GOST 23957.1-2003

• gost-239571-2003.pdf (380.26 KiB)
  ГОСТ 23957.1-2003

GOST 23957.1−2003 Zinek. Absorpční абсорбционный metodu stanovení olova, kadmia, сурьмы, železa a mědi

GOST 23957.1−2003

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

Zinek

ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODU STANOVENÍ OLOVA, KADMIA,
СУРЬМЫ, ŽELEZA A MĚDI

Zinc.
Atomic-absorption method for determination of lead, cadmium, antimony,
iron and copper

ISS 77.120.60
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 2005−07−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN ve Východní výzkumné důlní металлургическим ústavem neželezných kovů (ВНИИцветмет), Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 504 «Zinek, olovo"

2 ZAPSÁNO Výborem pro normalizaci, metrologii a certifikaci Ministerstva průmyslu a obchodu Republiky Kazachstán

3 PŘIJAT Interstate radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 24 od 5. prosince 2003), zaregistroval Úřad pro standardy LECS N 4774

Pro přijetí normy hlasovalo:

4 Nařízení Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii od 9 prosince 2004 N 101-art interstate standard GOST 23957.1−2003 zavedena v akci přímo jako národní normy Ruské Federace od 1. července 2005

5 OPLÁTKU GOST 23957.1−80

1. Oblast použití

Tato norma stanovuje absorpční абсорбционный metodu stanovení olova, kadmia, сурьмы, železa a mědi v цинке při masové podíl, %:

olovo — od 0,002 do 3,0;

kadmium — od 0,001 do 0,3;

сурьмы — od 0,01 do 0,05;

železa — od 0,001 až 0,2;

měď — od 0,0005 až 0,07.

Metoda je založena na měření absorpce analytických linek definovaných prvků při zavedení analyzovaných roztoků a roztoků srovnání plamen ацетилен-vzduch.

Zinek pre-překládají v kamenných tím, kyselý rozklad.

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 8.315−97 Státní systém zajištění jednoty měření. Standardní vzorky složení a vlastností látek a materiálů. Základní ustanovení

GOST 859−2001 Měď. Značky

GOST 1089−82 Antimon. Technické podmínky

GOST 1467−93 Kadmium. Technické podmínky

GOST 1770−74 rozměrné Nádobí laboratorní sklo. Válce, мензурки, baňky, zkumavky. Obecné technické podmínky

GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3640−94 Zinek. Technické podmínky

GOST 3778−98 Olovo. Technické podmínky

GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 5457−75 Ацетилен rozpuštěný a čpavek technický. Technické podmínky

GOST 5817−77 Kyselina víno. Technické podmínky

GOST 6709−72 Voda destilovaná. Technické podmínky

GOST 9849−86 Prášek železa. Technické podmínky

GOST 17261−77 Zinek. Spektrální metoda analýzy

GOST 24231−80 Barevné kovy a slitiny. Obecné požadavky na odběr a přípravu vzorků pro chemické analýzy

GOST 25086−87 Barevné kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 25336−82 Nádobí a zařízení laboratorní skleněné. Typy, základní parametry a rozměry

GOST 29169−91 (ISO 648−77) Nádobí laboratorní sklo. Pipety s jednou značkou

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Nádobí laboratorní sklo. Pipeta stupněm. Část 1. Obecné požadavky

3 Obecné požadavky

3.1 Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 25086.

3.2 Odběr vzorků a příprava vzorků — podle GOST 3640 a GOST 24231.

3.3 Masivní podíl prvků se určují ze dvou paralelních навескам vzorku.

3.4 Přesnost analýzy řídí podle běžných norem, navrženým a schváleným podle GOST 8.315, nebo metodou doplňků, nebo porovnáním výsledků analýzy získaných na стандартизованным nebo jiným аттестованным metodám, jejichž tolerance, není vyšší než tolerance kontrolované metodiky je, alespoň jednou za měsíc, a také při změně реактивов, roztoků nebo po delší přestávce v práci.

3.5 Přesnost analýzy pro standardní vzorky řídí provedením analýzy standardního vzorku současně s analýzou vzorků. Analýza vzorků považují za přesnější, pokud výsledek analýzy standardního vzorku se liší od kvalifikovaný vlastnosti ne více než , kde  — tolerance výkonu standardní vzorek, %; -допускаемое rozdílnost výsledků analýzy, %.

3.6 Pro kontrolu přesnosti analýzy metodou doplňků definují masové podíl analyzované složky v цинке po přidání аликвотной části standardního roztoku součást trakční před provedením analýzy.

Spoustu doplňků volí tak, aby se analytický signál komponenty se zvýšil dvakrát až třikrát ve srovnání s analytickými signál bez doplňků.

Masivní podíl doplňky počítají jako rozdíl mezi masivní podíl složky ve vzorcích s přídavkem a bez doplňků .

Analýza zjistí přesný, pokud naleznete doplněk se liší od uložené ne více než , kde a - допускаемые rozdíly výsledků analýzy vzorku a vzorku s přídavkem respektive %.

