GOST 15483.6-78

• gost-154836-78.pdf (320.91 KiB)
  ГОСТ 15483.6-78

GOST 15483.6−78 (ČL CODE 4808−84) Cín. Metody stanovení železa (se Změnami N 1, 2, 3)

GOST 15483.6−78
(CT CODE 4808−84)

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

CÍN

Metody stanovení železa

Tin. Methods for determination of iron

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1980−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

VÝVOJÁŘI

B. C. Баев, Tak P. Алманова, Pm, M Vlasova, B. C. Мешкова, L. V. Мищенко, La Dv Савилова, Rv Dv Тресницкая

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 13.12.78 N 3300

3. Standard odpovídá ČL CODE 4808−84 v části фотометрического a absorpční абсорбционного metod

4. NA OPLÁTKU GOST 15483.6−70

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

6. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 4−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 4−94)

7. REEDICE (duben 1999), se Změnami, N 1, 2, 3, schváleným v srpnu 1984 roce, v říjnu 1985 gg, červnu roce 1989 (ИУС 12−84, 1−86, 10−89)


Tato norma stanovuje фотометрический, absorpční абсорбционный (při hromadné podílu železa od 0,002 do 0,05%) a vizuální колориметрический (při hromadné podílu železa od 0,00002 do 0,0001%) metody stanovení železa.

Standard odpovídá CT CODE 4808 v části фотометрического a absorpční абсорбционного metod.

(Upravená verze, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 15483.0.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku ve směsi soli a бромистоводородной kyselin s бромом, oddělení cínu отгонкой v podobě бромида a následné měření optické hustoty komplexní sloučeniny železa s 1,10-фенантролином při vlnové délce 510 nm.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062.

Brom podle GOST 4109.

Směsi pro rozpuštění, свежеприготовленная: 45 cmkyseliny chlorovodíkové, 45 cmбромистоводородной kyseliny a 10 cmbrom.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Kyselina kyselé podle GOST 61.

Гидроксиламин солянокислый podle GOST 5456.

Sodík уксуснокислый podle GOST 199.

Ортофенантролин (nebo ортофенантролин солянокислый).

Roztok I: 10 g солянокислого гидроксиламина se rozpustí v malém množství vody a doplní na 1 dm.

Roztok II: 1,5 g ортофенантролина se rozpustí ve vodě a doplní do 1 dm.

Roztok III: 270 g уксуснокислого sodného se rozpustí v 500 cmvody, приливают 240 cmkyselině octové, filtrované (v případě potřeby) a doplní vodou do 1 dm.

Reaktivita směs pro колориметрирования: směs roztoků I, II, III v poměru 1:1:3.

Železo карбонильное.

Standardní roztoky železa.

Roztok A: 0,1000 g železa je umístěn ve sklenici s kapacitou až 100 cm, se rozpustí v 50 cmroztoku kyseliny dusičné a vaří až do odstranění oxidů dusíku. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 dm, doplní vodou po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 1·10g železa.

Roztok B; připravuje v den použití: 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 1·10g železa.

(Upravená verze, Z

m N 1, 2).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску vzorku hmotnosti 0,5 g je umístěn v široké sklenici s kapacitou 250 cm, приливают 10 cmsměsi pro rozpuštění, podává sklenici hodinová sklem a ponechat bez ohřevu až do rozpuštění навески. Ополаскивают hodinová sklo 3 cmkyselině chlorovodíkové a roztok odpařené sucho při mírném zahřátí. Приливают 5 cmsměsi pro rozpuštění a znovu kondenzované sucho. Выпаривание s 5 cmsměsi pro rozpuštění opakují 4−6 krát až do úplného odstranění cínu. Suchý zbytek navlhčete 0,5 cmkyseliny chlorovodíkové, приливают 3 cmkyseliny dusičné a odpařené do objemu ne více než 0,5 cm. Pokud zůstatek je malován v hnědý barvě, se přidají 2 cmkyseliny chlorovodíkové, několik kapek peroxidu vodíku a kondenzované sucho. Pokud je třeba tuto operaci opakovat. Suchý zbytek navlhčete 0,5 cmkyseliny chlorovodíkové, 3 cmkyseliny dusičné a odpařené do objemu ne více než 0,5 cm. Roztok se zředí vodou až do 20 cm, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, zředí vodou až 50 cm, приливают 25 cmreakční směsi, doplní vodou po značku a promíchá. Hodnota ph roztoku musí být 4−4,5.

Po 30 min měření optické hustoty suspenze na спектрофотометре při vlnové délce 510 nm, nebo na фотоэлектроколориметре, s využitím светофильтром s doménou světelnou propustnost 500−520 nm a кюветами s optimální tloušťkou vrstvy.

Roztokem srovnání slouží reaktivita směs (25 cm), разбавленная vodou až po značku v dimenzionální baňka s kapacitou až 100 cm.

Z hodnot optické hustoty sledované roztoku вычитают indikace optická hustota roztoku kontrolního zkušenosti, provádí je přes všechny fáze analýzy.

