Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 19251.6-79

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST R 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 GOST R 52371-2005

GOST 19251.6−79 Zinek. Metody stanovení сурьмы (se Změnami N 1, 2, 3)


GOST 19251.6−79

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

ZINEK

Metody stanovení сурьмы

Zinc. Methods of determination antimony


ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1980−01−01


INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

VÝVOJÁŘI

V. Vi Liška, La Gi Максай, Rv Dv Коган, V. Ga Колесникова, Pan.A.Romaněnko, Rv Va Пестова

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 09.08.79 N 3077

3. Změna N 3 přijato Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 7 od 26.04.95)

Pro přijetí hlasovali:

   
Název státu Název národního orgánu
standardizace
Republika Ázerbájdžán Азгосстандарт
Republika Arménie Армгосстандарт
Republika Bělorusko Госстандарт Bělorusku
Republika Kazachstán Госстандарт Republiky Kazachstán
Republika Kyrgyzstán Киргизстандарт
Republika Moldavsko Молдовастандарт
Ruská Federace Госстандарт Rusku
Republika Tádžikistán Таджикгосстандарт
Republika Turkmenistán Hlavní státní inspekce Turkmenistánu
Republika Uzbekistán Узгосстандарт
Ukrajina Госстандарт Ukrajiny

4. NA OPLÁTKU GOST 19251.6−73

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

   
Označení НТД, na který je dán odkaz
 Číslo položky
GOST 195−77
 3.1
GOST 1089−82
 2.2, 3.1, 4.2
GOST 3118−77
 2.2, 3.1, 4.2
GOST 3760−79
 2.2, 4.2
GOST 4204−77
 2.2, 3.1, 4.2
GOST 4233−77
 4.2
GOST 4461−77
 2.2, 3.1, 4.2
GOST 5456−79
 2.2
GOST 10929−76
 2.2
GOST 19251.0−79
 1.1
GOST 20490−75
 2.2, 4.2
GOST 22159−76
 4.2

6. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 4−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 4−94)

7. REEDICE (leden 1998), se Změnami, N 1, 2, 3, schváleno v říjnu 1984 gg, dubnu roce 1989, červnu 1996 (ИУС 1−85, 7−89, 9−96)


Tato norma stanovuje фотометрический a полярографический metody stanovení сурьмы při její hromadné podílu od 0,0005 do 0,025%.

(Upravená verze, Ism. N 3).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 19251.0.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA S KRYSTALICKÝ FIALOVOU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění навески v dusnatého kyselině, oddělení сурьмы od ostatních prvků na диоксиде manganu a фотометрическом její definici s krystalický fialovou po extrakci трихлорэтиленом při vlnové délce 595 nm.

Citlivost metody — 5 mikrogramů сурьмы v rozsahu 25 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

(Upravená verze, Ism. N 3).

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр jakéhokoliv typu pro měření ve viditelné oblasti spektra.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:2, 1:200 a roztoku 5 mol/dmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 7:3 a 1:3.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:4, a roztoky 2,5 a 0,25 mol/dmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, roztok 10 g/dmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Mangan азотнокислый, roztok 20 g/dmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Ceru (IV) hydrogensíranu, roztok 4 g/dmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)v roztoku kyseliny sírové 0,25 mol/dmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Гидроксиламина дигидрохлорид podle GOST 5456, roztok 10 g/dmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Krystalické fialová, roztok 2 g/dmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Трихлорэтилен.

Antimon značky Су00 podle GOST 1089.

Standardní roztoky сурьмы.

Roztok A: навеску jemně práškového сурьмы hmotnost 0,1000 g se umístí do vietnamský baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 150 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), kyselina sírová, se zahřívá až do úplného rozpuštění навески, vychladlé, jemně приливают 200 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku kyseliny chlorovodíkové 1:3, chlazení, kvantitativně převedeny roztok мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku A obsahuje 0,1 g сурьмы.

Roztok B: v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)отмеривают oční kapátko 10 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku A, přikrýval s až po značku roztokem kyseliny sírové 2,5 mol/dmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)a míchá.

1 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku B obsahuje 0,01 mg сурьмы.

(Upravená verze, Z

m N 2, 3).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску zinku hmotnost 0,5000 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 15 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny dusičné, zředěné 1:2, a rozpustí zahřátím. Po odstranění oxidů dusíku roztok zředěný až 50 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)vody, neutralizuje amoniakem do vzdělávání исчезающего při míchání kalu, přidává 20 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku kyseliny dusičné 5 mol/dmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), přikrýval s vodou do 100 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3). Přidat 5 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku азотнокислого manganu, zahřeje k varu, приливают 5 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku марганцовокислого draslíku a vaří 2−3 min po 30 min sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty a umýt 4−5 krát horkým roztokem kyseliny dusičné 1:200. Sediment s nebalené filtr smýt vodou do stejné baňky, v níž byla provedena sedimentace.

