GOST 15483.10-2004

• gost-1548310-2004.pdf (624.84 KiB)
  ГОСТ 15483.10-2004

GOST 15483.10−2004 Cín. Metody absorpční měnového spektrální analýzy

GOST 15483.10−2004

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

CÍN
Metody absorpční měnového spektrální analýzy

Tin. Methods of atomic-emission spectral analysis

ISS 77.120.60
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 2005−07−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Ruskou Federací, Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 500 «Cín"

2 ZAPSÁNO Госстандартом Rusku

PŘIJAT Interstate radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 17 od 1 dubna 2004, korespondenčně)

Pro přijetí hlasovali:

3 Nařízení Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii od 25. října 2004 N 40-čl interstate standard GOST 15483.10−2004 v provozu přímo jako národní normy Ruské Federace od 1. července 2005

4 OPLÁTKU GOST 15483.10−78

5. REEDICE. Říjen 2005


Reedice (v červnu 2008)

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje metody absorpční měnového spektrální analýzy s vzrušením spektra искровым разрядом a indukčně související plazma pro stanovení obsahu prvků v cínu.

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 8.315−97 Státní systém zajištění jednoty měření. Standardní vzorky složení a vlastností látek a materiálů. Základní ustanovení

GOST 61 až 75 Kyselina kyselé. Technické podmínky

GOST 83−79 Sodný oxid. Technické podmínky

GOST 195−77 Sodík сернистокислый. Technické podmínky

GOST 244−76 Sodíku тиосульфат krystalický. Technické podmínky

GOST 849−97* Nikl primární. Technické podmínky
________________
* Na území Ruské Federace dokument není platný. Působí GOST 849−2008 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

GOST 859−2001 Měď. Značky

GOST 860−75 Cín. Technické podmínky

GOST 1089−82 Antimon. Technické podmínky

GOST 1467−93 Kadmium. Technické podmínky

GOST 1770−74 rozměrné Nádobí laboratorní sklo. Válce, мензурки, baňky, zkumavky. Obecné technické podmínky

GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3640−94 Zinek. Technické podmínky

GOST 3778−98 Olovo. Technické podmínky

GOST 4160−74 Draslík methyl. Technické podmínky

GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 6709−72 Voda destilovaná. Technické podmínky

GOST 9849−86 Prášek železa. Technické podmínky

GOST 10157−79 Argon plynný a kapalný. Technické podmínky

GOST 10297−94). Technické podmínky

GOST 10928−90 Висмут. Technické podmínky

GOST 11069−2001 Hliník primární. Značky

GOST 11125−84 Kyselina oxid zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 14261−77 Kyselina solná zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 15483.0−78 Cín. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky

GOST 19627−74 Hydrochinon (парадиоксибензол). Technické podmínky

GOST 19671−91 wolfram Drát pro zdroje světla. Technické podmínky

GOST 20298−74 Pryskyřice iontoměničů. Катиониты. Technické podmínky

GOST 22306−77 Kovy vysoké a maximální čistoty. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 24104−2001* laboratorní Váhy. Obecné technické požadavky
________________
* Na území Ruské Federace dokument není platný. Působí GOST P 53228−2008 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

GOST 25086−87* Barevné kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy
________________
* Na území Ruské Federace dokument není platný. Působí GOST 25086−2011 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

GOST 25336−82 Nádobí a zařízení laboratorní skleněné. Typy, základní parametry a rozměry

GOST 25664−83 Метол (4-метиламинофенолсульфат). Technické podmínky

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Nádobí laboratorní sklo. Pipeta stupněm. Část 1. Obecné požadavky

* Zařízení budov. Část 4. Požadavky na zajištění bezpečnosti. Ochrana před úrazem elektrickým proudem
________________
* Na území Ruské Federace dokument není platný. Působí GOST P 50571.3−2009, zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

3 Obecné požadavky

3.1 Všeobecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 15483.0, GOST 22306, GOST 25086.

3.2 Odběr a přípravu vzorků cín drží po GOST 860.

3.3 Pro stanovení градуировочной podle využívají nejméně tří standardních vzorků nebo standardní roztoky se známou koncentrací prvků.