3.7 Při provádění kontroly přesnosti analýzy сопоставлением výsledků získaných na různých стандартизованным nebo аттестованным metodám, analýza je považován za přesnější, pokud rozdíl mezi výsledky nepřesahuje , kde a - допускаемые rozdíly výsledků analýzy, hodnoty jsou definované v konkrétní kontrolované a kontrolní metody analýzy.

3.8 Požadavky na bezpečnost — podle GOST 17261.

3.8.1 Aby se zabránilo pádu ve vzduchu pracovní zóny škodlivých látek, выделяющихся, když stříká analyzovaných roztoků v plamen a škodlivé působící na tělo běží, v množstvích překračujících limit přípustné koncentrace, hořák absorpční абсорбционного spektrofotometru musí být uvnitř extract zařízení, vybaveného ochranným štítem.

3.8.2 Při analýze zinku uplatňují činidla a materiály, které mají škodlivý účinek na lidské tělo: olovo, solnou a азотную kyseliny, ацетилен a amoniak.

Příprava vzorků k analýze by měla být provedena do skříně, vybavených místním отсасывающим zařízení.

3.8.3 Při používání a provozu stlačených, zkapalněných a rozpuštěných plynů v procesu analýzy je povinen dodržovat pravidla zařízení bezpečný provoz nádob, pracující pod tlakem, schválené příslušnými vnitrostátními orgány.

4 Přístroje, materiály a činidla

Spektrofotometr absorpční абсорбционный jakékoliv značky.

Vzduch, stlačený pod tlakem od 2·10až 6·10Pa (od 2 do 6 atm.) v závislosti na použitém zařízení.

Ацетилен v баллонах podle GOST 5457.

Kuželové baňky nebo sklenice na GOST 25336 kapacitou 200, 250 cm.

Baňky měření s jednou značkou není nižší než 2-první třída přesnosti podle GOST 1770, s kapacitou 50, 100, 200, 250, 500 a 1000 cm.

Pipety s jednou značkou podle GOST 29169.

Pipeta je odstupňované podle GOST 29227.

Voda destilovaná podle GOST 6709.

Kyselina oxid podle GOST 4461 kamenných 1:3.

Olovo podle GOST 3778 značka není nižší než C2.

Kadmium podle GOST 1467.

Zinek podle GOST 3640 ne pod značkou TSV, roztok 100 g/dm; připravují zrušení jednotlivého 50 g zinku v minimálním množství roztoku kyseliny dusičné a переведением v мерную baňky s kapacitou 500 cm.

Antimon podle GOST 1089 ne pod značkou Су00.

Kyselina víno podle GOST 5817 a kamenných 400 g/dm.

Kyselina solná podle GOST 3118 a roztok 1:10.

Měď podle GOST 859 ne pod značkou M0 nebo электролитная.

Železný prášek recyklovaný značky ПЖВ-1 GOST 9849.

Roztoky známé koncentrace.

Roztok A: 1,000 g kovového olova ve formě hoblin se rozpustí ve 40 cmroztoku kyseliny dusičné při zahřívání, vychladnutí a překládají v мерную baňky s kapacitou 500 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 2 mg olova.

Roztok B: 1,000 g kovového kadmia se rozpustí v 15 cmkyseliny dusičné, se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 1 mg kadmia.

Roztok: 1,000 g sekaných v агатовой ступке kovové сурьмы a 15 g kyseliny vinné se rozpustí v 15 cmkyseliny dusičné při ohřevu, chlazení, překládají v мерную baňky s kapacitou 500 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 2 mg сурьмы.

Roztok D: 1,000 g železa se rozpustí ve 20 cmkyseliny dusičné při mírném zahřátí, překládají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmG roztoku obsahuje 1 mg železa.

Roztok D: 0,400 g mědi (pre-промытой v roztoku kyseliny chlorovodíkové 1:10 pro odstranění оксидной film) se rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné, se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku Dále obsahuje 400 mikrogramů mědi.

Roztok E: 10 cmstandardních roztoků A, B, V, G, D pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku E obsahuje 200 mikrogramů olova a сурьмы, na 100 mg kadmia a železa, 40 mg mědi.

Roztok F: 10 cmroztoku E se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku W obsahuje 20 mikrogramů olova a сурьмы, 10 mg kadmia a železa, 4 mg mědi.

Roztoky srovnání, obsahující od 0,2 do 200 ug/cmdefinovaných prvků, připravovány z výchozích roztoků A, B, c, D, E, f a G v souladu s tabulkou 1.


Tabulka 1 — srovnání Roztoky

Na každých 100 cmroztoku srovnání se přidá 10 cmroztoku kyseliny dusičné. Základem těchto roztoků srovnání slouží destilovaná voda. První čtyři roztoku srovnání (tabulka 1) se připravují dvěma způsoby: 1) na základě destilované vody (pro analýzu roztoků z навески 1,000 g); 2) na základě roztoku zinku, hmotnostní koncentrace, které je 50 g/dm(pro analýzu roztoků z навески 2,500 g). Pro tento měřící baňky s kapacitou 100 cmtolerovat 50 cm, a v мерную baňky s kapacitou 200 cm — 100 cmroztoku zinku. Současně se připravují dva kontrolní roztok zinku hmotnost koncentrací 50 g/dm, v nichž se definují (chemické, спектрографическим nebo absorpční абсорбционным metodou) mohutnou koncentraci definovaných nečistot s cílem následné úpravy jejich koncentrace v roztocích srovnání, připravované na bázi zinku.

