GOST 15483.9-78

• gost-154839-78.pdf (371.58 KiB)
  ГОСТ 15483.9-78

GOST 15483.9−78 Cín. Metody stanovení zinku (s Úpravami N 1, 2)

GOST 15483.9−78

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

CÍN

Metody stanovení zinku

Tin. Methods for determination of zinc

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1980−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

VÝVOJÁŘI

B. C. Баев, Tak P. Алманова, Pm, M Vlasova, B. C. Мешкова, L. V. Мищенко, La Dv Савилова, Rv Dv Тресницкая

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 13.12.78 N 3300

3. NA OPLÁTKU GOST 15483.9−70

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 4−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 4−94)

6. REEDICE (květen 1999) se Změnami N 1, 2, schváleno v srpnu 1984 gg, červnu roce 1989 (ИУС 12−84, 10−89)


Tato norma stanovuje фотометрический (při hromadné podílu zinku od 0,0003 do 0,002%), absorpční абсорбционный (při hromadné podílu zinku od 0,001 až 0,002%) metody stanovení zinku a vizuální колориметрический metoda stanovení obsahu zinku (při hromadné podílu zinku od 0,00001 do 0,00003%).

(Upravená verze, Ism. N 1).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 15483.0.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na фотометрировании barvené komplexu s дитизоном v четыреххлористом углероде. Trial rozkládají ve směsi soli a бромистоводородной kyselin a sloučeniny bromu. Cín отгоняют v podobě бромида.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Vtoky делительные kapacitou 50, 150 a 300 až 400 cm.

Baňky dimenzionální kapacitou 100 a 25 cms притертыми zátky.

Voda destilovaná podle GOST 6709, dvakrát перегнанная.

Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261 a разбавленная 1:1.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062.

Brom podle GOST 4109.

Směsi pro rozpuštění: 25 cmkyseliny chlorovodíkové, 25 cmбромистоводородной kyseliny a 15 cmbrom.

Amoniak vodný podle GOST 3760, zředěný 1:200.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Kyselina kyselé zvláštní čistoty podle GOST 18270.

Sodík уксуснокислый podle GOST 199.

Buffer ацетатный roztok ph 4,7:136 g уксуснокислого sodný se rozpustí ve vodě, převede v мерную baňky s kapacitou 1 dm, приливают 60 cmkyselině octové, doplní až po značku vodou, promíchá. Roztok čistí дитизоном, pro které je 100 cmroztoku встряхивают s roztokem дитизона s masovým podílem 0,005% v четыреххлористом углероде porce na 2−3 cm,tak dlouho, dokud se nepřestane měnit barvu дитизона. Pak zbývající kapky дитизона mají четыреххлористым uhlíkem a roztok se filtruje přes malé беззольный filtr.

Sodík серноватистокислый (тиосульфат sodný), roztok s masovým podílem 50%. Čistí дитизоном stejně jako vyrovnávací malta.

Uhlík четыреххлористый podle GOST 20288.

Дитизон (дифенилтиокарбазон) na НТД, přibližně roztok s masivní dávkou 0,05% (náhradní): 50 mg дитизона se rozpustí v 50 cmtetrachlormethan, kamenných se pohybují v делительную nálevky a dvakrát встряхивают s 100 cmroztoku amoniaku, zředěný 1:200. Аммиачные roztoky slévají dohromady, приливают 100 cmtetrachlormethan, přidává po kapkách kyselina chlorovodíková, zmírněný 1:1, do слабокислой reakce a встряхивают roztoky do odbarvení vodné vrstvy. Roztok дитизона v четыреххлористом углероде přesouvá do čisté nálevky, prát, dvakrát zatřásla s vodou, filtruje se přes suchý filtr do suché склянку z tmavého skla. Roztok se uchovává na chladném místě.

Дитизон: cca roztok s masovým podílem 0,005%; připravuje v den použití ředěním náhradního roztoku четыреххлористым uhlíkem 10 krát.

Zinek podle GOST 3640.

Roztoky zinku standardní.

Roztoku A (náhradní): 0,1000 g kovového zinku se rozpustí v 10 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1 dm, doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 1·10g zinku.

Roztok B; připravuje v den použití: 10 cmnáhradního roztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 1·10g zinku.

Draslík двухромовокислый podle GOST 4220.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204.

Směs хромовая: roztok s masovým podílem 10% двухромовокислого draselného v koncentrované kyselině sírové.

