GOST 25284.2-95
GOST 25284.2−95 Slitiny zinek. Metody stanovení mědi
GOST 25284.2−95
Skupina В59
INTERSTATE STANDARD
SLITINY ZINEK
Metody stanovení mědi
Zinc alloys. Methods for determination of copper
ISS 71.040.40*
ОКСТУ 1709
____________________
* V seznamu «Národní standardy», 2008
ISS
Datum zavedení 1998−01−01
Předmluva
1 je NAVRŽEN Донецким státním ústavem neželezných kovů (ДонИЦМ); Interstate technickým výborem МТК 107
ZAPSÁNO Státním výborem Ukrajiny pro normalizaci, metrologii a certifikaci
2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 7 LECS od 26 dubna roce 1995)
Pro přijetí hlasovali:
Název státu |
Název národní orgán pro normalizaci |
Republika Bělorusko |
Госстандарт Bělorusku |
Republika Moldavsko |
Молдовастандарт |
Ruská Federace |
Госстандарт Rusku |
Ukrajina |
Госстандарт Ukrajiny |
3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci, metrologii a certifikaci od 2. června 1997, N 204 interstate standard GOST 25284.2−95 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1 ledna 1998
4 OPLÁTKU GOST 25284.2−82
1 OBLAST POUŽITÍ
Tato norma se vztahuje na zinek slitiny a stanovuje se absorpční абсорбционный (při hromadné podílu mědi od 0,005 až 8%), йодометрический a электрогравиметрический (při hromadné podílu mědi od 0,5 do 6%) metody stanovení mědi ve vzorcích těchto slitin.
2 NORMATIVNÍ ODKAZY
V této normě použity odkazy na následující normy:
GOST 83−79 Sodný oxid. Technické podmínky
GOST 859−78* Měď. Značky
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 859−2001. Zde a dále. — Poznámka výrobce databáze.
GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky
GOST 3760−79 Amoniak vodný. Technické podmínky
GOST 4204−77 kyseliny sírové, která zní Kyselina. Technické podmínky
GOST 4232−74 Draslík йодистый. Technické podmínky
GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky
GOST 6691−77 Močoviny. Technické podmínky
GOST 10163−76 Škrob instantní. Technické podmínky
GOST 10929−76 peroxid Vodíku. Technické podmínky
GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky
GOST 25284.0−95 Slitiny zinek. Obecné požadavky na metody analýzy
GOST 27068−86 Sodík серноватистокислый (sodíku тиосульфат) 5-vodní. Technické podmínky
3 OBECNÉ POŽADAVKY
Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25284.0.
4 ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA
4.1 Podstata metody
Metoda je založena na rozpuštění vzorku v kyselině solné a změření atomové absorpce mědi při vlnové délce 324,7 nm v plameni ацетилен-vzduch.
4.2 Zařízení, činidla a roztoky
Absorpční абсорбционный spektrofotometr.
Kyselina solná podle GOST 3118, roztoky 1:1 a 2 mol/dm.
Kyselina oxid podle GOST 4461, roztok 1:1.
Peroxid vodíku podle GOST 10929.
Měď kovová podle GOST 859.
Standardní roztoky mědi
Roztok A: 0,5 g mědi se rozpustí v 10 cmroztoku kyseliny dusičné, odstraní кипячением oxidy dusíku, kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g mědi.
Roztok B: 25 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 250 cm, se přidá 25 cmroztoku (2 mol/dm) kyseliny chlorovodíkové, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
1 cmroztoku B obsahuje 0,0001 g iu
di.
4.3 Provádění analýzy
4.3.1 Навеску slitiny, hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 200 cma rozpustí v 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1). Po rozpuštění vzorku se přidá 1 cmperoxidu vodíku a vaří 5 min Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Při hromadné podílu mědi více než 0,1%, vybrané аликвотную část roztoku v souladu s tabulkou 1, je přidán 20 cmroztoku (2 mol/dm) kyseliny chlorovodíkové, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
Tabulka 1
Hmotnostní zlomek mědi, % |
Objem аликвотной části malty, cm |
Hmotnost навески v аликвотной části roztoku vzorku, g |
Kapacita dimenzionální baňky, cm |
Od 0,005 až 0,1 vč. |
Celý |
1 |
100 |
Sv. 0,1 «2 « |
10 |
0,1 |
200 |
«2» 8 « |
2 |
0,02 |
200 |
4.3.2 Pro budování градуировочного grafika v šesti ze sedmi-dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmkaždá injekčně 0,5; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 a 10,0 cmroztoku Vb Za všechny baňky se přidá 10 cmroztoku (2 mol/dm) kyseliny chlorovodíkové, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztok, který nebyl přidán standardní roztok B, slouží roztokem kontrolní zkušeností.
