GOST 8857-77

• gost-8857-77.pdf (393.38 KiB)
  ГОСТ 8857-77

GOST 8857−77 Olovo. Metoda spektrální analýzy (s Úpravami N 1, 2, 3)

GOST 8857−77

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

OLOVO

Metoda spektrální analýzy

Lead. Method of spectral analysis

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1978−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

VÝVOJÁŘI

L. S. Гецкин, La Va Копылова

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 11.01.77 N 60

3. NA OPLÁTKU GOST 8857−66

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

5. Omezení platnosti zrušena Vyhláškou Госстандарта od 08.04.92 N 376

6. REEDICE (říjen 1996) se Změnami N 1, 2, 3, schváleným v lednu 1983 gg, červnu 1987 roce, v dubnu 1992 (ИУС 5−83, 9−87, 7−92)


Tato norma se vztahuje na olovo značek Z, С1С, C1, C2C, C2, C3 podle GOST 3778* a nastaví спектрографический metoda pro stanovení obsahu nečistot: stříbra, mědi, bismutu, сурьмы, arsenu, cínu, zinku, sodíku, vápníku, hořčíku, chromu a železa.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 3778−98. Zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Metoda je založena na zavedení a fotografické denně emisních spekter vzorků a standardních vzorků s následnou definicí obsahu nečistot na градуировочному grafiku. Při stanovení obsahu stříbra, bismutu, mědi používají искровое vzrušení spektra, a při určování obsahu arsenu, сурьмы, cínu, zinku, sodíku, vápníku, hořčíku, chromu, železa — дуговое vzrušení, испаряя soudu z uhelného kráteru elektrody.

Спектрографический metoda umožňuje definovat následující obsah nečistot ve vedení, %:

висмут — od 0,002 do 0,07;

měď — od 0,0004 do 0,0025;

stříbro — od 0,0002 do 0,0025;

sodík, vápník a hořčík — od 0,0002 do 0,03;

antimon, arzén a cín — od 0,0004 do 0,0075;

zinek — od 0,0007 do 0,007;

chrom — od 0,00005 až 0,0005;

železo — od 0,0005 do 0,006.

(Upravená verze, Ism. N 2, 3).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Analýzy se provádějí na vzorcích vybraných a vyškolených podle GOST 3778 s následujícím doplňkem: отобранную čokolády переплавляют v pre-ohřát-up tantalových při 350−400 °C a отливают v изложницу v podobě elektrod válcovitý tvar o průměru 6−10 mm, délky 50−100 mm.

1.2. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086.

(Uveden dále, Ism. N 2).

1a. POŽADAVKY NA BEZPEČNOST

1a.1. Při analýze vést všechny práce v laboratoři spektrální analýzy by měly být prováděny s příslušenstvím a na elektrických instalacích, příslušných pravidel elektrotechnických zařízení zůstat, schválený Госэнергонадзором.

Vzorky olova, поступившего na analýzu, by měly být uloženy v pytlích z tuhého papíru do skříně nebo boxu, vybaveném ventilací.

1a.2. Při používání a provozu elektrických spotřebičů a электроустановок v procesu spektrální analýzy je nutné dodržovat pravidla technického provozu электроустановок spotřebitelů a bezpečnostní předpisy při provozu электроустановок spotřebitele, schválené Госэнергонадзором, stejně jako požadavky GOST 12.3.019.

1a.2.1. Všechny spotřebiče musí být vybaveny zařízením pro uzemnění, odpovídající GOST 12.2.007.0 a značené podle GOST 21130. Uzemnění musí být provedeno v souladu s pravidly elektrotechnických zařízení zůstat, schválenými Госэнергонадзором, a GOST 12.1.018.

1a.2.2. Při analýze olova používají азотную a серную kyseliny, uhlíkové elektrody, při výrobě kterých je tvořen углеродсодержащая prach. Při práci s olovem, dusnatého a kyseliny sírové a угольными elektrody je třeba dodržet požadavky na bezpečnost stanovené v normativní a technické dokumentace pro jejich výrobu a aplikaci, která je schválena v řádném termínu.

(Upravená verze, Ism. N 2).

1a.2.3. Při provádění analýzy je třeba dodržovat základní pravidla pro bezpečnou práci v chemických laboratořích*.
________________
* Na území Ruské Federace dokument není platný. Působí PPM F 12.13.1−03. — Poznámka výrobce databáze.

1a.2.4. Příprava vzorků k analýze by měly být prováděny v boxech vybavených místní odváděného ventilací ve GOST 12.4.021.