Poznámka — Domácí používání jiných реактивов a materiály za předpokladu dosažení метрологических vlastnosti, není уступающих stanovené tímto standardem.

5 Účetní analýza

Zinek je poslán na analýzu v podobě třísky.

Pro vzorky s masovým podílem olova menší než 0,01%, kadmia a železa — méně než 0,005%, měď — méně než 0,001% hmotnost навески by měla být rovná 2,500 roce Pro všechny ostatní vzorky — 1,000 gg

Je povoleno použít jiné навески a ředění analyzovaných roztoků, je-li splněna požadovaná přesnost analýzy.

Навеску zinku jsou umístěny v термостойкую skleněné zúžený baňky nebo sklenice s kapacitou 200−250 cm, приливают 2,5 cmroztoku kyseliny vinné (pro vzorky, v nichž se určují сурьму), 30 cmroztoku kyseliny dusičné (1:3) při навеске hmotnost 2,500 g nebo 15 cm — při навеске hmotnosti 1,000 g a rozpustí zahřátím. Упаривают do vlhkých solí, приливают 12 cmkyseliny dusičné (1:3), zahřeje do rozpuštění soli chlazen a překládají v мерную baňky s kapacitou 50 cm. Současně s každým z навесок 1,000 a 2,500 g se drží dva kontrolních postupů pro provádění, výsledky analýzy změn na obsah olova, kadmia, сурьмы, železa a mědi v použitých реактивах.

Анализируемые roztoky, získané rozkladem vzorků s masovým podílem olova, 1% a výše, ředí pětkrát: 10 cmsledované roztoku je umístěn v мерную baňky s kapacitou 50 cm, приливают 3 cmkyseliny dusičné, doplní až po značku vodou a promíchá.

Анализируемые roztoky a roztoky srovnání se stříká do ohně ацетилен-vzduch a měření atomové absorpce definovaných prvků na analytické linky s délkami vln, uvedených v tabulce 2.


Tabulka 2 — Analytické čáry definovaných prvků

V нанометрах

Při práci s roztokem získaných rozkladem навесок hmotnost 2,500 g, používají roztoky srovnání, připravené na bázi zinku. V ostatních případech se používají roztoky srovnání, připravené na bázi vody.

Podmínky měření se sklízejí v souladu s používaným zařízení.

Pracují na градуировочному grafiku nebo metodou «omezující roztoků". Metoda «omezující řešení" spočívá v registraci analytických signálů definovaných prvků v анализируемом roztoku a dvou roztocích srovnání, z nichž jeden je menší a druhý větší analytický signál, než je analytický signál definovaných prvků v анализируемом roztoku.

Při použití absorpční абсорбционных spektrometrů kompletní s počítačem, zpracování výsledků měření analytických signálů a výpočet výsledků analýzy jsou poskytovány softwarem a jsou prováděny v automatickém režimu bez zásahu obsluhy.

6 Zpracování výsledků

6.1 Masovou podíl definovaného prvku , % vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnostní koncentrace definovaného prvku v анализируемом roztoku, ug/cm;

 — objem roztoku analyzované s ohledem na poměr ředění, cm;

 — hmotnost навески vzorku, mg;

 — faktor přepočtu mg mcg.

Při výpočtech je třeba vzít v úvahu obsah definovaných prvků v kontrolní roztoku, z obsahu definovaného prvku ve vzorku zinku вычитают obsah jeho v kontrolní roztoku.

Za výsledek analýzy berou среднеарифметическое hodnotu dvou paralelních stanovení pro pozitivní výsledek kontroly konvergence.

6.2 Допускаемые rozdíly v procentech výsledky dvou paralelních stanovení (-konvergence) a výsledky dvou analýz (- reprodukovatelnost), přesnost výsledků analýzy () by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce 3.


Tabulka 3 — Normy kontrolu a přesnost výsledků analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95)

V procentech

Допускаемые rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení , %, a dvou analýz stejného vzorku , %, pro středně masivní podíl vypočítejte podle vzorce:

, (2)

, (3)

kde  — relativní среднеквадратическое odchylka konvergence (výsledky dvou paralelních stanovení);

 — relativní среднеквадратическое odchylka opakovatelnost (dva výsledky analýzy téhož vzorku);

 — среднеарифметическое hodnota výsledků dvou paralelních stanovení;

 — среднеарифметическое hodnota dvou výsledků analýzy;

=2,77 při =2, =0,95;

=2,77 při =2, =0,95.

Střední hodnoty tolerance výsledků analýzy , допускаемые rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení a dvou výsledků analýzy stejného vzorku je možné určit metodou lineární interpolace.