GOST 1293.12-83

• gost-129312-83.pdf (289.54 KiB)
  ГОСТ 1293.12-83

GOST 1293.12−83 Slitiny olovo-сурьмянистые. Metody stanovení stříbra (se Změnami N 1, 2)

GOST 1293.12−83

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

SLITINY OLOVO-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Metody stanovení stříbra

Lead-antimony alloys. Methods for the determination of silver

ОКСТУ 1709*
________________
* Upravená verze, Ism. N 1.

Platnost je od 01.01.84
do 01.01.89*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95
Interstate výboru pro normalizaci,
metrologii a certifikaci (ИУС N 11, 1995). -
Poznámka výrobce databáze.

NAVRŽEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

UMĚLCI

Ga Ap Сычев, Vm Roce Саюн, La Gi Максай, Rv Dv Коган

ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

Člen Správní Rady Ga Ap Снурников

SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 8 února 1983 gg N 705

NA OPLÁTKU GOST 1293.12−74

ZNĚNÍ: Změna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 20.11.87 N 4206 s 01.07.88, Změna N 2, které Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 13 od 28.05.98). Stát-developer Kazachstánu. Vyhláškou Госстандарта Ruska od 11.04.2001 N 173-art vloženo do akce na území RUSKÉ federace s 01.01.2002

Změny N 1, 2 provedeny výrobcem databáze na text ИУС N 2, 1988, ИУС N 7, rok 2001


Tato norma stanovuje absorpční абсорбционный a фотометрический metody stanovení masové podíl stříbra od 0,001 do 0,1% olovo-сурьмянистых slitinách.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 1293.0−83.

2. ABSORPČNÍ METODA АБСОРБЦИОННЫЙ

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění slitiny ve směsi dusnatého a kyseliny vinné, postřik roztoků ve vzduchu-ацетиленовое plamen a měření velikosti absorpce stříbro linky 328,0 nm.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrofotometr jakékoliv značky.

Vzduch, stlačený pod tlakem 2·10-6·10Pa (2−6 atm), v závislosti na použitém zařízení.

Ацетилен v баллонах podle GOST 5457−75.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 a разбавленная 1:3.

Kyselina víno podle GOST 5817−77.

Silver GOST 6836−80*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 6836−2002. — Poznámka výrobce databáze.

2.3. Příprava k analýze

2 3.1. Příprava standardních roztoků stříbra

Roztok A: 0,1000 g stříbra se rozpustí v 10 cmroztoku kyseliny dusičné při mírném zahřátí, se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 5 cmkyseliny dusičné a doplní až po značku vodou.

1 cmroztoku A obsahuje 1 mg stříbra.

Roztok B: 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 5 cmkyseliny dusičné, doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,1 mg stříbra.

Roztok: 10 cmroztoku B se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 5 cmkyseliny dusičné, doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,01 mg stříbra.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2.3.2. Pro budování градуировочного grafika v sedmi z osmi rozměrové vložky s kapacitou až 100 cm, se podílejí, 1, 2, 5 a 10 cmstandardního roztoku V a 2,5 a 10 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 a 10,0 mg/cmstříbra. Všechny baňky se přidá 5 cmkyseliny dusičné, doplní až po značku vodou a promíchá. Všechny roztoky uložte na tmavém místě.

2.4. Provádění analýzy

Навеску účtují v závislosti na masové podíl stříbra do slitiny. Při hromadné podílu stříbra méně než 0,002% hmotnosti навески by měla být 2,0000 gg Při hromadné podílu stříbra rovnající se nebo více než 0,002% — 1,0000 gg

Навеску slitiny jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, přidají se 2 g kyseliny vinné, 20 cmroztoku kyseliny dusičné, podává hodinová sklem a rozpustí při mírném zahřátí.

Po ochlazení roztoku se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

Анализируемый a standardní roztoky se stříká ve vzduchu-ацетиленовое plamen a měření velikosti absorpce stříbro linky 328,0 nm na absorpční абсорбционном спектрофотометре. Однощелевую hořáku instalovat podél optické osy tak, aby vstřebávání bylo naměřeno nad kuželkou reakční zóny plamene.

Podmínky měření se sklízejí v souladu s používaných zařízení. Používají dva způsoby měření velikosti absorpce v závislosti na modelu přístroje.