1a.3. Aby se zabránilo pádu ve vzduchu pracovní zóny olova, ozónu, oxidu uhličitého a oxidů dusíku v množství, překročení maximální přípustná koncentrace podle GOST 12.1.005, pro ochranu proti elektromagnetickému záření a popálení ultrafialovým paprskům každý zdroj vzrušení je třeba umístit v utkání, vybavená místní odváděného ventilací a ochranným štítem na GOST 12.1.019.

(Upravená verze, Ism. N 2).

1a.3.1. Hoblík, který se používá pro broušení uhelných elektroda, by měl mít vestavěný пылеприемник odtahového větrání, aby se zabránilo углеродсодержащей prachu vzdušného prostoru v množství, překročení maximální přípustné koncentrace.

1a.4. Kontrola obsahu škodlivých látek ve vzduchu pracovní zóny — podle GOST 12.1.007 a GOST 12.1.005.

Analýzy vzorků vzduchu na obsah škodlivých látek ve vzduchu pracovní zóny stráví na testovacích procesech na metody stanovení škodlivých látek ve vzduchu pracovní zóny, schválené Минздравом SSSR.

1a.5. Vzorky olova, které zbyly z analýzy, by měla vrátit výrobce (zákazníkovi). S cílem ochrany životního prostředí, recyklace, zneškodnění a zničení škodlivých látek — odpadu od provedení analýzy je nutné provádět v souladu s normativní a technickou dokumentací schválenou v řádném termínu a v souladu s sanitární-epidemiologické služby Минздрава SSSR.

1a.6. Prostory laboratoře spektrální analýzy a jejich osvětlení musí odpovídat SN-245−71 a Snip II-4−79.

1a.6.1. Laboratoř spektrální analýzy musí mít общеобменную приточно-odsávací kanál větrání — podle GOST 12.4.021.

1a.6.2. Pro zajištění požární bezpečnosti je třeba plnit požadavky GOST 12.1.004. Prostory laboratoře musí být vybaveny prostředky огнетушения a požární techniku podle GOST 12.4.009.

1a.6.3. Při analýze vedení laboratoře spektroskopické analýzy by měla být zajištěna speciálními domácími místnostmi a zařízeními podle Snip 2.09.04−87 (skupina IIIa výrobních procesů).

1a.7. Všechny práce na provedení analýzy je třeba provádět v suchém správné oblečení, použijte prostředky (gumové rukavice, respirátor, ochranné brýle) podle model průmyslovým normám bezplatné vydávání pracovních oděvů, спецобуви a jisticích pomůcek pracovníkům a zaměstnancům podniků hutnictví železa. Спецодежду je třeba uložit do skříně, odděleně od osobního oblečení, týdenní nechá ji v praní. Není povoleno vydávat спецодежду, a být v ní mimo pracovní prostor.

1a.7.1. Odstranit olovo z rukou a jiných znečištěných oblastí těla, je třeba před мытьем roztokem 1%-noi kyseliny octové.

1a.7.2. Pracující ve spektrální laboratoře by měly být poskytovány terapeutické a preventivní výživou podle pravidel bezplatné vydávání mléka nebo jiných равноценных produktů pracovním a obsluhou, práce v provozech, kde je, halách, na stavbách a dalších jednotek škodlivé pracovní podmínky.

1a.7.3. K práci na spektrální laboratoře by měly být tolerovány osoba, trénoval se, aby základní postupy práce s přístroji a na elektrických instalacích a techniky analýzy a podle pravidel bozp při provozu электроустановок spotřebitele, schválený Госэнергонадзором.

1a.7.4. Nově přijatých do práce, stejně jako pracující musí konat: předběžné a pravidelné lékařské prohlídky podle návodu Минздрава SSSR; pre-trénink techniky práce se škodlivými látkami a pravidla zacházení s ochrannými prostředky; poučení o bezpečnosti se příslušné povolení v souladu se schváleným postupem podle GOST 12.0.004.

Разд.1a. (Uveden dále, Ism. N 1).

2. PŘÍSTROJE, MATERIÁLY A ČINIDLA

Спектрограф quartz průměr rozptyl libovolného typu, дифракционный typu DFS-8, дифракционный спектрограф se скрещенной disperze typu STE-1 s трехлинзовой systémem osvětlení štěrbiny a трехступенчатым ослабителем.

Zdroj stejnosměrný a střídavý proud na 250−300 a 30−50 Aa Generátor pro obloukové поджига oblouku dc výsosti разрядом.

