a filtr 3−4 krát kyselinou sírovou, naředit 2:98. Zbytky vyhazovat. Ve filtrátu přidejte 5 cmroztoku chlorového železa, je neutralizován vodným roztokem amoniaku až do změny zbarvení indikační lakmusový papír v modré barvě a приливают ještě 2 cmamoniaku v přebytku. Roztok se zahřeje k varu a koagulace kalu.
Sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty a prát 3−4 krát studenou vodou. Filtrát a промывные vody se shromažďují v мерную baňky s kapacitou 250 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.
Аликвотную část roztoku 50 cmpři hromadné podílu mědi na 0,1% a 10 cmpři hromadné podílu mědi více než 0,1% (v konečném rozsahu hromadné podílu mědi by měla být ne více než 0,1 mg) jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přidejte 5 cmroztoku želatiny, 10 cmroztoku amoniaku, 10 cmroztoku диэтилдитиокарбамата sodíku, doplní až po značku vodou a promíchá.
Optická hustota roztoku okamžitě se měří na фотоколориметре s modrým светофильтром (oblast světelnou propustnost 410−420 nm) v кювете s tloušťkou vrstvy 30 mm. Roztokem srovnání slouží аликвотная část zkušebního roztoku, ke kterému se přidávají všechny činidla, potřebné pro фотоколориметрирования s výjimkou malty диэтилдитиокарбамата sodíku. Současně skrze všechny fáze analýzy provádějí kontrolní zkušenosti na stanovení obsahu mědi v реактивах.
Podle zjistí hodnoty optické hustoty roztoku analyzované s ohledem na změny kontrolní zkušeností zjišťují, že obsah mědi ve градуировочному g
рафику.
3.2. Síť градуировочного grafika.
V dimenzionální baňky o kapacitě 100 cmje umístěn 0; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 cmroztoku B, což odpovídá 0; 0,01; 0,03; 0,05; 0,07; 0,10 mg mědi. Pak přidejte vše potřebné pro фотоколориметрирования činidla ve stejném pořadí a ve stejných množstvích, jak je uvedeno v § 3.1.
Jako roztok srovnání uplatňují аликвотную část roztoku B s přidáním všech реактивов s výjimkou malty диэтилдитиокарбамата sodíku.
Podle zjistí hodnoty optické hustoty a jim odpovídajícím hodnotám koncentrací standardního roztoku mědi budují градуировочный plán.
4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ ANALÝZY
4.1. Masivní podíl mědi () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — množství mědi, nacházející se na градуировочному grafiku, mg;
— навеска, odpovídající аликвотной části roztoku, g;
— koeficient přepočtu miligramů na gramy.
4.2. Absolutní допускаемые rozdíly mezi extrémními výsledky analýzy nesmí přesáhnout 0,002% při hromadné podílu mědi od 0,01 do 0,03%; 0,004% při hromadné podílu mědi více než 0,03 do 0,1%; 0,005% při hromadné podílu mědi více než 0,1 až 0,2%.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).