Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 15483.2-78

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST R 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 GOST R 52371-2005

GOST 15483.2−78 Cín. Metody stanovení bismutu (se Změnami N 1, 2, 3)

GOST 15483.2−78

Skupina В59


INTERSTATE STANDARD

CÍN

Metody stanovení bismutu

Tin. Methods for determination of bismuth

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1980−01−01


INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

VÝVOJÁŘI

B. C. Баев, Tak P. Алманова, Pm, M Vlasova, B. C. Мешкова, L. V. Мищенко, La Dv Савилова, Rv Dv Тресницкая

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 13.12.78 N 3300

3. Standardu plně odpovídá ČL CODE 4807−84

4. NA OPLÁTKU GOST 15483.2−70

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

   
Označení НТД, na který je dán odkaz
 Číslo položky
GOST 860−75
 3.2
GOST 2062−77
 2.2
GOST 3118−77
 2.2
GOST 4109−79
 2.2
GOST 4461−77
 2.2; 3.2
GOST 6344−73
 2.2
GOST 10484−78
 3.2
GOST 10928−90
 2.2; 3.2
GOST 15483.0−78
 1.1

6. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 4−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 4−94)

7. REEDICE (duben 1999), se Změnami, N 1, 2, 3, schváleným v srpnu 1984 roce, v říjnu 1985 gg, červnu roce 1989 (ИУС 12−84, 1−86, 10−89)


Tato norma stanovuje фотометрический (při masové podíl bismutu od 0,002 až 0,1%) a absorpční абсорбционный (při masové podíl bismutu od 0,01 do 0,1%) metody stanovení bismutu v cínu všech značek, kromě cínu vysoké čistoty.

Standardu plně odpovídá ČL CODE 4807.

(Upravená verze, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 15483.0.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku ve směsi soli a бромистоводородной kyselin s бромом, odstraňování cínu v podobě бромида v přítomnosti bělicí kyseliny a měření optické hustoty komplexní sloučeniny bismutu s тиомочевиной při vlnové délce 440 nm.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina solná podle GOST 3118.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062.

Brom podle GOST 4109.

Směsi pro rozpuštění, свежеприготовленная: 45 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny chlorovodíkové, 45 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)бромистоводородной kyseliny a 10 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)brom.

Kyselina chloru, roztok s masovým podílem 70%.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Тиомочевина podle GOST 6344, roztok s masovým podílem 10%.

Висмут kovová podle GOST 10928.

Standardní roztok oxychlorid: 0,1000 g kovového bismutu se rozpustí v 30 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny dusičné, zředěné 1:1, a zahřeje na odstranění oxidů dusíku, chlazení, překládají v мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)obsahující 100 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku kyseliny dusičné, doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku obsahuje 1·10ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)g bismutu.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2, 3

).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. V závislosti na obsahu bismutu навеску cín hmotnost podle tabulky.1 se umístí do sklenice s kapacitou 250 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 10 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)směsi pro rozpuštění, podává hodinová sklem a ponechat bez ohřevu až do rozpuštění навески. Pak hodinová sklo обмывают 2−3 cm,ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny chlorovodíkové, приливают 5 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)bělicí kyseliny a odpařené do vzniku bílých par je bělicí kyseliny. Roztok chlazen приливают 5 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)směsi pro rozpuštění a znovu упаривают až do vzniku bílých par. Pokud je roztok zakalený, pak tuto operaci opakovat až do osvícení roztoku, což ukazuje na úplnost отгонки cínu a сурьмы.

Tabulka 1

   
Hmotnostní zlomek bismutu, %
 Hmotnost навески, g
Do 0,01
 2
Sv. 0,01 «0,05
 1
«0,05» 0,10
 0,5



Vychlazené хлорнокислый kamenných překládají v мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), přidává se přesně отмеренные 20 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku тиомочевины, doplní až po značku vodou a promíchá.

