GOST 15483.5-78

• gost-154835-78.pdf (222.72 KiB)
  ГОСТ 15483.5-78

GOST 15483.5−78 (ČL CODE 4810−84) Cín. Metody stanovení olova (se Změnami N 1, 2, 3)

GOST 15483.5−78
(ČL CODE 4810−84)

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

CÍN

Metody stanovení olova

Tin. Methods for determination of lead

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1980−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

VÝVOJÁŘI

B. C. Баев, Tak P. Алманова, B. C. Мешкова, Pm, M Vlasova, L. V. Мищенко, La Dv Савилова, Rv Dv Тресницкая

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 13.12.78 N 3300

3. Standardu plně odpovídá ČL CODE 4810−84

4. NA OPLÁTKU GOST 15483.5−70

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 3778−98 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

6. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 4−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 4−94)

7. REEDICE (duben 1999), se Změnami, N 1, 2, 3, schváleným v srpnu 1984 roce, v říjnu 1985 gg, červnu roce 1989 (ИУС 12−84, 1−86, 10−89)


Tato norma stanovuje полярографический a absorpční абсорбционный metody stanovení olova (při hromadné podílu olova od 0,005 do 3,1%) v cínu všech značek, kromě cínu vysoké čistoty.

Standardu plně odpovídá ČL CODE 4810.

(Upravená verze, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 15483.0.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku ve směsi soli, бромистоводородной kyselin a sloučeniny bromu, отгонке cínu v podobě бромида a полярографическом stanovení olova v солянокислой prostředí v rozsahu potenciálů od minus 0,25 až minus 0,5 V relativně náročném каломельного elektrody.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Полярограф s veškerým příslušenstvím.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:3.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:4.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062.

Brom podle GOST 4109.

Směs kyselin pro rozpuštění, свежеприготовленная: 45 cmkyseliny chlorovodíkové приливают 45 cmбромистоводородной kyseliny, 10 cmbrom a pečlivě se míchá.

Sodík chlorid podle GOST 4233.

Železný prášek na GOST 9849.

Jídlo želatina podle GOST 11293, čerstvá malta s masovým podílem 1%.

Dusík nebo argon s obsahem kyslíku není více než 0,0005%.

Olovo podle GOST 3778 a GOST 22861.

Roztok olova standard: навеску olova hmotností 0,5000 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cma rozpustí zahřátím ve 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:4. Roztok odpařené do vlhkých solí, приливают 15 cmkyselině chlorovodíkové a kondenzované sucho. Opakují выпаривание dvakrát, pomocí pokaždé na 5 cmchlorovodíkové. K suchému zbytku se přidají 2 g chloridu sodného a приливают 100 cmkyseliny solné, zředěné 1:3. Zahřívá do rozpuštění solí, ochlazuje, переливают roztok мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:3, a míchá.

1 cmroztoku obsahuje 1·10olova.

(Upravená verze, Ism. N 2, 3

).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. V závislosti na masové podíl olova навеску cín hmotnost podle tabulky.1 se umístí do sklenice s kapacitou až 100 cma rozpustí v 15 cmsměsi pro rozpuštění nejprve při pokojové teplotě a pak při mírném zahřátí. Získaný roztok odpařené sucho. K suchému zbytku se přidá 10 cmsměsi pro rozpuštění a kondenzované sucho. Tuto operaci opakovat 5−6 krát, s použitím pokaždé na 5 cmsměsi pro rozpuštění. Приливают 5 cmkyseliny dusičné a kondenzované sucho.

Tabulka 1

Ke zbytku se přidá 5 cmkyselině chlorovodíkové a kondenzované sucho. Выпаривание s kyselinou chlorovodíkovou opakují dvakrát, pomocí pokaždé na 5 cmchlorovodíkové. Dále приливают 20 cmkyseliny solné, zředěné 1:3, a zahřívá k varu. Roztok chlazen переливают v мерную baňky kapacitou uvedené v tabulka.1, přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:3, a míchá.

Vybrané oční kapátko 15 cmroztoku a umístí se do zkumavky nebo válce kapacitou 18−20 cm, se přidá 0,2−0,3 g prášku železa, rozmíchat a nechat to na 40−45 min

Po uplynutí zadaného času, přidejte 0,5 cmroztoku želatiny a znovu se míchá. Po 10 min se roztok přefiltruje přes vatový tampon, sběr filtrátu v электролизер. Prostřednictvím kamenných chybí dusík nebo argon a полярографируют olovo v intervalu od minus 0,25 až minus 0,65 V, podle vztahu k насыщенному каломельному elektrody.

