Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 15483.4-78

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST R 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 GOST R 52371-2005

GOST 15483.4−78 (ČL CODE 4809−84) Cín. Metody stanovení mědi (se Změnami N 1, 2, 3)


GOST 15483.4−78
(ČL CODE 4809−84)

Skupina В59


INTERSTATE STANDARD

CÍN

Metody stanovení mědi

Tin. Methods for determination of copper


ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1980−01−01


INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

VÝVOJÁŘI

B. C. Баев, Tak P. Алманова, V. M. Vlasova, B. C. Мешкова, L. V. Мищенко, La Dv Савилова, Rv Dv Тресницкая

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 13.12.78 N 3300

3. Standardu plně odpovídá ČL CODE 4809−84

4. NA OPLÁTKU GOST 15483.4−70

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

   
Označení НТД, na který je dán odkaz Číslo položky
GOST 859−78 2.2; 3.2
GOST 860−75 3.2
GOST 1027−67 2.2
GOST 3118−77 2.2
GOST 3760−79 2.2
GOST 4461−77 2.2; 3.2
GOST 5817−77 2.2
GOST 8864−71 2.2
GOST 10484−78 3.2
GOST 15483.0−78 1.1
GOST 15483.2−78 3.2; 3.3.1

6. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 4−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 4−94)

7. REEDICE (duben 1999), se Změnami, N 1, 2, 3, schváleným v srpnu 1984 roce, v říjnu 1985 gg, červnu roce 1989 (ИУС 12−84, 1−86, 10−89)


Tato norma stanovuje фотометрический (při hromadné podílu mědi od 0,002 do 0,12%) a absorpční абсорбционный (při hromadné podílu mědi od 0,005 až 0,12%) metody stanovení mědi v cínu všech značek, kromě cínu vysoké čistoty.

Standardu plně odpovídá ČL CODE 4809.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1 Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 15483.0.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

2.1 Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku ve směsi soli a dusnatý kyselin, vázání cínu v komplexu kyseliny vinné a фотометрическом určování vytěženého na vrstvu chloroformu komplexní sloučeniny mědi s диэтилдитиокарбаматом olova na спектрофотометре při vlnové délce 436 nm, nebo фотоэлектроколориметре v intervalu vlnových délek od 400 do 450 nm.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2.2 Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Vtoky делительные kapacitou 500 a 50 cmГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3).

Válce nebo zkumavky s притертыми zátky.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:2.

Kyselina solná podle GOST 3118.

Směs solného dusnatého a kyseliny, aby se rozpustil v poměru 3:1, свежеприготовленная.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Kyselina víno podle GOST 5817, roztok: 40 g kyseliny vinné se rozpustí v 100 cmГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)vody.

Chloroform (трихлорметан).

Olovo уксуснокислый podle GOST 1027.

Sodný N, N-диэтилдитиокарбамат podle GOST 8864.

Диэтилдитиокарбаминат olova, roztok v acetonu: 0,4 g уксуснокислого olova se rozpustí v 50 cmГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)vody a 0,4 g диэтилдитиокарбамата sodného se rozpustí v 50 cmГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)vody. Roztoky za stálého míchání čištěné делительную trychtýř s kapacitou 500 cmГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)a tvoří bílá sraženina диэтилдитиокарбамината olova se rozpustí v 250 cmГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)chloroformu pohybem obsah nálevky po dobu 1 min Vrstvu chloroformu se přesouvají do jiné делительную nálevky a prát 150−200 cmГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)vody, třepáním obsah zásobníku. Po oddělení kapalin vrstva chloroformu je odváděna přes suchý беззольный filtr v temné suché склянку s притертой zátkou.

Měď электролитическая podle GOST 859*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 859−2001 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.


Roztoky mědi standardní.

Roztok A: 0,1000 g mědi se rozpustí v 10 cmГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny dusičné, zředěné 1:2, a vaří až do odstranění oxidů dusíku. Pak roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku A obsahuje 1·10ГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)g mědi.

Roztok B; připravuje v den použití: 10,0 cmГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku B obsahuje 1·10ГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)g mědi.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2

).

2.3 Provádění analýzy

2.3.1. Навеску cín hmotnost 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou až 100 cmГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)a rozpustí v 10 cmГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)směsi kyselin pro rozpuštění. Roztok odpařené do 2−3 cmГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 3 cmГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)koncentrované kyseliny chlorovodíkové, 10 cmГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku kyseliny vinné a zahřeje do rozpuštění soli chlazen.

Při hromadné podílu mědi na 0,01% analýzy se provádějí pomocí celé malta. Při vyšším obsahu mědi kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), doplní až po značku vodou, promíchá a vybrané аликвотную část roztoku, jak je uvedeno v tabulka.1.

Tabulka 1

   
Hmotnostní zlomek mědi, %

Аликвотная část roztoku, cmГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)

Do 0,01 Celý roztok
Sv. 0,01 «0,03 10,0
«0,03» 0,12 5,0



Аликвотную část roztoku se umístí do sklenice s kapacitou 50 cmГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)a roztok se přivádí do 10 cmГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)vodou (v případě, že analýza je převzat 5,0 cmГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku).

