Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 20580.4-80

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST R 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 GOST R 52371-2005

GOST 20580.4−80 (ČL CODE 909−78) Olovo. Metody stanovení bismutu (se Změnami N 1, 2)


GOST 20580.4−80*
(ČL CODE 909−78)

Skupina В59


KÓD STANDARD SSSR

OLOVO

Metody stanovení bismutu

Lead. Methods for the determination of bismuth


ОКСТУ 1709***
________________
*** Upravená verze, Ism. N 2.

Datum zavedení 1980−12−01



Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 29 dubna 1980 N 1976 termín akce je stanoven od 01.12.80

Testován v roce 1983 Vyhláškou Госстандарта od 20.12.83 N 6396 platnost prodloužena do 01.12.91**

________________

** Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС N 11, 1995). — Poznámka výrobce databáze.

NA OPLÁTKU GOST 20580.4−75

* REEDICE prosinec 1984 bylo Změnou N 1, schválené v prosinci 1983 gg (ИУС 4−84)

Změněna N 2, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR od 17.07.90 N 2203 s 01.01.91

Změna N 2 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 11, 1990



Tato norma specifikuje fotometrické metody stanovení bismutu od 0,001 až 0,2% ve vedení (99,992−99,5%).

Standardu plně odpovídá ČL CODE 909−78.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 20580.0−80.

(Upravená verze, Ism. N 2).

1.2. (Je Vyloučen, Ism. N 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA S ODDĚLENÍM BISMUTU ЭКСТРАКЦИЕЙ V PODOBĚ КАРБАМИНАТА S POUŽITÍM KYANIDU


Metoda je založena na extrakci bismutu v podobě карбамината четыреххлористым uhlíkem z аммиачного roztoku v přítomnosti EDTA a цианистого draslíku. Organický extrakt z odpařené sucho v přítomnosti kyseliny dusičné. Dále v азотнокислой prostředí висмут interakcí s тиомочевиной, tvoří žlutý komplex, který фотометрируют při vlnové délce 470 nm.

2.1. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр jakéhokoliv typu pro měření ve viditelné oblasti spektra.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 a разбавленная 1:1 a 2:5.

Kyselina víno podle GOST 5817−77.

Kyselina citronová podle GOST 3652−69.

Směsi pro rozpuštění: 200 g kyseliny vinné a 200 g kyseliny citronové se rozpustí ve vodě a zředěný na 1000 cmГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Amoniak vodný podle GOST 3760−79 a zředěný 2:1.

Draslík цианистый, roztok s masivní koncentrací 100 g/dmГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Тиомочевина podle GOST 6344−73, roztok s masivní koncentrací 100 g/dmГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), čerstvá.

Диэтилдитиокарбамат sodíku podle GOST 8864−71, roztok s masivní koncentrací 10 g/dmГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2). Roztok by měl být čerstvě uvařené, a отфильтрованным.

Uhlík четыреххлористый podle GOST 20288−74.

Этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny динатриевая sůl, 2-vodní (EDTA) podle GOST 10652−73, roztok s masivní koncentrací 400 g/dmГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2). 40 g EDTA se rozpustí při mírném zahřátí v roztoku amoniaku (2:1), doplní stejný roztok do objemu 100 cmГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Фенолфталеин na TU 6−09−5360−87, roztok s masivní koncentrací 10 g/dmГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)v этиловом alkoholu.

Líh podle GOST 18300−87.


Висмут podle GOST 10928−75*.
_______________
* Působí GOST 10928−90 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Standardní roztok bismutu.

0,100 g bismutu se rozpustí zahřátím na 50 cmГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné (1:1), vychladlé, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)roztoku obsahuje 0,1 mg bismutu.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2.2. Provádění analýzy

2.2.1. V závislosti na předpokládanou hmotnost podíl bismutu berou навески olova, hmotnost nichž je uvedena v tabulka.1.

Tabulka 1

   
Hmotnostní zlomek bismutu, %
 Hmotnost навески olova, g
Od 0,001 do 0,005
 5,000
Sv. 0,005 «0,01
 2,000
«0,01» 0,03
 1,000
«0,03» 0,05
 0,500
«0,05» 0,2
 0,250


Навеску olova jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)a rozpustí v 10 cmГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)směsi pro rozpuštění a 10 cmГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné (1:1). Rozpuštěním 5 g навески používají 30 cmГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)směsi pro rozpuštění a 20 cmГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné (1:1).

Po rozpuštění roztok chlazen, přidejte 5 kapek roztoku фенолфталеина a neutralizaci amoniakem do vzniku růžové zbarvení. Roztok chlazen převedeny do делительную trychtýř s kapacitou 250 cmГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), doplní objem až 50 cmГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2). Přidejte 50 cmГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)roztoku EDTA, 2 cmГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)roztoku диэтилдитиокарбамата sodíku, 10−20 cmГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)roztoku цианистого draslíku (v souladu s masovým podílem mědi, zinku, stříbra) a extrahován 20 cmГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)tetrachlormethan po dobu 2 min Vyčerpaný organické vrstvy ve sklenici s kapacitou až 100 cmГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)a экстракцию s 2 cmГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)диэтилдитиокарбамата sodíku a 20 cmГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)tetrachlormethan opakují. Spojené extrakty odpařené sucho. K suchému zbytku přidejte 10 cmГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné a znovu kondenzované sucho. Přidejte 10 cmГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné (2:5) a vaří 1−2 minutách Po ochlazení, přidejte 10 cmГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)roztoku тиомочевины, kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), zředí vodou až po značku a promíchá. V případě potřeby se roztok přefiltruje přes hustý filtr.