Generátor jisker typu IG-3.

Микрофотометр jakéhokoliv typu, který umožňuje měřit hustotu tvoří černý povlak analytických linek.

Trouba pro сплавления olověných pilin.

Kelímky шамотные, grafitových nebo графитно-шамотные.

Изложница pro odlitky elektrody válcové formy, o průměru 6−10 mm, délky 50−100 mm.

Напильники pro broušení kovových elektrod. Elektrody grafitových značky S-3 s velikostí kráter 3x3 mm a tloušťce stěny 0,8−0,9 mm, elektrody grafitových zvláštní čistoty velikosti kráteru 4x4 mm (při stanovení chromu) a 3x3 mm (při stanovení železa), pre-spálený v oblouku ac nebo dc silou 10 A po dobu 10−15 s.

Контрэлектроды grafitových ostrý na zkráceny kužel s hřištěm o průměru 1,5−2,0 mm.

Fotografické desky спектрографические typů 1, 2, УФШ-3; «панхром», SFC-02, SFC-03.

Železný prášek recyklovaný značky ПЖВ-1 GOST 9849.

Lampa infračervená pro odpařování jakéhokoli typu s автотрансформатором typu ПНО-250−2.

Электроплитка podle GOST 14919.

Trouba муфельная s терморегулятором až 1000 °C.

Bruska pro broušení uhelných elektrody.

Váhy торсионные s chybou vážení ne více než 0,001 gg

Váhy laboratorní 2-první třída přesnosti podle GOST 24104*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 24104−2001. — Poznámka výrobce databáze.

Grafit порошковый zvláštní čistoty podle GOST 23463.

Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125, roztok 1:2.

Kyseliny sírové, která zní kyselina zvláštní čistoty podle GOST 14262, roztok 1:1.

Amonný хромовокислый podle GOST 3774.

Voda destilovaná podle GOST 6709 a činidla kvalifikace nejsou níže hod. a dále.

Проявитель метолгидрохиноновый, která se skládá ze dvou roztoků, které před projevem smíchané v poměru 1:2.

Státní standardní vzorky N 1591−79−1594−79; 1595−79−1598−79; 1599−79−1602−79. Je povoleno používat pro výstavbu градуировочных grafy podobné složení vzorků pro porovnání.

Vzorky srovnání pro stanovení chromu.

Se připravují na bázi síranu olova, získaného z vedení značky С00 (GOST 22861), se mění takto: 30−40 g olova se rozpustí ve 120 do 150 cmroztoku kyseliny dusičné. Při výpadku bílé kaly navýšen s vodou až do úplného jeho rozpuštění. Sulfát olova vysrážený postupným přidáním 150 do 180 cmroztoku kyseliny sírové. Roztok nad sedimentu je vyčerpaný a zahodit. Sediment dvakrát prané 100−130 cmvody, подкисленной 1−2 cmroztoku kyseliny dusičné, sušené a прокаливают v муфельной peci při teplotě ~550 °C po dobu 30 min Hydrogensíranu olovo uloženy v plastové баночке.

Základní vzorek obsahující 0,01% chromu v přepočtu na olovo, připravují tím, že v 14,637 g základy 1 cmroztoku chromu, který obsahuje 1 mg chromu na 1 cm, který se připravuje tím, že rozpouštění 98,1 mg хромовокислого amonného ve vodě. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 50 cm, se přidá 1 cmroztoku kyseliny dusičné a doplní vodou až po značku na baňka.

Pracovní vzorky pro srovnání si při разбавлении základem primární vzorek 10 krát, a každý nově připraveného vzorku v 2−2,5 krát. Doporučené masivní podíl chromu ve vzorcích srovnání: 1·10; 5·10; 2,5·10; 1·10; 5·10% .

Vzorky porovnání, připravené podle výše metodám na každém podniku, musí být аттестованы jako SOP v řádném termínu.

Vzorky pro srovnání: základem pro přípravu vzorků pro srovnání slouží jako olovo značky С00 podle GOST 22861, čistý na stanovená prvky. Nečistoty a лигатурные slitiny injekci v podobě kovů. Лигатурные slitiny a vzorky srovnání плавят v tantalových při teplotě 500−600 °C.

Metodou sekvenční ředění každého nově сплавленного vzorku základem připraveny tři série vzorků srovnání:

pro stanovení obsahu bismutu, stříbra a mědi;

pro stanovení obsahu sodíku, vápníku a hořčíku;

pro stanovení obsahu сурьмы, arsenu, cínu a zinku.

