GOST 19251.1-79

• gost-192511-79.pdf (194.12 KiB)
  ГОСТ 19251.1-79

GOST 19251.1−79 (ISO 714−75, ISO 1055−75) Zinek. Metody stanovení železa (se Změnami N 1, 2, 3)

GOST 19251.1−79
(ISO 714−75, ISO 1055−75)

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

ZINEK

Metoda pro stanovení železa

Zinc.
Method of iron determination

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1980−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

VÝVOJÁŘI

V. Vi Liška, La Gi Максай, Rv Dv Коган, V. Ga Колесникова, Pan.A.Romaněnko, Rv Va Пестова

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 09.08.79 N 3077

3. Změna N 3 přijato Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 7 od 26.04.95)

Pro přijetí hlasovali:

4. Standard je plně v souladu se standardy ISO 714−75, ISO 1055−75

5. NA OPLÁTKU GOST 19251.1−73

6. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

7. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 4−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 4−94)

8. REEDICE (únor 1998), se Změnami, N 1, 2, 3, schváleno v říjnu 1984 gg, dubnu roce 1989, červnu 1996 (ИУС 1−85, 7−89, 9−96)


Tato norma stanovuje фотометрический (při hromadné podílu železa od 0,001 až 0,2%) metoda pro stanovení železa.

Standard je plně v souladu se standardy ISO 714−75 a ISO 1055−75.

(Upravená verze, Ism. N 3).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 19251.0.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ ŽELEZA

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na vlastnostech iontů železa tvořit amoniaku v prostředí s сульфосалициловой kyselinou komplexní sloučenina, žluté zbarvení, jehož фотометрируется v oblasti vlnových délek 413−425 nm.

Citlivost metody je 20 ug v rozsahu 100 cm.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр jakéhokoliv typu pro měření ve viditelné oblasti spektra.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1, 1:9.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:1.

Kyselina сульфосалициловая podle GOST 4478, roztok 200 g/dm.

Amoniak vodný podle GOST 3760 a zředěný 1:1 a 2:100.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Lanthan азотнокислый (La (NO)·6HO), roztok 1 mg/cm: 0,3115 g soli se rozpustí v 20 cmvody s přídavkem několika kapek kyseliny dusičné, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Draslík-sodík виннокислый podle GOST 5845, roztok 20 g/dm.

Železný prášek recyklovaný značky ПЖВ-1 GOST 9849.

Železo (III) oxid.

Standardní roztoky železa.

Roztok A: 0,1000 g železného prášku nebo 0,1300 g oxidu železa (III) se rozpustí v 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, vaří až do odstranění oxidů dusíku. Vychladlé, překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dma přikrýval s až do značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:9.

1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg železa.

Domácí příprava standardního roztoku zrušení jednotlivého навески v kyselině solné.

Roztok B: 50 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s až do značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:9.

1 cmroztoku B obsahuje 0,05 mg železa.

Roztok B se připravuje v den použití.

Kadmium značky Кд00 podle GOST 22860.

(Upravená verze, Ism.

N 2, 3).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Při hromadné podílu mědi na 0,05% навеску zinku hmotnost 2,5000 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, se rozpustí ve 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, приливают 30 cmvody a vaří na odstranění oxidů dusíku.

V závislosti na masové podíl železa pro analýzu berou celý roztok nebo аликвотную část je po ředění vodou v souladu s tabulka.1, je umístěn v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 5 cmroztoku виннокислого draselný-sodný, 10 cmroztoku сульфосалициловой kyseliny, neutralizuje amoniak až do dosažení žluté zbarvení, přikrýval s až do značky, amoniakem, zředí 1:1, a míchá.

Tabulka 1

Poznámka. Domácí rozpouštění навески kyselinou chlorovodíkovou s пероксидом vodíku.


Optická hustota roztoků měří ve vhodném кювете v oblasti vlnových délek 413−425 nm.

Roztokem srovnání při měření optické hustoty slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

Obsah železa stanoví na градуировочному grafiku.

2.3.2. Při hromadné podílu mědi více než 0,05% навеску zinku hmotnost 2,5000 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, se rozpustí ve 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, a nadále se vařit až do odstranění oxidů dusíku. Doplní množství vody až 70 cm, se přidají 2 cmroztoku азотнокислого lanthanu, ohřát na 60−70 °C a приливают 12−13 cmamoniaku pro překlad zinku v amoniakálním komplex.

Po 30 min sediment гидроксидов se filtruje přes filtr střední hustoty a promyje se několikrát teplým roztokem amoniaku, zředěný 2:100. Zbytky smýt filtr s horkou vodou do baňky, v níž byla provedena sedimentace, zbytky usazenin na filtru a pachuť v baňka se rozpustí v 10 cmhorké kyseliny solné, zředěné 1:1. Filtr se promyje několikrát s teplou vodou. Roztok упаривают do objemu 2−3 cma je chlazen.

V závislosti na masové podíl železa pro analýzu berou celý roztok nebo аликвотную část je po ředění vodou v souladu s tabulka.1, je umístěn v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 5 cmroztoku виннокислого draslík-sodík a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 2.3

.1.

2.3.1, 2.3.2. (Upravená verze, Ism. N 2, 3).

2.3.2 a. Domácí odstranění vlivu mědi obnovením kovovým кадмием. Навеску zinku hmotnost 2,5000 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, se rozpustí v 25 cmkyseliny chlorovodíkové 1:1, přidá 0,25 cmperoxidu vodíku a vaří až do odstranění nadbytku peroxidu vodíku. Se přidá 0,5 g kadmia a opatrně se zahřívá po dobu 3 min, často třepáním, až do úplného zotavení mědi.

Vychladlé filtrován přes неплотный papírový filtr, sbírání kvantifikovat kamenných a промывные vody v мерную baňky s kapacitou až 100 cm. Zředí vodou až po značku a promíchá.

Аликвотную část roztoku je umístěn v мерную baňky s kapacitou až 100 cma dále podle § 2.3.1.

(Uveden dále, Ism. N 2).

2.3.3. Pro budování градуировочного grafika v šesti ze sedmi rozměrové vložky s kapacitou 100 cmотмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 25, 50, 100, 150, 200 a 250 mg železa. Do každé baňky приливают na 5 cmroztoku виннокислого draselný-sodný, 10 cmroztoku сульфосалициловой kyseliny a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 2.3.1.

Optická hustota roztoků měří v příslušné кювете v oblasti vlnových délek 413−425 nm.

Roztokem srovnání při měření optické hustoty slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

Podle získaných hodnot optických hustot a vhodně jim masivní долям železa budují градуировочный plán.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl železa (), %, vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost železa v roztoku, naleznete na градуировочному grafiku, jg;

 — hmotnost навески obsažené na vybranou část roztoku, pm,

2.4.2. Absolutní hodnota rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení (míra konvergence) a výsledků dvou analýz (ukazatel reprodukovatelnost) s spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.

Tabulka 2

(Upravená verze, Ism. N 2).

Oddíl 3. (Je Vyloučen, Ism. N 3).