GOST 1293.13-83

• gost-129313-83.pdf (241.02 KiB)
  ГОСТ 1293.13-83

GOST 1293.13−83 Slitiny olovo-сурьмянистые. Metody stanovení niklu (se Změnami N 1, 2)

GOST 1293.13−83*

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

SLITINY OLOVO-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Metody pro stanovení niklu

Lead-antimony alloys. Methods for the determination of nickel

ОКСТУ 1709**
_______________
* Označení standard. Jeho upravená verze, Ism. N 2.
** Upravená verze, Ism. N 1.

Platnost je od 01.01.84
do 01.01.89*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95
Interstate výboru pro normalizaci,
metrologii a certifikaci (ИУС N 11, 1995). -
Poznámka výrobce databáze.

NAVRŽEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

UMĚLCI

Ga Ap Сычев, Vm Roce Саюн, La Gi Максай, Rv Dv Коган

ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

Člen Správní Rady Ga Ap Снурников

SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 8 února 1983 gg N 703

ZNĚNÍ: Změna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 20.11.87 N 4206 s 01.07.88, Změna N 2, které Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 13 od 28.05.98). Stát-developer Kazachstánu. Vyhláškou Госстандарта Ruska od 11.04.2001 N 173-art vloženo do akce na území RUSKÉ federace s 01.01.2002

Změny N 1, 2 provedeny výrobcem databáze na text ИУС N 2, 1988, ИУС N 7, rok 2001


Tato norma stanovuje absorpční абсорбционный a фотометрический metody stanovení mediální zlomek niklu od 0,0005 až 0,005%, olovo-сурьмянистых slitinách.

(Upravená verze, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 1293.0−83.

2. ABSORPČNÍ METODA АБСОРБЦИОННЫЙ

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku ve směsi dusnatého a kyseliny vinné, postřik roztoků ve vzduchu-ацетиленовое plamen a měření velikosti absorpce čáry niklu 232,0 nm.

2.2. Přístroje a činidla

Absorpční абсорбционный spektrofotometr jakékoliv značky.

Vzduch, stlačený pod tlakem 2·10-6·10Pa (2−6 atm), v závislosti na použitém zařízení.

Ацетилен v баллонах podle GOST 5457−75.

Kyselina víno podle GOST 5817−77, roztok 400 g/dm.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77, перегнанная v кварцевом machinery, nebo kyselina oxid podle GOST 11125−84 a разбавленная 1:1 a 1:3.

Olovo азотнокислый podle GOST 4236−77, roztok 200 g/dm.

Nikl podle GOST 849−70*.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 849−97 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

2.3. Příprava k analýze

2.3.1. Příprava standardních roztoků niklu

Roztok A: 0,1000 g niklu se rozpustí v 10 cmroztoku kyseliny dusičné (1:1) při zahřátí, se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 100 mikrogramů niklu.

Roztok B: 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 10 mikrogramů niklu.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2.3.2. Pro budování градуировочного grafika v pěti ze šesti dimenzionální vložky s kapacitou až 100 cm, se podílejí 2,5; 4; 6; 8 a 10 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,25; 0,4; 0,6; 0,8 a 1 mg/cmniklu. Všechny baňky приливают 10 cmroztoku kyseliny vinné, 25 cmkyseliny dusičné (1:3) a 40 cmroztoku азотнокислого olova, doplní až po značku vodou a promíchá.

2.4. Provádění analýzy

Навеску slitiny hmotnost 5,0000 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 10 cmroztoku kyseliny vinné, 35 cmroztoku kyseliny dusičné (1:3) a rozpustí zahřátím. Po ochlazení roztoku se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

Анализируемые a standardní roztoky se stříká ve vzduchu-ацетиленовое plamen a měření velikosti absorpce čáry niklu 232,0 nm na absorpční абсорбционном спектрофотометре.

Podmínky měření se sklízejí v souladu s používaných zařízení. Používají dva způsoby měření velikosti absorpce v závislosti na modelu přístroje.

Na спектрофотометрах, které mají režim práce «koncentrace», pracují v režimu «koncentrace» a výsledek dostanou na vysvědčení, mg/cm, nebo v režimu «absorpce» metoda «omezující řešení", nebo na градуировочному grafiku.

Na ostatních спектрофотометрах pracují v režimu «absorpční" se záznamem na самопишущем потенциометре nebo s odpočty vodoměrů na стрелочному nebo digitální listině.

Metoda «omezující řešení" spočívá v získávání počítá pro analyzované roztoku a dvou standardních roztoků, z nichž jeden dává větší a druhý menší počet ve srovnání s отсчетом pro analyzované roztoku.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2.5. Zpracování výsledků

2.5.1. Pokud se měření provádějí na самопишущем потенциометре, pak pravítko měří výšku vrcholů v milimetrech a budují градуировочный graf v souřadnicích:  — koncentrace definovaného prvku v roztoku, ug/cm;  — výška píku, mm.

Při měření velikosti absorpce čáry definovaného prvku na стрелочному a digitální listině градуировочный plán staví na souřadnicích:  — koncentrace definovaného prvku v roztoku, ug/cm;  — indikace стрелочного nebo digitální přístroje.

Masivní podíl niklu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — koncentrace niklu v анализируемом roztoku, ug/cm;

 — koncentrace niklu v roztoku kontrolního zkušenosti, ug/cm;

 — objem roztoku slitiny, cm;

 — hmotnost навески slitiny, g

.