4.3.3 Roztok vzorku, roztok ovládací zkušenosti a řešení pro budování градуировочного grafika se stříká do ohně ацетилен-vzduch a měří atomovou абсорбцию při vlnové délce 324,7 nm. O dosažených hodnotách atomové absorpce mědi v roztocích pro budování градуировочного grafika a jim odpovídajícím hodnotám masové koncentrace budují градуировочный plán.
Masivní koncentraci mědi v roztoku vzorku a roztoku kontrolního zkušeností definovalo градуировочному grafiku.
4.4 Zpracování výsledků
4.4.1 Masovou podíl mědi , %, vypočítejte podle vzorce
, (1)
kde — hmotnostní koncentrace mědi v roztoku vzorku, g/cm;
— hmotnostní koncentrace mědi v roztoku kontrolního zkušenosti, g/cm;
— objem roztoku vzorku, připravené k měření atomové absorpce, cm;
— hmotnost навески vzorek nebo hmotnost навески v аликвотной části roztoku vzorku, pm,
4.4.2 Rozdílnost výsledků paralelních stanovení a výsledků analýzy nesmí překročit povolenou (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) hodnoty uvedené v tabulce 2.
Tabulka 2
V procentech
Hmotnostní zlomek mědi |
Absolutní rozdíl допускаемое | |
výsledky paralelních stanovení mědi |
výsledky analýzy mědi | |
Od 0,005 až 0,010 vč. |
0,0010 |
0,0020 |
Sv. 0,01 «0,03 « |
0,0020 |
0,004 |
«0,03» 0,06 « |
0,003 |
0,006 |
«0,06» 0,15 « |
0,005 |
0,010 |
«0,15» 0,5 « |
0,010 |
0,020 |
«0,5» 1,0 « |
0,04 |
0,08 |
«1,0» 3,0 « |
0,06 |
0,12 |
«3,0» 8 « |
0,12 |
0,24 |
5 ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA
5.1 Podstata metody
Metoda je založena na rozpuštění vzorku v dusnatého kyselině, reakce oxidace-obnovení двухвалентных iontů mědi a jodidu draselného. Выделившийся při tomto volný jód титруют v přítomnosti škrobu roztokem тиосульфата sodíku, který regeneruje ji do йодидионов. Мешающее působení oxidu dusnatého eliminují мочевиной.
5.2 Činidla a roztoky
Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.
Draselný jodid podle GOST 4232, roztok 200 g/dm.
Močovina podle GOST 6691, nasycený roztok: 100 g močoviny se rozpustí v 100 cmhorké vody.
Kukuřičný škrob, instantní podle GOST 10163, roztok 10 g/dm, čerstvá: 1 g škrobu размешивают v malém množství vody a výsledná суспензию pomalu přidává se do 100 cmvařící vody. Vaří až do osvícení roztoku, je chlazen.
Měď kovová podle GOST 859.
Standardní roztok mědi
Навеску mědi o hmotnosti 1 g se rozpustí v 20 cmroztoku kyseliny dusičné (1:1), se pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
1 cmroztoku obsahuje 0,002 g mědi.
Sodný uhličitan podle GOST 83.
Sodný тиосульфат 5-vodný podle GOST 27068, roztok 0,1 mol/dm: 24,8 g тиосульфата sodíku 5-vodní rozpustí ve vodě, přidají se 3 g prvotřídního bezvodého uhličitanu sodného pro stabilitu roztoku, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Roztok vydrží po dobu dvou týdnů v temnu, po kterém stanoví mohutnou koncentraci roztoku. Uchovávají v nádobách z tmavého skla.
Pro stanovení masové koncentrace тиосульфата sodný 25 cmstandardní roztok mědi jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, se přidá 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, zahřeje a dále postupuje, jak je uvedeno v bodě 5.3.
Masivní koncentraci roztoku тиосульфата sodíku na mědi se počítá podle vzorce
, (2)
kde — hmotnost mědi v аликвотной části standardního roztoku mědi (tj. do 25 cm), g;
— objem roztoku тиосульфата sodíku, израсходованного na титрование, viz.
5.2.1 Domácí instalovat masivní koncentraci na standardní vzoru цинкового slitiny. V tomto případě je zúžený v baňce jsou umístěny навеску standardního vzorku o hmotnosti 2 g a rozpustí v 20 cmroztoku kyseliny dusičné (1:1) se nejprve za chladu, pak při zahřátí, dále postupuje, jak je uvedeno v bodě 5.3.