Každý rozplyne pečlivě promíchá a nalije do изложницу.

Pro analýzu a přípravu roztoků реактивов uplatňují destilovanou vodu podle GOST 6709 a činidla kvalifikace nejsou níže hod. a dále.

Vzorky srovnání pro stanovení železa.

Se připravují na bázi oxidu olova značky С000 (GOST 22861), se mění takto: 30−40 g olova se rozpustí ve 120 do 150 cmroztoku kyseliny dusičné. Při výpadku bílé kaly navýšen s vodou až do úplného jeho rozpuštění. Roztok odpařené, sediment sušené a прокаливают v муфельной peci při teplotě 600 °C po dobu 1 hod Oxid olova uchovávají v plastových nádobách.

Základní vzorek obsahující 0,006% železa v přepočtu na olovo, připravují tím, že v 16,158 g základy 0,9 cmroztoku železa, obsahující 1 mg železa na 1 cm, který se připravuje tím, že rozpuštěním 100 mg železa, rozpuštěného vodíkem, v roztoku kyseliny dusičné, zředěné 1:1. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní vodou až po značku. Pracovní vzorky srovnání získávají ředěním základního vzorku do 1,5 a každý nově vařené, 2 krát. Doporučené masivní podíl železa ve vzorcích srovnání: 6·10; 4·10; 2·10; 1·10; 5·10%.

Vzorky pro srovnání, vařené na každém podniku, musí být аттестованы jako SOP v řádném termínu.

Poznámka. Oxid kyselina a destilovaná voda, která se používá při stanovení železa, musí být dvakrát перегнаны.

Domácí použití přístrojů s fotovoltaické registrací spektra a dalších спектрографических přístrojů a zařízení, ostatních materiálů a реактивов, které zajišťují získání ukazatelů přesnosti, stanovené tímto standardem.


(Upravená verze, Ism. N 1, 2, 3).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Stanovení obsahu bismutu, stříbra a mědi

Jako zdroj excitace využívá искровой generátoru IG-3, zapsané na náročný režim.

Síla proudu v primárním okruhu transformátoru jsou 2 A, pomocný искровой rozpětí 3 mm, analytické rozpětí 2,5 mm, самоиндукция 0,55 мГн, kapacita 0,01 uf.

Spectra obrázky na fotografické desky «спектрографические» typu 2 po třech krocích ослабитель, nastavte před štěrbinou призменного спектрографа.

Pro analýzu používají následující řádky, nm:

Státní standardní vzorky a vzorky ostří напильником na «rovině". Domácí broušení elektrody напильником «na střechu» s šířkou hřiště 2−3 mm.

Jako противоэлектрода používají спектрально-čistý uhlíkový prut, заточенный na kužel s platformou 1,5−2,0 mm.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3.2. Stanovení obsahu sodíku, vápníku, hořčíku, arzen, сурьмы, cínu a zinku

Vzorek a standardní vzorky práškové напильником na piliny, отмагничивают a набивают v kráteru spodní uhelné elektroda-anoda hloubkou a průměrem 3 mm při stanovení obsahu sodíku, vápníku, hořčíku a zinku, hloubka 5 mm a průměru 4 mm při určování obsahu arsenu, сурьмы a cínu.

Horní elektroda — uhlíkový prut, заточенный na zkráceny kužel s hřištěm o průměru 1,5−2 mm. Zdroj excitace spektra — oblouk na stejnosměrný nebo střídavý proud, síla 16 A při stanovení vápníku, sodíku, hořčíku a zinku, oblouk ac silou 16 A při stanovení arsenu, сурьмы a cínu.

Při určování arsenu, сурьмы a cínu spektra, obrázky na fotografické desky typy 2, УФШ-3, SFC-02 na спектрографе typu STE-1 při stanovení hořčíku, zinku — na talíř typů 1 nebo SFC-02 a při stanovení sodíku a vápníku — na desky typu «панхром» na спектрографе typ VYBAVENOST-30.

Před štěrbinou призменного спектрографа stanoví třech krocích ослабитель. Čas vystavení při stanovení zinku — 40 s, ostatní prvky — až do úplného vyhoření vzorku.

Pro budování градуировочного grafika používají následující analytické čáry, nm:

(Upravená verze, Ism. N 1, 2, 3).

3.3. (Je Vyloučen, Ism. N 1).