Roztok se neutralizuje amoniakem do phГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)1 univerzální indikační papír, překládají v делительную trychtýř s kapacitou 50 cmГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)a обмывают sklenice 10 cmГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)vody na třech lodích. K раствору приливают přesně отмеренные 10,0 cmГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku диэтилдитиокарбамата olova v acetonu a встряхивают 2 min Po delaminaci kapaliny organické vrstvě čištěné suché natě nebo zkumavky s притертой zátkou.

Optická hustota roztoku se měří na спектрофотометре při vlnové délce 436 nm, nebo na фотоэлектроколориметре, s využitím светофильтром s doménou světelnou propustnost v rozsahu vlnových délek od 430 do 450 nm a кюветами s optimální tloušťkou vrstvy.

Roztokem srovnání slouží kamenných диэтилдитиокарбамата olova v acetonu.

Z hodnot optické hustoty roztoku vzorku вычитают hodnota optické hustoty roztoku kontrolního zkušeností a градуировочному grafiku najdou množství mědi v roztoku.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2, 3)

.

2.3.2. Pro budování градуировочного grafika v sedmi z osmi sklenic s kapacitou 50 cmГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 a 6,0 cmГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)standardního roztoku B, což odpovídá 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 a 0,06 mg mědi. Všechny sklenice приливают o 3 cmГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny chlorovodíkové, neutralizuje amoniakem do ph=1 a dále analýzy se provádějí jak v ap 2.3.1. Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující standardní roztok mědi. O dosažených hodnotách optické hustoty a vhodně jim masivní долям mědi budují градуировочный plán.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2.4 Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl mědi (ГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3),


kde ГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnost mědi, naleznete na градуировочному grafiku, g;

ГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnost навески cínu, odpovídající poskytnutým аликвотной části malty, pm,

2.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnosti ГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

   
Hmotnostní zlomek mědi, %
Absolutní допускаемое divergence %
Od 0,002 do 0,006
0,0015
Sv. 0,006 «0,01
0,0025
«0,01» 0,03
0,005
«0,03» 0,05
0,01
«0,05» 0,12
0,02

3. ABSORPČNÍ METODA АБСОРБЦИОННЫЙ

3.1 Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku ve směsi фтористоводородной dusnatého a kyseliny s vodou a změření atomové absorpce mědi v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 324,7 nm.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3.2 Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční spektrometr-абсорбционный.

Sklenice z фторопласта kapacitou 50 cmГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)nebo šálku platinové kapacitou ne méně než 50 cmГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3).

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:2.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Cín vysoké čistoty podle GOST 860.

Směsi pro rozpuštění; připravuje GOST 15483.2.

Měď podle GOST 859.

Roztok mědi standard: 0,1000 g mědi se rozpustí ve 20 cmГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny dusičné, zředěné 1:2, a vaří až do odstranění oxidů dusíku. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku obsahuje 1·10ГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)g mědi.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3.3 Provádění analýzy

3.3.1. V závislosti na masové podíl mědi навеску cín hmotnost podle tabulky.3 jsou umístěny ve sklenici z фторопласта kapacitou 50 cmГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)nebo platinovou šálek a приливают malé porce 10 cmГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)směsi pro rozpuštění. Dále analýza vedou, jak je uvedeno v GOST 15483.2.

Tabulka 3

   
Hmotnostní zlomek mědi, % Hmotnost навески, g
Od 0,005 do 0,02 1
Sv. 0,02 «0,12 0,5



Фотометрирование tráví při vlnové délce 324,7 nm v prostředí, uvedené v GOST 15483.2.

Koncentrace mědi se instalují na градуировочному grafiku, фотометрируя současně s анализируемыми roztoky sérii roztoků se známým obsahem mědi a kontrolního zkušenosti.

(Upravená verze, Ism. 1, 2).

3.3.2. Pro budování градуировочного grafika v šest sklenic z фторопласта nebo platinové kelímky jsou umístěny навеску cínu vysoké čistoty v souladu s tabulka.3, dále se rozpustí v 10 cmГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)směsi pro rozpuštění, takže pozor na to, aby reakce протекала divoce. Po skončení rozpuštění obsah sklenice se zahřívá po dobu 1−2 min, ne čímž do varu, a je chlazen.

Získané roztoky převedeny do мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3). V pěti z nich отмеряют 0,4; 1,0; 1,5; 2,0 a 2,5 cmГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)standardní roztok mědi, což odpovídá 0,04; 0,1; 0,15; 0,2 a 0,25 mg mědi, doplní vodou po značku a promíchá.

Фотометрируют roztoky, jak je uvedeno v § 3.3.1.

Podle získaných průměrným hodnotám absorbance a známým концентрациям mědi budují градуировочный plán.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3.4 Zpracování výsledků

3.4.1.Masivní podíl mědi (ГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3),


kde ГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3) — koncentrace фотометрируемого roztoku, g/cmГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3) — koncentrace mědi v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cmГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3) — objem фотометрируемого roztoku, cmГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnost навески cín, g

.

3.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnosti ГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

3.4.1, 3.4.2. (Upravená verze, Ism. N 2).