Optická hustota roztoků měří při vlnové délce 470 nm.

Roztokem srovnání slouží voda.

Současně provádějí kontrolní pokusy za stejných podmínek se všemi používanými v průběhu analýzy, реактивами.

Množství bismutu v колориметрируемом výši stanoví na градуировочному grafiku.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2.2.2. Pro budování градуировочного grafika v sedmi z osmi rozměrové vložky s kapacitou 50 cmГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)dělají 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 a 5,0 cmГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)standardního roztoku bismutu. Osmá dimenzionální baňky slouží pro konání kontrolního zkušenosti. Všechny baňky přidejte 10 cmГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné (2:5), 10 cmГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)roztoku тиомочевины, zředí vodou až po značku, promíchá a фотометрируют, jak je uvedeno v § 2.2.1.

Podle získaných hodnot optických hustot a vhodně jim содержаниям stanice budují градуировочный plán.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA S ODDĚLENÍM OLOVA VE FORMĚ SÍRANU


Metoda je založena na tvorbě тиомочевинного komplexu bismutu a jeho фотометрировании v oblasti vlnových délek 390−413 nm po oddělení olova ve formě síranu.

3.1. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр jakéhokoliv typu pro měření ve viditelné oblasti spektra.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77, разбавленная 1:1 a roztok ГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)(HNOГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2))=1 mol/dmГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:1.

Тиомочевина podle GOST 6344−73, roztok s masivní koncentrací 100 g/dmГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), čerstvá.

Висмут kovová podle GOST 10928−75.

Standardní roztok bismutu.

Roztok A: 0,100 g bismutu se rozpustí ve 20 cmГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné (1:1). Vaří až do odstranění oxidů dusíku. Приливают 20 cmГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)vody a přesouvá řešení do мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2). Přikrýval s až po značku roztokem kyseliny dusičné koncentraci 1 mol/dmГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)a míchá.

1 cmГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)roztoku A obsahuje 0,1 mg bismutu.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3.2. Provádění analýzy

3.2.1. V závislosti na předpokládanou hmotnost podíl bismutu berou навески olova, hmotnost nichž je uvedena v tabulka.2.

Tabulka 2

       
Hmotnostní zlomek bismutu, %
 Hmotnost навески, g

Objem dimenzionální baňky pro ředění, cmГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)

Objem аликвотной části malty, cmГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)

Od 0,001 až 0,006
 5,000
 50
 25
Sv. 0,006 «0,03
 2,000
 100
 25
«0,03» 0,08
 1,000
 100
 20
«0,08» 0,2
 1,000
 100
 5



Навеску umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), se rozpustí v 30 cmГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné (1:1), приливают 10−20 cmГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)vody a vaří na odstranění oxidů dusíku. Vychladlé, překládají v měřící baňky s kapacitou 50 nebo 100 cmГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)(tabulka.2), приливают 3 cmГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), kyselina sírová (1:1), přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Přes 2 h odfiltrovat roztoku do suché čisté baňky přes hustý filtr a аликвотную část filtrátu (tabulka.2), jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2). Přidejte 10 cmГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)roztoku тиомочевины, doplní až po značku vodou a promíchá.

Po 10−15 min měření optické hustoty roztoků v oblasti vlnových délek 390−413 nm.

Roztokem srovnání slouží voda.

Současně provádějí kontrolní pokusy pro zadání výsledku příslušné změny.

Množství bismutu v колориметрируемом výši stanoví na градуировочному grafiku.

(Upravená verze, Ism. N 2)

.

3.2.2. Pro budování градуировочного grafika v šesti ze sedmi rozměrové vložky s kapacitou 50 cmГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)jsou umístěny 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 a 2,5 cmГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)standardního roztoku bismutu, což odpovídá 25; 50; 100; 150; 200 a 250 mikrogramů bismutu (sedmá slouží pro konání kontrolního zkušenosti). Roztok se zředí na 10 cmГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)vodou, приливают 20 cmГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné (1:1), 3 cmГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)kyseliny sírové (1:1), 10 cmГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)roztoku тиомочевины. Doplní až po značku vodou a dále se postupuje, jak je uvedeno v § 3.2.1.

Podle zjistí hodnoty optických hustot a vhodně jim masivní долям stanice budují градуировочный plán.

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl bismutu ГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2),


kde ГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost bismutu, naleznete na градуировочному grafiku, g;


ГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — objem zdrojového roztoku, cmГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — objem аликвотной části malty, cmГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost навески olova, pm,

(Upravená verze, Ism. N 1).

4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení a výsledky analýzy by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.3.

Tabulka 3

     
Hmotnostní zlomek bismutu, %
 Допускаемые rozdíly paralelních stanovení, %
 Допускаемые rozdíly výsledků analýzy, %
Od 0,0010 do 0,0030 vč.
 0,0003
 0,0004
Sv. 0,0030 «0,0050 «
 0,0005
 0,0006
«0,0050» 0,0100 «
 0,0010
 0,0013
«0,010» 0,020 «
 0,002
 0,003
«0,020» 0,040 «
 0,004
 0,005
«0,040» 0,070 «
 0,006
 0,007
«0,070» 0,100 «
 0,008
 0,010
«0,10» 0,20 «
 0,01
 0,02



(Upravená verze, Ism. N 2).