Na спектрофотометрах, které mají režim práce «koncentrace», pracují v režimu «koncentrace» a výsledek dostanou na vysvědčení, mg/cm, nebo v režimu «absorpce» metoda «omezující řešení", nebo na градуировочному grafiku.

Na ostatních спектрофотометрах pracují v režimu «absorpční" se záznamem na самопишущем потенциометре nebo s odpočty vodoměrů na стрелочному nebo digitální listině.

Metoda «omezující řešení" spočívá v získávání počítá pro analyzované roztoku a dvou standardních roztoků, z nichž jeden dává větší a druhý menší počet ve srovnání s отсчетом pro analyzované roztoku.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2.5. Zpracování výsledků

2.5.1. Pokud se měření provádějí na самопишущем потенциометре, pak pravítko měří výšku vrcholů v milimetrech a budují градуировочный graf v souřadnicích:  — koncentrace definovaného prvku v roztoku, ug/cm;  — výška píku, mm.

Při měření velikosti absorpce čáry definovaného prvku na стрелочному a digitální listině градуировочный plán staví na souřadnicích:  — koncentrace definovaného prvku v roztoku, ug/cm;  — indikace стрелочного nebo digitální přístroje.

Masivní podíl stříbra () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — koncentrace stříbra v анализируемом roztoku, ug/cm;

 — koncentrace stříbra v roztoku kontrolního zkušenosti, ug/cm;

 — objem roztoku slitiny, cm;

 — hmotnost навески slitiny, g

.

2.5.2. Rozdílnost výsledků paralelních stanovení (rozdíl největšího a nejmenšího výsledků paralelních stanovení) a rozdílnost výsledků analýzy (rozdíl větší a menší výsledky analýzy) při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 nesmí překročit hodnoty absolutních povoleném rozdílů uvedených v tabulce.

Kontrola přesnosti analýzy se provádí pomocí standardních vzorků nebo jinými metodami, předepsanými GOST 1293.0−83.

Chyba analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95) nepřesahuje mezní hodnoty , uvedené v tabulce, pokud jsou splněny následující podmínky: odlišnost výsledků paralelních stanovení nesmí překročit povolenou, výsledky kontroly přesnosti pozitivní.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na вытеснении iontů mědi z její диэтилдитиокарбаматного komplexu ionty stříbra. Pokles intenzity zbarvení диэтилдитиокарбамата mědi úměrná koncentraci stříbra. Optická hustota barvené roztoků měří při vlnové délce 436 nm na спектрофотометре nebo v oblasti vlnových délek 430−455 nm na фотоэлектроколориметре.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina kyselé podle GOST 61 až 75 a 0,2 M roztok.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77, разбавленная 1:1 a 0,1 M roztok.

Sodík уксуснокислый podle GOST 199−78, roztoky 0,2 M a 500 g/dm.

Kyselina víno podle GOST 5817−77, kamenných 500 g/dm.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79.

Uhlík четыреххлористый podle GOST 20288−74.

Sodný N, N-диэтилдитиокарбамат podle GOST 8864−71, roztok 10 g/dm.

Methanolu, oranžová, roztok 10 g/dm.

Měď сернокислая podle GOST 4165−78.

Silver GOST 6836−80*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 6836−2002. — Poznámka výrobce databáze.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3.3. Příprava k analýze

3.3.1. Příprava standardních roztoků stříbra

Roztok A: 0,1000 g stříbra se rozpustí v 10 cmroztoku kyseliny dusičné (1:1), kondenzované do více vlhké soli, приливают 6,9 cmkyseliny dusičné, zředí vodou, překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 1 mg stříbra.

Roztok B: 10 cmroztoku A zředí 0,1 M roztokem kyseliny dusičné v dimenzionální baňka s kapacitou až 100 cma míchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,1 mg stříbra.

Roztok: 10 cmroztoku B zředí 0,1 M roztokem kyseliny dusičné v dimenzionální baňka s kapacitou až 100 cma míchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,01 mg stříbra.

(Upravená verze, Ism. N

2).

3.3.2. Vaření ацетатного buffer roztoku s ph 4

Ve směsi 800 cm0,2 M roztoku kyseliny octové s 200 cm0,2 M roztoku уксуснокислого sodíku nebo 11,5 cmledové kyseliny octové, zředí několikrát vodou, přidají 5,44 g уксуснокислого sodného a doplní množství vody na 1000 cm.