Kyselina solná podle GOST 3118.

(Upravená verze,

Ism. N 1, 2).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Nádobí potřebné k provedení analýzy, mytí důsledně chromová směs, kyselinou chlorovodíkovou, vodou a обмывают nejméně dva krát destilovanou vodou.

2.3.2. Навеску cínu hmotnosti 1,0000 g se umístí do sklenice s kapacitou 250−300 cm(nebo фарфоровую šálek kapacitou 100−150 cm), приливают 10 cmsměsi pro rozpuštění, podává hodinová sklem a nechat to bez zahřívání až do úplného rozpuštění навески.

Pak обмывают hodinová sklo 3 cm,kyseliny chlorovodíkové a kondenzované sucho při mírném zahřátí. K chlazené zbytku приливают 5 cmsměsi a znovu kondenzované sucho. Zpracování 5 cmmix opakovat až do úplného odstranění cínu. Na suché солям приливают 5 cmkyseliny chlorovodíkové, několik kapek peroxidu vodíku a kondenzované sucho. Zpracování kyselinou chlorovodíkovou a peroxidu vodíku opakují.

K suchému zbytku приливают 4 cmvody, podává hodinová sklem a zahřeje do rozpuštění soli. Roztok se převede do делительную trychtýř s kapacitou 50 cm, обмывают sklenici 4 cmvody do dvou etap. K раствору v делительной nálevky приливают 4 cmvyrovnávací ацетатного roztoku, 1 cmсерноватистокислого sodíku, přidejte 5 cmroztoku дитизона s masovým podílem 0,005% a встряхивают po dobu 1 min Po oddělení vrstev organické vrstvy slévají v suchém мерную baňky s притертой zátkou s kapacitou 25 cm. Экстракцию s 5 cmдитизона opakují do té doby, dokud nová část дитизона nemění svou barvu. Spojené extrakty byly upraveny tak, aby značky дитизоном, rozmíchat a roztok se filtruje přes suchý беззольный filtr do suché baňky, odhazovat první porce filtrátu.

Optická hustota roztoku se měří na спектрофотометре při vlnové délce 540 nm nebo na фотоэлектроколориметре, s využitím светофильтром s doménou světelnou propustnost 530−550 nm a кюветами s optimální tloušťkou vrstvy. Jako roztok srovnání použije malta дитизона s masovým podílem 0,005%.

Z hodnot optické hustoty sledované roztoku вычитают indikace optické hustoty kontrolního zkušenosti, provádí je přes všechny fáze analýzy.

(Upravená verze, Ism.

N 1, 2).

2.3.3. Síť градуировочного grafika. V делительные vtoky kapacitou 50 cmотмеряют oční kapátko nebo микробюреткой 0,0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 a 3,0 cmstandardního roztoku B, přikrýval s vodou až 8 cm, za stálého míchání přidat na 4 cmvyrovnávací ацетатного roztoku, po 1 cmroztoku серноватистокислого sodný, 5 cmroztoku дитизона s masovým podílem 0,005% a dále se provádějí analýzy, jak je uvedeno v § 2.3.2. Jako roztok srovnání používají nulové řešení.

Z optické hustoty градуировочных roztoků вычитают optická hustota roztoku zero-a podle získaných údajů budují градуировочный plán.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl zinku () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost zinku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески cínu, pm,

2.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

Tabulka 1

3. ABSORPČNÍ METODA АБСОРБЦИОННЫЙ

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na volebním pohlcování světla od standardního zdroje atomy zinku. Roztok se stříká v ацетиленово-vzdušného plamen absorpční абсорбционного výkonem spektrometru a měří абсорбцию při vlnové délce 213,8 nm.

3.2. Zařízení, činidla, roztoky

Absorpční spektrometr-абсорбционный.

Sklenice z фторопласта kapacitou 50 cm.

Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125 a разбавленная 1:1.

Kyselina фтористоводородная zvláštní čistoty.

Voda destilovaná podle GOST 6709, dvakrát перегнанная.

Směsi pro rozpuštění; připravuje GOST 15483.2.

Směs хромовая; roztok s masovým podílem 10% двухромовокислого draselného v koncentrované kyselině sírové.

Zinek podle GOST 3640.

Roztoky zinku standardní.

Roztok A: 0,1000 g zinku se rozpustí v 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg zinku.

