GOST 21877.2-76
GOST 21877.2−76 Баббиты cínové a olověné. Metoda pro stanovení cínu (se Změnami N 1, 2)
GOST 21877.2−76
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
БАББИТЫ CÍNOVÉ A OLOVĚNÉ
Metoda pro stanovení cínu
Tin and lead babbits. Method for the determination of tin*
ОКСТУ 1709**
____________________
* Název standard. Jeho upravená verze, Ism. N 2.
** Vloženo dodatečně, Ism. N 2.
Platnost je od 01.01.78
do 01.01.83*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
přes Interstate Rady
pro normalizaci, metrologii
a certifikace (ИУС N 2, 1993). -
Poznámka výrobce databáze.
NAVRŽENÝ Ústředním vědecko-výzkumném ústavu pro cínové průmyslu (ЦНИИОлово)
Ředitel Va Va Аршинников
Vedoucí práce V. S. Мешкова
Umělec Roce Stol. Ivanov
ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
Poslanec. ministr H.H.Чепеленко
PŘIPRAVEN KE SCHVÁLENÍ Всесоюзным vědecko-výzkumným institutem pro normalizaci (ВНИИС)
Ředitel Ga Av Гличев
SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 24. května 1976, N 1264
NA OPLÁTKU GOST 1380.2−70
ZNĚNÍ: Změna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy
Změny N 1, 2 provedeny výrobcem databáze na text ИУС N 6 1983, ИУС N) 10 1987
SCHVÁLENA A UVEDENA V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy
Tato norma se vztahuje na баббиты cínové a olověné značky Б16, BN, БС6 a stanovuje objemová metoda pro stanovení obsahu cínu (při obsahu cínu od 5 do 20%).
Metoda je založena na rozpuštění vzorku v kyselině sírové. Po přidání kyseliny chlorovodíkové měď a сурьму obnovit kovovým železem a odfiltrovat. Cín v фильтрате obnovit hliníkem nebo olovem, pak určují jeho йодометрическим titrace.
(Upravená verze, Ism. N 2).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 21877.0−76.
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
Závěrka Haeckel (viz výkres).
Содовый závěrka Haeckel slouží pro diskuse dvojmocného cínu od oxidace kyslíkem vzduchu. Závěrka nalepují na hrdlo baňky pomocí gumové zátky a naplnit nasyceným roztokem bikarbonátu sodného.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77.
Kyselina solná podle GOST 3118−77.
Sodík двууглекислый podle GOST 4201−79, nasycený.
Vedení značky SE podle GOST 3778−77*, lyofilizované, nebo v podobě desek, minimalizovaných do spirály. Olovo se používá pro analýzu opakovaně, k čemu ho před pitím vaří 5−10 min v kyselině solné, zředěné 1:1, pak se promyje vodou.
___________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 3778−98. — Poznámka výrobce databáze.
Hliník kovová podle GOST 11069−74* a GOST 11070−74 ve formě desek nebo hobliny značky А99, А97 nebo А95.
____________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 11069−2001 — Poznámka výrobce databáze.
Železo v kovové formě mírné spirály nebo drobných hřebíků. Hřebíky прокаливают pro odstranění oleje, promyje kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:1, a kontrolovat na přítomnost cínu, zinku a kadmia. Hřebíky se používají pro analýzu několikrát, co se před jejich užíváním vaří 1−2 min v kyselině solné, zředěné 1:1, pak se promyje vodou.
Cín značky O1 nebo VHF podle GOST 860−75.
Draslík йодистый podle GOST 4232−74.
Jód podle GOST 4159−79, 0,05, n. kamenných*; připravují následujícím způsobem: 40 g jodidu draselného se rozpustí ve 35−40 cmvody v kónické baňka s kapacitou 150−200 cms притертой zátkou. V kamenných всыпают 6,5 g kovového jódu a míchá do úplného rozpuštění. Roztok переливают v мерную baňky s kapacitou 1 l, zředí vodou až po značku a promíchá. Roztok se uchovává v tmavé склянке. Masivní koncentraci roztoku instalovat na kovový povrch těla cín ' po 10−15 dnů.