5.3 Provádění analýzy
Навеску slitiny, hmotnost 2 g (pro slitiny s masovým podílem mědi a ne více než 2%) a 1 g (pro slitiny s masovým podílem mědi o více než 2%) jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cma rozpustí v 20 cmroztoku kyseliny dusičné (1:1) se nejprve za chladu, pak při zahřátí. Po ukončení rozpouštění odstraňují oxidy dusíku кипячением, přidejte 1 cmroztoku močoviny pro vázání zbytkové oxidy dusíku, stěny baňky обмывают vodou, přidají 80−100 cmvody, 20 cmroztoku jodidu draselného, vydrží 3−5 min, титруют roztokem тиосульфата sodíku do соломенно-žluté barvy, přidat 5 cmškrobu a nadále титрование do zmizení modré zbarvení roztoku. Roztok тиосульфата sodíku v konci titrace se přidá po kapkách, pečlivě перемешивая obsah baňky po přidání každé kapky.
5.4 Zpracování výsledků
Průmyslové 5.4.1 profil Masovou podíl mědi , %, vypočítejte podle vzorce
, (3)
kde v — objem roztoku тиосульфата sodíku, израсходованного na титрование, cm;
— hmotnostní koncentrace roztoku тиосульфата sodíku v gramech mědi na 1 cmroztoku, g/cm;
— hmotnost навески vzorku, pm,
5.4.2 Rozdílnost výsledků paralelních stanovení a výsledků analýzy nesmí překročit povolenou (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) hodnoty uvedené v tabulce 2.
6 ЭЛЕКТРОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA
6.1 Podstata metody
Metoda je založena na rozpuštění vzorku v dusnatého kyselině, электролитическом izolaci mědi z roztoku dusnatého a kyseliny sírové a stanovit její hmotnost.
6.2 Zařízení, činidla a roztoky
Instalace pro elektrolýzu.
Мешалка (mechanické nebo magnetické) nebo rotační anoda.
Elektrody síťoviny platinové nebo z упрочненной platinové ligatury s kovy stejné skupiny.
Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:99.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1.
Amoniak vodný podle GOST 3760.
Etanol rektifikovaný technický podle GOST 18300.
6.3 Účetní analýzy
Навеску slitiny, hmotnost 5 g se umístí do sklenice s kapacitou 400−600 cm, se přidá 20 cmvody. Podává hodinová skla a opatrně se malé porce přidat 20 cmkyseliny dusičné.
Při bouřlivé reakce rozpouštění sklenici členění je chlazen vodou. Po skončení procesu rozpouštění odlepit hodinová skla, ополоснув jeho a stěny šálku vody, pak se odstraní oxidy dusíku кипячением a přikrýval s do 200 cmvodou. K раствору při stálém míchání se přidává po kapkách amoniak až do vzniku muti důsledku vzniku hydroxidu hlinitého, se přidají 2 cmkyseliny dusičné, 4 cmroztoku kyseliny sírové a přikrýval s vodou do 300 cm. Předem zváží katoda, čištěný v dusnatého kyselině, umýt v ethanolu a sušit při teplotě 105−110 °C po dobu 3−5 min Zaváděny elektrody v электролизер, instalovat sklenici s roztokem ve správné poloze a přikrýval s vodou až do úplného ponoření elektrody. Podává odpovídající разъемной víkem nebo dvěma половинками hodinová skla a tráví elektrolýza při hustotě proudu 2 A/dma za stálého míchání roztoku. Po 30 min promyje kryt a stěny šálku proudem vody a nadále elektrolýza až do té doby, dokud neskončí usazuje měď, o čemž svědčí nedostatek sedimentů na свежепогруженной povrchu katody. Snižují hustotu proudu na 0,5 A/dma omýt elektrody ponořením jim nejprve ve sklenici s roztokem kyseliny dusičné (1:99), a pak s vodou. Bez vypnutí proudu, lidé katodě z roztoku, ополаскивают vodou a po výpadku proudu se promyje ethanolem. Katoda sušené po dobu 5−10 min při teplotě 105−110 °C, vychladlé a взвешива
ute.
6.4 Zpracování výsledků
6.4.1 Masovou podíl mědi , %, vypočítejte podle vzorce
, (4)
kde — hmotnost навески, g;
— hmotnost katoda, g;
— hmotnost katody s выделившейся mědí, pm,
6.4.2 Rozdílnost výsledků paralelních stanovení a výsledků analýzy nesmí překročit povolenou (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) hodnoty uvedené v tabulce 2.