3.4. Stanovení obsahu chromu

Zkušební hmotnost 1 g se rozpustí v 30 cmroztoku kyseliny dusičné při zahřátí. Při výpadku sediment přikrýval s 5−10 cmvody až do úplného jeho rozpuštění. Pak se pomalu приливают 6 cmroztoku kyseliny sírové. Roztok nad sedimentu odpařené pod infračervenou lampou, sušené na электроплитке a прокаливают v муфельной peci při teplotě ~550 °C po dobu 30 min

Připravené vzorky srovnání se smíchá s графитовым práškem v poměru 7:1 a jsou umístěny v uhlíkové elektrody zvláštní čistoty velikosti kráteru 4x4 mm, pre-spálený v oblouku dc silou 12 A po dobu 10 s.

Spectra fotografoval na фотопластинках typu 2 na спектрографе typu DFS-8 v prvním pořadí v oblouku dc silou 15 Va Doba vystavení ~2 min (až do úplného vyhoření vzorku +10 s).

Pro budování градуировочного grafika používají analytické linii chrom 302,1 nm a jako prvek srovnání — pozadí vlevo od trati.

(Upravená verze, Ism. N 3).

3.5. Stanovení obsahu železa

Zkušební hmotnost 2 g se rozpustí ve 30−40 cmroztoku kyseliny dusičné při zahřátí. Roztok odpařené, sediment sušené a прокаливают v муфельной peci při teplotě 600 °C po dobu 30 min

Připravené vzorky pro srovnání umístěny v grafitových elektrod maximální čistoty velikosti kráteru 3x3 mm.

Spectra fotografoval na спектрографе typ VYBAVENOST-30 v oblouku ac silou 16 A na fotografické desky typy 1 nebo SFC-02. Čas odhalování 2 min (až do úplného vyhoření, +10 s).

Pro budování градуировочного grafika používají analytické čáry železa 271,9 nebo 302,0 nm a jako prvek srovnání — pozadí.

(Uveden dále, Ism. N 3).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Spektra vzorků srovnání (GEO nebo SOP), obrázky na každé фотопластинке na třikrát, spektra analyzovaných vzorků, šest krát. Pomocí микрофотометра měří se tvoří černý povlak analytických linek definovaných prvků, linek srovnání a nedalekého pozadí (při určování masové podíl arsenu, сурьмы, cínu, železa a chromu).

Градуировочные grafiky budují v souřadnicích , při stanovení vápníku, hořčíku, zinku, sodíku, železa a chromu, kde  — rozdíl почернений linky nečistot a základní látky;  — hmotnostní zlomek definovaného prvku ve vzorcích srovnání, %.

Odstupňované plány stavět v souřadnicích , při určování arsenu, сурьмы a cínu, kde  — intenzita linky nečistot;  — intenzita linie srovnání.

Zjištění a využití характеристической křivka fotografické desky.

Na známé hodnoty nebo podle plánu najít masovou podíl user nečistoty.

Za konečný výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, získaných na jedné фотопластинке (každé paralelní stanovení ze tří спектрогра

mm).

4.2. Maximální rozdíl výsledků dvou paralelních stanovení () a výsledky dvou analýz (), vypočítaný s spolehlivosti pravděpodobnost =0,95, nesmí překročit hodnoty vypočítané podle vzorce:

 — při stanovení stříbra v intervalu masivní podíl od 0,002 až 0,004%;

 — při stanovení mědi, bismutu, zinku, сурьмы, arsenu, cínu, sodíku, vápníku, hořčíku, chromu, stříbra a železa, kde  — aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení;  — při stanovení stříbra v intervalu masivní podíl od 0,002 až 0,004%;

 — při stanovení mědi, bismutu, zinku, сурьмы, arsenu, cínu, sodíku, vápníku, hořčíku, chromu, stříbra a železa; kde  — aritmetický průměr dvou výsledků analýzy.

Číselné hodnoty povoleném rozdíly округляют do počtu s jedním smysluplné číslice.

Číselné hodnoty výsledků analýzy musí být číslice stejného vypouštění, co je a hodnoty příslušných povoleném rozdílů.

(Upravená verze, Ism. N 3).

5. KONTROLU SPRÁVNOSTI VÝSLEDKŮ ANALÝZY

5.1. Kontrola správnosti provedení analýzy se provádí podle GOST 25086периодически — nejméně jednou za měsíc a pokaždé při opravě a výměně spotřebiče, po delší přestávky v práci, po výměně vzorků, srovnání a dalších změnách, které mají vliv na výsledek analýzy.

(Upravená verze, Ism. N 3).