GOST 15483.4-78

• gost-154834-78.pdf (211.19 KiB)
  ГОСТ 15483.4-78

GOST 15483.4−78 (ČL CODE 4809−84) Cín. Metody stanovení mědi (se Změnami N 1, 2, 3)

GOST 15483.4−78
(ČL CODE 4809−84)

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

CÍN

Metody stanovení mědi

Tin. Methods for determination of copper

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1980−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

VÝVOJÁŘI

B. C. Баев, Tak P. Алманова, V. M. Vlasova, B. C. Мешкова, L. V. Мищенко, La Dv Савилова, Rv Dv Тресницкая

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 13.12.78 N 3300

3. Standardu plně odpovídá ČL CODE 4809−84

4. NA OPLÁTKU GOST 15483.4−70

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

6. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 4−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 4−94)

7. REEDICE (duben 1999), se Změnami, N 1, 2, 3, schváleným v srpnu 1984 roce, v říjnu 1985 gg, červnu roce 1989 (ИУС 12−84, 1−86, 10−89)


Tato norma stanovuje фотометрический (při hromadné podílu mědi od 0,002 do 0,12%) a absorpční абсорбционный (při hromadné podílu mědi od 0,005 až 0,12%) metody stanovení mědi v cínu všech značek, kromě cínu vysoké čistoty.

Standardu plně odpovídá ČL CODE 4809.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1 Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 15483.0.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

2.1 Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku ve směsi soli a dusnatý kyselin, vázání cínu v komplexu kyseliny vinné a фотометрическом určování vytěženého na vrstvu chloroformu komplexní sloučeniny mědi s диэтилдитиокарбаматом olova na спектрофотометре při vlnové délce 436 nm, nebo фотоэлектроколориметре v intervalu vlnových délek od 400 do 450 nm.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2.2 Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Vtoky делительные kapacitou 500 a 50 cm.

Válce nebo zkumavky s притертыми zátky.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:2.

Kyselina solná podle GOST 3118.

Směs solného dusnatého a kyseliny, aby se rozpustil v poměru 3:1, свежеприготовленная.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Kyselina víno podle GOST 5817, roztok: 40 g kyseliny vinné se rozpustí v 100 cmvody.

Chloroform (трихлорметан).

Olovo уксуснокислый podle GOST 1027.

Sodný N, N-диэтилдитиокарбамат podle GOST 8864.

Диэтилдитиокарбаминат olova, roztok v acetonu: 0,4 g уксуснокислого olova se rozpustí v 50 cmvody a 0,4 g диэтилдитиокарбамата sodného se rozpustí v 50 cmvody. Roztoky za stálého míchání čištěné делительную trychtýř s kapacitou 500 cma tvoří bílá sraženina диэтилдитиокарбамината olova se rozpustí v 250 cmchloroformu pohybem obsah nálevky po dobu 1 min Vrstvu chloroformu se přesouvají do jiné делительную nálevky a prát 150−200 cmvody, třepáním obsah zásobníku. Po oddělení kapalin vrstva chloroformu je odváděna přes suchý беззольный filtr v temné suché склянку s притертой zátkou.

Měď электролитическая podle GOST 859*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 859−2001 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Roztoky mědi standardní.

Roztok A: 0,1000 g mědi se rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:2, a vaří až do odstranění oxidů dusíku. Pak roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 1·10g mědi.

Roztok B; připravuje v den použití: 10,0 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 1·10g mědi.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2

).

2.3 Provádění analýzy

2.3.1. Навеску cín hmotnost 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou až 100 cma rozpustí v 10 cmsměsi kyselin pro rozpuštění. Roztok odpařené do 2−3 cm, приливают 3 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové, 10 cmroztoku kyseliny vinné a zahřeje do rozpuštění soli chlazen.

Při hromadné podílu mědi na 0,01% analýzy se provádějí pomocí celé malta. Při vyšším obsahu mědi kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 50 cm, doplní až po značku vodou, promíchá a vybrané аликвотную část roztoku, jak je uvedeno v tabulka.1.

Tabulka 1

Аликвотную část roztoku se umístí do sklenice s kapacitou 50 cma roztok se přivádí do 10 cmvodou (v případě, že analýza je převzat 5,0 cmroztoku).