_______________
* Změnou N 2 se navrhuje v § 2 nahradit slova «0,05 ng roztok jódu» na «roztok jódu koncentraci 0,05 mol/dm». — Poznámka výrobce databáze.
Škrob je ve vodě rozpustný podle GOST 10163−76, čerstvá roztok 10 g/dm: 1 g instantní škrob důkladně растирают v ступке s 10 cmteplé vody, přidává se do 90 cmvařící vody, vařit 3−5 min a chlazení.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
3.1. V zúžený baňky s kapacitou 250 cmje umístěn навеску баббита hmotnost 0,5 g, приливают 20 cmkoncentrované kyseliny sírové a zahřeje отгонки síry ze stěn baňky, úplného rozpuštění vzorku a побеления kalu při teplotě výtok par серного ангидрида. Pak baňku vychladlé, jemně приливают 100 cmvody, 20 cmkyseliny chlorovodíkové, zvyšují 20−30 g malých železných hřebíků a vedou záchrana při zahřátí na vodní lázni asi 1 h do výběru mědi a сурьмы v podobě kovové houby. Roztok se filtruje přes vatový tampon a prát 20−30 cmhorké kyseliny solné, zředěné 1:9.
(Upravená verze, Ism. N 1).
3.2. Na transparentní раствору приливают 20 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové a 2,0−2,5 g kovového hliníku v malých porcích. Po 30 min приливают ještě 20 cmkyseliny chlorovodíkové, zahřeje k varu a vaří se až do úplného rozpuštění nadbytku hliníku a houby выделившегося cínu. Baňky odstraňují z plotny, rychle zavírají uzávěrem Haeckel, a naplnit jeho nasyceným roztokem bikarbonátu sodného a vychladnutí v tekoucí vodě, takže pozor na to, aby se závěrka celou dobu byla naplněna roztokem bikarbonátu sodného.
Chlazené baňky rychle odlepit závěrky, приливают 3−5 cmroztoku škrobu a титруют cín roztoku jodu koncentrace 0,05 mol/dmaž slabě modré zbarvení.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
3.3. Při obnově vedoucí k раствору po oddělení mědi a сурьмы přidejte 20 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové, 50 g olova ve formě pelet nebo spirál a vedou obnovení po dobu 30 min při mírném varu, zavřete baňku hodinová sklem. Za 5 min a do konce využití baňky se zavírají uzávěrem Haeckel, naplněné pečení sodíku. Po skončení obnovy kamenných chlazen v tekoucí vodě a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 3.2.
(Upravená verze, Ism. N 1).
3.4. Instalace masové koncentrace roztoku jódu
Masivní koncentraci roztoku jódu instalovat na kovový povrch těla cín'. Pro tuto 0,1 g cínu umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, se rozpustí ve 20 cmkoncentrované kyseliny sírové, je chlazen приливают 100 cmvody, 20−25 cmkyselině chlorovodíkové a v závislosti na volbě восстановителя, i nadále analýzy, jak je uvedeno v § 3.2 nebo 3.3.
Masivní koncentraci roztoku 0,05 mol/dmjódu na cín', vyjádřenou v g/cm, vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost навески kovového cínu, g;
— objem 0,05 n. roztoku jódu, израсходованный na титрование cínu, viz.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
4.1. Obsah cínu () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde v — objem roztoku jodu koncentrace 0,05 mol/dm, израсходованный na титрование, cm;
— hmotnostní koncentrace roztoku 0,05 mol/dmjódu na cín', g/cm;
— hmotnost навески vzorku, pm,
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků analýzy nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.
Obsah cínu, % |
Absolutní допускаемые nesrovnalosti, % |
Od 5 do 6 |
0,15 |
Sv. 6 až 8 |
0,17 |
«8» 11 |
0,20 |
«11» 14 |
0,23 |
«14» 18 |
0,25 |
«18» 20 |
0,28 |