Měří optická hustota roztoku při vlnové délce 440 nm. Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

Hmotnost bismutu v roztoku nacházejí na градуировочному grafiku.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

2.3.2. Pro budování градуировочного grafika v sedmi z osmi sklenic s kapacitou 50 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)отмеряют 0,4; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 a 6,0 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)standardního roztoku bismutu, což odpovídá 0,04; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 a 0,6 mg bismutu. Všechny sklenice приливают na 5 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)bělicí kyseliny a zahřeje až do vzniku par bělicí kyseliny. Chlazené roztoky převedeny do měřící baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3). Приливают 20 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku тиомочевины, doplní vodou po značku a promíchá. Optická hustota se měří, jak je uvedeno v § 2.3.1. Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující standardního roztoku bismutu. O dosažených hodnotách optické hustoty a vhodně jim содержаниям stanice budují градуировочный plán.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl bismutu (ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3),


kde ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnost bismutu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnost навески cínu, pm,

2.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnosti ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

   
Hmotnostní zlomek bismutu, %
 Absolutní допускаемое divergence %
Od 0,002 až 0,005
 0,001
Sv. 0,005 «0,01
 0,002
«0,01» 0,02
 0,003
«0,02» 0,05
 0,005
«0,05» 0,08
 0,008
«0,08» + 0,1 m
 0,010



(Upravená verze, Ism. N 2).

3. ABSORPČNÍ METODA АБСОРБЦИОННЫЙ

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku ve směsi фтористоводородной dusnatého a kyseliny s vodou a změření atomové absorpce bismutu v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 223,1 nm.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční spektrometr-абсорбционный.

Sklenice z фторопласта kapacitou 50 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3).

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Směsi pro rozpuštění: фтористоводородную a азотную kyseliny se smíchá s vodou v poměru 2:3:5, respektive. Směs se uchovávají v nádobách z polyethylenu.

Cín vysoké čistoty podle GOST 860.

Висмут podle GOST 10928.

Roztok oxychlorid standardní; připravují, jak je uvedeno v § 2.2.

3.1, 3.2. (Upravená verze, Ism. N 2).

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску cín hmotnost 1 g se umístí do sklenice z фторопласта kapacitou 50 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)a приливают malé porce 10 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)směsi pro rozpuštění, takže pozor na to, aby reakce протекала divoce. Po skončení rozpuštění obsah sklenice se zahřívá po dobu 1−2 min, ne čímž do varu, chladné, переливают v мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), doplní vodou po značku a promíchá.

Měří atomovou абсорбцию bismutu v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 223,1 nm souběžně s roztoky pro budování градуировочного grafika a ovládání zkušeností. Koncentrace bismutu v roztoku nacházejí na градуировочному grafiku.

3.3.2. Pro budování градуировочного grafika v sedm sklenic z фторопласта umístěny na 1,0 g cínu vysokou čistotu, se rozpustí v 10 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)směsi pro rozpuštění, takže pozor na to, aby reakce протекала divoce. Po skončení rozpuštění obsah sklenice se zahřívá po dobu 1−2 min, ne čímž do varu, a je chlazen.

Roztoky převedeny do měřící baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)a v šesti z nich отмеряют 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 a 10,0 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)standardního roztoku bismutu, což odpovídá 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 a 1,0 mg bismutu. Roztoky doplní vodou až po značku a promíchá. Měří atomovou абсорбцию bismutu, jak je uvedeno v § 3.3.1.

O dosažených hodnotách atomovou absorpci a vhodně jim концентрациям stanice budují градуировочный plán.

3.3.1, 3.3.2. (Upravená verze, Ism. N 2).

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl bismutu (ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3),


kde ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — koncentrace bismutu, naleznete na градуировочному grafiku, g/cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — koncentrace bismutu v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — objem фотометрируемого roztoku, cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnost навески cínu, pm,

(Upravená verze, Ism. N 1, 2)

.

3.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnosti ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

(Upravená verze, Ism. N 2).