GOST 1293.14-83
GOST 1293.14−83 Slitiny olovo-сурьмянистые. Spektrální metoda pro stanovení sodíku, vápníku a hořčíku (se Změnami N 1, 2)
GOST 1293.14−83
Skupina В59
INTERSTATE STANDARD
SLITINY OLOVO-СУРЬМЯНИСТЫЕ
Spektrální metoda pro stanovení sodíku, vápníku a hořčíku
Antimonous lead alloys.
Spectral method for determination of sodium, calcium and magnesium
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1985−01−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
VÝVOJÁŘI
V. P. Савраев, L. C. Ларина, Pan.F.Сачкова (vedoucí), Av Ak Исыпова
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy
3. PŘEDSTAVEN POPRVÉ
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
| Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo odstavce, pododstavce, transfery, aplikace |
| GOST 1292−81 |
1.1, 3 |
| GOST 1293.6−78 |
6.3 |
| GOST 1293.8−78 |
6.3 |
| GOST 1293.9−78 |
6.3 |
| GOST 4233−77 |
3 |
| GOST 4526−75 |
3 |
| GOST 4530−76 |
3 |
| GOST 6709−72 |
1.2 |
| GOST 11125−84 |
3 |
| GOST 13348−74 |
2, 3 |
| GOST 14262−78 |
3 |
| GOST 14919−83 |
3 |
| GOST 23463−79 |
3 |
| GOST 24231−80 |
1.1 |
5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 4−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 4−94)
6. REEDICE (říjen 1999) se Změnou N 1, schválené v červnu roce 1989 (ИУС 10−89)
Změněna N 2, které Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 8 od 12.10.95). Stát-developer Kazachstánu. Vyhláškou Госстандарта Ruska
Změna N 2 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 7, rok 2001
Tato norma stanovuje spektrální metoda pro stanovení sodíku, vápníku a hořčíku v olovo-сурьмянистых slitinách v intervalu masivní zlomku od 0,001 do 0,04%.
Metoda je založena na переведении vedení-сурьмянистого slitiny v сернокислую sůl a následné stanovení nečistot v дуговом režimu podle metody «tří norem» na градуировочным grafy, postavený v souřadnicích 
(Upravená verze, Ism. N 1).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Odběr vzorků a příprava k analýze — podle GOST 1292 a GOST 24231.
1.2. Pro provádění analýz a přípravu roztoků platí navíc перегнанную v кварцевом stroje, připravené destilovanou vodu podle GOST 6709.
(Upravená verze, Ism. N 1).
1.3. Навеску slitiny přesouvají do kamenných ve фторопластовой nebo křemenné nádoby.
1.4. Kontrola správnosti provedení analýzy provádí podle GOST 25086−87 metodou doplňků nebo porovnáním výsledků analýzy stejného vzorku získaných touto metodou s výsledky absorpční абсорбционного analýzy získaných podle GOST 1293.6−78, GOST 1293.8−78, GOST 1293.9−78 nebo jiný kvalifikovaný postup pokaždé, když se vyměnit реактивов, standardních roztoků, vzorků, srovnání, opravy zařízení a dalších změnách, které mají vliv na výsledek analýzy.
Při použití metody doplňků analýzy vzorků považují za splněna správně, pokud naleznete množství doplňků se liší od uložené její velikosti, ne více než
kde a
— допускаемые rozdíly výsledků analýzy pro vzorek (
a) a vzorku s příměsí (
).
Při kontrole správnosti provedení analýzy сопоставлением výsledků analýzy touto metodou s výsledky analýzy stejných vzorků, získaných na nezávislou kontrolní metody, analýza vzorků považují za splněna správná, pokud rozdíl mezi získanými анализами více
kde a
— допускаемые rozdílu dvou výsledků analýzy, numerické hodnoty jsou definované v testované (
) a kontrolní (
) metody analýzy.
(Upravená verze, Ism. N 2).
2. POŽADAVKY NA BEZPEČNOST
Požadavky na bezpečnost — podle GOST 13348.
3. PŘÍSTROJE, MATERIÁLY A ČINIDLA
Спектрограф quartz průměr rozptyl typ VYBAVENOST-30 a дифракционный typu DFS-8 s трехлинзовой systémem osvětlení štěrbiny a трехступенчатым ослабителем.
Domácí použití спектрографов další typy za předpokladu získání potřebné citlivosti a метрологических vlastností není horší uvedené v § 6.2.
Generátor oblouk typu PS-39 nebo IVS-28.
Zdroj dc.