Roztok B; vaří před použitím: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,01 mg zinku.

Kyselina solná podle GOST 3118.

Draslík двухромовокислый podle GOST 4220.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2)

.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Nádobí potřebné k provedení analýzy, vystavují pre-zpracování, jak je uvedeno v § 2.3.1.

3.3.2. Навеску vzorku o hmotnosti 1,0000 g umístěny ve sklenici z фторопласта kapacitou 50 cma приливают malé porce 10 cmsměsi pro rozpuštění. I nadále analýza GOST 15483.2.

Фотометрирование tráví při vlnové délce 213,8 nm v prostředí, uvedené v GOST 15483.2.

Koncentrace zinku stanoví na градуировочному grafiku, фотометрируя současně s анализируемыми roztoky sérii roztoků se známým obsahem zinku.

3.3.3. Pro budování градуировочного grafika v měřící baňky s kapacitou 50 cmотмеривают 0; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 a 3,0 cmstandardního roztoku B, приливают 10 cmsměsi pro rozpuštění, doplní vodou po značku a promíchá.

Фотометрируют, jak je uvedeno v § 3.3.2. Podle získaných průměrným hodnotám absorbance a známým концентрациям zinku budují градуировочный plán.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl zinku () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — koncentrace фотометрируемого roztoku, g/cm;

 — objem фотометрируемого roztoku, cm;

 — hmotnost навески cínu, pm,

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit 0,0005%.

4. VIZUÁLNÍ METODA КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě komplexní sloučeniny zinku s дитизоном (дитизонат zinek), intenzita zbarvení kterého se určují vizuálně způsobu «smíšené zbarvení". Cín pre-oddělují отгонкой v podobě бромида.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Vtoky делительные kapacitou 50, 150 a 300 až 400 cm.

Baňky dimenzionální kapacitou 100 cms притертыми skleněnými uzávěry.

Válce se stupněm pro колориметрирования s притертыми skleněnými uzávěry.

Quartz перегонный aparát.

Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261, čištěná od stopy těžkých kovů, destilace v кварцевом aparátu a kamenných 6 mol/dm.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062, čištěná od stopy těžkých kovů, destilace v кварцевом přístroji.

Brom podle GOST 4109, oloupané destilace v кварцевом перегонном přístroji.

Směs kyselin pro rozpouštění: 25 cmkyseliny chlorovodíkové, 25 cmбромистоводородной kyseliny a 15 cmbrom.

Kyselina kyselé zvláštní čistoty podle GOST 18270, roztok 2 mol/dm. Uhlík четыреххлористый podle GOST 20288, oloupané destilace v кварцевом перегонном přístroji.

Дитизон na НТД, přibližně roztok s masovým podílem 0,02%: 20 mg дитизона se rozpustí v 50 cmtetrachlormethan, tolerovat roztok делительную trychtýř s kapacitou 300 až 400 cm, приливают 50 cmamoniaku, zředěný 1:200, a energicky встряхивают. Extrakce дитизона opakovat ještě s 50 a 25 cmamoniaku. Všechny аммиачные výtažky slévají dohromady, приливают 100 cmtetrachlormethan a třepáním nálevky přidán po kapkách 6 mol/dmkyselina chlorovodíková až do odbarvení vodné vrstvy. Roztok дитизона v четыреххлористом углероде přesouvá do čisté nálevky, prát, dvakrát zatřásla s vodou a filtruje přes suchý filtr do suché склянку z tmavého skla. Roztok se uchovává v tmavém chladném místě.

Дитизон, přibližně roztok s masovým podílem 0,002 jim* 0,001%; připravují ze silného roztoku дитизона, ji ředit четыреххлористым uhlík v poměru 1:10, 1:20 den použití.
_________________
* Text odpovídal originálu. — Poznámka výrobce databáze.

Sodík уксуснокислый podle GOST 199, roztok 2 mol/dm, připravují a čistí pomocí дитизона: навеску soli, hmotnost 27,2 g se rozpustí ve sklenici v malém množství vody, se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou a promíchá. Celý roztok se promítají v делительную trychtýř a extrahován několikrát s 5,0 cmroztoku дитизона s masovým podílem na 0,002%. Úklid dokončí, když porce дитизона po protřepání zůstává zelené. Zbývající kapky дитизона je získáván pohybem několikrát s 5 cmtetrachlormethan. Mytí dokončí, když porce tetrachlormethan po protřepání zůstává bezbarvý.