Hmotnost železa v roztoku nacházejí na градуировочному grafiku.

(Upravená verze, Ism.

N 1, 2, 3).

2.3.2. Pro budování градуировочного grafika v osmi z devíti rozměrové vložky s kapacitou 100 cmотмеряют 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 20,0 a 30,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,20 a 0,30 mg železa. Všechny baňky přikrýval s vodou do objemu 50 cm, приливают 25 cmreakční směsi a dále postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.1. Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující standardní roztok železa. O dosažených hodnotách optické hustoty a vhodně jim содержаниям železa budují градуировочный plán.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl železa () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost železa, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески vzorku, odpovídající poskytnutým аликвотной části malty, pm,

2.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

Tabulka 1

(Upravená verze, Ism. N 2).

3. VIZUÁLNÍ METODA КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě komplexní sloučeniny železa s 2,2-дипиридилом. Cín pre-oddělují отгонкой z roztoku v podobě тетрабромида.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Quartz перегонный aparát.

Válce pro колориметрирования s притертыми skleněnými uzávěry.

Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261, navíc vyčištěná destilace.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062, čištěná od stopy kovů destilace v кварцевом перегонном přístroji.

Peroxid vodíku, os.h. 15−3.

Brom podle GOST 4109, navíc čistí destilace.

Směs kyselin pro rozpouštění: 25 cmkyseliny chlorovodíkové ve směsi s 25 cmбромистоводородной kyseliny a приливают 15 cmbrom.

Kyselina víno, os.h. 9−3.

Sodík a chlorid, os.h. 6−4.

2,2-дипиридил, roztok s masovým podílem 2% na 0,01 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové.

Vápník chlorid.

Benzen podle GOST 5955, čistí destilace.

Pre-benzen выстаивают během dne s гранулированным хлористым vápníkem pro odstranění vlhkosti.

-Крезол, čistí dvojité destilace (až do zmizení žlutého zbarvení) ve služebním vzduchem lednicí.

Sodík сернистокислый.

Бензольно-крезольная směs, vařené v poměru 1:1 (uchovávají v tmavé skleněné bance).

Sodný гидроокись, os.h. 18−3 nebo os.h. 23−3.

Železo карбонильное os.h. 13−2.

Комплексующая retušovací буферная směs s ph 4−6, čištěná od stopy železa: do 150 cmvody se přidá 7,5 g chloridu sodného, 30 g kyseliny vinné, 10−11 g hydroxid sodný a 15 g сернистокислого sodíku. Promíchá a zahřeje získaný roztok do úplného rozpuštění soli. Pro čištění od železa se přidá 40 cmroztoku s masovým podílem 2% 2,2-дипиридила a nechá stát na 18−20 hod. Vytěžené дипиридилатный komplex železa 20 cmsměs benzenu s крезолом během 2−3 min Экстракцию opakují. Spodní vrstva slije v кварцевую baňky s притертой zátkou, přidají 20 cm2,2-дипиридила a přes den se opakují, экстракцию pomocí pokaždé na 5−7 cmбензольно-крезольной směsi do té doby, dokud se extrakt stane se bezbarvý. Upravená směs se filtruje, zředí vodou do 500 cma ukládají se v křemenné nebo plastové baňka.

Kontrola реактива na čistotu tráví takto: vybrali 5 cmsměsi přidán 1 cmroztoku s masovým podílem 2% 2,2-дипиридила a nechá stát po dobu 1 hod. Přidá 1 cmбензольно-крезольной směsi, встряхивают během 3−4 min, nechat na několik minut a zkontrolujte zbarvení extraktu. Při absenci stopy železa extrakt je získán bezbarvý. ph výsledného комплексующей восстанавливающей vyrovnávací směsi se pohybuje od 4 do 6. Přidáním ji do vlhkého zbytku, получающемуся po odpařování rozpuštěné навески cínu ve směsi kyselin, doplní ph roztoku na 3,5 (univerzální indikační papír). Při použití комплексующей восстанавливающей vyrovnávací směs pro přípravu градуировочных roztoků ph směsi pre-se přivádí do 3,5 přidáním čištěné kyseliny chlorovodíkové.

Standardní roztoky železa.

Roztoku A (náhradní): 0,0500 g železa se rozpustí v кварцевом šálku 5 cm,kyseliny solné, zředěné 1:1. Po úplném rozpuštění навески (při mírném zahřátí) tráví oxidaci železa peroxidem vodíku. Roztok zahřát po dobu 5 minut, aby se odstranil přebytek okysličovadlo. Po ochlazení se převede obsah šálku na мерную baňky s kapacitou 500 cm, ředí až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 1·10g železa.

Roztok B: 1 cmnáhradního roztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, okyselené s oxidem 3−5 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové, ředí až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 1·10g železa.

(Upravená редакц

oia, Ism. N 1, 3).

