GOST 22518.2-77
GOST 22518.2−77 Olovo vysoké čistoty. Spektrální metoda pro stanovení sodíku, vápníku, hořčíku, hliníku, železa a таллия (se Změnami N 1, 2, 3)
GOST 22518.2−77
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
OLOVO VYSOKÉ ČISTOTY
Spektrální metoda pro stanovení sodíku, vápníku, hořčíku, hliníku, železa a таллия
Lead of high purity. Spectral method for the determination of sodium, calcium, magnesium, aluminium, iron and tallium
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1978−01−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
VÝVOJÁŘI
L. S. Гецкин, L. C. Ларина
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR
3. PŘEDSTAVEN POPRVÉ
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo položky, oddíl |
GOST 1770−74 |
Разд.2 |
GOST 6709−72 |
Разд.2 |
GOST 11125−84 |
Разд.2 |
GOST 14261−77 |
Разд.2 |
GOST 14919−83 |
Разд.2 |
GOST 22518.1−77 |
1.1, 1a.1 |
GOST 22861−93 |
Разд.2 |
GOST 29169−91 |
Разд.2 |
5. Omezení platnosti zrušena Vyhláškou Госстандарта
6. REEDICE (prosinec 1996) se Změnami N 1, 2, 3, schváleným v lednu 1983 gg, červnu 1987 roce, v dubnu 1992 (ИУС 5−83, 9−87, 7−92)
Tato norma stanovuje spektrální metoda pro stanovení podílu masové hliníku, železa, vápníku, hořčíku, sodíku a таллия ve vedení vysoké čistoty značky С0000, С000, С00 v intervalu od 5·10až 1·10%.
Metoda je založena na volebním хлорировании nečistot tím, že před сплавления olova s хлористым olovem v kráteru uhelné elektrody při ohřevu a následném спектральном analýze připravených vzorků.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 22518.1.
(Upravená verze, Ism. N 2).
1a. POŽADAVKY NA BEZPEČNOST
1a.1. Požadavky na bezpečnost — podle GOST 22518.1.
Разд.1a. (Uveden dále, Ism. N 1).
2. PŘÍSTROJE, MATERIÁLY A ČINIDLA
Спектрограф дифракционный typu DFS-8 (kompletní instalace).
Микрофотометр jakéhokoliv typu, který umožňuje měřit hustotu tvoří černý povlak analytických linek.
Generátor na stejnosměrný proud, což vám umožní získat napětí 200−400 a sílu proudu 20 Ma
Электроплитка varná podle GOST 14919.
Bruska pro broušení uhelných elektrody.
Электропечь válcová vertikální na 300 W (viz výkres).
1 — elektroda s členění; 2 — кварцевая trubice; 3 — ohřívač 300 Watt; 4 — těleso pece; 5 — tlačná; 6 — držák
Váhy analytické s chybou vážení ne více než 0,0002 g a váhy торсионные s chybou vážení ne více než 0,001 gg
Baňky dimenzionální podle GOST 1770 kapacitou až 100 cm.
Pipeta s kapacitou 1, 2, 5 a 10 cmna GOST 29169−91.
Sklenice quartz kapacitou 50, 100 a 500 cm.
Poháry выпаривательные quartz kapacitou 75, 100 a 200 cm.
Pinzeta s chromovanými koncovkami z фторопласта.
Špachtle z organického skla.
Tácky pro elektrody z nerezové oceli a organické sklo.
Nůž z titanu nebo tantalu.
Баночки plastové nebo plastové s víčky s kapacitou 50 až 100 cm.
Stopky.
Elektrody uhlíkové zvláštní čistoty o průměru 6 mm s kráter o průměru 4,5 mm, hloubka 10 mm a kráter o průměru 4 mm, hloubka 4 mm, a také контрэлектроды délka 50 mm, jeden konec nichž заточен na zkráceny kužel.
Fotografické desky спектрографические typy I, III, nebo УФШ-3 a «панхром».
Voda destilovaná podle GOST 6709, перегнанная v кварцевом перегонном aparátu свежеприготовленная.
Kyselina oxid podle GOST 11125 (pokud je to nutné dvakrát destilované v кварцевом machinery).
Kyselina solná podle GOST 14261, os.h.
