GOST 21877.3-76

• gost-218773-76.pdf (365.24 KiB)
  ГОСТ 21877.3-76

GOST 21877.3−76 Баббиты cínové a olověné. Metody stanovení mědi a olova (s Úpravami N 1, 2)

GOST 21877.3−76

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

БАББИТЫ CÍNOVÉ A OLOVĚNÉ

Metody stanovení mědi a olova

Tin and lead babbits. Methods for the determination of copper and lead*

ОКСТУ 1709**
________________
* Název standard. Jeho upravená verze, Ism. N 2.
** Vloženo dodatečně, Ism. N 2.

Platnost je od 01.01.78
do 01.01.83*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
přes Interstate Rady
pro normalizaci, metrologii
a certifikace (ИУС N 2, 1993). -
Poznámka výrobce databáze.

NAVRŽENÝ Ústředním vědecko-výzkumném ústavu pro cínové průmyslu (ЦНИИОлово)

Ředitel Va Va Аршинников

Vedoucí práce V. S. Мешкова

Umělec Roce Stol. Ivanov

ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

Poslanec. ministr H.H.Чепеленко

PŘIPRAVEN KE SCHVÁLENÍ Всесоюзным vědecko-výzkumným institutem pro normalizaci (ВНИИС)

Ředitel Ga Av Гличев

SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 24. května 1976, N 1264

NA OPLÁTKU GOST 1380.3−70

ZNĚNÍ: Změna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 14.02.83 N 804 s 01.07.83, Změna N 2, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 25.06.87 N 2463 s 01.03.88

Změny N 1, 2 provedeny výrobcem databáze na text ИУС N 6 1983, ИУС N) 10 1987


Tato norma se vztahuje na cínové a olověné баббиты a nastaví váhové электролитический metoda pro stanovení obsahu mědi (při obsahu mědi od 0,1 do 7%) a olova (při obsahu olova od 0,1 do 0,5%) a фторйодометрический metoda pro stanovení obsahu mědi a absorpční абсорбционный metoda pro stanovení obsahu mědi (při obsahu mědi od 0,1 do 7%).

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 21877.0−76.

2. ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ OBSAHU MĚDI A OLOVA

2.1. Podstata metody

Trial se rozpustí ve směsi kyselin. Cín a сурьму отгоняют v podobě бромида. Olovo při obsahu nad 1% se nachází ve formě сернокислой soli. V азотнокислом roztoku měď a olovo vydávají электролизом.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Elektrody síťoviny platinové válcové podle GOST 6563−75.

Электролизер s míchadlo, je zaměřen na stejnosměrný proud silou 3 Va

Kyselina solná podle GOST 3118−77.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77, разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:1 a 2:98.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062−77.

Brom podle GOST 4109−79.

Směs kyselin pro rozpouštění; připravují takto: 45 cmkyseliny chlorovodíkové ve směsi s 45 cmбромистоводородной kyseliny a приливают 10 cmbrom.

Líh podle GOST 5962−67*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST P 51652−2000. — Poznámka výrobce databáze.

Močovina podle GOST 5691−77.

Amonný азотнокислый podle GOST 22867−77.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску баббита hmotností 1,0−2,0 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, se rozpustí v 30 cmsměsi kyselin pro rozpouštění a odpařené při mírném zahřátí sucho. Pak k suchému zbytku приливают ještě 10 cmsměsi a znovu kondenzované sucho. Отгонку cínu a сурьмы opakovat ještě jednou, ополаскивая směsí kyselin stěny šálku. K suchému zbytku přidejte 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1 a vaří až do odstranění brom. Dále, v závislosti na obsahu olova, analýzy vedou, jak je uvedeno v § 2.3.2 nebo 2.3.3.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.3.2. Při hromadné podílu olova do 1% k раствору přidejte 2 g азотнокислого amonný, zředí do 150 do 180 cmvodou a zahřeje na 80−90 °As Do roztoku ponořil platinové elektrody a elektrolyt se zředí vodou tak, aby mřížky elektrody byly pokryty roztokem na délku.

Elektrolýza probíhá po dobu 10 min při síle proudu 0,5−1,0 A, pak 50 min při síle proudu 2−2,5 a a napětí 2−3 (při míchání). Po odbarvení roztoku se přidávají 0,1 g močoviny, sklo, stěny sklenice a vyčnívající části elektrody ополаскивают vodou a vedou elektrolýza ještě 10 min Pokud na свежепогруженной části katoda není přiděleno měď, elektrolýza věří hotová. Bez vypnutí proudu, sklenici s bar typového návrhu se odstraní a elektrody se rychle umyl, důsledně ponořením jejich dva šálky vody na 10 s. Pak omýt elektrody этиловым lihem.