4 Požadavky na bezpečnost

4.1 Při provádění analýzy je třeba dodržovat požadavky na bezpečnost podle GOST 15483.0.

4.1.1 Při používání a provozu elektrických spotřebičů a электроустановок v procesu analýzy, musí splňovat požadavky GOST 30331.3.

5 Metoda absorpční měnového spektrální analýzy s vzrušením spektra искровым разрядом

5.1 Metoda analýzy

Metoda je založena na zavedení spektra искровым разрядом s následnou registrací záření spektrálních čar fotografickým nebo фотоэлектрическим způsobem. Při provádění analýzy využívají závislost интенсивностей spektrálních čar prvků od jejich obsahu v trakční.

Metoda poskytuje kvantitativní stanovení bismutu, železa, mědi, olova, сурьмы a arsenu v cínu všech značek, kromě cínu vysoké čistoty, při hromadné podílu definovaných prvků v %:

a полуколичественное definice hliníku, zinku a arsenu při hromadné podílu na méně než 0,01%.

Допускаемые chyby, výsledky analýzy jsou uvedeny v tabulce 1.


Tabulka 1 — Normy chyby výsledků analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95)

V procentech

5.2 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla, roztoky

Спектрограф quartz typů VYBAVENOST-28, VYBAVENOST-30 nebo podobné spotřebiče.

Spektrometr typů DFS-36 (40, 41, 51), MFS-4 (6, 8) nebo podobné spotřebiče.

Generátor jisker typů IG-3, IVS-23, УГЭ-1 (4) nebo podobné spotřebiče.

Микрофотометр MT-2, MD-100 nebo jiné typy.

Спектропроектор PS-18, SP-2, ADI-2, nebo jiných typů.

Напильник nebo bruska pro broušení elektrod.

Trouba тигельная nebo муфельная jakéhokoli typu s терморегулятором.

Sušicí skříň jakéhokoli typu pro sušení фотопластинок.

Фотокюветы nebo jiný nástroj pro zpracování фотопластинок.

Wolfram podle GOST 19671.

Kelímky grafitových nebo графитошамотные s víčky.

Изложница pro odlitky elektrody kruhového průřezu o průměru 8 mm a délce 70−80 mm, nebo jiné formy v závislosti na typu používaného přístroje.

Uhlíky spektrálních značek ОСЧ-7−3, S-2, S-3 ve formě tyčí o průměru 6 mm.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Státní standardní vzorky složení cínu SRM 669−75 — SCRM 672−75, standardní vzorky podniků (SOP), modelované podle GOST 8.315.

Fotografické desky спектрографические typů SFC-01, SFC-02, nebo nějaký jiný typ, které poskytují normální hustoty почернений analytických linek, linek srovnání a pozadí [1].

Voda destilovaná podle GOST 6709.

Проявитель, která se skládá ze dvou roztoků:

Řešení 1:

— метол (параметиламинофенолсульфат) podle GOST 25664 — 2,3 g;

— sodík сернистокислый krystalické podle GOST 195 — 26 g;

— hydrochinon (парадиоксибензол) podle GOST 19627 — 11,5 g;

— voda destilovaná podle GOST 6709 — až 1000 cm.

Řešení 2:

— sodný bezvodý oxid podle GOST 83 — 42 g;

— draslík-methyl podle GOST 4160 — 7 g;

— voda destilovaná podle GOST 6709 — až 1000 cm.

Před projevem roztoky 1 a 2 se smíchá v objemovém poměru 1:1.

Фиксажный roztok:

— тиосульфат sodný krystalický podle GOST 244 — 400 g;

— sodík сернистокислый podle GOST 195 — 25 g;

— kyselina kyselé podle GOST 61 — 8 cm;

— voda destilovaná podle GOST 6709 — až 1000 cm.

Domácí použití проявителя a фиксажа jiných formulací, která omezují není kvalitní fotografické denně spektra.

5.3 Příprava k analýze

5.3.1 Vzorek pro analýzu musí být ve formě lité tyče o průměru 8 mm, délky 35−80 mm.

Domácí měnit tvar vzorku vzorek v závislosti na typu používaného přístroje.

