• gost-154834-78.pdf (211.19 KiB)
  ГОСТ 15483.4-78

GOST 15483.4−78 (ČL CODE 4809−84) Cín. Metody stanovení mědi (se Změnami N 1, 2, 3)

GOST 15483.4−78
(ČL CODE 4809−84)

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

CÍN

Metody stanovení mědi

Tin. Methods for determination of copper

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1980−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa historický systém norem

VÝVOJÁŘI

B. C. Баев, Tak P. Алманова, V. M. Vlasova, B. C. Мешкова, L. V. Мищенко, La Dv Савилова, Rv Dv Тресницкая

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru historický systém norem pro standardy od 13.12.78 N 3300

3. Standardu plně odpovídá ČL CODE 4809−84

4. NA OPLÁTKU GOST 15483.4−70

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

6. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 4−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 4−94)

7. REEDICE (duben 1999), se Změnami, N 1, 2, 3, schváleným v srpnu 1984 roce, v říjnu 1985 gg, červnu roce 1989 (ИУС 12−84, 1−86, 10−89)


Tato norma stanovuje фотометрический (při hromadné podílu mědi od 0,002 do 0,12%) a absorpční абсорбционный (při hromadné podílu mědi od 0,005 až 0,12%) metody stanovení mědi v cínu všech značek, kromě cínu vysoké čistoty.

Standardu plně odpovídá ČL CODE 4809.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1 Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 15483.0.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

2.1 Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku ve směsi soli a dusnatý kyselin, vázání cínu v komplexu kyseliny vinné a фотометрическом určování vytěženého na vrstvu chloroformu komplexní sloučeniny mědi s диэтилдитиокарбаматом olova na спектрофотометре při vlnové délce 436 nm, nebo фотоэлектроколориметре v intervalu vlnových délek od 400 do 450 nm.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2.2 Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Vtoky делительные kapacitou 500 a 50 cm.

Válce nebo zkumavky s притертыми zátky.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:2.

Kyselina solná podle GOST 3118.

Směs solného dusnatého a kyseliny, aby se rozpustil v poměru 3:1, свежеприготовленная.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Kyselina víno podle GOST 5817, roztok: 40 g kyseliny vinné se rozpustí v 100 cmvody.

Chloroform (трихлорметан).

Olovo уксуснокислый podle GOST 1027.

Sodný N, N-диэтилдитиокарбамат podle GOST 8864.

Диэтилдитиокарбаминат olova, roztok v acetonu: 0,4 g уксуснокислого olova se rozpustí v 50 cmvody a 0,4 g диэтилдитиокарбамата sodného se rozpustí v 50 cmvody. Roztoky za stálého míchání čištěné делительную trychtýř s kapacitou 500 cma tvoří bílá sraženina диэтилдитиокарбамината olova se rozpustí v 250 cmchloroformu pohybem obsah nálevky po dobu 1 min Vrstvu chloroformu se přesouvají do jiné делительную nálevky a prát 150−200 cmvody, třepáním obsah zásobníku. Po oddělení kapalin vrstva chloroformu je odváděna přes suchý беззольный filtr v temné suché склянку s притертой zátkou.

Měď электролитическая podle GOST 859*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 859−2001 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Roztoky mědi standardní.

Roztok A: 0,1000 g mědi se rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:2, a vaří až do odstranění oxidů dusíku. Pak roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 1·10g mědi.

Roztok B; připravuje v den použití: 10,0 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 1·10g mědi.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2

).

2.3 Provádění analýzy

2.3.1. Навеску cín hmotnost 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou až 100 cma rozpustí v 10 cmsměsi kyselin pro rozpuštění. Roztok odpařené do 2−3 cm, приливают 3 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové, 10 cmroztoku kyseliny vinné a zahřeje do rozpuštění soli chlazen.

Při hromadné podílu mědi na 0,01% analýzy se provádějí pomocí celé malta. Při vyšším obsahu mědi kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 50 cm, doplní až po značku vodou, promíchá a vybrané аликвотную část roztoku, jak je uvedeno v tabulka.1.

Tabulka 1

Аликвотную část roztoku se umístí do sklenice s kapacitou 50 cma roztok se přivádí do 10 cmvodou (v případě, že analýza je převzat 5,0 cmroztoku).