Микрофотометр jakéhokoliv typu, určené pro měření hustoty se tvoří černý povlak spektrálních čar.
Váhy торсионные typu W s chybou vážení ne více než 0,001 gg
Hmoždíře z organického skla nebo ocelové s maltou a paličkou.
Dlaždice elektrický podle GOST 14919.
Nádobí фторопластовая nebo кварцевая (šálky, sklenice, víčka).
Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125 kamenných 1:3.
Prášek grafitová maximální čistoty podle GOST 23463.
Elektrody uhlíkové zvláštní čistoty nebo S-3 o průměru 6 mm, s velikostí kráter 4x4 a 4х8 mm. Контрэлектроды uhelné, ostrý na zkráceny kužel s hřištěm o průměru 1,5−2 mm.
Fotografické desky спектрографические typů «панхром», SFC-02, SFC-03, HT-2СВ na TU 6−43−1475−88 nebo jiné typy, které umožňují získat požadovanou citlivost definovaných prvků.
Проявитель фотопластинок podle GOST 13348.
Slitina olovo-сурьмянистый podle GOST 1292 značek ССуА nebo FFF s masovým podílem sodíku, vápníku a hořčíku méně než 0,0005%.
Sodík chlorid podle GOST 4233, včetně ad a., sušit v větrání skříně po dobu 1 h při teplotě 100 °C.
Vápník oxid podle GOST 4530, včetně ad a., sušit v větrání skříně po dobu 1 h při teplotě 100 °C.
Oxid hořečnatý podle GOST 4526, včetně ad a., прокаленный v муфеле po dobu 1 h při teplotě 600 °C.
Standardní roztoky.
Roztok A: 0,254 g chloridu sodného se rozpustí ve vodě a překládají v мерную baňky s kapacitou až 100 cm.
1 cmroztoku A obsahuje 1 mg sodíku.
Roztok B: 0,250 g oxidu vápenatého se rozpustí ve 100 cmkyseliny dusičné, se promítají v мерную baňky s kapacitou až 100 cm
a doplní až po značku vodou.
1 cmroztoku B obsahuje 1 mg vápníku.
Roztok: 0,166 g oxidu hořečnatého rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné při zahřátí, se promítají v мерную baňky s kapacitou až 100 cm
a doplní až po značku vodou.
1 cmroztoku obsahuje 1 mg hořčíku.
Kyseliny sírové, která zní kyselina zvláštní čistoty podle GOST 14262.
Электропечь муфельная s терморегулятором do 600 °C.
Přístroj quartz pro destilaci vody.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
4. PŘÍPRAVA K ANALÝZE
4.1. Pro přípravu prvního vzorku srovnání malé množství (~12−15 g) vedení-сурьмянистого slitiny ve formě nakrájených plátků nebo hobliny jsou umístěny v кварцевую nebo фторопластовую šálek, nalít roztok kyseliny dusičné a обмывают po dobu 30 s. Roztok kyseliny vyčerpaný, slitina promyje destilovanou vodou. Od připravila proto slitiny berou навеску 10 g a rozpustí se v křemenné nebo фторопластовой šálku 70−80 cmroztoku kyseliny dusičné při zahřátí. Po úplném rozpuštění se přidají 4 cm
roztoků A, B a c a vysrážený síran olova postupným přidáním 5−7 cm
kyseliny sírové. Roztok opatrně odpařené, sediment sušené, прокаливают v муфельной peci při 500 °C po dobu 1 hod.
Získaný vzorek srovnání, obsahující na 0,04% vápníku, hořčíku a sodíku, v přepočtu na slitiny перетирают v ступке.
Následující ukázky srovnání se připravují postupným ředěním každého nově připraveného základem na dva nebo dva a půl krát.
Vzorky pro srovnání, obsahující na 0,04; 0,02; 0,01; 0,005; 0,002 a 0,001% pro každou z definovaných nečistot, uchovávají v бюксах nebo jiný těsným nádobách.
4.2. Pro přípravu základy 30−50 g olovo-сурьмянистого slitiny обмывают, se promítají do roztoku, vysrážený ve formě síranu, kondenzované a прокаливают, jak je uvedeno v § 4.1. Výsledný základ перетирают v ступке a skladovat v těsně přiléhající nádobách.
4.3. Každý z připravených vzorků ve směsi s práškovým grafitem v poměru 1:1 (podle hmotnosti). Vzorky porovnání uchovávají v uzavřených баночках z polyethylenu.
4.1−4.3. (Upravená verze, Ism. N 1).
5. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
5.1. Навеску vzorek olovo-сурьмянистого slitiny s hmotností 1−2 g umístěny v кварцевую nebo фторопластовую šálek, zalijeme 20−25 cmroztoku kyseliny dusičné, se rozpustí, vysrážený ve formě síranu, kondenzované a прокаливают, jak je popsáno v § 4.1. Získané sůl перетирают v ступке, smíchané s práškovým grafitem v poměru 1:1 a набивают v kráteru uhelné elektrody. Horní a dolní uhlíkové elektrody pre-hořet v oblouku ac silou 10 A po dobu 10 s.
Současně provádějí kontrolní zážitek pro provedení změny v výsledek analýzy. Pro něj účtují 1−2 g olovo-сурьмянистого slitiny, používané pro přípravu základy, převod na sol a fotografoval současně s анализируемыми пробами.
Pro získání výsledku analýzy z každého vzorku vybrány dvě навески a na фотопластинку fotografoval na tři spektra od každého ze vzorků srovnání a šest spekter z každého vzorku (tři škály od навески).
5.2. Při stanovení vápníku, sodíku, hořčíku ze srovnání vzorků, vzorků vybrány навески hmotností 30 mg umístěn v krátery uhelných elektrody o velikosti 4x4 mm při stanovení vápníku, hořčíku a 4х8 mm při stanovení sodíku a spalují v oblouku dc silou 15 Va Doba expozice vápníku, hořčíku, 100 s, pro sodík — 60 s. Vzdálenosti mezi elektrodami 3 mm.
Stanovení vápníku, hořčíku tráví na кварцевом спектрографе typ VYBAVENOST-30 s трехлинзовой systémem osvětlení štěrbiny. Na štěrbiny přístroje nastavují třech krocích ослабитель. Šířka štěrbiny 0,013 mm.
Stanovení sodíku tráví na спектрографе DFS-8 s трехлинзовой systémem osvětlení štěrbiny. Šířka štěrbin je 0,01 mm.
Spectra obrázky na fotografické desky спектрографические typ SFC-02 při stanovení hořčíku a «панхром» — při stanovení vápníku a sodíku.
5.1, 5.2. (Upravená verze, Ism. N 1, 2).
5.3. Pro budování градуировочных grafy používat následující dvojice čar, nm:
hořčík 279,5 — olovo 311,8
vápník 393,3 nebo 396,8 — pozadí
sodík 588,9 — olovo 500,5.
(Upravená verze, Ism. N 1).
6. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
6.1. Spektra analyzovaných vzorků srovnání fotografoval na jedné a té samé desce na šest a tři krát, resp. Zčernání analytické linie () a line srovnání (
) měří na микрофотометре. Градуировочные grafika staví na souřadnicích
— průměr tří hodnot
známý hmotnostní zlomek definovaných nečistot ve vzorcích srovnání v procentech.
O dosažených hodnotách grafy určují masivní podíl nečistot v analyzovaných vzorcích. Při stanovení vápníku měří se tvoří černý povlak analytické linie (
). Градуировочный plán staví na souřadnicích
— je průměrná hodnota
v termínu definují masové podíl vápníku v analyzovaných
koncentrací.
6.2. Za konečný výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, získaných na jedné фотопластинке, každé ze tří спектрограмм. Rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — ukazatel opakovatelnost) při spolehlivosti pravděpodobnosti
0,95 nesmí překročit hodnot, vypočtených podle vzorce
kde — relativní průměrná квадратическое odchylka výsledků paralelních stanovení, rovnající sodný — 0,09; vápník — 0,08; hořčík 0,06;
— aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení;
0,95 a
2.
Nebo
Rozdílu dvou výsledků analýzy stejného vzorku ( — ukazatel opakovatelnost) při spolehlivosti pravděpodobnosti
0,95 nesmí překročit hodnot, vypočtených podle vzorce
kde — relativní průměrná квадратическое odchylka dvou výsledků analýzy stejného vzorku, rovnající sodný — 0,1; pro vápník — 0,09; hořčík 0,06;
— aritmetický průměr dvou výsledků analýzy, %.
Nebo
6.1, 6.2. (Upravená verze, Ism. N 2).
6.3. Při sporu v hodnocení kvality pro stanovení sodíku uplatňují plamenem-фотометрический metoda GOST 1293.6; pro stanovení vápníku — absorpční абсорбционный metoda GOST 1293.8 pro stanovení hořčíku — absorpční абсорбционный metoda GOST 1293.9.