5.3.2 Vzorky, které přicházejí na analýzu v podobě hoblin, se roztaví v pre-разогретом графитовом kelímku s víčkem při teplotě 240 °C — 250 °C pod vrstvou канифоли a отливают v изложницу ve formě tyčí výše uvedených velikostech.

5.3.3 jako противоэлектродов pro standardní provedení (S) používají odpovídající S, pro cut — elektroda z příslušného vzorku cínu. Domácí jako противоэлектродов použít uhlíkový prut, заточенный na rovině nebo zkráceny kužel s hřištěm 1−2 mm nebo elektroda z wolframu podle GOST 19671.

5.3.4 Před fotografováním торцы tyče analyzovaných a standardních vzorků ostří do roviny a otřete navlhčeným lihem. Na ošetřeného povrchu analyzovaných vzorků a standardních vzorků nesmí být skořápky, trhliny a jiné vady.

5.4 Provádění analýzy

Průmyslové 5.4.1 profil Přípravu спектрографа nebo výkonem spektrometru k provádění analýzy se provádějí v souladu s návodem na používání a údržbu tohoto přístroje.

Zdrojem vzrušení spektra je искровой výboj mezi tyče analyzovaných vzorků a противоэлектродов, získaný od искрового generátor, pracující v režimu napětí jiskry.

Režimy práce искрового generátoru a provozní parametry спектрографа nebo výkonem spektrometru volí optimální v závislosti na typu zařízení.

Podmínky analýzy a technické specifikace přístrojů jsou uvedeny v příloze Aa

Doporučené analytické linky a linky pro srovnání jsou uvedeny v tabulce 2.


Tabulka 2 — Doporučené analytické čáry a linie srovnání

V нанометрах

Domácí použití dalších analytických čar za předpokladu, více метрологических vlastností, které odpovídají požadavkům této normy.

5.4.2 Provádění analýzy s fotografickou registrací spektra

V kazetě спектрографа umístěny fotografické desky dvou typů: v длинноволновую část spektra — typ SFC-01, v коротковолновую část spektra — typ SFC-02.

Спектрограммы standardních vzorků a analyzovaných vzorků natočeny na stejný фотопластинку.

Pro každý vzorek a standardního vzorku natočeny nejméně dva спектрограмм.

Экспонированную фотопластинку ukazují, pevné, omyté a osušené.

Získané fotografické desky se спектрограммами stanoví na микрофотометр a měří hustota se tvoří černý povlak analytických linek definovaných prvků a linek srovnání. Jako linie srovnání používají řadu cínu.

Pro полуколичественного stanovení hliníku, zinku a arsenu (při hromadné podílu na méně než 0,01%) vizuálně porovnat hustota se tvoří černý povlak analytických linek hliníku, zinku a arsenu ve standardních vzorcích podniku (SOP) a koncentrací.

5.4.3 Provádění analýzy z fotovoltaické registrací spektra

Instrumentální parametry výkonem spektrometru stanoví v mezích, které zajišťují maximální citlivost stanovení masivní podílem prvků.

Pro každý vzorek SE zaregistrovat minimálně dva výsledky měření.

Pro každý user nečistoty z výstupního měřicího zařízení výkonem spektrometru natočit svědectví zaznamenaných hodnot intenzity záření ve spektru standardních vzorků pro budování градуировочного grafika a vzorků pro hodnocení obsahu definovaných prvků na této listině.

Při řízení спектрометром od POČÍTAČE svědectví zaznamenaných hodnot intenzity injekčně s dlouhodobou paměť počítače.

Při полуколичественном stanovení hliníku, zinku nebo arsenu v porovnání svědectví zaznamenaných hodnot intenzity analytických linek hliníku, zinku a arsenu v trakční a standardním vzorku podniků (SOP) na příslušné příměsi, takže полуколичественную hodnocení v přítomnosti těchto prvků v trakční.

5.5 Zpracování výsledků

Masivní podíl prvků v analyzovaných vzorcích určují podle градуировочным grafy. Pro budování градуировочных grafů uplatňují metodu tří norem, pevné градуировочного grafika, kontrolní měřítko. Při zpracování výsledků analýzy na POČÍTAČE градуировочные grafiky mohou být předloženy v podobě полиноминальных rovnice různých stupňů.