Roztok se neutralizuje amoniakem do ph1 univerzální indikační papír, překládají v делительную trychtýř s kapacitou 50 cma обмывают sklenice 10 cmvody na třech lodích. K раствору приливают přesně отмеренные 10,0 cmroztoku диэтилдитиокарбамата olova v acetonu a встряхивают 2 min Po delaminaci kapaliny organické vrstvě čištěné suché natě nebo zkumavky s притертой zátkou.

Optická hustota roztoku se měří na спектрофотометре při vlnové délce 436 nm, nebo na фотоэлектроколориметре, s využitím светофильтром s doménou světelnou propustnost v rozsahu vlnových délek od 430 do 450 nm a кюветами s optimální tloušťkou vrstvy.

Roztokem srovnání slouží kamenných диэтилдитиокарбамата olova v acetonu.

Z hodnot optické hustoty roztoku vzorku вычитают hodnota optické hustoty roztoku kontrolního zkušeností a градуировочному grafiku najdou množství mědi v roztoku.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2, 3)

.

2.3.2. Pro budování градуировочного grafika v sedmi z osmi sklenic s kapacitou 50 cmотмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 a 6,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 a 0,06 mg mědi. Všechny sklenice приливают o 3 cmkyseliny chlorovodíkové, neutralizuje amoniakem do ph=1 a dále analýzy se provádějí jak v ap 2.3.1. Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující standardní roztok mědi. O dosažených hodnotách optické hustoty a vhodně jim masivní долям mědi budují градуировочный plán.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2.4 Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl mědi () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost mědi, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески cínu, odpovídající poskytnutým аликвотной části malty, pm,

2.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

3. ABSORPČNÍ METODA АБСОРБЦИОННЫЙ

3.1 Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku ve směsi фтористоводородной dusnatého a kyseliny s vodou a změření atomové absorpce mědi v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 324,7 nm.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3.2 Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční spektrometr-абсорбционный.

Sklenice z фторопласта kapacitou 50 cmnebo šálku platinové kapacitou ne méně než 50 cm.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:2.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Cín vysoké čistoty podle GOST 860.

Směsi pro rozpuštění; připravuje GOST 15483.2.

Měď podle GOST 859.

Roztok mědi standard: 0,1000 g mědi se rozpustí ve 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:2, a vaří až do odstranění oxidů dusíku. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 1·10g mědi.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3.3 Provádění analýzy

3.3.1. V závislosti na masové podíl mědi навеску cín hmotnost podle tabulky.3 jsou umístěny ve sklenici z фторопласта kapacitou 50 cmnebo platinovou šálek a приливают malé porce 10 cmsměsi pro rozpuštění. Dále analýza vedou, jak je uvedeno v GOST 15483.2.

Tabulka 3

Фотометрирование tráví při vlnové délce 324,7 nm v prostředí, uvedené v GOST 15483.2.

Koncentrace mědi se instalují na градуировочному grafiku, фотометрируя současně s анализируемыми roztoky sérii roztoků se známým obsahem mědi a kontrolního zkušenosti.

(Upravená verze, Ism. 1, 2).

3.3.2. Pro budování градуировочного grafika v šest sklenic z фторопласта nebo platinové kelímky jsou umístěny навеску cínu vysoké čistoty v souladu s tabulka.3, dále se rozpustí v 10 cmsměsi pro rozpuštění, takže pozor na to, aby reakce протекала divoce. Po skončení rozpuštění obsah sklenice se zahřívá po dobu 1−2 min, ne čímž do varu, a je chlazen.

Získané roztoky převedeny do мерную baňky s kapacitou 50 cm. V pěti z nich отмеряют 0,4; 1,0; 1,5; 2,0 a 2,5 cmstandardní roztok mědi, což odpovídá 0,04; 0,1; 0,15; 0,2 a 0,25 mg mědi, doplní vodou po značku a promíchá.

Фотометрируют roztoky, jak je uvedeno v § 3.3.1.

Podle získaných průměrným hodnotám absorbance a známým концентрациям mědi budují градуировочный plán.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3.4 Zpracování výsledků

3.4.1.Masivní podíl mědi () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — koncentrace фотометрируемого roztoku, g/cm;

 — koncentrace mědi v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — objem фотометрируемого roztoku, cm;

 — hmotnost навески cín, g

.

3.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

3.4.1, 3.4.2. (Upravená verze, Ism. N 2).