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску cín hmotnost 1 g umístěny v nízké quartz sklenici s kapacitou 50 cm, pokryté hodinová skla, a rozpustí 7−10 cmsměsi kyselin bez zahřívání. Po rozpuštění навески sklo обмывают 3−5 cmkyselině chlorovodíkové a odpařené na mírně vyhřívanou desku do více vlhké zbytek (2−3 kapky). Zpracování 5 cmsměsi kyselin pro rozpouštění opakují, выпаривая kamenných sucho. Выпаривание s 5 cmsměsi kyselin se drží až do úplného odstranění cínu.

Ke zbytku se přidá 0,5 cmkyselině chlorovodíkové a kondenzované sucho. Operace odpařování opakují. Suchý zbytek navlhčete 0,2 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, a se rozpustí v 4 cmvyrovnávací směsi. Roztok se zahřívá a vařte 3−4 min

Do horkého roztoku se přidají 2 cmroztoku 2,2-дипиридила a nechte 1 hod. Získaný roztok chlazen překládají do válce pro колориметрирования, zředí vodou až 10 cma srovnávají zbarvení analyzovaných roztoků s rozsahem градуировочных roztoků.

V případě, že roztok má slabé zbarvení, přidá se k němu 1 cmбензольно-крезольной směsi a встряхивают po 3 min Po oddělení vrstev se porovná zbarvení extraktu s zbarvení extraktu stupnice градуировочных roztoků.

(Upravená verze, Ism. N 1

, 3).

3.3.2. Rozsah градуировочных roztoky se připravují současně s tím definovat takto: v osm křemenných sklenic s kapacitou 50 cmchrlí na 4 cmvyrovnávací směsi s ph 3,5 a отмеряют 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,7 a 1,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005; 0,0007 a 0,001 mg železa.

Přidat na 2 cmroztoku 2,2-дипиридила, zahřeje téměř k varu a snese po dobu 1 hod. Dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 3.3.1.

(Upravená verze, Ism. N 3).

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl železa () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost železa v анализируемом roztoku, nalezené při srovnání s градуировочными roztoky, g;

 — hmotnost železa v roztoku kontrolního zkušenosti, nalezené při srovnání s градуировочными roztoky, mg;*
__________________
* Rozměr odpovídá originálu. — Poznámka výrobce databáze.

 — hmotnost навески cínu, pm,

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

4. ABSORPČNÍ METODA АБСОРБЦИОННЫЙ

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku ve směsi фтористоводородной dusnatého a kyseliny s vodou a změření atomové absorpce železa v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 248,3 nm.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrometr s veškerým příslušenstvím.

Zdroj záření pro železo.

Sklenice фторопластовые kapacitou 50 cmnebo šálku platinové kapacitou ne méně než 50 cm.

Baňky umělohmotné s kapacitou 50 cm.

Kyselina oxid podle GOST 4461 kamenných 1:2.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Směsi pro rozpuštění: фтористоводородную salicylovou, азотную kyseliny a vody smíchané v poměru 2:3:5, respektive. Směs se uchovává v plastových nádobách.

Cín vysoké čistoty podle GOST 860.

Železo je kovový, repasované vodíkem.

Standardní roztok železa: 0,1000 g železa je umístěn ve sklenici s kapacitou až 100 cm, se rozpustí v 25 cmroztoku kyseliny dusičné a vaří až do odstranění oxidů dusíku. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 dm, doplní vodou po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,1 mg železa

.

4.3. Provádění analýzy

4.3.1. Навеску cín hmotnost 1 g se umístí do sklenice z фторопласта, se rozpustí v 10 cmsměsi pro rozpuštění, čímž její malé porce vyhnout bouřlivé reakce. Po skončení rozpuštění obsah sklenice se zahřívá po dobu 1−2 min, ne čímž do varu, a je chlazen. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 50 cm, doplní vodou po značku a promíchá.

Měří atomovou абсорбцию železa v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 248,3 nm souběžně s roztoky pro budování градуировочного grafika a ovládání zkušeností.

Koncentrace železa v roztoku nacházejí na градуировочному grafiku.

4.3.2. Pro budování градуировочного grafika v sedm sklenic z фторопласта umístěny na 1,0 g cínu vysokou čistotu, se rozpustí v 10 cmsměsi pro rozpuštění, čímž její malé porce vyhnout bouřlivé reakce. Po skončení rozpuštění obsah sklenice se zahřívá po dobu 1−2 min, ne čímž do varu, a je chlazen.

Roztoky převedeny do měřící baňky s kapacitou 50 cma v šesti z nich отмеряют 0,2; 0,4; 1,0; 2,0; 4,0 a 6,0 cmstandardní roztok železa, což odpovídá 0,02; 0,04; 0,1; 0,2; 0,4 a 0,6 mg železa. Roztoky doplní vodou až po značku a promíchá.

Měří atomovou абсорбцию železa, jak je uvedeno v § 4.3.1.

O dosažených hodnotách atomovou absorpci a vhodně jim концентрациям železa budují градуировочный plán.

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl železa () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — koncentrace železa v roztoku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — koncentrace železa v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески cín, g

.

4.4.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

Metoda se používá při sporu v hodnocení kvality.

Разд.4. (Uveden dále, Ism. N 2).