Filtr smýt 10 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)horké kyseliny sírové, zředěné 1:4, kterou přidáno 5−6 kapek peroxidu vodíku, a pak několikrát horkou vodou. Získaný roztok переливают do sklenice s kapacitou 100 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), kondenzované do vzniku par kyseliny sírové, je chlazen споласкивают stěny šálku 3−4 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)vody a odpařené do vlhkého zbytku.

K chlazené ke zbytku se přidá odpovídající množství kyseliny chlorovodíkové (tabulka.1) a nechat do rozpuštění usazenin. Při hromadné podílu сурьмы do 0,005% переливают roztok делительную trychtýř s kapacitou 150 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), přidají se 3 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)vody, a při vyšším obsahu сурьмы kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 25 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), přikrýval s vodou až po značku, promíchá a vybrali 5 nebo 10 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku v делительную trychtýř s kapacitou 150 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3). Při аликвотной části 5 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)v делительную nálevky se přidá 5 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku kyseliny chlorovodíkové 7:3.

Tabulka 1

       
Hmotnostní zlomek сурьмы, %

Objem kyseliny chlorovodíkové, cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)

Objem roztoku po ředění, cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)

Objem roztoku, osobně pro analýzu cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)

Od 0,0005 až 0,005
 7 10 Celý
Sv. 0,005 «0,01
 17,5 25 10
«0,01» 0,025
 17,5 25 5



Ke všemu раствору nebo jeho аликвотной části, která je umístěna v делительной nálevky se přidá 0,5 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku сернокислого ceru, míchá, po 1 min приливают 1 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku гидроксиламина дигидрохлорида a znovu se míchá. Po 1 min приливают 19 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)vody, 10 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)трихлорэтилена, 1 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku krystalické fialové a extrahován po dobu 1 min Po oddělení fází organické vrstvy se promítají v suchém мерную baňky s kapacitou 25 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)a vodní vrstvu ještě jednou extrahován 10 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)трихлорэтилена. Spojené organické fáze se zředí v dimenzionální baňka až do značky трихлорэтиленом a míchá.

Optická hustota barvené roztoku se měří v příslušné кювете při vlnové délce 595 nm. Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

Obsah сурьмы stanoví na градуировочному grafiku.

(Upravená verze, Ism. N 2, 3)

.

2.3.2. Pro budování градуировочного grafika v pěti ze šesti делительных produktů vyráběných v malých sériích s kapacitou 150 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), respektive отмеривают микробюреткой 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 a 2,5 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)standardního roztoku B (což odpovídá 5, 10, 15, 20 a 25 mikrogramů сурьмы), приливают v každé z делительных produktů vyráběných v malých sériích 7,5 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)kyselině chlorovodíkové a, pokud je to nutné, přikrýval s vodou do objemu 10 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3). Приливают na 0,5 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku сернокислого ceru a dále postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.1.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a jim odpovídajícím obsahem сурьмы budují градуировочный plán.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl сурьмы (ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)), %, vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3),


kde ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnost сурьмы v roztoku, naleznete na градуировочному grafiku, jg;

ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnost навески obsažené na vybranou část roztoku, pm,

2.4.2. Absolutní hodnota rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení (míra konvergence) a výsledků dvou analýz (ukazatel reprodukovatelnost) s spolehlivosti pravděpodobnost ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95 nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.

Tabulka 2

     
Hmotnostní zlomek сурьмы, %

 Допускаемое rozdílnost paralelních stanovení, %
 Допускаемое rozdílnost výsledků analýzy, %
Od 0,0005 do 0,0030 vč.
 0,0003 0,0004
Sv. 0,0030 «0,010 «
 0,0010 0,0015
«0,010» 0,025
 0,003 0,004



(Upravená verze, Ism. N 2).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA S РОДАМИНОМ B


Metoda je založena na extrakci iontů сурьмы (V) диизопропиловым airwaves z солянокислого roztoku vzorku, вымывании interference iontů таллия (III) roztokem сернистокислого sodíku, vzdělávání barvené komplexu родамина B s гексахлорантимонатом (V) a měření jeho светопоглощения při vlnové délce 550 nm.