Současně tráví полярографирование série roztoků se známým obsahem olova.

Z hodnot výšky vlny roztoku vzorku вычитают hodnota výšky vlny roztoku kontrolního zkušenosti.

2.3.2. Pro přípravu série roztoků se známým obsahem olova v měřící baňky s kapacitou 100 cmотмеряют 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmstandardní roztok olova, což odpovídá 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 a 6,0 mg olova, doplní roztokem kyseliny chlorovodíkové až do značky a dále pokračovat, jak je uvedeno v § 2.3.1.

2.3.1, 2.3.2. (Upravená verze, Ism. N 2).

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl olova () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde je výška vlny olova při полярографировании sledované roztoku po odečtení výšky vlny olova v kontrolní zkušenosti, mm;

 — objem analyzované roztoku, cm;

 — hmotnost навески cín, g;

 — průměrná hodnota vztahu výšky vln, produkovaných полярографировании série roztoků se známým obsahem olova do концентрациям těchto roztoků, mm·cm/gg

2.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

(Upravená verze, Ism. N 2).

Разд.3. (Je Vyloučen, Ism. N 2).

4. ABSORPČNÍ METODA АБСОРБЦИОННЫЙ

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku ve směsi фтористоводородной dusnatého a kyseliny s vodou a změření atomové absorpce olova v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 283,8 nm.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный.

Sklenice фторопластовые kapacitou 50 cmnebo šálku platinové kapacitou ne méně než 50 cm.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:4.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Směsi pro rozpuštění; připravuje GOST 15483.2.

Olovo podle GOST 3778 a GOST 22861.

Roztoky olova standardní.

Roztok A: 0,5000 g kovového olova se rozpustí v 30 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:4, zahřáté na odstranění oxidů dusíku, chlazení, překládají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 5·10g olova.

Roztok B: 20 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 1·10g olova.

Baňky umělohmotné s kapacitou 50 cm.

Cín vysoké čistoty podle GOST

860.

4.1, 4.2. (Upravená verze, Ism. N 2).

4.3. Provádění analýzy

4.3.1. V závislosti na masové podíl olova навеску cín hmotnost podle tabulky.5 umístěny ve sklenici z фторопласта nebo platinovou šálek kapacitou 50 cma приливают malé porce 10 cmsměsi pro rozpuštění. Dále se postupuje, jak je uvedeno v GOST 15483.2. Roztok переливают v мерную baňky kapacitou uvedené v tabulka.5, приливают směs pro rozpouštění z výpočtu 10 cmsměsi na 50 cmobjem roztoku, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Tabulka 5*

________________

* Tabulka.3, 4. (Vyloučeny, Ism. N 2).

Získaný roztok se stříká ve vzduchu-ацетиленовое plamen absorpční абсорбционного výkonem spektrometru a фотометрируют při vlnové délce 283,8 nm v prostředí, uvedené v GOST 15483.2.

Koncentrace olova se instalují na градуировочному grafiku, фотометрируя současně s анализируемыми roztoky sérii roztoků se známým obsahem olova a kontrolního zkušenosti.

4.3.2. Pro budování градуировочного grafika třináct sklenic z фторопласта nebo platinové kelímky se vkládají навеску cínu vysoké čistoty hmotností v souladu s tabulka.5, se rozpustí ve 20 cmsměsi pro rozpuštění, takže pozor na to, aby reakce протекала divoce. Po skončení rozpuštění obsah sklenice se zahřívá po dobu 1−2 min, ne čímž do varu, a je chlazen. Roztoky převedeny do měřící baňky s kapacitou až 100 cma ve dvanácti z nich отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 a 6,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 a 0,6 mg olova a 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmstandardního roztoku A, což odpovídá 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 mg olova. Objem roztoku ve všech колбах doplní vodou až po značku a promíchá. Měří atomovou абсорбцию vedení, jak je uvedeno v § 4.3.1. O dosažených hodnotách atomovou absorpci a vhodně jim концентрациям olova budují градуировочный plán.

4.3.1, 4.3.2. (Upravená verze, Ism. N 2).

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl olova () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — koncentrace фотометрируемого roztoku, g/cm;

 — koncentrace olova v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — objem фотометрируемого roztoku, cm;

 — hmotnost навески cínu, pm,

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

4.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

(Upravená verze, Ism. N 2).