Roztok se neutralizuje amoniakem do ph1 univerzální indikační papír, překládají v делительную trychtýř s kapacitou 50 cma обмывают sklenice 10 cmvody na třech lodích. K раствору приливают přesně отмеренные 10,0 cmroztoku диэтилдитиокарбамата olova v acetonu a встряхивают 2 min Po delaminaci kapaliny organické vrstvě čištěné suché natě nebo zkumavky s притертой zátkou.

Optická hustota roztoku se měří na спектрофотометре při vlnové délce 436 nm, nebo na фотоэлектроколориметре, s využitím светофильтром s doménou světelnou propustnost v rozsahu vlnových délek od 430 do 450 nm a кюветами s optimální tloušťkou vrstvy.

Roztokem srovnání slouží kamenných диэтилдитиокарбамата olova v acetonu.

Z hodnot optické hustoty roztoku vzorku вычитают hodnota optické hustoty roztoku kontrolního zkušeností a градуировочному grafiku najdou množství mědi v roztoku.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2, 3)

.

2.3.2. Pro budování градуировочного grafika v sedmi z osmi sklenic s kapacitou 50 cmотмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 a 6,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 a 0,06 mg mědi. Všechny sklenice приливают o 3 cmkyseliny chlorovodíkové, neutralizuje amoniakem do ph=1 a dále analýzy se provádějí jak v ap 2.3.1. Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující standardní roztok mědi. O dosažených hodnotách optické hustoty a vhodně jim masivní долям mědi budují градуировочный plán.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2.4 Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl mědi () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost mědi, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески cínu, odpovídající poskytnutým аликвотной části malty, pm,

2.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

3. ABSORPČNÍ METODA АБСОРБЦИОННЫЙ

3.1 Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku ve směsi фтористоводородной dusnatého a kyseliny s vodou a změření atomové absorpce mědi v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 324,7 nm.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3.2 Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční spektrometr-абсорбционный.

Sklenice z фторопласта kapacitou 50 cmnebo šálku platinové kapacitou ne méně než 50 cm.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:2.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Cín vysoké čistoty podle GOST 860.

Směsi pro rozpuštění; připravuje GOST 15483.2.

Měď podle GOST 859.

Roztok mědi standard: 0,1000 g mědi se rozpustí ve 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:2, a vaří až do odstranění oxidů dusíku. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 1·10g mědi.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3.3 Provádění analýzy

3.3.1. V závislosti na masové podíl mědi навеску cín hmotnost podle tabulky.3 jsou umístěny ve sklenici z фторопласта kapacitou 50 cmnebo platinovou šálek a приливают malé porce 10 cmsměsi pro rozpuštění. Dále analýza vedou, jak je uvedeno v GOST 15483.2.

Tabulka 3

Фотометрирование tráví při vlnové délce 324,7 nm v prostředí, uvedené v GOST 15483.2.

Koncentrace mědi se instalují na градуировочному grafiku, фотометрируя současně s анализируемыми roztoky sérii roztoků se známým obsahem mědi a kontrolního zkušenosti.

(Upravená verze, Ism. 1, 2).

3.3.2. Pro budování градуировочного grafika v šest sklenic z фторопласта nebo platinové kelímky jsou umístěny навеску cínu vysoké čistoty v souladu s tabulka.3, dále se rozpustí v 10 cmsměsi pro rozpuštění, takže pozor na to, aby reakce протекала divoce. Po skončení rozpuštění obsah sklenice se zahřívá po dobu 1−2 min, ne čímž do varu, a je chlazen.

Získané roztoky převedeny do мерную baňky s kapacitou 50 cm. V pěti z nich отмеряют 0,4; 1,0; 1,5; 2,0 a 2,5 cmstandardní roztok mědi, což odpovídá 0,04; 0,1; 0,15; 0,2 a 0,25 mg mědi, doplní vodou po značku a promíchá.

Фотометрируют roztoky, jak je uvedeno v § 3.3.1.

Podle získaných průměrným hodnotám absorbance a známým концентрациям mědi budují градуировочный plán.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3.4 Zpracování výsledků

3.4.1.Masivní podíl mědi () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — koncentrace фотометрируемого roztoku, g/cm;

 — koncentrace mědi v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — objem фотометрируемого roztoku, cm;

 — hmotnost навески cín, g

.

3.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

3.4.1, 3.4.2. (Upravená verze, Ism. N 2).