Olovo vysoké čistoty podle GOST 22861.
Chlorid olovo; připravují následujícím způsobem: 15 g спектрально-čistého dusičnanu olova se rozpustí v 150 cmdestilované vody. K раствору приливают 3 cmchlorovodíkové. Při tom vypadne chlorid olovo. Roztok декантируют. Sediment dvakrát prát na 30 cmdestilované vody a sušené. Chlorid olova uloženy v plastové баночке.
Dusičnan olovnatý; připravují následujícím způsobem: 40 g olova značky С0000, nasekané kousky hmotností 50m-500 mg umístěn v quartz sklenici s kapacitou 500 cm(na sklenici pre-dělají popisek na 200 cm), приливают 150 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:2, a při zahřátí rozpustí. Horké раствору přidá 150 cmkoncentrované kyseliny dusičné, zahřívá do varu, porce za 10−30 cm. Získaný roztok spolu s образовавшимся sedimentu dusičnanu olova odpařené do objemu 200 ccm. Sklenice je chlazen v tekoucí vodě a vychlazené kamenných декантируют. Sediment dvakrát prát na 30 cmkoncentrované kyseliny dusičné, po kterém sušené a zahřívá na sporáku až do ukončení přidělení par .
Roztok chloridu sodného, který obsahuje, 0,01 mg sodíku na 1 cm.
Roztok chloridu vápenatého, který obsahuje 0,01 mg vápníku v 1 cm.
Roztok chloridu hořečnatého, obsahující 0,01 mg hořčíku v 1 cm.
Roztok chloridu hlinitého, obsahující 0,01 mg hliníku na 1 cm.
Roztok chloridu železa, obsahující 0,01 mg železa na 1 cm.
Roztok chloridu таллия, který obsahuje 0,01 mg таллия 1 cm.
Uvedené roztoky se připravují zrušení jednotlivého vypočtené množství kovů, jejich oxidů nebo хлористых soli v kyselině solné.
Získané roztoky se zředí vodou, převedeny do měřící baňky, doplní až po značku vodou a promíchá.
Roztok 1; připravují se mění takto: v мерную baňky s kapacitou 100 cm, vybrané oční kapátko 10 cmroztoků chloridu sodného, vápníku, hořčíku, hliníku, železa, таллия a doplní až po značku vodou.
Řešení 2; připravují se mění takto: v мерную baňky s kapacitou 100 cm, vybrané oční kapátko 10 cmroztoku 1 a doplní až po značku vodou.
Проявитель метолгидрохиноновый.
Ustalovač kyselý.
Vzorky pro srovnání.
Poznámka. Domácí použití přístrojů s fotovoltaické registrací spektra a dalších spektrálních přístrojů, materiálů, реактивов a фотопластинок, které zajišťují získání ukazatelů přesnosti, регламентированных opravdovým standardem.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2, 3).
3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE
3.1. Základem pro přípravu vzorků pro srovnání slouží chlorid olovo.
V кварцевую šálek kapacitou 100 cmje umístěn навеску chloridu olova a aplikuje získané roztoky. Pro přípravu vzorků s masovým podílem nečistot 1·103·10% na každý 1 g chloridu olova berou, resp 1 a 3 cmroztoku 2. Pro přípravu vzorků s masovým podílem nečistot 1·103·10% na každý 1 g chloridu olova berou, resp 1 a 3 cmroztoku 1. Domácí připravovat vzorky pro srovnání, obsahující pouze jednotlivé user-nečistoty. V závislosti na čistotu analyzované vedení domácí měnit obsah nečistot ve vzorcích. Obsah příměsí v bázi určují způsob stravy a aplikuje změnu vypočtenou masovou podíl nečistot. Pro toho z připravených vzorků srovnání vybrány na torzních vahách навески hmotnosti 50 mg a umístí je do krátery uhelných elektrody (rozměry kráteru 4x4 mm). Elektrody pre-hořet spolu s угольными контрэлектродами. Spectra fotografoval, jak je uvedeno v разд.4.
(Upravená verze, Ism. N 3).