Při provádění analýzy fotografickým metodou градуировочный plán staví na souřadnicích: , kde  — среднеарифметическое hodnota rozdílu hustoty почернений analytických linek definovaných prvků a prvku srovnání;  — аттестованное význam masové podíl definovaného prvku SE.

Při fotovoltaické denně spektra градуировочные grafika staví na souřadnicích: , kde  — je průměrná hodnota indikace výstupního měřicího zařízení pro každý standardní vzoru pro každé user-nečistoty;  — аттестованное význam masové podíl definovaného prvku SE.

Při řízení спектрометром od POČÍTAČE kalibraci výkonem spektrometru a získání výsledků analýzy se provádějí v souladu s technickým popisem připojeného k спектрометру software. Výsledky paralelních stanovení a jejich среднеарифметические hodnoty čtou z obrazovky monitoru nebo tiskového zařízení.

Za výsledek analýzy berou среднеарифметическое dvou výsledků paralelních stanovení, je-li rozdíl mezi nimi není větší než hodnoty норматива řízení konvergence , výše v tabulce 3.


Tabulka 3 — Normy řízení kvality výsledků analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95)

V procentech

Při расхождении výsledků paralelních stanovení více допускаемого hodnoty analýza vzorku opakovat.

Při opakovaném překročení норматива řízení konvergence zjistit důvody, které vedou k neuspokojivé výsledky analýzy a eliminují je.

5.6 Kontrola kvality výsledků analýz

Kontrola kvality výsledků analýzy se provádějí podle GOST 25086 a dalších normativních dokumentů.

Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí nejméně jednou za měsíc, a také po delší přestávky a jiné změny, které mají vliv na výsledek analýzy.

Jako норматива při kontrole správnosti výsledků analýzy používají hodnoty норматива kontroly tolerance metody analýzy uvedené v tabulce 3.

Normy operativního řízení konvergence dvou výsledků paralelních stanovení a opakovatelnost dvou výsledků analýzy jsou uvedeny v tabulce 3.

6 Metoda absorpční měnového spektrální analýzy s vzrušením spektra indukčně související plazmou

6.1 Metoda analýzy

Metoda je založena na zavedení spektra indukčně související plazmou s následnou registrací záření spektrálních čar фотоэлектрическим způsobem. Při provádění analýzy využívají závislost интенсивностей spektrálních čar prvků od jejich masivní podíl na trakční. Zkušební pre-rozpustí ve směsi soli a dusnatý kyselin.

Metoda je určena pro stanovení masivní podílem olova, hliníku, bismutu, železa, indie, kadmia, mědi, arsenu, niklu, сурьмы a zinku v cínu.

Rozsahy user-masivní podíl prvků jsou uvedeny v tabulce 4.


Tabulka 4 — Oblast user-masivní podíl prvků

V procentech

Допускаемые chyby, výsledky analýzy jsou uvedeny v tabulce 5.


Tabulka 5 — Normy chyby výsledků analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95)

V procentech

6.2 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla, roztoky

Automatizovaný absorpční эмиссионный spektrometr s indukčně související plazma jako zdroj excitace spektra s veškerým příslušenstvím.

Argon podle GOST 10157.

Váhy laboratorní high-třída přesnosti podle GOST 24104.

Baňky dimenzionální kapacitou 100, 200 a 1000 cmpodle GOST 1770.

Pipeta se stupněm kapacitou 1, 2, 5 a 10 cmna GOST 29227.

Sklenice s kapacitou 250 cmpodle GOST 25336.

Мензурки kapacitou 25 a 50 cmpodle GOST 1770.

Sloupec pro více deionizované vody s катионитом KU-2−8, GOST 20298.

Kyselina oxid podle GOST 11125, os hod., nebo podle GOST 4461, x hodin, čištěná metodou destilace.

Kyselina solná podle GOST 14261, os.h., nebo podle GOST 3118, zemědělské hod., čištěná metodou destilace.

Směs kyseliny (solná a dusnatý) v poměru 5:1.

Cín čistotou minimálně 99,9999% [2].

Hliník značky А995 podle GOST 11069 nebo značky A5 [3].

Висмут značky Ви00 podle GOST 10928.