Roztok se filtruje přes malé беззольный filtr pro odstranění kapiček tetrachlormethan.

Buffer ацетатный roztok s ph 4,7: smíchá stejné množství 2 mol/dmroztoku уксуснокислого sodíku a 2 mol/dmroztoku kyseliny octové. Vyrovnávací roztok čistí дитизоном stejně jako čistí уксуснокислый sodík.

Peroxid vodíku os.h. 15−3.

Sodík серноватистокислый (тиосульфат sodný), roztok s masovým podílem 50% čistí дитизоном stejně jako čistí уксуснокислый sodík.

Zinek kovový na GOST 3640.

Roztoky zinku standardní.

Roztoku A (náhradní): 0,1 g kovového zinku se rozpustí v 10 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1 dm, doplní vodou po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 1·10g zinku.

Roztok B: 10,0 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní vodou po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 1·10zinku.

Roztok: 10,0 cmroztoku B se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní vodou po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje V 1·10g zinku.

Roztoky B a c se připravuje v den použití.

Voda деминерализованная nebo бидистиллированная podle GOST 6709, dvakrát перегнанная v кварцевом přístroji.

Amoniak vodný zvláštní čistoty podle GOST 24147, zředěný 1:200.

(Измененна

ročník, Ism. N 1, 2).

4.3. Provádění analýzy

4.3.1. Навеску cínu hmotnosti 1,0000 g umístěny v nízké quartz sklenici s kapacitou 50 cm, pokryté hodinová skla, a rozpustí 7−10 cmsměsi kyselin pro rozpuštění.

Obsah sklenice zůstanou bez ohřevu až do rozpuštění навески. Po rozpouštění cínu sklo обмывают 3 cmkyselině chlorovodíkové a kondenzované kamenných mírně vytápěné dlaždice do více vlhké zbytek (2−3 kapky). Zpracování 5 cmsměsi kyselin pro rozpouštění opakovat až do úplného odstranění cínu, выпаривая kamenných sucho. Suchý zbytek se rozpustí v 5 cmkyselině chlorovodíkové a kondenzované sucho.

Pokud po zpracování suchého zbytku kyselinou chlorovodíkovou roztok má hnědý barva, do které раствору přidá 3 cmkyseliny chlorovodíkové, několik kapek peroxidu vodíku a kondenzované sucho. V případě potřeby tuto zpracování opakovat ještě jednou.

Vychlazené sklenici s suchý zbytek обмывают 5 cmvody. Roztok opatrně odpařené do více suchého zbytku. Sklenice je chlazen na 50−60 °C a приливают 2 cmvody, po kterém se podává hodinová skla, krytý obsah po dobu 2−3 min, při 50−60 °C a pak překládají roztok válec pro колориметрирования.

Pak sklenici обмывают 2 cmvody do dvou etap a присоединяют k испытуемому раствору. Do válce приливают 2 cmbuffer roztoku, 0,5 cmсерноватистокислого sodného a promíchá. Poté přidejte 2 cmroztoku дитизона s masovým podílem 0,001%, energicky встряхивают válec po dobu 1 min a srovnávají zbarvení testovaných extraktů a градуировочных roztoků v отраженном ohledem na bílém pozadí, tím, že sleduje z boku.

Přes všechny fáze analýzy souběžně s přestávka provádějí kontrolní zážitky a přinese změnu na znečištění реактивов při zpracování výsledků en

ализа.

4.3.2. Pro přípravu stupnice градуировочных roztoků do válců pro колориметрирования отмеривают 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 cmstandardního roztoku V, приливают vodu až do dosažení objemu 4 cm, 2 cmbuffer roztoku, 0,5 cmсерноватистокислого sodného a promíchá, po kterém приливают 2 cmroztoku дитизона s masovým podílem 0,001% a energicky встряхивают po dobu 1 min Roztoky platí pro колориметрирования po dobu 1 hod.

4.3.1, 4.3.2. (Upravená verze, Ism. N 1, 2).

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl zinku () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost zinku nalezené při srovnání s градуировочными roztoky, g;

 — hmotnost zinku v roztoku kontrolního zkušenosti, nalezené při srovnání s градуировочными roztoky, g;

 — hmotnost навески cínu, pm,

4.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

4.4.1, 4.4.2. (Upravená verze, Ism. N 1).