3.1. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр jakéhokoliv typu pro měření ve viditelné oblasti spektra.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118 a roztoky 12 a 1 mol/dmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1 a roztok 0,25 mol/dmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Sodík сернистокислый podle GOST 195, roztok 0,5 g/dmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Vysílání диизопропиловый.

Родамин B, roztok 1 g/dmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3): 0,5 g 3,6-bis-диэтиламино-флуорона (родамина B) jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), se rozpustí v roztoku kyseliny chlorovodíkové 1 mol/dmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové 1 mol/dmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)a míchá.

Ceru (IV) hydrogensíranu, roztok 4 g/dmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)v roztoku kyseliny sírové 0,25 mol/dmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3): 8,3 g сернокислого ceru (IV) приливают 8 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)sírové a zahřeje na vylučování výparů kyseliny sírové. Vychladlé. Opatrně zředí vodou do 100 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)a opět ochlazují. Hydrogensíranu kamenných překládají v мерную baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), doplní vodou po značku a promíchá.

Antimon značky Су00 podle GOST 1089.

Standardní roztoky сурьмы.

Roztok A: 0,1000 g мелкораздробленной сурьмы umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), se rozpustí ve 20 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny sírové při teplotě varu, chladné a zředí roztokem kyseliny sírové 1:1 až 50 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3). Tolerovat roztok мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), doplní až po značku roztokem kyseliny sírové 1:1, promíchat.

1 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku A obsahuje 0,1 mg сурьмы.

Roztok B: 10 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), doplní až po značku roztokem kyseliny sírové 1:1 a míchá.

1 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku B obsahuje 0,01 mg сурьмы.

Roztok: 10 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku B se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), doplní až po značku roztokem kyseliny sírové 1:1 a míchá.

1 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku obsahuje 0,001 mg сурьмы.

(Upravená редакц

oia, Ism. N 1, 3).

3.2. Provádění analýzy

3.2.1. Hmotnost навески, отобранную v závislosti na podílu masové сурьмы (tabulka.3), je umístěn ve sklenici s kapacitou 250 ml a rozpustí v daném množství roztoku kyseliny dusičné.

Tabulka 3

       
Hmotnostní zlomek сурьмы, %
 Hmotnost навески, g

Objem kyseliny dusičné, cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)

Objem аликвотной části malty, cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)

Od 0,0005 do 0,001 2,5000
 15 20
Sv. 0,001 «0,003 1,0000
 10 20
«0,003» 0,01 0,5000
 5 10
«0,01» 0,025 0,5000
 5 5



Roztok упаривают sucho. Po ochlazení se přidá 5 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), kyselina sírová a znovu упаривают až do vzniku par kyseliny sírové. Zbytek se rozpustí v 10 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)chlorovodíkové. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), doplní až po značku kyselinou chlorovodíkovou a míchá.

Vybrané аликвотную část roztoku (tabulka.3) v делительную trychtýř s kapacitou 150 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)a v případě potřeby doplní na objem do 20 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), za použití roztoku kyseliny chlorovodíkové 12 mol/dmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3). K раствору, se přidají 2 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku сернокислого ceru (IV) a 10 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)диизопропилового éteru a встряхивают po dobu 30 s. Po extrakci přidejte 20 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)vody a znovu встряхивают. Po usazení je odváděna vodní fáze a zahodí. Organická fáze promyje směsí, skládající se z 5 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku kyseliny chlorovodíkové 1 mol/dmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)a 2 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku сернистокислого sodíku.

Získané vodní fáze je vyčerpaný a zahodit. Organická fáze ještě jednou prané 5 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku kyseliny chlorovodíkové 12 mol/dmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)a 1 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku síranu ceru (IV). Промывной kamenných vyhazovat. K organické fázi přidejte 2 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku родамина B a tráví экстракцию po dobu 15 s. Vodní fáze vyhazovat. Přeměňují část organické fáze v кювету a měří светопоглощение barvené komplexu сурьмы s родамином B při vlnové délce 550 nm. Jako roztok srovnání uplatňují současně připravený roztok kontrolní zkušeností.

Obsah сурьмы stanoví na градуировочному grafiku.

(Upravená verze,

Ism. N 2).

3.2.2. Pro budování градуировочного grafika v 10 z 11 sklenic s kapacitou 250 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)отмеряют бюреткой 2,0; 5,0; 7,5 a 12,5 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)standardní roztok Na, stejně jako 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 a 4,0 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)standardního roztoku B, který odpovídá obsahu 2,0; 5,0; 7,5; 12,5; 15,0; 20,0; 25,0; 30,0; 35,0 a 40,0 mg сурьмы. Roztoky упаривают k odstranění kyseliny sírové. Po ochlazení se za všechny sklenice приливают 10 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)solné kyseliny, rozpuštěné soli a překládají roztoků na měřící baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3). Roztoky doplní až po značku kyselinou chlorovodíkovou a míchá. Lidé se na 20 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)z každého roztoku a dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.2.1.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim содержаниям сурьмы budují градуировочный plán.