Železný prášek značky ПЖВ-1 GOST 9849 nebo železo repasované.

Indium metalíza podle GOST 10297.

Kadmium značky nejsou pod Кд0 podle GOST 1467.

Měď značky М0к podle GOST 859.

Kovový arsen [4].

Nikl podle GOST 849 ne pod značkou H1.

Cín podle GOST 860 ne pod značkou O1.

Olovo značky C1 podle GOST 3778.

Antimon podle GOST 1089 ne pod značkou СУ000.

Zinek podle GOST 3640 ne pod značkou Ц0.

Standardní vzorky složení cínu SRM 669 — SCRM 672, standardní vzorky podniků (SOP), modelované podle GOST 8.315.

Standardní roztok indie hmotnost koncentraci 1 mg/cm: навеску indie hmotnost 0,1000 g se rozpustí v 10 cmchlorovodíkové.

Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s až po značku vodou.

Standardní roztok arsenu masové koncentraci 1 mg/cm: навеску arsenu hmotnost 0,1000 se rozpustí v 10 cmsměsi kyselin při zahřívání. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s až po značku vodou.

Standardní roztok olova masové koncentraci 1 mg/cm: навеску olova hmotností 0,100 g se rozpustí za mírného zahřátí v 5 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:5. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s až po značku vodou.

Standardní roztok сурьмы masové koncentraci 1 mg/cm: навеску сурьмы hmotností 0,100 g se rozpustí za mírného zahřátí v 10 cmsměsi kyselin. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou, naředit 1:2.

Многоэлементный standardní roztok (IEV-1) hliníku, bismutu, kadmia, mědi, železa, niklu a zinku masivní koncentrace 50 mikrogramů/cm: навески hliníku, bismutu, kadmia, mědi, železa, niklu a zinku hmotnost na 0,1000 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cma rozpustí za mírného zahřátí v 25 cmsměsi kyselin. Získaný roztok se promítají v мерную baňky kapacitou 2000 cm, se přidá 50 cmkyselině chlorovodíkové a přikrýval s až po značku vodou.

Многоэлементный standardní roztok (IEV-2) arsenu, indie, сурьмы a olova masivní koncentrace 50 mikrogramů/cm: v мерную baňky s kapacitou 200 cminjekčně 10 cmstandardní roztoky arsenu, indie, сурьмы a olova, přidají 40 cmkyselině chlorovodíkové a přikrýval s až po značku vodou.

Pro přípravu roztoků se známou koncentrací prvků domácí využití veřejných standardní vzorky roztoků kovů.

6.3 Příprava k analýze

6.3.1 Příprava roztoků srovnání pro analýzu навесок cín hmotnost 5 g

Roztok srovnání (RS-0) masové koncentrace cínu 50 mg/cm: навеску cín hmotnost 5 g se rozpustí za mírného zahřátí v 25 cmsměsi kyselin. Získaný roztok se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s až po značku vodou. Roztok RS-0 se používá jako pozadí roztoku.

Roztok srovnání (RS-1) s hmotností koncentrací cínu 50 mg/cma 1 mg/cm,hliníku, bismutu, kadmia, mědi, arsenu, železa, indie, nikl, сурьмы a zinku: навеску cín hmotnost 5 g se rozpustí za mírného zahřátí v 25 cmsměsi kyselin. Získaný roztok se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, injekčně na 2 cmroztoků IEV-1 a IEV-2 a přikrýval s až po značku vodou.

Roztok srovnání (RS-2) s hmotností koncentrací cínu 50 mg/cma 2,5 ug/cmhliníku, bismutu, kadmia, mědi, arsenu, železa, indie, nikl, сурьмы a zinku: навеску cín hmotnost 5 g se rozpustí za mírného zahřátí v 25 cmsměsi kyselin. Získaný roztok se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, zavádějí na 5 cmroztoků IEV-1 a IEV-2 a přikrýval s až po značku vodou.

Roztok srovnání (DC-3) s hmotností koncentrací cínu 50 mg/cma 10 ug/cmolova: навеску cín hmotnost 5 g se rozpustí za mírného zahřátí v 25 cmsměsi kyselin. Získaný roztok se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, aplikuje 1 cmstandardního roztoku olova a doplní až po značku vodou.