Katoda se suší při 105±5 °C po dobu 5 min, chlazení ve эксикаторе a zváží. Z rozdílu hmotnosti před a po elektrolýza vypočítejte hmotnost высаженной mědi.

Anoda sušené po dobu 5−7 min při 200±5 °C, vychladlé v эксикаторе a zváží. Na rozdíl před a po elektrolýza vypočítejte hmotnost выделившейся oxidu olova a určují masovou podíl olova.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2)

2.3.3. Při obsahu olova nad 1% k раствору přidejte 4 cmsírové, zředěné 1:1, a vychladnutí roztok do 15−18 °S. Выделившийся hydrogensíranu olovo přefiltruje přes hustý filtr a promyje se 3−5 krát kyselinou sírovou, naředit 2:98. Objem se doplní vodou do 100 cma dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 2.3.2.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Obsah mědi () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost platinové katody do elektrolýzy, g;

 — hmotnost platinové katody po elektrolýza, g;

 — hmotnost навески, pm,

2.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků analýzy nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

Tabulka 1

(Upravená verze, Ism. N 2).

2.4.3. Obsah olova () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost platinové anoda do elektrolýzy, g;

 — hmotnost platinové anoda po elektrolýza, g;

 — hmotnost навески vzorku, g;

 — míra konverze oxidu olova na olovo.

2.4.4. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků analýzy nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

(Upravená verze, Ism. N 2).

3. ФТОРЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ OBSAHU MĚDI V TĚŽKÝCH БАББИТАХ

3.1. Podstata metody

Trial se rozpustí ve směsi soli a бромистоводородной kyselin s бромом. Po odstranění stopy oxidant obnovit měď do одновалентной йодидом draslíku, při tom se vylučuje jód, který je v roztoku kyseliny fluorovodíkové титруют roztokem тиосульфата.

3.2. Činidla a roztoky

Kyselina solná podle GOST 3118−77.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062−77.

Kyselina kyselé podle GOST 61 až 75, разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Brom podle GOST 4109−79.

Směsi pro rozpuštění: smícháno 45 cmsolné a 45 cmбромистоводородной kyselin a jemně приливают 10 cmbrom.

Соляно-kyselé směsi, se připravuje následujícím způsobem: k 200 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové se přidá 150 cmkyselině octové, zředěné 1:1. Směs skladována v uzavřeném склянке.

Amonný фтористоводородный podle GOST 4518−75, roztok připravený takto: 600 g soli se rozpustí v 1 l vody. Roztok se uchovává v plastových nádobách.

Draslík йодистый podle GOST 4232−74, roztok 200 g/dm.

Kukuřičný škrob, instantní podle GOST 10163−76, čerstvá roztok 10 g/dm.

Alkohol амиловый nebo chloroform.

Standardní roztok mědi; připravují takto: 0,500 g электролитической mědi se rozpustí ve sklenici s kapacitou 400 až 500 cm10 cmkoncentrované kyseliny dusičné, zavřené sklenici hodinová sklem. Po rozpuštění навески měď sklo обмывают ohřát roztok na odstranění oxidů dusíku a snížení objemu až o 2−3 cm. Zbytek zředí vodou, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 1 mg mědi.

Sodík серноватистокислый (тиосульфат sodný) podle GOST 244−76, kamenných koncentraci 0,25 mol/dm; připravují zrušení jednotlivého 6,2 g soli v 1 l destilované vody s obsahem 0,1 g uhličitanu sodného.

Pro zvýšení stability roztoku se přidává 5 cmамилового alkoholu nebo 0,3 cmchloroformu.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску баббита hmotností 0,5−1,0 g se umístí do sklenice s kapacitou 250−300 cm, приливают 10 cmsměsi pro rozpuštění a po ukončení bouřlivé reakce se zahřívá do rozpuštění. Roztok odpařené sucho, není čímž se do bodu varu. Suché soli, navlhčete 10 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové a také kondenzované sucho. Pak soli, navlhčete 5 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové a opatrně, ne перегревая suchý zbytek se odstraní přebytek kyseliny a její kondenzace na vnitřním povrchu šálku.

Suchý zbytek je chlazen, se rozpustí ve 3,5 cmсоляно-octová směs, kterou přesně отмеривают z бюретки nebo pipeta, приливают 12,5 cmhorké vody, rozmíchat a je chlazen.

Pak z pipety приливают 5 cmroztoku фтористого amonný, обмывая jim vnitřní stěny sklenice, míchá, приливают 10 cmroztoku jodidu draselného a титруют выделившийся jód roztokem тиосульфата sodíku do соломенно-žluté zbarvení roztoku. Pak přidejte 3−5 cmroztoku škrobu a nadále титровать do zmizení modré barvení.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.3.2. Instalace masové koncentrace sodíku тиосульфата

Masivní koncentraci instalují na standardní раствору soli mědi. Pro instalaci sdělovacích koncentrace berou аликвотные části 25,0 cmstandardního roztoku, jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 300 až 400 cma opatrně odpařené sucho. Pak suché soli zpracovávají dvakrát kyselinou chlorovodíkovou, приливая pokaždé na 5 cma dohlédněte na to, aby aby se v soli po druhé zpracování není перекаливались, měl modrou barvu. Po ochlazení приливают všechny činidla a nadále analýzy, jak je uvedeno v § 3.3.1.