4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
4.1. Uhlíkové elektrody o velikosti kráteru, 4,5x10 mm pre-hořet v oblouku dc silou 15 A 30 s.
Stanovení nečistot probíhá metodou doplňků. Od vzorků srovnání vybrány na torzních vahách навески hmotnosti 50 mg a umístí je do krátery uhelných elektrody. V první skupině elektrody (6 ks) jsou umístěny спектрально-čistý chlorid olovo, do druhé skupiny elektrody (6 ks) vzorek s masovým podílem nečistot 1·10%, třetí — vzorek s masovým podílem nečistot 3·10%, čtvrtá — vzorek s masovým podílem nečistot 1·a 10%. V kráteru každé elektrody jsou umístěny shora na 1 g analyzované olova ve formě kousků. Připravené elektrody zahřívá vertikální trubkové pece (viz výkres). Pre-její zařízení v síti prostřednictvím автотрансформатор a zahřívá na teplotu 500 až 600 °S. Posunovač zvednout do horní polohy. Elektroda členění pinzetou se instalují do otvoru a ponořil spolu s толкателем do spodní polohy. Vydrží 1−2 min Vyzvednout elektroda nahoru, odstraňují ve stojanu.
(Upravená verze, Ism. N 1, 3).
4.2. Pro stanovení vápníku a hořčíku spektra fotografoval na desku typu I při šířce spáry спектрографа 0,01 mm. Otvoru se rozsvítí трехлинзовым конденсором, průběžný clona 3,2 mm.
Pro stanovení hliníku, železa, таллия a sodíku spektra fotografoval na desku typu III a «Панхром» (sodíku) při šířce spáry спектрографа 0,02 mm. Slot спектрографа rozsvítí двухлинзовым конденсором. Неахроматизированный конденсор 75 stanoví od zdroje světla ve vzdálenosti 100 mm od štěrbiny — na 316 mm. Čas expozice až 30 s. pro Odpařování vzorku a vzrušení spektra vyrábějí v oblouku dc silou 15 Va Na stejné fotografické desky fotografoval spektrum olova přes девятиступенчатый nebo třech krocích ослабитель pro budování характеристической křivky desky.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
5.1. Spectra každého vzorku a vzorků srovnání fotografoval na tři jídla na jednom talíři. Pomocí микрофотометра na získaných спектрограммах měří se tvoří černý povlak linky user-prvků a minimální zčernání pozadí napravo a nalevo od nich. Průměr ze dvou měření pozadí mylný pro skutečné zčernání pozadí. Budují характеристическую křivku fotografické desky. Na ní najdou odpovídající měřených почернениям hodnoty logaritmy intenzitu a poté pomocí tabulek logaritmy nebo pravítka najdou a a vypočítejte . Градуировочные grafika staví na souřadnicích , kde — hmotnostní zlomek příměsi ve vzorcích srovnání v procentech. Grafika i nadále až do průsečíku s osou úsečka. Číselné hodnoty získané souřadnice na ose úsečka (hmotnostní zlomek nečistot) a snižují tak 20 krát:
.
Фотометрируют následující analytické čáry (vlnová délka нанометрах):
sodík |
Na I 588,99 |
||
vápník |
Sa II 396,85; S I 422,67 | ||
hořčík |
Mg I 285,21 | ||
železo |
Fe I 302,0 | ||
hliník |
Al I 308,21 | ||
таллий | Tl I 276,78. |
Relativní průměrná квадратическое odchylka, popisující konvergenci výsledků paralelních stanovení a opakovatelnost výsledků analýzy, není vyšší než 0,1. Za konečný výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, obdrží na dva фотопластинках.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2, 3).
5.2. Rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení () a výsledky dvou analýz () při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit povolenou rozdíly, je uvedeno v tabulce.
Hmotnostní zlomek nečistot, % |
Rozdílnost výsledků paralelních stanovení , % |
Rozdíl výsledků dvou analýz , % |
5·10 |
2·10 |
2·10 |
1·10 |
0,3·10 |
0,4·10 |
2·10 |
0,6·10 |
0,8·10 |
4·10 |
1·10 |
1·10 |
8·10 |
2·10 |
3·10 |
1·10 |
0,3·10 |
0,4·10 |
Допускаемые rozdíly pro středně masivní podílem nečistot se počítá podle vzorce
;,
kde — aritmetický průměr výsledků paralelních stanovení;
— aritmetický průměr dvou výsledků analýzy.
(Upravená verze, Ism. N 3).