6.3.2 Příprava roztoků srovnání pro analýzu навесок cín hmotnost 1 g

Roztoky srovnání pro analýzu навесок cín hmotnost 1 g se vaří podobně растворам podle 6.3.1, rozpouštění навеску cín hmotnost 1 roce

6.3.3 Příprava roztoků vzorků

Навеску analyzovaného vzorku cín hmotnost 5,000 g (nebo 1,000 g v závislosti na masivní podílem nečistot) v podobě pilin se rozpustí za mírného zahřátí v 25 cmsměsi kyselin. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s až po značku vodou.

6.4 Provádění analýzy

Přípravy výkonem spektrometru k provedení měření se provádějí v souladu s návodem na používání a údržbu tohoto přístroje.

Instrumentální parametry výkonem spektrometru stanoví v mezích, které zajišťují maximální citlivost stanovení masivní podílem prvků.

Doporučené analytické čáry jsou uvedeny v tabulce 6.


Tabulka 6 — Doporučené analytické čáry

Domácí použití dalších analytických čar za předpokladu, více метрологических vlastnosti, které splňují požadavky této normy.

Důsledně uvádět v plazmatu roztoky srovnání a pomocí speciálního programu metodou nejmenších čtverců budují градуировочные grafiky, které jsou v dlouhodobé paměti POČÍTAČE v podobě závislosti.

Masivní koncentraci -ment , mg/cm, určí podle vzorce

, (1)

kde ,  — koeficienty regrese k -tého prvku, definovaná metoda nejmenších čtverců;

 — intenzita spektrální čáry -tý prvek;

 — intenzita linie srovnání.

Roztoky analyzovaných vzorků důsledně uvádět v plazmatu a měří intenzitu analytické čáry definovaných prvků. V souladu s programem pro každého roztoku provést minimálně dvě měření intenzity a vypočítejte průměrnou hodnotu, kterou pomocí градуировочной vlastnosti najdou masové koncentrace prvků (mg/cm) v roztoku vzorku.

6.5 Zpracování výsledků

Masivní podíl definovaného prvku v trakční, %, vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde  — hmotnostní koncentrace prvku v roztoku vzorku, mg/cm;

 — objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески vzorku, pm,

Masivní podíl definovaných prvků v trakční a jejich среднеарифметические hodnoty čtou z obrazovky monitoru nebo pásky tiskové zařízení.

Účetnictví hmoty навески, ředění vzorků a dalších proměnných parametrů se provádějí automaticky na fázi zavedení analytického programu v počítači.

Za výsledek analýzy berou среднеарифметическое dvou výsledků paralelních stanovení, je-li rozdíl mezi nimi není větší než hodnoty норматива řízení konvergence , uvedeného v tabulce 7.


Tabulka 7 — Normy řízení kvality výsledků analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95)

V procentech

Při расхождении výsledků paralelních stanovení více допускаемого analýza vzorku opakovat.

Při opakovaném překročení норматива řízení konvergence zjistit důvody, které vedou k neuspokojivé výsledky analýzy a eliminují je.

6.6 Kontrola kvality výsledků analýz

Kontrola kvality výsledků analýzy se provádějí podle GOST 25086 a dalších normativních dokumentů.

Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí nejméně jednou za měsíc, a také po delší přestávky a jiné změny, které mají vliv na výsledek analýzy.

Jako норматива při kontrole přesnosti používají hodnoty норматива kontroly tolerance , uvedené v tabulce 7.

Normy operativního řízení konvergence výsledků dvou paralelních stanovení a reprodukovatelné výsledky analýzy jsou uvedeny v tabulce 7.

PŘÍLOHA A (doporučené). Podmínky analýzy a technické vlastnosti přístrojů

APLIKACE A
(doporučené)

Tabulka Aa 1

PŘÍLOHA B (referenční). Bibliografie

PŘÍLOHA B
(referenční)

APLIKACE V (referenční). Normativní dokument, platný na území Ruské Federace

APLIKACE V
(referenční)

MI 2335−2003 Státní systém zajištění jednoty měření. Vnitřní kontrola kvality výsledků kvantitativní chemické analýzy