3.3.3. Příprava roztoku диэтилдитиокарбамата mědi v четыреххлористом углероде

Zásobní roztok: 40 mg сернокислой mědi se rozpustí ve 40 cmvody, přidají se amoniak do ph 9, приливают 4,5 cmroztoku диэтилдитиокарбамата sodíku, se pohybují v делительную trychtýř s kapacitou 150−200 cma vytěžené mědi четыреххлористым uhlíkem porce na 20 cmdo více bezbarvý extrakt. Organické výtažky prát v делительной nálevky dvakrát vodou, pak překládají do мерную baňky s kapacitou 500 cma zředí do značky четыреххлористым s emisními povolenkami.

Zředěný roztok: 30 cmnáhradního roztoku se zředí четыреххлористым uhlíkem v dimenzionální baňka s kapacitou 500 cm. Optická hustota zředěný roztok, měřeno proti tetrachlormethan, by měla být 0,4−0,5

.

3.3.4. Pro budování градуировочного grafika v sedmi z osmi sklenic s kapacitou 50 cmотмеривают 0,4; 0,8; 1,2; 1,6; 2,0; 2,4 a 2,8 cmstandardního roztoku, což odpovídá 4, 8, 12, 16, 20, 24 a 28 mikrogramů stříbra. V osmé sklenici отмеривают 2,5 cmvody. Ve všech šálky neutralizaci roztoku na метиловому оранжевому roztokem уксуснокислого sodný 500 g/dmdo ph 4, překládají v делительную trychtýř s kapacitou 200 cm)a zředí do 100 cm(tagy na vtoky naneseme předem) ацетатным buffer roztoku s ph 4.

Приливают 20 cmzředěný roztok диэтилдитиокарбамата mědi a встряхивают trychtýř s roztokem 2 min Po delaminaci kapaliny vyčerpaný vrstva tetrachlormethan do suché baňky s kapacitou až 100 cm. Po 20−30 min měří optická hustota roztoku při vlnové délce 436 nm na спектрофотометре nebo v oblasti vlnových délek 430−455 nm na фотоэлектроколориметре.

Roztokem srovnání slouží roztok, který není podáván standardní roztok stříbra.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim содержаниям stříbra budují градуировочный plán.

Všechny činidla, potřebné při stanovení stříbra, musí být zkoušeny na nepřítomnost v nich iontů chloru.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2

).

3.4. Provádění analýzy

Навеску slitiny hmotností 0,5000 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou až 100 cma rozpustí zahřátím ve směsi kyselin, skládající se z 1 cmroztoku kyseliny vinné a 100 cmroztoku kyseliny dusičné (1:1). Po rozpuštění навески roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku.

Při hromadné podílu stříbra do slitiny do 0,005% dále používají kompletní řešení, při větší hromadné podílu kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, zředí vodou až po značku a promíchá.

Celý roztok nebo jeho аликвотную část 20 cmpři hromadné podílu stříbra 0,005−0,02%, nebo 5 cmpři hromadné podílu stříbra 0,02−0,1% neutralizují roztokem уксуснокислого sodný 500 g/dmna метиловому оранжевому do ph 4, překládají v делительную trychtýř s kapacitou 200 cma dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.3.4.

Jako roztok srovnání použije malta kontrolního zkušenosti.

Hmotnost stříbra se nachází na градуировочному grafiku.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3.5. Zpracování výsledků

3.5.1. Masivní podíl stříbra () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost stříbra v анализируемом roztoku, naleznete na градуировочному grafiku, jg;

 — objem zdrojového roztoku slitiny, cm;

 — hmotnost навески slitiny, g;

 — objem аликвотной části roztoku, viz.

3.5.2. Rozdílnost výsledků paralelních stanovení (rozdíl největšího a nejmenšího výsledků paralelních stanovení) a rozdílnost výsledků analýzy (rozdíl větší a menší výsledky analýzy) při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 nesmí překročit hodnoty absolutních povoleném rozdílů uvedených v tabulce.

Kontrola přesnosti analýzy se provádí pomocí standardních vzorků nebo jinými metodami, předepsanými GOST 1293.0−83.

Chyba analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95) nepřesahuje mezní hodnoty , uvedené v tabulce, pokud jsou splněny následující podmínky: odlišnost výsledků paralelních stanovení nesmí překročit povolenou, výsledky kontroly přesnosti pozitivní.

(Upravená verze, Ism. N 2).