Zpracování výsledků tráví v § 2.4.

4. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění навески v dusnatého kyselině, осаждении сурьмы na диоксиде manganu z roztoku kyseliny dusičné 1 mol/dmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)a полярографировании сурьмы na кислом натриевохлоридном pozadí электролите při síle minus 0,18 V ve vztahu k насыщенному каломельному elektrody.

Citlivost metody stanovení сурьмы na осциллографическом полярографе 0,1 mg/dmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), na proměnlivé токовом — 0,05 mg/dmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

(Upravená verze, Ism. N 3).

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Полярограф осциллографический nebo полярограф ac.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:2 a roztok je 5 mol/dmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Kyselina solná podle GOST 3118.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 a разбавленная 1:5.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Mangan (II) азотнокислый.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, roztok 10 g/dmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Гидразин дигидрохлорид podle GOST 22159.

Sodík chlorid podle GOST 4233.

Antimon značky Су00 podle GOST 1089.

Standardní roztok сурьмы: навеску jemně растертой сурьмы hmotnost 0,1000 g se umístí do vietnamský baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 20 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), kyselina sírová, zahřeje do rozpuštění, je chlazen переливают v мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), přikrýval s až po značku kyselinou sírovou, zředěné 1:5, a míchá.

1 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku obsahuje 0,1 mg сурьмы.

Градуировочные roztoky сурьмы: v sedm rozměrové vložky s kapacitou 100 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)отмеривают respektive 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 a 3,0 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)standardního roztoku сурьмы, přikrýval s až do značky, pozadí obrázku) bar typového návrhu a míchá. Roztoky obsahují, respektive 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 a 3,0 mg/dmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)сурьмы.

Pozadí elektrolyt: v nádobě s kapacitou 2 dm jeГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)umístěn 200 g chloridu sodného, 40 g дигидрохлорида hydrazinu, 500 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny chlorovodíkové, приливают vodu do objemu 2 dmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)a míchá.

(Upravená verze, Ism. N

2, 3).

4.3. Provádění analýzy

Навеску zinku hmotnost 2,5000 g (při hromadné podílu сурьмы do 0,002%), 1,0000 g (při hromadné podílu сурьмы od 0,002 až 0,005%) a 0,5000 g (při hromadné podílu сурьмы více než 0,005%) je umístěn na vietnamský baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают v souladu s poskytnutým навеской 40, 20 nebo 15 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny dusičné 1:2, zahřeje do rozpuštění vzorku a odstranění oxidů dusíku. Zředěný až 50 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)vody, neutralizuje amoniakem do vzdělávání исчезающего při míchání kalu, přidává 20 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku kyseliny dusičné 5 mol/dmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)a přikrýval s vodou do 100 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)(štítek na baňka). Přidat 5 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku азотнокислого manganu, zahřeje k varu, приливают 5 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku марганцовокислого draslíku, vaří 2−3 min a necháme na teplé plotýnce na 30 min pro koagulace kalu.

Sraženina odfiltruje na papírový filtr střední hustoty. Sraženina na filtru a baňky 5−6 krát opláchnout teplou vodou. Sediment s nebalené filtr umýt 30−35 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)horké pozadí elektrolytu do baňky, v níž byla provedena sedimentace, podává baňky hodinová skla, vaří 2 min, chlazení, překládají v мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), přikrýval s až do značky, pozadí obrázku) bar typového návrhu a míchá.

Část roztoku je umístěn v полярографическую buňky a tráví полярографирование сурьмы při příslušném rozsahu ac a jistým полуволны minus 0,18 V ve vztahu k насыщенному каломельному elektrody.

(Upravená verze, Ism. N 2,

3).

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl сурьмы (ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)), %, vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3),


kde ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)je výška vlny сурьмы v roztoku, mm;

ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — objem dimenzionální baňky, cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — koncentrace сурьмы v градуировочном roztoku, mg/dmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — výška vlny сурьмы v градуировочном roztoku, mm;

ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnost навески, g

.

4.4.2. Absolutní hodnota rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení (míra konvergence) a výsledků dvou analýz (ukazatel reprodukovatelnost) s spolehlivosti pravděpodobnost ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95 nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.

(Upravená verze, Ism. N 2).