2.5.2. Rozdílnost výsledků paralelních stanovení (rozdíl největšího a nejmenšího výsledků paralelních stanovení) a rozdílnost výsledků analýzy (rozdíl větší a menší výsledky analýzy) při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 nesmí překročit hodnoty absolutních povoleném rozdílů uvedených v tabulce.

Kontrola přesnosti analýzy se provádí pomocí standardních vzorků nebo jinými metodami, předepsanými GOST 1293.0−83.

Chyba analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95) nepřesahuje mezní hodnoty , uvedené v tabulce, pokud jsou splněny následující podmínky: odlišnost výsledků paralelních stanovení nesmí překročit povolenou, výsledky kontroly přesnosti pozitivní.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v dusnatého kyselině v přítomnosti виннокислого sodíku, extrakce komplexní sloučeniny niklu s диметилглиоксимом хлороформом z аммиачного roztoku. Po реэкстракции kyselinou chlorovodíkovou a окислении бромом měří optická hustota komplexní sloučeniny niklu s диметилглиоксимом při vlnové délce 445 nm na спектрофотометре nebo v oblasti vlnových délek 440−455 nm na фотоэлектроколориметре.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 a разбавленная 1:1 a 1:2.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, 0,5 M roztoku.

Sodík виннокислый, roztok 200 g/dm.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79, zředěný 1:1 a 1:50.

Диметилглиоксим podle GOST 5828−77, roztok 1 g/dmv roztoku amoniaku 1:1.

Chloroform.

Brom podle GOST 4109−79.

Voda бромная, bohatý.

Nikl podle GOST 849−70.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3.3. Příprava k analýze

3.3.1. Příprava standardních roztoků niklu.

Roztok A: 0,1000 g niklu se rozpustí v 10 cmroztoku kyseliny dusičné (1:1) do sklenice s kapacitou 250 cma vařit až do úplného odstranění oxidů dusíku. Po ochlazení se roztok převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg niklu.

Roztok B: 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,01 mg niklu.

(Upravená verze, Ism. N 2)

.

3.3.2. Pro budování градуировочного grafika v pěti ze šesti dimenzionální vložky s kapacitou 50 cmse přelije 1, 2, 3, 4 a 5 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 a 0,05 mg niklu. V šesté baňky standardní roztok niklu se aplikuje. Do všech baněk přidejte 0,5−1 cmroztoku виннокислого sodného a 1 cmjodobromovou vodu. Po 10 min приливают 5 cmroztoku amoniaku (1:1), 5 cmroztoku диметилглиоксима, doplní vodou po značku a promíchá. Po 10 min měří optická hustota roztoku při vlnové délce 445 nm na спектрофотометре nebo v oblasti vlnových délek 440−455 nm na фотоэлектроколориметре. Roztokem srovnání slouží voda.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků (po odečtení optické hustoty roztoku, který není podáván standardní roztok niklu) a jim odpovídajícím содержаниям niklu budují градуировочный plán.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.4. Provádění analýzy

Навеску slitiny hmotnost 2,0000 g hmotnost obsahu niklu od 0,0005 do 0,001% nebo 1,0000 g hmotnost obsahu niklu od 0,001 do 0,005% umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cma rozpustí, respektive 30 nebo 15 cmroztoku kyseliny dusičné (1:2). Vaří až do úplného odstranění oxidů dusíku. Přidán 15 cmroztoku виннокислого sodíku a vychladlé. Překládají roztok делительную trychtýř s kapacitou až 100 cm. Roztokem amoniaku (1:1) se přivádí ph roztoku na 8−9 na indikační papír, se přidají 2 cmroztoku диметилглиоксима, míchá a necháme na 5 min Pak roztok extrahován dvakrát, a to použitím pokaždé na 5 cmchloroformu a třepáním po dobu 1 min

Spojené extrakty se myl jednou 5 cmroztoku amoniaku (1:50). Pak хлороформный extrakt реэкстрагируют dvakrát, uplatnění na 5 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové a třepáním pokaždé po dobu 1 min Spojené vodní реэкстракты překládají vyčíslen v мерную baňky s kapacitou 50 cm, přidejte 0,5−1 cmroztoku виннокислого sodný, 1 cmjodobromovou vodu a dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.3.2.

Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

Hmotnost niklu najdou na градуировочному grafiku.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3.5. Zpracování výsledků

3.5.1. Masivní podíl niklu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost niklu v анализируемом roztoku, naleznete na градуировочному grafiku, jg;

 — hmotnost навески legované, pm,

3.5.2. Rozdílnost výsledků paralelních stanovení (rozdíl největšího a nejmenšího výsledků paralelních stanovení) a rozdílnost výsledků analýzy (rozdíl větší a menší výsledky analýzy) při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 nesmí překročit hodnoty absolutních povoleném rozdílů uvedených v tabulce.

Kontrola přesnosti analýzy se provádí pomocí standardních vzorků nebo jinými metodami, předepsanými GOST 1293.0−83.

Chyba analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95) nepřesahuje mezní hodnoty , uvedené v tabulce, pokud jsou splněny následující podmínky: odlišnost výsledků paralelních stanovení nesmí překročit povolenou, výsledky kontroly přesnosti pozitivní.

(Upravená verze, Ism. N 2).