Masivní koncentraci roztoku () тиосульфата na mědi, vyjádřenou v g/cm, vypočítejte podle vzorce

,

kde v  — objem roztoku тиосульфата sodíku, израсходованный na титрование, cm;

 — objem standardního roztoku mědi, převzato pro instalaci sdělovacích koncentrace, cm;

 — hmotnostní koncentrace standardního roztoku mědi, g/cm.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Obsah mědi () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde v  — objem roztoku тиосульфата sodíku, израсходованный na титрование, cm;

 — hmotnostní koncentrace roztoku тиосульфата sodíku na mědi, g/cm;

 — hmotnost навески vzorku, pm,

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků analýzy nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.3.

Tabulka 3

(Upravená verze, Ism. N 2).

4. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ OBSAHU MĚDI

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na volebním pohlcování světla od standardního zdroje atomy mědi. Roztok se stříká v ацетиленово-vzdušného plamen absorpční абсорбционного výkonem spektrometru a měří абсорбцию při vlnové délce 324,7 nm.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční spektrometr-абсорбционный.

Sklenice z фторопласта kapacitou 50 cm.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Kyselina фтористоводородная (плавиковая kyselina) podle GOST 10484−78.

Směs kyselin pro rozpouštění: připravují takto: фтористоводородную a азотную kyseliny se smíchá s vodou v poměru 2:3:5, respektive. Směs se uchovává v plastových nádobách.

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76.

Měď электролитическая podle GOST 859−78*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 859−2001. — Poznámka výrobce databáze.

Standardní roztok mědi se připravuje takto: 0,1000 g mědi se rozpustí ve 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:2, a vaří až do odstranění oxidů dusíku. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,1 mg mědi.

4.3. Provádění analýzy

4.3.1. V závislosti na obsahu mědi навеску plechové баббита hmotností, uvedených v tabulka.4, místo ve sklenici z фторопласта kapacitou 50 cma приливают malé porce 10 cmsměsi pro rozpuštění, takže pozor na to, aby reakce протекала divoce. Rozklad těžkých баббитов se provádí takto: навеску olovnatého баббита hmotností, uvedených v tabulka.4, místo ve sklenici z фторопласта kapacitou 50 cm, приливают 10 cmsměsi pro rozpuštění, zahřeje, přidají 10 cmvody, 2−3 kapky peroxidu vodíku a zahřívá až do úplného rozpuštění, pak se obsah šálku ochlazuje, переливают v мерную baňky kapacitou uvedené v tabulka.4, se přidá směs k rozpuštění z výpočtu 10 cmsměsi na 50 cmobjem roztoku, doplní až po značku vodou a promíchá. Při obsahu mědi více než 0,5% vybrané аликвотную část roztoku, překládají v мерную baňky v souladu s tabulka.4, znovu se přidá směs k rozpuštění, doplní vodou po značku a promíchá.

Tabulka 4

Získaný roztok se stříká ve vzduchu-ацетиленовое plamen absorpční абсорбционного výkonem spektrometru a фотометрируют při vlnové délce 324,7 nm, využívající jako zdroj záření lampu s dutým katodou.

Фотометрирование pro každou навески tráví třikrát. K výpočtu brát aritmetický průměr tří měření s ohledem na výsledky získané při фотометрировании roztoku kontrolního zkušenosti.

Koncentrace mědi se instalují na градуировочному grafiku, фотометрируя současně s анализируемыми roztoky sérii roztoků se známým obsahem mědi.

4.3.2. Pro budování градуировочного grafika v měřící baňky s kapacitou 50 cmотмеряют микробюреткой 0; 0,5; 1,0; 2,0; 2,5 cmstandardní roztok mědi, приливают 10 cmsměsi pro rozpuštění, doplní vodou po značku a promíchá. Фотометрируют roztoky, jak je uvedeno v § 4.3.1.

Podle získaných průměrným hodnotám absorbance a známým концентрациям mědi budují градуировочный plán.

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1 Obsah mědi () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — koncentrace mědi, naleznete na градуировочному grafiku, ug/cm;

 — objem фотометрируемого roztoku, cm;

 — objem původního chovu, cm;

 — hmotnost навески, g;

 — аликвотная část roztoku, s

m.

4.4.2 Absolutní допускаемые rozdíly výsledků analýzy při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.5.

Tabulka 5