GOST 21877.5-76
GOST 21877.5−76 Баббиты cínové a olověné. Metoda pro stanovení železa (se Změnami N 1, 2)
GOST 21877.5−76
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
БАББИТЫ CÍNOVÉ A OLOVĚNÉ
Metoda pro stanovení železa
Tin and lead babbits. Method for the determination of iron*
ОКСТУ 1709**
_______________
* Název standard. Jeho upravená verze, Ism. N 2.
** Kód standard. Vloženo dodatečně, Ism. N 2.
Platnost je od 01.01.78
do 01.01.83*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
přes Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 2, 1993). — Poznámka výrobce databáze.
NAVRŽENÝ Ústředním vědecko-výzkumném ústavu pro cínové průmyslu (ЦНИИОлово)
Ředitel Va Va Аршинников
Vedoucí práce V. S. Мешкова
Umělec Roce Stol. Ivanov
ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
Poslanec. министраа H.H.Чепеленко
PŘIPRAVEN KE SCHVÁLENÍ Всесоюзным vědecko-výzkumným institutem pro normalizaci (ВНИИС)
Ředitel Ga Av Гличев
SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 24. května 1976, N 1264
NA OPLÁTKU GOST 1380.4−70
ZNĚNÍ: Změna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy
Změny N 1, 2 provedeny výrobcem databáze na text ИУС N 6 1983, ИУС N) 10 1987
Tato norma se vztahuje na cínové a olověné баббиты a nastaví фотоколориметрический metoda stanovení obsahu železa (při obsahu železa od 0,002 až 0,1%).
Metoda je založena na rozpuštění vzorku ve směsi бромистоводородной kyseliny s бромом s přídavkem bělidla kyseliny. Cín a сурьму отгоняют v podobě бромидов, měď se odstraní obnovením olovem do kovové. V слабокислой prostředí měří optická hustota barvené komplexu železa s ортофенантролином při vlnové délce 510 nm.
(Upravená verze, Ism. N 2).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 21877.0−76.
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr s veškerým příslušenstvím.
Kyselina solná podle GOST 3118−77.
Kyselina oxid podle GOST 4461−77, разбавленная 1:1.
Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062−77.
Kyselina chloru.
Brom podle GOST 4109−79.
Směsi pro rozpuštění: 90 cmбромистоводородной kyseliny se smíchá s 10 cmbrom.
Гидроксиламин солянокислый podle GOST 5456−79.
O-фенантролин.
Sodík уксуснокислый (trihydrát oxidu) podle GOST 199−78.
Kyselina kyselé podle GOST 61 až 75.
Reaktivita směs pro колориметрирования: směs roztoků a A B V poměru 1:1:3.
Roztoku A; připravují následujícím způsobem: 10 g солянокислого гидроксиламина se rozpustí v malém množství vody a doplní vodou do 1 l.
Roztok B; připravují takto: 1,5 g o-фенантролина se rozpustí ve vodě a doplní vodou do 1 l.
Roztok; připravují takto: 272 g уксуснокислого sodného se rozpustí asi v 500 cmvody, приливают 240 cm
kyseliny octové, filtrované (v případě potřeby) a doplní vodou do 1 l.
Olovo je granulované podle GOST 3778−77*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 3778−98. — Poznámka výrobce databáze.
Železo je kovový, standardní roztoky.
Roztoku A; připravují takto: 0,5 g železa se rozpustí ve sklenici s kapacitou 250 cm25 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, a odstraní окислы dusíku кипячением. Roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 1 litr, doplní až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku A obsahuje 0,5 mg železa.
Roztok B; připravují takto: 20 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 500 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku B obsahuje 0,02 mg železa.
(Upravená verze, Ism. N 1).
3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
3.1. Stanovení železa bez oddělení mědi a olova
Навеску баббита hmotností 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cma rozpustí v 15 cmsměsi pro rozpuštění při mírném zahřátí. Po úplném rozpuštění přidejte 5 cmbělicí kyseliny a odpařené do vzniku bílých par. Pokud je roztok zakalený, přidejte dalších 5 cmsměsi pro rozpuštění a znovu kondenzované před příchodem par bělicí kyseliny.
Pokud v trakční obsahuje velké množství olova, pak může vypadnout sediment бромистого olova. V tomto případě k раствору přidejte několik kapek koncentrované kyseliny dusičné pro rozklad kalů бромистого olova. Roztok odpařené do objemu asi 2 cm, ochlazují a ředí vodou až do 40 cm, hladina roztoku ve sklenici poznamenal tužkou na sklo.
K раствору přidejte 5 g granule olova a vaří 15 min, доливая vodu až po značku na nejméně упаривания roztoku. Pak přidejte ještě 1 g olova a znovu vaří 10 min Pokud je povrch opět прибавленного olova čistá, není barvený выделившейся mědi, obnovení lze považovat za kompletní. Roztok nad olovem vyčerpaný a olovo prát stáčení. Pokud je roztok zakalený, pak ji přefiltruje přes hustý filtr a omýt 3−4 krát vodou.
Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, zředí vodou až 50 cm, приливают 25 cmreakční směsi a doplní vodou až po značku.
Pokud je obsah železa v trakční vyšší než 0,04%, roztok dimenzionální baňka doplní až po značku vodou, promíchá, vybrali 10 cmroztoku do jiné мерную baňky s kapacitou 100 cm, zředěný až 50 cm, приливают 25 cmreakční směsi a doplní až po značku vodou.
Po 30 min se měří optická hustota roztoku při vlnové délce 510 nm, využívající кюветами s tloušťkou vrstvy 3 viz Roztokem srovnání slouží voda.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
3.1 a. Stanovení železa po oddělení mědi a olova электролизом. Rozklad баббита a vylučování mědi a olova электролизом tráví podle GOST 21877.3−76. Roztok po elektrolýza je umístěn v мерную baňky s kapacitou 200 cma doplní až po značku vodou, promíchá. V мерную baňky s kapacitou 100 cmvybrány 50 cmroztoku, приливают 10 cmсульфосалициловой kyseliny v koncentraci 100 g/dm, přidat po kapkách vodný roztok amoniaku až do vzniku žlutého zbarvení a pak 5 cmnadbytku. Roztok se doplní až po značku vodou a promíchá. Po 30 min měření optické hustoty v кювете při vlnové délce 520−550 nm, s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 20 mm. Roztokem srovnání slouží voda.
(Uveden dále, Ism. N 2).
3.2. Síť градуировочного grafika
V pěti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmdělají 0,0; 1,0; 2,0; 3,0 a 5,0 cmstandardního roztoku B, zředí vodou až 50 cm, přidán 26 cmreakční směsi a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 3.1.
Podle zjistí hodnoty optických hustot a vhodně jim концентрациям železa budují градуировочный plán.
(Upravená verze, Ism. N 1).
4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
4.1. Obsah železa () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — množství železa, nacházející se na градуировочному grafiku, g;
— objem zdrojového roztoku, cm;
— objem аликвотной části malty, cm;
— hmotnost навески vzorku, pm,
(Upravená verze, Ism. N 1).
4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků analýzy nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.
Obsah železa, % |
Absolutní допускаемые nesrovnalosti, % |
Od 0,002 až 0,005 |
0,001 |
Sv. 0,005 «0,010 |
0,002 |
«0,010» 0,025 |
0,004 |
«0,025» 0,05 |
0,008 |
«0,05» 0,10 |
0,01 |
(Upravená verze, Ism. N 2).